仁懷大曲醬香輪次基酒質(zhì)量狀況研究

王俊，陳仁遠(yuǎn)*，趙文武，王遷，周靖，何菲

（1.貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院仁懷分院，貴州仁懷564500；2.仁懷醬香白酒科研所，貴州仁懷564500）

仁懷大曲醬香輪次基酒質(zhì)量狀況研究

王俊1，陳仁遠(yuǎn)1*，趙文武1，王遷2，周靖2，何菲2

（1.貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院仁懷分院，貴州仁懷564500；2.仁懷醬香白酒科研所，貴州仁懷564500）

通過對仁懷區(qū)域內(nèi)具有代表性的酒廠進(jìn)行抽樣檢測及勾兌品評分析，仁懷大曲醬香各輪次基酒質(zhì)量狀況得到了評估。結(jié)果表明，部分輪次基酒質(zhì)量指標(biāo)與《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》的要求相比，存在偏低問題，其中一輪次基酒酒精度合格率非常低，僅有21.05%；二輪次和五輪次基酒的總酸合格率也較低，分別為44.44%和35.29%；五輪次基酒的總酯合格率較低為52.94%。另外，正丙醇和乙醛分別在一、二輪次基酒中含量總體較高。綜合基酒理化及感官檢驗結(jié)果表明，成品酒合格率符合《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》及GB/T 26760—2011《醬香型白酒》要求比例，分別為71.2%和98.1%，表明仁懷大曲醬香輪次基酒的品質(zhì)總體滿足勾兌合格成品大曲醬香酒的要求。

仁懷大曲；醬香酒；輪次基酒；質(zhì)量狀況

仁懷是大曲醬香酒生產(chǎn)工藝的發(fā)源地，是聞名于世的茅臺酒的故鄉(xiāng)。當(dāng)?shù)鬲毺氐牡乩憝h(huán)境及大曲醬香酒獨特的釀造工藝，使得大曲醬香酒微量成分與其他香型白酒差異明顯，獨特的香味使其成為中國酒類中重要的香型代表[1-3]。除了環(huán)境及微生物的貢獻(xiàn)外，仁懷大曲醬香酒分輪次釀造、分等分型貯存及復(fù)雜的組合勾兌技術(shù)更是大曲醬香酒能夠具有“醬香突出，幽雅細(xì)膩，酒體醇厚，回味悠長，空懷留香持久”品質(zhì)的重要原因；一年七個輪次各具特色的基酒，經(jīng)過分等分型貯存后重新組合，貯存才能使綜合基酒具備醬香酒風(fēng)格特點。由此可見，七個輪次的基酒質(zhì)量是否符合要求直接決定著綜合基酒的品質(zhì)。該研究將結(jié)合生產(chǎn)實際，對抽取的輪次基酒及勾兌的綜合基酒進(jìn)行理化與感官分析，研究仁懷大曲醬香酒輪次基酒的質(zhì)量狀況，為相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制（修）定提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大曲醬香輪次基酒：取貴州仁懷境內(nèi)19家代表酒企（醉泉、中心、夜郎古、五星、黔酒、老掌柜、君豐、酒中酒、京華、金醬、懷莊、華星、國臺、國寶、釣魚臺、北街、國威、無憂、愛心、遠(yuǎn)明）當(dāng)年生產(chǎn)的大曲醬香一至七輪次基酒，共計125個樣品；硫酸（分析純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉（分析純）、己酸乙酯（純度＞99.5%）、乙醛（純度＞99.5%）、乙酸乙酯（純度＞99.5%）、乳酸乙酯（純度＞99.5%）及正丙醇（純度＞99.5%）：天津光復(fù)精細(xì)化工研究所。

1.2 儀器與設(shè)備

GS-2010 plus島津氣相色譜儀（配火焰離子檢測器（flame ionization detector，F(xiàn)ID）檢測器）：日本島津公司；DB-WAX（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛細(xì)管色譜柱：美國安捷倫公司；DZKW-S-6電熱恒溫水浴鍋、202型電熱恒溫干燥箱：北京市永明醫(yī)療儀器有限公司；七支組精密酒精計：青縣燕儀器儀表有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 理化指標(biāo)

