磁鐵礦鐵磁性能解析及應(yīng)用

王麗杰，丁 欣，褚鴻銳，楊羽翼

（1.測(cè)控技術(shù)與儀器黑龍江省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（哈爾濱理工大學(xué)），哈爾濱150080；2.哈爾濱理工大學(xué)測(cè)控技術(shù)與通信工程學(xué)院，哈爾濱150080）

磁鐵礦鐵磁性能解析及應(yīng)用

王麗杰1，2，丁 欣1，2，褚鴻銳1，2，楊羽翼1，2

（1.測(cè)控技術(shù)與儀器黑龍江省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（哈爾濱理工大學(xué)），哈爾濱150080；2.哈爾濱理工大學(xué)測(cè)控技術(shù)與通信工程學(xué)院，哈爾濱150080）

探討磁鐵礦物理化學(xué)特性，研究單線圈阻抗檢測(cè)方法，用其實(shí)現(xiàn)鐵礦選礦工藝過(guò)程中全鐵品位指標(biāo)的在線自動(dòng)監(jiān)測(cè).采用X射線衍射分析方法和電感耦合等離子體質(zhì)譜方法表征磁鐵礦原礦及鐵精粉礦樣的物相組成及化學(xué)成分.利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試礦樣的磁化強(qiáng)度、矯頑力、比磁化系數(shù)等磁學(xué)性能指標(biāo)，解析磁鐵礦的強(qiáng)磁性能，應(yīng)用其鐵磁特性探討交流激磁、矩型電感線圈、磁鐵礦鐵芯等條件下全鐵品位指標(biāo)的電磁感應(yīng)測(cè)量方法及測(cè)試機(jī)理.設(shè)計(jì)信息采集裝置、信號(hào)調(diào)理電路以及PIC單片機(jī)控制系統(tǒng)，給出溫濕度測(cè)試方法及溫度補(bǔ)償方案.實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明：應(yīng)用磁鐵礦鐵磁特性進(jìn)行全鐵品位指標(biāo)電磁效應(yīng)在線監(jiān)測(cè)具備可行性，鐵精粉干粉實(shí)驗(yàn)測(cè)試誤差低于±0.5%，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%.

材料結(jié)構(gòu)及物理性質(zhì)；磁鐵礦；X射線衍射分析；電感耦合等離子體質(zhì)譜；鐵磁性；全鐵品位；電感線圈

中國(guó)境內(nèi)鐵礦以貧礦及伴生礦居多［1］，所以，鐵礦選礦是社會(huì)發(fā)展的重要支柱產(chǎn)業(yè).近年來(lái)，鐵礦選礦粗放式發(fā)展促進(jìn)了國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速騰飛及鋼鐵業(yè)的跨越式發(fā)展［2］，在帶來(lái)巨大效益的同時(shí)，發(fā)展瓶頸也日益突顯，如鐵礦選礦不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)測(cè)、鐵礦石供應(yīng)仍受制于人，進(jìn)口鐵礦石原材料價(jià)格暴漲等［3－7］.為實(shí)現(xiàn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)持續(xù)健康發(fā)展，粗放式經(jīng)營(yíng)必須轉(zhuǎn)為靠技術(shù)進(jìn)步，為實(shí)現(xiàn)科技創(chuàng)新、循環(huán)經(jīng)濟(jì)以及節(jié)能減排等目標(biāo)，鐵礦及鋼鐵行業(yè)必須朝著高產(chǎn)量、高質(zhì)量、低成本、低污染的方向發(fā)展.縱觀鐵礦品位指標(biāo)自動(dòng)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展歷程，鑒于鐵礦成分的復(fù)雜性、礦石成因［8］的多樣性以及選礦環(huán)境的苛刻性，行業(yè)內(nèi)至今尚未形成關(guān)于鐵礦品位快速監(jiān)測(cè)的完善成熟的理論和有效方法.現(xiàn)行市售品位快速測(cè)試儀器使用條件受限且不具通用性.化學(xué)分析法測(cè)量準(zhǔn)確度高，但需要在專門實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，采用特定試劑、通過(guò)一定化學(xué)反應(yīng)完成測(cè)試，不適合工況選礦現(xiàn)場(chǎng)使用.因此，解析磁鐵礦理化特性，研究品位指標(biāo)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)控制方法，是解決鐵礦選礦批量化、自動(dòng)化發(fā)展，及時(shí)調(diào)整選礦工藝參數(shù)、減少尾礦流失和環(huán)境污染，提升產(chǎn)品質(zhì)量及其性價(jià)比的有效途徑，本項(xiàng)研究的目標(biāo)就是解析磁鐵礦鐵磁特性，應(yīng)用其理化性質(zhì)研制低成本、高可靠性的鐵礦全鐵品位在線監(jiān)測(cè)方法以及設(shè)備.

