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    基于響應(yīng)曲面優(yōu)化法的重組竹熱壓工藝*

    2016-12-09 02:49:43左迎峰吳義強(qiáng)肖俊華李賢軍龍柯全
    功能材料 2016年11期
    關(guān)鍵詞:竹材熱壓板材

    左迎峰,吳義強(qiáng),肖俊華,李賢軍,龍柯全

    (中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 長沙 410004)

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    基于響應(yīng)曲面優(yōu)化法的重組竹熱壓工藝*

    左迎峰,吳義強(qiáng),肖俊華,李賢軍,龍柯全

    (中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 長沙 410004)

    以3~4年生毛竹為原材料,利用自主研發(fā)的中溫固化酚醛樹脂為膠黏劑制備重組竹。采用響應(yīng)曲面優(yōu)化法研究密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對重組竹性能的影響規(guī)律,獲得優(yōu)化的重組竹熱壓工藝。結(jié)果表明,對重組竹力學(xué)性能影響大小依次為密度>熱壓溫度>熱壓時(shí)間。最佳熱壓工藝條件為:密度為1.03 g/cm3,熱壓溫度為121 ℃,熱壓時(shí)間為1.13 mm/min。此時(shí)靜曲強(qiáng)度為160.39 MPa,內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度為2.583 MPa,與理論靜曲強(qiáng)度最大值163.581 MPa和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度最大值2.64299 MPa接近,說明優(yōu)化結(jié)果可信。

    重組竹;中溫固化酚醛樹脂;熱壓工藝;力學(xué)性能;響應(yīng)曲面法

    0 引 言

    隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速增長和人民對生活的高層化追求,社會(huì)對木材的需求量與日俱增。然而我國木材資源貧乏,但竹類資源相對豐富,被譽(yù)為第二森林資源[1],其面積和產(chǎn)量均居世界首位[2]。竹子繁殖能力強(qiáng),再生能力強(qiáng),生長周期短,材質(zhì)性能優(yōu)良等特性,使得竹子的商業(yè)與工業(yè)價(jià)值愈發(fā)明顯[3]。竹子通過機(jī)械加工,化學(xué)處理等方法,可以生產(chǎn)不同的竹制品。以竹代木,可以有效減少木材的消耗量,緩解日益嚴(yán)重的木材供需矛盾[4-5]。

    竹材雖然具備眾多優(yōu)良特性,但也不可避免地存在一定的缺陷。例如,受潮易霉變、遇蟲蛀易斷裂等[6],而且受形體限制傳統(tǒng)竹材往往呈管狀或條狀,很難加工成板型竹材,在實(shí)際應(yīng)用中產(chǎn)生較大影響,這些缺陷往往使得原竹利用率不高,制約了竹材產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[7]。為了提高竹材的利用率,將竹材重新組織并加以強(qiáng)化成型為一種新型竹質(zhì)工程材料,其將竹材輾壓加工為縱向不斷裂、松散而交錯(cuò)相連的竹絲束,以竹絲束為基本單元,通過干燥、浸膠、組坯、熱壓固化而成的一種高強(qiáng)度、高密度、材質(zhì)均勻、紋理美觀的新型重組竹質(zhì)材[8-9]。重組竹優(yōu)化了竹材產(chǎn)品結(jié)構(gòu),提高竹材利用率、降低產(chǎn)品成本,而且可以增強(qiáng)對市場的適應(yīng)能力[10]。

    現(xiàn)有重組竹制備過程中,由于酚醛樹脂膠黏劑固化溫度高,固化時(shí)間長[10],以至于重組竹成型耗能高,熱效率低從而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低等問題。同時(shí)多數(shù)重組竹結(jié)構(gòu)單元均勻性差,自然堆壓使板材密度均勻性下降,也致使重組竹材板坯在熱壓后呈現(xiàn)板材紋理錯(cuò)亂,既降低板材的物理性能,也影響板材的外觀。針對此,本研究以重組竹密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間為因素,采用響應(yīng)面法優(yōu)化法建立多元二次回歸方程擬合影響因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,并分析得到重組竹制備的最佳工藝參數(shù)[12]。旨在為重組竹的生產(chǎn)和應(yīng)用提供一定的理論指導(dǎo)和提高竹材加工利用水平。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 主要材料