參考《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》[4]、GB/T 26760—2011《醬香型白酒》標(biāo)準(zhǔn)[5]及相關(guān)文獻(xiàn)[6]，將理化指標(biāo)分為常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)和其他質(zhì)量指標(biāo)，其中常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)包括酒精度、固形物、總酸、總酯及己酸乙酯；依據(jù)張衛(wèi)衛(wèi)等[7]的研究，選取了輪次基酒中含量較高的醛類（乙醛）、酯類（乙酸乙酯、乳酸乙酯）及醇類（正丙醇）作為其他質(zhì)量指標(biāo)。

1.3.2 樣品理化指標(biāo)測定

樣品理化指標(biāo)的檢測按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中的方法進(jìn)行檢測[8]，其中己酸乙酯、乙醛、乙酸乙酯、乳酸乙酯及正丙醇的測定采用的氣相色譜法，其色譜條件如下：DB-WAX毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm× 0.25μm），柱壓力38.6kPa，分流比35∶1，吹掃流量3 mL/min，初始柱溫30℃，維持10 min，4.8℃/min升溫至135℃，再以30℃/min升溫至180℃，維持6 min，檢測器溫度220℃，尾吹30 mL/min，氫氣40 mL/min，空氣400 mL/min。

1.3.3 輪次基酒的感官品評及勾兌

組織專業(yè)勾兌人員對每一組從企業(yè)搜集的輪次基酒進(jìn)行單獨品評勾兌，按最佳組合方案勾兌出的綜合基酒再經(jīng)過專家的感官和理化指標(biāo)檢驗，進(jìn)一步討論輪次基酒質(zhì)量與成品酒質(zhì)量之間的關(guān)系[9]。

1.3.4 數(shù)據(jù)處理

統(tǒng)計仁懷大曲醬香輪次基酒抽樣檢測結(jié)果，根據(jù)《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》及GB/T 26760—2011《醬香型白酒》標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，分析輪次基酒的質(zhì)量狀況。應(yīng)用R語言按輪次繪制抽檢樣品各理化指標(biāo)數(shù)據(jù)的槽式箱線圖（notched boxplot）[10-11]，對界限質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行探討分析，繼而為相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制（修）定提供參考依據(jù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 常規(guī)指標(biāo)分析

2.1.1 酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯及固形物含量

白酒的生產(chǎn)講究量質(zhì)摘酒，而酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯和固形物是醬香輪次基酒質(zhì)量管理的重要指標(biāo)，不僅與輪次基酒質(zhì)量直接相關(guān)，而且對后期貯存及勾兌成品酒有顯著的影響?！度蕬汛笄u香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》中規(guī)定了各輪次基酒的質(zhì)量指標(biāo)，是衡量醬香輪次基酒的質(zhì)量狀況主要依據(jù)，該技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系的具體要求見表1。

19家代表酒企輪次基酒的抽檢結(jié)果表明，各輪次醬香基酒的己酸乙酯及固形物均符合表1優(yōu)級的要求，對抽檢樣品的酒精度、總酸和總酯檢驗結(jié)果進(jìn)行匯總，結(jié)果見圖1，各輪次基酒的合格情況見表2。

表1 《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》對醬香基酒的質(zhì)量要求Table 1 Quality requirements of"Technical Standards System of RenhuaiDaquMoutai-flavor Liquor"for Moutai-flavor basic batch distillate

表2 抽檢輪次基酒的合格率情況Table 2 Qualified rates of sampling inspection of basic batch distillate %

從表2及統(tǒng)計結(jié)果可知，一輪次基酒酒精度合格率非常低，僅有21.05%；二輪次和五輪次基酒的總酸合格也較低，分別為44.44%和35.29%；五輪次基酒的總酯合格率較低為52.94%。全指標(biāo)優(yōu)級合格率除七輪次基酒外整體均較低，一級合格率除一輪次和五輪次基酒低于60%以外，其余的均在60%以上。結(jié)果分析表明：仁懷大曲醬香輪次基酒質(zhì)量與《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》中規(guī)定的要求還有一定的差距，集中體現(xiàn)在一輪次基酒酒精度、二輪次基酒總酸，五輪次基酒總酸和總酯的合格率較低。