1 材料及分析

鐵在自然界中不能以純金屬狀態(tài)存在，絕大多數(shù)形成氧化物、硫化物等化合物，其中以氧化鐵的狀態(tài)存在較多［9］.理論上而言，凡是含有鐵元素或鐵化合物的礦石都可以叫做鐵礦石；但從工業(yè)或者商業(yè)角度來(lái)說(shuō)，鐵礦石不但是要含有鐵的成份，而且必須有利用的價(jià)值才行［10］.當(dāng)前技術(shù)條件下，具有工業(yè)利用價(jià)值的主要是磁鐵礦、赤鐵礦、鈦鐵礦、褐鐵礦和菱鐵礦等，其中，褐鐵礦、菱鐵礦、赤鐵礦等弱磁性含鐵礦石為較難選別的鐵礦石，磁鐵礦由于其強(qiáng)磁性，工業(yè)價(jià)值居首.

1.1 結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)

磁鐵礦是巖漿成因鐵礦床、接觸交代—熱液鐵礦床、沉積變質(zhì)鐵礦床、以及一系列與火山作用相關(guān)的鐵礦床中鐵礦石的主要礦物，也常見(jiàn)于砂礦床中鐵礦砂.磁鐵礦主要成分為Fe3O4，其化學(xué)式，即每個(gè)Fe3O4分子中有兩個(gè)＋3價(jià)的鐵原子和一個(gè)＋2價(jià)的鐵原子，氧原子現(xiàn)－2價(jià)，其中，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為72.359 794 557 1%.

磁鐵礦物理性質(zhì)為鐵黑色固體、條痕為黑色，半金屬光澤、不透明.比重為4.9～5.2.硬度通常為5.5～6.5，磁鐵礦硬度會(huì)因礦床成因及礦物中類質(zhì)同象元素Mg、Ti、AL含量的增加而增加.等軸晶系，單晶體常呈八面體，較少呈菱形十二面體.在菱形十二面體面上，長(zhǎng)對(duì)角線方向?，F(xiàn)條紋，集合體多呈致密塊狀和粒狀.磁鐵礦因其結(jié)構(gòu)細(xì)密，被還原性較差.經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期風(fēng)化作用，磁鐵礦氧化后可變成赤鐵礦（假象赤鐵礦及褐鐵礦），但仍能保持其原來(lái)的晶形.磁鐵礦為亞鐵性磁質(zhì)，具有強(qiáng)磁性，選礦時(shí)可利用磁選法，處理方便.磁鐵礦中常有相當(dāng)數(shù)量的Ti4＋以類質(zhì)同象代替Fe3＋，還伴隨有Mg2＋和V3＋等相應(yīng)地代替Fe2＋和Fe3＋，因而形成一些礦物亞種，如鈦磁鐵礦、釩磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦、鎂磁鐵礦等，純磁鐵礦典型理化特性［11］見(jiàn)表1.

表1 純磁鐵礦理化特性Table 1 Physical and chemical properties of pure magnetite

自然界磁鐵礦可能與其它尖晶石類礦物如鈦鐵晶石、鎂鐵礦等類質(zhì)同象替換形成不同程度的固溶體，上述理化特征能夠在一定程度上為磁鐵礦標(biāo)型提供依據(jù).

1.2 礦樣處理與物相分析

1.2.1 選礦工藝設(shè)計(jì)及監(jiān)測(cè)點(diǎn)設(shè)定

實(shí)驗(yàn)樣品源于遼寧阜新縣某地磁鐵礦.礦床類型以區(qū)域變質(zhì)巖系為主，礦石結(jié)構(gòu)致密，鐵礦物嵌布粒度細(xì)且不均勻.原礦礦石成份簡(jiǎn)單，主要為磁鐵礦和石英，含少量角閃石、透閃石、綠泥石和黑云母等.原礦經(jīng)破碎、混勻制備得原礦礦樣.將原礦礦樣進(jìn)行選礦處理得到實(shí)驗(yàn)所用的鐵精粉礦樣.實(shí)驗(yàn)中所進(jìn)行的原礦石選礦處理工藝、選礦處理采用的設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置、礦樣的產(chǎn)率、品位及粒級(jí)、在線監(jiān)測(cè)的信息采集點(diǎn)的設(shè)置情況繪制見(jiàn)圖1.