    竹材:選取3~4年生毛竹(Phyllostachys pubescens),口徑8~10 cm,來源湖南省桃花江實(shí)業(yè);膠黏劑:自行研制的中溫固化酚醛膠黏劑,固含量54.63%,黏度3 012 mPa·s,竹束浸膠時(shí)將膠黏劑調(diào)制至固體含量為25%。

    1.2 重組竹制備

    將新鮮毛竹截?cái)喑?. 4m長,再進(jìn)行剖分(小口徑剖分為4片,大口徑剖分為8片)。將剖分的竹材送至竹材碾壓剖分機(jī)碾平和去青去黃,從竹片的弦向?qū)⑵湟环譃槎粚⒛肫胶蟮闹衿ㄟ^竹材疏解機(jī)加工處理得到不同疏解程度的竹束;將處理后的竹束放入恒溫干燥箱中干燥至含水率7%~10%。干燥好的竹束在固體含量為25%的膠黏劑中常壓浸膠7 min,并陳放12 h;浸膠陳放后的竹束在70 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至含水率為7%~8%;按照設(shè)定的板坯密度縱向組坯,板坯長×寬×厚為400 mm×400 mm×15 mm;將板坯送入模具中按照實(shí)驗(yàn)設(shè)定的熱壓溫度和時(shí)間進(jìn)行熱壓,熱壓壓力為4~6 MPa。將壓制的重組竹材在自然環(huán)境中放置2 d,按規(guī)定尺寸裁邊,砂光,裁鋸試件。

    1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    熱壓工藝試驗(yàn)分2個(gè)階段進(jìn)行,第1階段以重組竹密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間為試驗(yàn)因子進(jìn)行單因素試驗(yàn)。在單因素的基礎(chǔ)上,通過第2階段的響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)試驗(yàn)得到優(yōu)化的重組竹熱壓工藝條件。在單因素試驗(yàn)過程中,重組竹密度試驗(yàn)水平選取0.85、0.90、0.95、1.00、1.05 g/cm3,熱壓溫度試驗(yàn)水平選取95、110、125、140和155 ℃,熱壓時(shí)間試驗(yàn)水平選取0.9、1.0、1.1、1.2和1.3 mm/min。在響應(yīng)曲面優(yōu)化試驗(yàn)過程中,采用Box-Behnken(BBD)試驗(yàn)方案,其因素水平見表1。

    表1 BBD因素水平表

    1.4 性能測試

    參照GB/T 17657-2013,檢測重組竹材的靜曲強(qiáng)度(MOR)和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度(IB),對比不同工藝條件下重組竹材的力學(xué)性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    圖1、2和3分別為重組竹密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對重組竹材靜曲強(qiáng)度(MOR)和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度(IB)的影響。

    圖1 密度對重組竹力學(xué)性能的影響

    Fig 1 Effect of density on mechanical properties of reconstituted bamboo

    從圖1中可以看出,重組竹材的各項(xiàng)力學(xué)性能隨密度增大逐漸增大。密度從0.85 g/cm3增大到1.05 g/cm3時(shí),MOR的增幅為96.18%,IB的增幅為106.50%。隨著密度增大重組竹材的力學(xué)性能逐步提高,說明重組竹材的性能越好,提高密度在一定程度上可改善產(chǎn)品的性能。但重組竹材的密度過大時(shí),單位體積內(nèi)的竹材的質(zhì)量增加,這會(huì)增大原材料成本;同時(shí)隨著密度增大,板坯中心層在快速升溫階段的升溫速率減小,在緩慢升溫階段時(shí)間增長。密度較大時(shí)熱壓工藝較難控制,板坯內(nèi)水分很難在卸壓前充分的排除,從而產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,影響產(chǎn)品質(zhì)量,需要長時(shí)間冷卻,延長了生產(chǎn)周期,同時(shí)大幅度增加了能耗。

    圖2 熱壓溫度對重組竹性能的影響

    Fig 2 Effect of hot pressing temperature on mechanical properties of reconstituted bamboo

