碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與金屬釬焊研究

牛紅偉，趙 宇*，劉 多，宋曉國(guó)，趙洪運(yùn)

(1.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海) 山東省特種焊接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 威海 264209)

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碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與金屬釬焊研究

牛紅偉1，趙 宇1*，劉 多2，宋曉國(guó)2，趙洪運(yùn)2

(1.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海) 山東省特種焊接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 威海 264209)

概述了近年來(lái)對(duì)C/C復(fù)合材料、Cf/Al復(fù)合材料和Cf/SiC復(fù)合材料與金屬材料釬焊連接的研究進(jìn)展，重點(diǎn)介紹了復(fù)合材料釬焊的釬料種類及連接方法。簡(jiǎn)要探討了Cf/LAS復(fù)合材料的釬焊研究情況。

復(fù)合材料；釬焊；界面組織；抗剪強(qiáng)度

0 引 言

碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是指將石墨纖維或碳纖維作為增強(qiáng)相，將化學(xué)沉積碳或石墨化、碳化硅等樹(shù)脂作為基體的一種復(fù)合材料[1]。該材料不僅克服了單一材料易脆性的缺點(diǎn)，提高了材料的抗熱震、抗沖擊等性能，還保持了基體的優(yōu)點(diǎn)[2]。碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有散熱快、升溫慢、質(zhì)量輕、尺寸穩(wěn)定、耐高溫、線膨脹系數(shù)低、抗腐蝕、抗熱振和抗燒蝕等優(yōu)點(diǎn)，因此,在機(jī)械制造、航空航天和核工業(yè)等眾多領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景[3]。

由于碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的加工性能差、延性和韌度低以及制造尺寸大而形狀復(fù)雜的零件較為困難等缺點(diǎn)，通常需要與金屬材料組成復(fù)合結(jié)構(gòu)來(lái)應(yīng)用，或者通過(guò)復(fù)合材料自身的連接來(lái)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜構(gòu)件的制造。因此，實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料與金屬或者復(fù)合材料自身的優(yōu)質(zhì)連接是將其推廣和應(yīng)用必須解決的關(guān)鍵技術(shù)之一。機(jī)械連接、粘結(jié)和擴(kuò)散焊等常用的連接方法獲得的接頭都存在缺點(diǎn)，且碳纖維的高溫抗氧化性能差，決定了真空釬焊成為連接此類材料的最佳方法。

碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的釬焊可分為兩步法釬焊和一步法釬焊。兩步法釬焊是采用沉積、燒結(jié)、鍍敷等方法，將碳粉或金屬粉末預(yù)置在復(fù)合材料表面，再進(jìn)行常規(guī)釬焊。一步法釬焊也稱活性釬焊法，它是利用含有化學(xué)活性的Ti、Zr、Hf、Pd、V和Nb等過(guò)渡族或稀有金屬元素的釬料直接完成釬焊的方法[4]。文中綜述了C/C復(fù)合材料、Cf/Al復(fù)合材料和Cf/SiC復(fù)合材料的釬焊研究現(xiàn)狀，對(duì)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與金屬的優(yōu)質(zhì)連接和應(yīng)用具有重要的參考價(jià)值。

1 C/C復(fù)合材料與金屬的釬焊研究

C/C復(fù)合材料具有密度小、導(dǎo)熱率高、熱膨脹系數(shù)低、摩擦性能優(yōu)異、超高溫性能好、耐熱沖擊好、抗燒蝕性能優(yōu)越和斷裂韌性好等特性，在航空航天和原子能等領(lǐng)域得到了應(yīng)用[5]。為擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，有時(shí)要求它與金屬連接制成構(gòu)件使用。

目前，在C/C復(fù)合材料的釬焊研究中，通常采用材料表面改性、添加中間層、復(fù)合活性釬料釬焊和材料多維設(shè)計(jì)等方法獲得優(yōu)質(zhì)接頭。