圖1中，鐵礦原礦礦石首先經(jīng)破碎機(jī)初步破碎混勻得到原礦礦樣，預(yù)先拋尾及一段干選后形成精礦，經(jīng)由提升機(jī)、給礦機(jī)均勻送入球磨機(jī).接下來(lái)，球磨機(jī)對(duì)礦石進(jìn)行粉碎研磨及分級(jí)處理，螺旋分級(jí)機(jī)借助固體顆粒的比重不同而在液體中沉淀的速度不同的原理，對(duì)礦石混合物進(jìn)行洗凈、分級(jí).過(guò)濾后的礦物混合料進(jìn)行磁選，由于各種礦物的比磁化系數(shù)不同，經(jīng)由磁力和機(jī)械力可將混合料中的磁性物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，最后脫水得到鐵精粉礦樣.

圖1 選礦處理的工藝流程設(shè)計(jì)及監(jiān)測(cè)節(jié)點(diǎn)設(shè)定示意圖Fig.1 Diagram of designing mineral processing process and setting monitoring points

上述選礦作業(yè)過(guò)程中，如果將品位信息采集裝置置于選礦過(guò)程中精礦、精粉及尾礦出礦等幾個(gè)階段，可實(shí)現(xiàn)鐵礦選礦過(guò)程中全鐵品位的實(shí)時(shí)快速采集.采集后的品位信息經(jīng)信號(hào)調(diào)理后輸入單片機(jī)控制系統(tǒng)（下位機(jī)）、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)管理控制系統(tǒng)（上位機(jī)），則可完成數(shù)據(jù)信息的自動(dòng)監(jiān)測(cè)、顯示、存儲(chǔ)，以及控制、處理、管理分析等.

1.2.2 礦樣標(biāo)定

礦樣制備完成后，直接在鐵選廠化驗(yàn)室內(nèi)采用氯化亞錫—氯化汞—重鉻酸鉀容量法［12－13］化驗(yàn)磁鐵礦全鐵品位（Total Fe，簡(jiǎn)稱TFe），原礦的TFe為21.0%～41.2%，有害成份硫、磷含量甚低；鐵精粉TFe為65.30%.

1.2.3 物相分析

采用X射線衍射分析儀測(cè)定鐵精粉礦樣的物相組成，分析得譜圖如圖2所示.解析圖2可以看出，相對(duì)強(qiáng)度較大的晶面（111）、（220）、（311）、（222）、（400）、（422）、（511）、（440）特征峰明顯，均為磁鐵礦（Fe3O4）特征峰，由此可判定鐵精粉樣品的主要成分為磁鐵礦；而強(qiáng)度相對(duì)較小的晶面（101）、（104）特征衍射峰，則表明樣品中還包含石英（SiO2）、赤鐵礦等礦物成分.

圖2 磁鐵礦鐵精粉X－射線衍射分析結(jié)果Fig.2 X?ray diffraction analysis results for fine iron powder of magnetite

1.2.4 主要化學(xué)成分測(cè)試

采用ICP－MS2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定原礦礦樣和鐵精粉礦樣主要化學(xué)成分，測(cè)定前采用酸溶法［14］分解樣品，礦樣分解預(yù)處理過(guò)程如下：

采用電子天平稱量被測(cè)樣品0.1 000 g，置入聚四氟乙烯密閉溶樣罐中.先后滴入1 mL硝酸和3 mL氫氟酸，混勻后加蓋密封，置于微波爐上預(yù)熱1 min，冷卻后轉(zhuǎn)移到自動(dòng)控溫電熱板上消解48 h，溫度為160℃.消解后冷卻至室溫，開(kāi)蓋蒸至近干.滴入1 mL高氯酸，蒸至白煙冒盡后冷卻.滴入2 mL硝酸，轉(zhuǎn)移到自動(dòng)控溫電熱板上加熱使鹽類溶解，蒸至近干.滴入1.5 mL硝酸，加蓋密封，置于自動(dòng)控溫電熱板上加熱消解12 h，溫度為160℃.消解后冷卻至室溫，開(kāi)蓋搖勻，再次置于自動(dòng)控溫電熱板上保溫10 h，溫度為80℃.冷卻后，開(kāi)蓋將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用硝酸溶液清洗溶樣罐，注意清洗液也要加到該容量瓶中.最后加入硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻得到試樣溶液，上機(jī)測(cè)定.對(duì)應(yīng)原礦礦樣和鐵精粉礦樣測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表2和表3.