為了進(jìn)一步地掌握仁懷大曲醬香輪次基酒的質(zhì)量狀況，本次研究采用圖形統(tǒng)計推斷方法槽式箱線圖展現(xiàn)各輪次基酒質(zhì)量指標(biāo)的數(shù)據(jù)分布情況，結(jié)果見圖1。箱線圖中上下兩端的長細(xì)線代表1.5倍的四分位距（interquartile range，IQR），超過細(xì)線以外的點為離群點。其凹槽是以數(shù)據(jù)中位數(shù)為中心，上下對稱，其半高度代表1.58倍的IQR與樣本數(shù)量平方根值的比，是中位值顯著性比較的參考依據(jù)，重疊度越小樣本差異越顯著。由圖1A可知，各輪次基酒酒精度數(shù)據(jù)的分布很不均勻，其中一輪次基酒、四輪次基酒和六輪次基酒都存在較低離群值，六輪次基酒還有較高的離群值，說明一些酒廠在量質(zhì)摘酒工序上存在問題，輪次基酒酒精度與正常情況偏離較大。由圖1B和圖1C可知，一輪次基酒的總酸和總酯含量分布范圍較大，總酯含量的上四分位數(shù)低于中位數(shù)置信上限，其數(shù)據(jù)分布極不均勻，說明各酒企一輪次基酒總酸、總酯含量差異顯著，存在部分含量較低的情況；五輪次基酒總酸、總酯含量有明顯的較大離群值，五輪次和六輪次基酒總酸總酯總體含量偏低。折算成酒精度53%vol后的總酸、總酯數(shù)據(jù)分布與箱圖分布基本一致，說明輪次基酒酒精度高低對各輪次總酸總酯的影響較小，其差異的原因可能主要是輪次基酒品質(zhì)不穩(wěn)定造成的，一些企業(yè)的輪次基酒總酸、總酯含量較低，將為后期勾兌出合格的大曲醬香酒帶來困難。

圖1 輪次基酒酒精度(A)、總酸(B)、總酯(C)數(shù)據(jù)分布槽式箱線圖Fig.1 Groove boxplot of alcohol content(A),total acids(B)and total esters(C)contents data distribution of basic batch distillate

2.1.2 其他指標(biāo)分析

由于醬香白酒特征性成分尚不清楚[12-13]，上述標(biāo)準(zhǔn)體系僅從酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯及固形物這幾個硬性質(zhì)量指標(biāo)來評價基酒質(zhì)量存在一定的局限性。本研究將乙醛、正丙醇、乙酸乙酯及乳酸乙酯這幾種在醬香型白酒中含量較高且對成品酒感官影響較大的成分[14]作為其他質(zhì)量指標(biāo)加以對比分析，將有助于更加全地面解析醬香輪次基酒質(zhì)量狀況。為了增加數(shù)據(jù)之間的可比性，本節(jié)討論將各成分測定值分別折算成了酒精度53%vol時的對應(yīng)的含量。

乙醛與醇能縮合成縮醛，是醬香型白酒中重要的協(xié)調(diào)成分，在增加酒體的協(xié)調(diào)性方面作用很大；正丙醇具有水果香氣，能促進(jìn)成品醬香酒酒體醇和，它們與乙酸乙酯、乳酸乙酯都是醬香成品酒香和味重要組成成分。這些成分在醬香輪次基酒中含量較高，是勾兌時需予以重視的質(zhì)量指標(biāo)。若含量不合理或者使用不當(dāng)，就會對成品醬香酒的風(fēng)味造成影響。茅臺酒廠彭茵[15]就通過總結(jié)工作經(jīng)驗提出，當(dāng)酒中乳酸乙酯偏高時，會導(dǎo)致酒質(zhì)粗糙，口感較硬，有澀味，欠細(xì)膩，聞香顯異香（餿味），除此之外，乳酸乙酯也難與醇厚“相融”，含量高時將會出現(xiàn)酒體欠協(xié)調(diào)的表現(xiàn)。