研究發(fā)現(xiàn)，采用電子束蒸鍍或CVD法可將改性材料沉積在C/C復(fù)合材料待焊表面。在用Cr[6]或Cu-Cr合金[7]表面金屬化后，生成的Cr-C化合物改善了釬料在復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕性，并且促使釬料向復(fù)合材料中滲入，增加了相互接觸面積，使接頭強(qiáng)度提高。在復(fù)合材料表面預(yù)制SiC涂層也能改善釬料在復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕性，同時(shí)緩解熱膨脹系數(shù)不匹配形成的應(yīng)力集中[8]。有研究提到用Ti基或Ag基釬料釬焊復(fù)合材料與鈦合金，先在復(fù)合材料表面擴(kuò)滲、沉積一層3 mm厚的Ni層，再沉積一層2 mm厚的Ti層，形成梯度層，所得接頭的室溫剪切強(qiáng)度達(dá)48 MPa[9]。然而，使用Ti-Ni-Nb釬料[10]金屬化后，進(jìn)行釬焊的接頭室溫抗剪強(qiáng)度僅為18 MPa，獲得的接頭界面組織如圖1所示[10]。

(a) 整體形貌

(b) C/C復(fù)合材料側(cè)放大

為提高釬料對(duì)C/C復(fù)合材料的潤(rùn)濕性，可向釬料中添加Cr、Mo、W、Ti和V[11]等活性元素。在釬焊溫度下復(fù)合材料與活性元素反應(yīng)生成碳化物，改善釬料的潤(rùn)濕性。目前，對(duì)復(fù)合材料自身或與金屬材料的釬焊主要采用含Cr、Ti和Zr等活性元素的釬料。在用Cu-Cr[12]釬料對(duì)C/C復(fù)合材料和鎢合金進(jìn)行釬焊時(shí)，在復(fù)合材料界面處生成的Cr-C反應(yīng)層是實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合的關(guān)鍵。釬料中的活性元素Ti能夠與復(fù)合材料中的C反應(yīng)生成TiC，使釬料在復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕性得到明顯改善?；钚遭F料Cu-ABA、Ti-Cu-Ni和Ag-Cu-Ti對(duì)C/C復(fù)合材料都有良好的潤(rùn)濕性，可用于復(fù)合材料與鈦合金的釬焊連接[13]。于奇[14]用W-Co-Cr-Ti釬料釬焊復(fù)合材料與鉬合金時(shí)，釬料中的Ti、Cr向復(fù)合材料側(cè)富集，Mo元素?cái)U(kuò)散到復(fù)合材料內(nèi)部，生成TiC、Cr7C3和Mo2C，獲得了室溫最高剪切強(qiáng)度為30 MPa的接頭。采用Ag-Cu-Ti和BNi2+3%TiH2分別釬焊Ni基高溫合金K24[15]和GH99[5]與復(fù)合材料，接頭室溫最高抗剪強(qiáng)度分別達(dá)16 MPa和40 MPa。Qin Youqiong[16-17]在910 ℃/(10 min)參數(shù)下分別用Ag-26.7Cu-4.6Ti和Ag-26.7Cu-4.6Ti-(15wt.%SiC)釬焊復(fù)合材料和TC4合金，獲得室溫最高剪切強(qiáng)度分別為25 MPa和29 MPa的接頭，可見(jiàn)采用復(fù)合活性釬料所獲得的接頭質(zhì)量明顯優(yōu)于采用單一活性釬料的接頭，獲得的接頭界面組織如圖2所示[16]。

圖2 C/C復(fù)合材料/Ag-Cu-Ti/TC4

然而，在877 ℃/(5 min)的參數(shù)下，用Ti-Zr-Ni-Cu[18]釬料釬焊的接頭，室溫最高剪切強(qiáng)度僅達(dá)15.3 MPa，獲得的接頭界面組織如圖3所示[17]。

圖3 C/C復(fù)合材料/Ti-Zr-Ni-Cu/TC4的界面結(jié)構(gòu)