表2 原礦主要元素成分/%Table 2 Main elements composition of raw ore/%

表3 鐵精粉主要元素成分/%Table 3 Main elements composition of fine iron powder/%

表2結(jié)果表明，磁鐵礦原礦礦樣中除Fe外，其他主要成分有SiO2、Al2O3等，除了硅主要以石英的形式存在以外，其它元素主要以類質(zhì)同象的形式存在；伴生有益組分如Mn、Ti等含量低，未達(dá)到綜合利用含量要求，S、P等有害組分含量較低.

表3表明，選礦處理所得鐵精粉標(biāo)準(zhǔn)礦樣主要成分為四氧化三鐵和氧化鐵，樣品全鐵品位為65.30%，S、P含量均達(dá)標(biāo)，低于允許含量0.050%、0.025%.

1.3 鐵磁特性解析

磁鐵礦屬于強(qiáng)磁性物質(zhì)，為確定其鐵磁特性，采用HH－15型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)在常溫下測(cè)量，儀器參數(shù)設(shè)置為：磁矩測(cè)量精度5.0×10－6emu，最大磁場(chǎng)強(qiáng)度為2.88 T.圖3、圖4給出鐵精粉礦樣磁化強(qiáng)度、比磁化系數(shù)隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化的曲線.

圖3 磁鐵礦磁化強(qiáng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化曲線Fig.3 Curves of magnetic field intensity and magnetization for magnetite

圖4 磁鐵礦比磁化系數(shù)隨磁場(chǎng)強(qiáng)度變化曲線Fig.4 Curves of magnetic field intensity and relative magnet?ic susceptibility for magnetite

從圖3可以看出，磁鐵礦磁化矢量和外加磁場(chǎng)的方向一致，磁場(chǎng)較弱時(shí)，磁化強(qiáng)度隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而緩慢上升，二者間呈現(xiàn)近似直線關(guān)系，此時(shí)磁導(dǎo)率為恒定值；隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的繼續(xù)增加，磁化強(qiáng)度增長(zhǎng)速率變緩，磁化速率變慢，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到一定值后，磁化強(qiáng)度不再改變.圖3、圖4鐵磁性能測(cè)試分析結(jié)果表明，磁鐵礦在外加磁場(chǎng)作用下存在磁飽和現(xiàn)象，測(cè)試樣品的飽和磁化強(qiáng)度為261.62 kA/m，剩余磁化強(qiáng)度為42.85 kA/m，矯頑力8.34 kA/m，磁鐵礦樣品的比磁化系數(shù)（質(zhì)量磁化率）在外磁場(chǎng)強(qiáng)度37 kA/m左右達(dá)到最大值.

磁鐵礦上述鐵磁特性源于其立方體的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，等軸晶系的正四面體位的三價(jià)鐵離子和正八面體位的三價(jià)鐵離子的磁矩相同，兩個(gè)三價(jià)鐵離子反平行排列使其磁矩相互抵消，凈磁矩來(lái)源于二價(jià)鐵離子，因而二價(jià)鐵離子是Fe3O4強(qiáng)磁性的主要原因.磁鐵礦中，亞鐵離子磁導(dǎo)率和電導(dǎo)率比較大，可認(rèn)為是既導(dǎo)電又導(dǎo)磁，交變磁場(chǎng)作用下，既能產(chǎn)生磁效應(yīng)，也會(huì)產(chǎn)生渦流效應(yīng)，但是Al3＋、Pb2＋等離子，磁導(dǎo)率近似為1、電導(dǎo)率較大，可認(rèn)為是只導(dǎo)電不導(dǎo)磁，在交變磁場(chǎng)的作用下，主要產(chǎn)生渦流效應(yīng).

上述解析結(jié)果表明，可利用磁鐵礦的亞鐵磁性，研究電磁效應(yīng)測(cè)試方法，實(shí)現(xiàn)鐵礦選礦處理過(guò)程中全鐵品位的自動(dòng)在線監(jiān)控.

2 測(cè)試法

2.1 全鐵品位測(cè)試方法

基于磁鐵礦強(qiáng)磁特性，采用交流激磁線圈、磁鐵礦鐵芯動(dòng)態(tài)測(cè)試、單片機(jī)自動(dòng)控制方式實(shí)現(xiàn)全鐵品位信息的非接觸快速實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，測(cè)試方法及原理如圖5所示.