由圖2A及2B可知，一輪次基酒存在乙醛含量總體偏低（最低為0.32 g/L）、正丙醇含量總體偏高（最高為27.8 g/L）的質(zhì)量特點；二輪次基酒存在乙醛含量總體偏高（最高為1.7 g/L）、正丙醇含量總體偏低（低于檢出限0.05 g/L）的質(zhì)量特點；其余輪次基酒中乙醛及正丙醇含量差異相對不明顯。另外，除了三輪次的乙醛、正丙醇含量、七輪次的乙醛含量沒有離群值外，其他各輪次均有或高或低的離群值出現(xiàn)，比如正丙醇含量在四輪次、五輪次及七輪次，離群值數(shù)量均有3個，離群值最高的分別為2.94 g/L、4.25 g/L、6.09g/L，是同輪次其他非離群樣品平均值的9.2、9.6、6.3倍。另外，由圖2C及2D可知，乙酸乙酯含量差異較大的輪次有一輪次、二輪次和七輪次基酒，有明顯的離群值是五輪次基酒，且含量還較高，達(dá)到了6.04 g/L，是其他非離群樣品平均值的3.9倍。乳酸乙酯含量差異較大的輪次有一輪次，四輪次和五輪次基酒，并且一輪次、二輪次、四輪次基酒有明顯離群值，其離群值分別為4.72 g/L、0.05 g/L、5.49 g/L，是同輪次其他非離群樣品平均值的2.0、0.02、1.9倍。結(jié)果表明，個別企業(yè)的輪次基酒的質(zhì)量與其他大多數(shù)企業(yè)的質(zhì)量還是有較大的差別的，這種差別的很有可能會影響到最終成品酒的酒質(zhì)，應(yīng)該引起一定的重視。

圖2 輪次基酒乙醛(A)、正丙醇(B)、乙酸乙酯(C)、乳酸乙酯(D)數(shù)據(jù)分布箱線圖Fig.2 Groove boxplot of acetaldehyde(A),n-propanol(B),ethyl acetate(C)and ethyl lactate(D)contents data distribution of basic batch distillate

2.2 輪次基酒的勾兌及綜合基酒的檢測分析

輪次基酒作為成品酒勾兌的直接原料，其質(zhì)量的高低直接影響著成品酒的質(zhì)量。因此，認(rèn)識輪次基酒質(zhì)量狀況不能僅僅只分析輪次基酒的質(zhì)量指標(biāo)，需要進(jìn)一步討論其感官組合特性。將抽檢輪次基酒進(jìn)行專業(yè)勾兌，按最佳方案勾兌后的綜合基酒，參考《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》綜合基酒及GB/T 26760—2011《醬香型白酒》的要求進(jìn)行評價，以便更為客觀地評價仁懷大曲醬香輪次基酒的質(zhì)量狀況。

醬香型成品白酒按GB/T26760—2011《醬香型白酒》的規(guī)定，分為高度酒（45%vol～58%vol）和低度酒（32%vol～44%vol），另外，該標(biāo)準(zhǔn)還從總酸（以乙酸計）、總酯（以乙酸乙酯計）、己酸乙酯3個理化指標(biāo)進(jìn)行了優(yōu)級、一級及二級的質(zhì)量劃分，結(jié)果見表3。

由于白酒生產(chǎn)會受到環(huán)境及原料的影響，每個生產(chǎn)周期7個輪次酒的產(chǎn)量和質(zhì)量并不相同，因此輪次酒的勾兌需要較高的技術(shù)要求。本次研究邀請了醬香型白酒行業(yè)品評勾兌專家對本次抽檢的每個企業(yè)的輪次基酒分別進(jìn)行了品評勾兌，按最佳組合方案勾兌的綜合基酒經(jīng)測試及品評后，按照《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》中的質(zhì)量要求判定，所有勾兌出的綜合基酒中理化指標(biāo)達(dá)到一級要求的占71.2%，達(dá)到優(yōu)級要求的占44.2%。各質(zhì)量指標(biāo)中酒精度的合格率為86.54%，總酸符合一級和優(yōu)級的比例分別為90.38%和55.77%，總酯符合一級和優(yōu)級的比例分別為96.15%和71.15%，固形物含量除去一個超標(biāo)樣品后最高的為0.17 g/L，其合格率為98.08%，己酸乙酯含量最高的為0.15 g/L，其全部符合優(yōu)級質(zhì)量要求。若按GB/T 26760—2011《醬香型白酒》的要求評價，所有勾兌的成品酒合格率達(dá)98.1%。另外，經(jīng)過專家感官品評，上述勾兌的成品酒樣均能達(dá)到大曲醬香酒感官質(zhì)量要求。

表3 GB/T 26760-2011《醬香型白酒》對成品醬香酒的質(zhì)量要求Table 3 Quality requirements of GB/T 26760-2011"Moutai-flavor Liquor"on Moutai-flavorBaijiug/L