另外，Ti-Cu[19]、Ti-Cu+Cf[20]、49Ti-49Cu-2Be[21]、15Cu-15Ni-70Ti、68.8Ag-26.7Cu-4.5Ti、63Ag-34.3Cu-1Sn-1.75Ti[22]、Ti-Si-SiC-C[23]、Ti-Ni-Si[24]、Al-Ti[25]和Ti-Cu-Si[26]也是釬焊C/C復(fù)合材料的常用釬料。

為了緩解接頭的殘余應(yīng)力、提高接頭強(qiáng)度，在接頭中添加軟性金屬中間層是較好的選擇。使用添加了Cu、Mo中間層的Ti-Zr-Ni-Cu活性釬料[18]對(duì)C/C復(fù)合材料與TC4釬焊連接，可以緩解接頭殘余應(yīng)力，獲得的接頭界面組織如圖4所示[18]。

圖4 C/C復(fù)合材料/Cu/Mo中間層/TC4接頭的界面結(jié)構(gòu)

加入中間層后接頭室溫最高剪切強(qiáng)度為21 MPa，比不加中間層提高了320%。通過(guò)軟性金屬中間層在抗剪強(qiáng)度試驗(yàn)時(shí)發(fā)生塑性變形從而提高接頭的力學(xué)性能。

將C/C復(fù)合材料連接面進(jìn)行多維設(shè)計(jì)(例如加工成鋸齒形、用激光加工出小孔或用針孔-激光復(fù)合法)增加釬焊連接面積、增強(qiáng)“釘扎強(qiáng)化”效應(yīng)、降低接頭殘余應(yīng)力來(lái)提高連接強(qiáng)度。熊江濤[27]等在二維C/C復(fù)合材料表面加工出鋸齒形，再進(jìn)行釬焊，結(jié)果鋸齒形界面強(qiáng)度明顯大于平直界面，且釬焊后無(wú)宏觀裂紋缺陷。Shen Y[28]等用激光束在復(fù)合材料表面加工出小孔，提高了接頭的抗剪強(qiáng)度，獲得的連接界面如圖5所示。

(a) 整個(gè)界面

(b) 典型區(qū)域放大

徐李剛[29]結(jié)合以上兩種試驗(yàn)方法，將具有3-D界面結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料與鈮合金進(jìn)行連接。3-D界面的接頭強(qiáng)度要遠(yuǎn)大于平直界面，尤其是激光燒蝕孔洞和針扎復(fù)合方法制備3-D界面,可使接頭的抗剪強(qiáng)度提高至92 MPa，相對(duì)于平直界面強(qiáng)度提高了440%。

2 Cf/Al復(fù)合材料與金屬的釬焊研究

Cf/Al復(fù)合材料具有密度小，比強(qiáng)度、比剛度高，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性好，高溫強(qiáng)度及高溫下尺寸穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，在航天航空領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[30]。但由于增強(qiáng)相和鋁基體的物理、化學(xué)性能差別較大，鋁基復(fù)合材料的焊接性較差。

目前，對(duì)Cf/Al復(fù)合材料的釬焊研究很少，馮吉才[31]等用高頻感應(yīng)加熱法在500～570 ℃的溫度范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)Cf/Al復(fù)合材料(50vol.%Cf)的釬焊。使用Al-10Si-4Cu釬料釬焊所得接頭具有較好的力學(xué)性能，室溫抗剪強(qiáng)度為75 MPa，斷裂發(fā)生在釬料層與母材界面上，獲得的連接界面如圖6所示。

圖6 Cf/Al復(fù)合材料/Al-10Si-4Cu/Cf/Al復(fù)合材料接頭的界面結(jié)構(gòu)

3 Cf/SiC復(fù)合材料與金屬的釬焊研究

Cf/SiC復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、抗輻照和低活性等優(yōu)異性能，已成為航空航天、核工業(yè)等領(lǐng)域中較理想的高溫結(jié)構(gòu)及功能材料[32]。

目前，Cf/SiC復(fù)合材料的連接主要采用釬焊、擴(kuò)散焊、先驅(qū)體法和在線液相連接技術(shù)。其中，釬焊是最常用的方法。研究較多的是復(fù)合材料與鈦合金、鈮合金的連接。