圖5 測(cè)試方法及原理示意圖Fig.5 Diagram for test method and principle

從圖5可以看出，測(cè)試方法本質(zhì)上屬于基于單線圈阻抗檢測(cè)法［15］，經(jīng)驗(yàn)公式給出線圈電感計(jì)算方法

式中：L為線圈電感，μ0為真空磁導(dǎo)率，μr為線圈管內(nèi)介質(zhì)相對(duì)磁導(dǎo)率，N為線圈匝數(shù)，S為線圈橫截面積，l為線圈長(zhǎng)度.

如果線圈自感系數(shù)（包括匝數(shù)、橫截面積、長(zhǎng)度等）確定不變，線圈電感與鐵芯介質(zhì)的磁導(dǎo)率成正比.將鐵礦置于矩型電感線圈中作為鐵芯材料，鐵礦全鐵品位改變時(shí)，磁導(dǎo)率μr隨之改變，而μr對(duì)應(yīng)被測(cè)鐵礦全鐵品位.所以，線圈電感對(duì)應(yīng)品位，線圈電感伏安特性表現(xiàn)為線圈自感電動(dòng)勢(shì).如果采用三角波電流源作為激磁信號(hào)，則在半個(gè)周期內(nèi)，自感電動(dòng)勢(shì)與電感成正比

式中：ε為線圈電動(dòng)勢(shì)，i（t）為三角波激勵(lì)電流.

鐵礦選礦作業(yè)前，設(shè)置傳送機(jī)空載傳送帶貫穿通過(guò)激磁線圈，對(duì)線圈兩端施加三角波交流勵(lì)磁信號(hào)，空芯電感線圈中產(chǎn)生一種確定的交變狀態(tài)感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)，但線圈電感不變.選礦作業(yè)啟動(dòng)后，承載有鐵礦物料的傳送帶從線圈中動(dòng)態(tài)穿過(guò)，此時(shí)鐵礦成為激磁線圈內(nèi)置磁鐵芯，線圈電感增加，礦石中亞鐵磁性的磁性離子，既具有較高的介電常數(shù)，又有一定的磁化率，在外磁場(chǎng)的激磁作用下會(huì)表現(xiàn)出較強(qiáng)磁化作用，由此發(fā)生電磁效應(yīng)，導(dǎo)致交流激磁電流的幅度或相位改變，通過(guò)檢測(cè)線圈的阻抗以及感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)的大小即可獲取全鐵品位信息.

動(dòng)態(tài)測(cè)量中，由于鐵礦物料勻速緩慢動(dòng)態(tài)傳送，被測(cè)磁鐵礦鐵礦芯的全鐵品位會(huì)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，單片機(jī)控制系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理中取其最大值、最小值以及平均值并存儲(chǔ)及顯示.

2.2 方案及實(shí)現(xiàn)

測(cè)量系統(tǒng)主要包括信息采集、信號(hào)調(diào)理、單片機(jī)控制、通信、計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)管理等幾部分.

2.2.1 信息采集

從理論上而言，激勵(lì)電流幅值越大，信息采集測(cè)頭分辨率提高就越明顯，但是磁路飽和、線圈發(fā)熱等影響也隨之增大.因此，對(duì)于線圈感應(yīng)式測(cè)量方法而言，溫度對(duì)測(cè)試的影響必須考慮.另一方面，選礦脫水后的濕基鐵精粉，水分多少會(huì)直接關(guān)聯(lián)到礦料密度以及商業(yè)價(jià)格.所以，信息采集過(guò)程有必要進(jìn)行溫度及水分信息采集并研究其影響.信息采集主要設(shè)置全鐵品位、溫度水分信息采集等模塊.

1）全鐵品位信息采集模塊.該模塊由激磁信號(hào)發(fā)生電路和信息采集測(cè)頭兩部分組成.測(cè)頭核心是以被測(cè)鐵礦作為鐵芯的矩型線圈（見(jiàn)圖5）.激磁信號(hào)是指三角波交流激磁電流信號(hào).研究中采用ICL8038及電壓跟隨器產(chǎn)生頻率為500 Hz～1 kHz低失真三角波脈沖信號(hào)，施加到載有鐵礦芯的電感線圈兩端作為系統(tǒng)勵(lì)磁信號(hào)源，在其激勵(lì)作用下，線圈自感電動(dòng)勢(shì)波形如圖6.