綜合分析可知，雖然抽檢的個別輪次基酒質(zhì)量與《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》中相應(yīng)的質(zhì)量要求之間還存在著一定的差距，還需要進(jìn)一步的提升。但七個輪次基酒經(jīng)過合理的組合勾兌，取長補短后綜合基酒在理化及感官上大部分都能夠達(dá)到國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。因此，可以推斷仁懷大曲醬香輪次基酒的整體質(zhì)量總體良好，但有部分企業(yè)輪次基酒的質(zhì)量存在一定的問題，需要進(jìn)一步提升。

3 結(jié)論

通過抽檢19家代表仁懷大曲醬香酒平均生產(chǎn)水平的白酒生產(chǎn)企業(yè)，根據(jù)《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》及GB/T 26760—2011的相關(guān)質(zhì)量要求，綜合評價了被抽檢輪次基酒及綜合基酒的檢驗結(jié)果，部分輪次基酒質(zhì)量存在一定的問題，不符合《仁懷大曲醬香酒技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系》的相關(guān)要求。這些酒廠極有可能是在量質(zhì)摘酒工序或其他生產(chǎn)管理上出現(xiàn)了問題，導(dǎo)致輪次基酒質(zhì)量與正常情況偏離較大。抽檢的輪次基酒按最佳組合方案勾兌出綜合基酒，經(jīng)專家品判所有綜合基酒感官指標(biāo)均能達(dá)到大曲醬香酒的基本要求。綜合基酒理化指標(biāo)70%以上能達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，仁懷大曲醬香輪次基酒的總體品質(zhì)較為良好。

為了進(jìn)一步促進(jìn)仁懷大曲醬香輪次基酒的質(zhì)量的提升，仁懷大曲醬香白酒生產(chǎn)企業(yè)作為主體責(zé)任者，應(yīng)該精細(xì)質(zhì)量管理，穩(wěn)定大曲醬香輪次基酒質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)研制單位應(yīng)結(jié)合仁懷大曲醬香輪次基酒的生產(chǎn)工藝，去粗取精，科學(xué)地制定醬香大曲輪次基酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，更為客觀的評價醬香大曲輪次基酒的質(zhì)量，只有保證大曲醬香輪次基酒質(zhì)量優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定，才能產(chǎn)出更好大曲醬香酒。

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Research on the quality of basic batch distillates for RenhuaiDaquMoutai-flavorBaijiu(Chinese liquor)

WANG Jun1,CHEN Renyuan1*,ZHAO Wenwu1,WANG Qian2,ZHOU Jing2,HE Fei2
(1.Guizhou Products Quality Inspection Testing Institute Renhuai Branch,Renhuai 564500,China; 2.Renhuai Jiangxiang Baijiu Scientific Research Institute,Renhuai 564500,China)

By the sampling inspection and blending evaluation analysis of representative distilleries in Renhuai area,the quality situations of basic batchdistillatesforRenhuaiDaquMoutai-flavorBaijiu(Chinese liquor)were evaluated.The resultsshowed thatsome basic batch distillateshad quality problems with compared to the"Technical Standards System of RenhuaiDaquMoutai-flavor Liquor"requirements.The qualified rate of alcohol content in the first batch distillate was very low,only 21.05%.The qualified rate of total acid in the second and the fifth batch distillates were also low, 44.44%and 35.29%,respectively.The qualified rate of total ester in the fifth batch distillate was also low,52.94%.Moreover,the n-propanol and acetaldehyde content in the first and the second batch distillate were overall higher.The results of comprehensive physicochemical test and sensory evaluation of basic batch distillates showed that the qualified rate of theBaijiuproduct met the requirements of"Technical Standards System of Renhuai DaquMoutai-flavor Liquor"and GB/T 26760—2011"Moutai-flavorBaijiu",and the qualified rateswere 71.2%and 98.1%,respectively,which indicatedthattheoverallqualityofbasicbatchdistillatesforRenhuaiDaquMoutai-flavorBaijiumettherequirementsofblendingthequalifiedBaijiuproducts.

RenhuaiDaqu;Moutai-flavorBaijiu;basic batch distillate;quality situation

TS261.7

0254-5071（2016）11-0103-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2016.11.021

2016-07-12

王?。?987-），男，助理工程師，碩士，研究方向為醬香型白酒質(zhì)量安全。

*通訊作者：陳仁遠(yuǎn)（1974-），男，高級工程師，碩士，研究方向為醬香型白酒工藝與質(zhì)量。