在Cf/SiC復(fù)合材料表面Zr金屬化的基礎(chǔ)上，用Ti-Cu-Zr-Ni非晶釬料實(shí)現(xiàn)了母材連接。主要原因是：釬料對(duì)Zr金屬化層潤(rùn)濕性良好；Zr金屬化層與復(fù)合材料表面生成Zr3O、ZrC和Zr2Si相；釬料中的Ti元素與兩側(cè)母材相互擴(kuò)散并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在930 ℃/(20 min)條件下得到的接頭室溫剪切強(qiáng)度最高達(dá)124 MPa[33]。連接構(gòu)件的使用溫度不超過(guò)500 ℃時(shí)，試驗(yàn)中常采用AgCuTi系活性釬料在900～950 ℃/(5～30 min)條件下連接Cf/SiC復(fù)合材料和鈦合金。一般使用AgCuTi釬料得到的接頭殘余熱應(yīng)力較大，要提高接頭強(qiáng)度常向釬料中添加短C纖維、Al粉、TiC粉和W粉等制成復(fù)合釬料再進(jìn)行釬焊。釬焊工藝參數(shù)、接頭組織和抗剪強(qiáng)度見(jiàn)表1[34-39]，獲得的連接界面如圖7所示[35,37-38]。

(a) Ag-Cu-Ti+短碳纖維

(b) Ag-Cu-Ti-(TiC)

(c) AgCuTi-W

釬料成分/wt.%連接規(guī)范溫度/℃時(shí)間/min抗剪強(qiáng)度/MPa增強(qiáng)接頭作用產(chǎn)物參考文獻(xiàn)Ag-Cu-Ti9005102-[34-35]Ag-Cu-Ti-(12vol.%Cf)91020149TiCx[36]Ag-Cu-Ti-(Al)9003084Ti3Al[37]Ag-Cu-Ti-(15vol.%TiC)9505160TiCx顆粒[38]Ag-Cu-Ti-(50vol.%W)90015168W顆粒[39]

要獲得高溫性能較好、使用溫度超過(guò)500 ℃的連結(jié)構(gòu)件，黃繼華[40]等采用Cu-Ti-(C)釬料連接復(fù)合材料和鈦合金，在940 ℃/(40 min)條件下得到的接頭室溫最高剪切強(qiáng)度為126 MPa。加入的石墨粉與釬料中的Ti原位合成TiC，降低了接頭的熱應(yīng)力。但使用這種釬料接頭中生成了大量的Ti-Cu脆性化合物，使接頭性能變差。在930 ℃/(20 min)條件下，用Ti-Zr-Cu-Ni-(15wt.%W)釬料[41]釬焊時(shí)，接頭抗剪切強(qiáng)度最高為166 MPa。釬料中的Ti、Zr與復(fù)合材料反應(yīng)，在界面處生成Ti3SiC2，Ti5Si3和少量TiC(ZrC)化合物的混合反應(yīng)層。增強(qiáng)相W粉緩解了接頭的殘余熱應(yīng)力，并使Ti-Cu脆性化合物減少。

另外，在用AgCu釬料[42]釬焊Cf/SiC復(fù)合材料和TC4得到的接頭室溫剪切強(qiáng)度都低于85 MPa。熊進(jìn)輝[42]等用Ag-Al-Ti活性釬料釬焊過(guò)程中生成的Ti-Al化合物在接頭中細(xì)小均勻分布。隨后，用Ag-Al-Ti+(Cf)釬料[43]釬焊時(shí)，接頭中的Cf周?chē)缓铣傻腡iC可以緩解接頭熱應(yīng)力又起到增強(qiáng)相的作用。

在Cf/SiC復(fù)合材料與鈮合金的釬焊連接研究中，在使用Ni+TiH2釬料[44]釬焊時(shí)，發(fā)生了鈮合金向釬縫中溶解，Ti、Nb在Cf/SiC復(fù)合材料側(cè)富集并與之反應(yīng)，在界面處生成TiC+NbC。相對(duì)于未處理的復(fù)合材料，熱處理后更易與釬料反應(yīng)，在界面處生成的反應(yīng)層的厚度更大。隨后，他們?cè)? 200 ℃/(20 min)的條件下使用Ti-Ni-Nb釬料[45]釬焊，得到的室溫接頭剪切強(qiáng)度高達(dá)149 MPa。