圖6 線圈自感電動(dòng)勢(shì)波形Fig.6 Waveform of self?induction electromotive force of coil

圖6電壓波形中，線圈電感變化對(duì)于電流變化產(chǎn)生的電壓躍變對(duì)應(yīng)于輸出波形的垂直部分，即垂直部分的大小反映線圈電感大小［16］.根據(jù)公式（1），線圈自感系數(shù)不變時(shí)，電感對(duì)應(yīng)鐵礦芯磁導(dǎo)率，磁導(dǎo)率對(duì)應(yīng)全鐵品位.因此，不同的鐵礦品位，相應(yīng)電壓躍變值V1、V2、…（圖7）也就不同.三角波激磁信號(hào)作用下，電感線圈的等效電阻產(chǎn)生了圖6電壓波形斜線部分.線圈的等效內(nèi)阻實(shí)質(zhì)上是纏繞線圈所用的漆包線內(nèi)阻，由于溫度變化會(huì)對(duì)漆包線內(nèi)阻產(chǎn)生一定影響，所以，溫度變化會(huì)引起測(cè)量結(jié)果漂移，導(dǎo)致不同溫度下，斜線部分傾斜的斜率會(huì)不同.線圈電感一定時(shí)，輸出波形的垂直部分對(duì)應(yīng)的電壓躍變不變（圖7中V1值）；當(dāng)溫度升高時(shí)，內(nèi)阻變大，斜線傾斜率增加，溫度降低時(shí)相反.

圖7 波形機(jī)理解析Fig.7 Mechanism analysis of waveform

2）溫度和水分信息采集模塊.相對(duì)于鐵礦，水的介電常數(shù)較高，因此，采用電容式濕度傳感器進(jìn)行水分快速測(cè)試.集成溫濕度敏感元件AM2305，內(nèi)部集成電容式濕敏元件以及數(shù)字化溫度傳感器DS18B20，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)溫度與濕度信息采集，其性價(jià)比高、能耗低、傳輸距離遠(yuǎn)（20米以上），抗干擾能力強(qiáng)，適用于選礦工況環(huán)境.從測(cè)試指標(biāo)來(lái)看，溫度測(cè)量范圍－40～125℃，測(cè)量精度±0.2℃，分辨率0.1℃；濕度測(cè)量范圍0～100%RH，測(cè)量精度±2%RH，分辨率0.1%RH，滿足項(xiàng)目研究中溫度與濕度測(cè)量需求.

AM2305溫濕度傳感器，只需要一根信號(hào)線與單片機(jī)I/O連接即可實(shí)現(xiàn)與微處理器通訊，這種單總線串口通信方式直接輸出的是濕度、溫度及校驗(yàn)CRC等數(shù)字信息，這些數(shù)字信息都是經(jīng)過(guò)溫度補(bǔ)償后的，所以無(wú)需對(duì)輸出的信息再進(jìn)行處理.

2.2.2 信號(hào)調(diào)理及控制

波形解析結(jié)果表明，圖6波形可看作是由直流分量、線圈電感的響應(yīng)電壓信號(hào)、線圈等效電阻的響應(yīng)電壓信號(hào)三個(gè)分量合成，其中線圈電感的響應(yīng)電壓部分與鐵礦全鐵品位相關(guān)聯(lián)，其它兩個(gè)部分都與品位測(cè)量無(wú)關(guān).因此，研究中將電感線圈輸出電壓信號(hào)進(jìn)全波行整流、低通濾波、放大處理，得到與全鐵品位對(duì)應(yīng)的模擬直流電壓信號(hào).

系統(tǒng)下位機(jī)控制采用PIC18F458單片機(jī)實(shí)現(xiàn)，PIC18F458單片機(jī)內(nèi)部集成有10位8通道A/D轉(zhuǎn)換器和CAN總線接口等，其CAN總線模塊支持CAN2.0B協(xié)議，具有2個(gè)專用的接收緩沖器和3個(gè)專用發(fā)送緩沖器，具有優(yōu)先級(jí)控制功能控制，符合系統(tǒng)應(yīng)用及環(huán)境要求.下位機(jī)控制系統(tǒng)主要控制全鐵品位信息采集、溫濕度信息測(cè)量、按鍵顯示以及數(shù)據(jù)處理、存儲(chǔ)以及與上位機(jī)通信等功能.單片機(jī)控制面板設(shè)置有“全鐵品位測(cè)試”、“溫度測(cè)試”、“水分測(cè)試”、“報(bào)警閾值設(shè)置”、0～9數(shù)字、“通信”、“復(fù)位”等按鍵.有鍵閉合時(shí)，單片機(jī)I/O口輸入電壓由高電壓變?yōu)榈碗妷?，單片機(jī)根據(jù)所查鍵值調(diào)用執(zhí)行相應(yīng)子程序，完成特定操作.

單片機(jī)系統(tǒng)軟件編程采用Microchip公司針對(duì)PIC單片機(jī)的MPLAB IDE V8.80集成開(kāi)發(fā)環(huán)境.程序編寫(xiě)采用C語(yǔ)言，軟件程序主要負(fù)責(zé)完成實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集、信號(hào)處理、存儲(chǔ)、顯示及通信等功能.由于下位機(jī)存儲(chǔ)空間有限，設(shè)置通信傳輸模塊完成數(shù)據(jù)在上下位機(jī)間的傳輸.主控室上位PC機(jī)計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)管理軟件負(fù)責(zé)完成鐵礦品位指標(biāo)的測(cè)控采集、數(shù)據(jù)分析、批量數(shù)據(jù)的綜合管理、存儲(chǔ)以及打印輸出等.系統(tǒng)通信采用CAN總線方式.

2.2.3 實(shí)驗(yàn)及分析

2.2.3.1 品位測(cè)量實(shí)驗(yàn)

選礦所得鐵精粉的全鐵品位的范圍通常集中在65.00～66.00%范圍.實(shí)驗(yàn)中，將1.2節(jié)鐵精粉礦樣作為實(shí)驗(yàn)干粉的標(biāo)準(zhǔn)樣，按不同比例混入石英砂，配制成品位范圍為50.23～65.30%共9個(gè)濃度梯度的磁鐵礦模擬樣品進(jìn)行測(cè)定.所用石英砂經(jīng)過(guò)鹽酸浸泡、蒸餾水清洗后，手工破碎至－0.5 mm，然后陶瓷磨至95%小于0.074 mm，化驗(yàn)含SiO2＞98%.測(cè)量時(shí)將樣品置滿150 mL帶刻度燒杯內(nèi)，采用多次敲擊振實(shí)保證樣品的緊實(shí)率一致，室溫條件下置于線圈中腔，啟動(dòng)系統(tǒng)樣機(jī)測(cè)量，采用一元線性回歸分析方法建立信號(hào)調(diào)理輸出模擬電壓值和全鐵品位值之間的數(shù)學(xué)關(guān)系模型，最終得到全鐵品位的測(cè)量值與參考值的回歸曲線及相關(guān)系數(shù)如圖8.

圖8 實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)量值與參考值關(guān)系曲線Fig.8 Curve ofmeasured values and reference value of exper?imental samples

從圖8可以看出，磁鐵礦全鐵品位的測(cè)量值和參考值的相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.998 8，說(shuō)明基于鐵磁特性的電磁感應(yīng)測(cè)試方法及其實(shí)驗(yàn)方案具備可行性.實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)處理結(jié)果給出，在配樣稱量誤差低于土0.1 mg的前提下，鐵礦全鐵品位50.23%～65.30%范圍內(nèi)，采用電磁感應(yīng)測(cè)試方法，全鐵品位測(cè)試誤差低于士0.5%，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%，所以，測(cè)試精度及穩(wěn)定性均可滿足監(jiān)測(cè)要求.

2.2.3.2 溫度影響實(shí)驗(yàn)

采用可靠性環(huán)境試驗(yàn)中溫度貯存試驗(yàn)方法設(shè)定溫度實(shí)驗(yàn)方案.依據(jù)GB6587.2—86《電子測(cè)量?jī)x器溫度試驗(yàn)》規(guī)定，設(shè)定溫度范圍－40℃～80℃貯存條件，設(shè)置溫度梯度水平7個(gè)，梯度差20℃.溫度實(shí)驗(yàn)裝置采用日本ESPEC公司PVS－3KP型溫度濕度振動(dòng)綜合試驗(yàn)儀，其溫度恒定性為±0.5℃，濕度恒定性為±3%RH.將圖5所示全鐵品位信息采集測(cè)頭（線圈內(nèi)置磁鐵礦鐵精干粉標(biāo)準(zhǔn)樣）置于溫度實(shí)驗(yàn)箱內(nèi)6 h，取出后立即連線測(cè)量，所得信號(hào)調(diào)理電路輸出電壓值隨溫度變化曲線見(jiàn)圖9.