在使用等原子比Ti-Ni復(fù)合箔[46]釬焊Cf/SiC復(fù)合材料與鈮合金時(shí)，線切割態(tài)的母材接頭界面(Ti,Nb)C反應(yīng)層呈現(xiàn)鋸齒狀，緩解了界面處的應(yīng)力集中，有助于提高接頭的力學(xué)性能，使得線切割態(tài)的接頭強(qiáng)度明顯高于拋光和打磨狀態(tài)的接頭，達(dá)到188 MPa。

還有一些學(xué)者研究了用Cu-Pd-V[47]、Cu-Au-Pd-V[48]和TiH2-Ni-B[49]釬料對(duì)Cf/SiC自身以及與304不銹鋼[50]和Ni基高溫合金GH783[51]實(shí)現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)連接。

4 Cf/LAS復(fù)合材料與金屬的釬焊研究

近年來(lái)新發(fā)展了一種連續(xù)碳纖維增強(qiáng)的鋰鋁硅陶瓷基復(fù)合材料(Cf/LAS復(fù)合材料)，該材料具有良好的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性極低甚至負(fù)的熱膨脹系數(shù)，可應(yīng)用于高溫?zé)峤粨Q器、高溫窗、雷達(dá)天線罩,并且有望成為新一代激光材料[52]。

目前，關(guān)于該材料的連接研究還處于初期階段，Cf/LAS復(fù)合材料在斷裂過(guò)程中通過(guò)裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維斷裂和纖維拔出等機(jī)理吸收能量，增強(qiáng)了材料的強(qiáng)度和韌性[53]?？紤]到Cf/LAS復(fù)合材料良好的應(yīng)用前景，應(yīng)對(duì)其自身及與金屬材料的連接展開(kāi)深入的研究。

5 結(jié) 語(yǔ)

為了充分發(fā)揮碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的性能優(yōu)勢(shì)，應(yīng)盡可能提高連接接頭的質(zhì)量。針對(duì)C/C復(fù)合材料、Cf/Al復(fù)合材料和Cf/SiC復(fù)合材料與金屬材料的釬焊研究已取得了一定的進(jìn)展，但碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的接頭質(zhì)量有待提高。隨著研究的深入，相信有關(guān)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與金屬連接所用的釬料和相應(yīng)的釬焊技術(shù)研究能取得新的進(jìn)展，從而加快碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的推廣與應(yīng)用。

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Development of metalbrazing and carbon fiber reinforced composites

NIU Hongwei1,ZHAO Yu1*,LIU Duo2,SONG Xiaoguo2,ZHAO Hongyun2

(1.School of Materials Science & Engineering,Changchun University of Technology,Changchun 130012，China;2.Shandong Provincial Key Laboratory of Special Welding Technology, Harbin Institute of Technology at Weihai,Weihai 264209,China)

We summary thedevelopment of C/C composite,Cf/Al composite and Cf/SiC composite with metal brazing in recent years. The types of brazing filler and joining methods are focused. We also discuss the brazing of Cf/LAS composite material.

composite; brazing; interfacial microstructure; shear strength.

2016-03-16

中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2013M541367)；山東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(ZR2014EEQ001)；哈爾濱工業(yè)大學(xué)科研創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(HIT.NSRIF.201119)

牛紅偉(1989-)，女，漢族，山東曲阜人，長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)碩士研究生，主要從事新材料及異種材料的釬焊方向研究,E-mail:niuhongwei7788@sina.com.*通訊作者：趙 宇(1968-)，男，漢族，遼寧岫巖人，長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)教授，博士，主要從事材料加工方向研究,E-mail:zhaoyu@ccut.edu.cn.

10.15923/j.cnki.cn22-1382/t.2016.5.06

TG 425

A

1674-1374(2016)05-0442-07