圖9結(jié)果表明，隨溫度絕對(duì)值的增加，電壓值升高，在－20℃～20℃范圍內(nèi)，電壓值受溫度變化影響較小.置有磁鐵礦樣品的電感線圈可看作電感和電阻的串聯(lián)，等效電感值與等效電阻值的大小由線圈結(jié)構(gòu)參數(shù)確定.如果增大結(jié)構(gòu)比，即增大電感值與電阻值的比值，那么可在一定程度上增大電感數(shù)值；減小電阻值，電感值相對(duì)減小，那么電阻值因溫度影響產(chǎn)生的溫漂將會(huì)降低.因此，進(jìn)一步研究時(shí)，考慮電感線圈繞制過(guò)程中，采用雙股或多股漆包線繞制加工進(jìn)行溫度補(bǔ)償.

圖9 系統(tǒng)輸出電壓隨溫度變化曲線Fig.9 Curve of theoutput voltage and temperature

3 結(jié)果及討論

論文采用物相分析等多種手段分析和測(cè)試磁鐵礦材料的理化性能，解析其磁學(xué)性能，應(yīng)用其鐵磁特性研究全鐵品位電磁效應(yīng)監(jiān)測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)磁鐵礦全鐵品位的在線監(jiān)測(cè)控制.研究及實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明：磁鐵礦具備亞鐵磁性，應(yīng)用其鐵磁特性實(shí)現(xiàn)品位監(jiān)測(cè)，全鐵品位50.23%～65.30%范圍的鐵精粉實(shí)驗(yàn)樣品，測(cè)試誤差絕對(duì)值低于0.5%，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%，進(jìn)一步進(jìn)行溫度等影響因素定量分析及補(bǔ)償后，測(cè)量準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性有望進(jìn)一步提高.

從技術(shù)手段而言，論文研究是材料物化分析、選礦處理加工，測(cè)試計(jì)量技術(shù)及儀器等諸多學(xué)科交叉的一項(xiàng)研究，具有一定難度.由于被測(cè)鐵礦成因及成分復(fù)雜、測(cè)量過(guò)程影響因素眾多、監(jiān)測(cè)環(huán)境條件苛刻等條件限制，全鐵品位的自動(dòng)監(jiān)測(cè)在鐵礦選礦過(guò)程中一直沒(méi)有實(shí)現(xiàn)，采用自感傳感方式實(shí)現(xiàn)全鐵品位的快速測(cè)試，不僅能從感應(yīng)機(jī)理方面挖掘物質(zhì)的作用規(guī)律，而且順應(yīng)規(guī)律確定測(cè)試方法、探究必然趨勢(shì)、解釋表面現(xiàn)象，這樣的研究將為選礦處理及監(jiān)測(cè)儀器開(kāi)發(fā)提供必要技術(shù)支持.

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（編輯 張積賓）

Analysis and exploitation ferromagnetic properties of magnetite

WANG Lijie1，2，DING Xin1，2，CHU Hongrui1，2，YANG Yuyi1，2

（1.The Higher Educational Key Laboratory for Measuring＆Control Technology and Instrumentations of Heilongjiang Province（Harbin University of Science and Technology），Harbin 150080，China；2.School of Measurement?Control Technology and Communications Engineering，Harbin University of Science and Technology，Harbin 150080，China）

The physical and chemical properties of magnetite were examined，which formed the basis for the development of an impedance detection method of single coil for online automatic monitoring for total iron（TFe）grade of iron ore during mining process.By using X?ray diffraction analysis method and inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP－MS）method，phase composition and chemical composition of raw magnetite samples and fine iron powder samples were characterized.Furthermore，magnetic property indexes such as magnetization intensity，coercivity，and massic magnetic susceptibility，were detected by using vibrating sample magnetometer，and ferromagnetic properties of the magnetite were analyzed.According to the ferromagnetism，the principle behind the electromagnetic induction detection method for TFe grade under the condition of AC excitation and rectangle inductance coil with magnetite iron core was researched.Moreover，data acquisition devices were developed，signal processing circuits were designed，and PIC single?chip microcomputer control system was debugged.At the same time，temperature and moisture measuring methods were investigated，and temperature compensation scheme was given.The experiment results show that TFe grade test error is below±0.5%，with a standard deviation of about 0.19%，and it is feasible and practicable for the on?line monitoring of electromagnetic effect of TFe grade by using ferromagnetic properties of magnetite.

material structure and physical properties；magnetite；X?ray diffraction analysis；inductively cou?pled plasma mass spectrometry（ICP－MS）；ferromagnetism；total iron grade；inductance coil

TB303

A

1005－0299（2016）06－0090－07

2016－05－18.

國(guó)家自然科學(xué)基金（61179023）.

王麗杰（1971—），女，教授.

王麗杰，E?mail：wlj＠hrbust.edu.cn.

10.11951/j.issn.1005－0299.20160616