    從圖2中可以看出,隨著熱壓溫度的增高,重組竹材的各項(xiàng)力學(xué)性能有較大幅度的提高。熱壓溫度從95 ℃增加到了155 ℃時(shí),MOR的增幅為26.32%,IB的增幅為28.57%。從95~125 ℃,重組竹的物理力學(xué)性能增長幅度較大,說明95 ℃時(shí)膠黏劑在規(guī)定的熱壓時(shí)間內(nèi)并沒有得到充分的固化,致使重組竹材的力學(xué)性能偏低。當(dāng)溫度達(dá)到125 ℃之后,重組竹的各項(xiàng)力學(xué)性能增長速率減緩,隨著熱壓溫度的繼續(xù)升高,重組竹的力學(xué)性能增長幅度不大。從提高生產(chǎn)率考慮,熱壓溫度高些為好,可縮短熱壓時(shí)間,提高生產(chǎn)率,但溫度極限以不使竹材熱解和脆化為度。同時(shí),較高的熱壓溫度不僅可以加速膠黏劑的固化,也可以加速排除板坯中的水分,但如果板坯層數(shù)較多,板坯就越厚,所需壓力就越大,使得板坯內(nèi)的水分較難排除。

    圖3 熱壓時(shí)間對重組竹性能的影響

    Fig 3 Effect of hot pressing time on mechanical properties of reconstituted bamboo

    由圖3可見,熱壓時(shí)間對重組竹MOR和IB的影響相對于熱壓溫度要小。在試驗(yàn)范圍內(nèi),重組竹MOR和IB的性能指標(biāo)隨熱壓時(shí)間的延長均有所增大,但是增長幅度較小,熱壓時(shí)間從0.9 mm/min增加到1.3 mm/min,MOR增長了21.52%,IB增長了5.02%。但是熱壓時(shí)間的延長,酚醛樹脂膠固化使重組竹材表面易形成硬殼,不利于壓力的傳導(dǎo),而且酚醛樹脂膠的過分固化還會(huì)導(dǎo)致竹重組板材變脆,從而降低竹重組板材MOR和IB等性能指標(biāo)的下降。從降低生產(chǎn)成本的角度來看,縮短熱壓時(shí)間能有效的降低熱壓過程中的成本,同時(shí)提高生產(chǎn)效率。在保證重組竹材性能指標(biāo)的同時(shí),選擇較短的熱壓時(shí)間。

    2.2 BBD試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,在較優(yōu)水平區(qū)間內(nèi)進(jìn)行Box-Behnken中心復(fù)合設(shè)計(jì),并以重組竹的靜曲強(qiáng)度和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度為響應(yīng)值,找到最優(yōu)處理工藝,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及對應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    運(yùn)用design expert 軟件對表2結(jié)果進(jìn)行多元線性回歸分析及二次項(xiàng)擬合?;貧w方差分析顯著表明,該回歸模型該方差模型達(dá)到極其顯著,模型擬合程度較好,該回歸方程模型成立,可以用該回歸方程對靜曲強(qiáng)度進(jìn)行預(yù)測。根據(jù)方差表中各工藝因素的均方大小,可以計(jì)算出各工藝因素對靜曲強(qiáng)度影響大小分別為密度>熱壓溫度>熱壓時(shí)間。靜曲強(qiáng)度的回歸方程為:MOR=143.35+34.77A+2.70B+0.13C+0.15AB-0.46AC-0.30BC-17.35A2+0.24×B2-0.40C2。

    回歸方差分析顯著表明,該回歸模型該方差模型達(dá)到極其顯著,模型擬合程度較好,失擬項(xiàng)不顯著,說明實(shí)驗(yàn)誤差較小,模型擬合度較高,該回歸方程模型成立,可以用該回歸方程對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行預(yù)測。根據(jù)方差表中各工藝因素的均方大小,可以計(jì)算出各工藝因素對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響大小分別為密度>熱壓溫度>熱壓時(shí)間。內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度二次多項(xiàng)回歸方程為:IB=2.38+0.55A+0.13B+0.000C+0.055AB-5.000AC+0.000BC-0.38A2-0.12B2+0.015C2。響應(yīng)面軟件系統(tǒng)分析出的10組最優(yōu)生產(chǎn)工藝方案見表3。

    表3 系統(tǒng)優(yōu)化方案

    考慮到重組竹產(chǎn)品在生產(chǎn)中的能耗和成本問題,結(jié)合國家以及企業(yè)對于重組竹產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),選取第9組作為重組竹熱壓的最優(yōu)工藝,即密度1.03 g/cm3,熱壓溫度為121 ℃,熱壓時(shí)間為1.13 mm/min。

    2.3 工藝因素交互作用分析

    由回歸方程所作的不同因子交互作用對靜曲強(qiáng)度和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的響應(yīng)面分別如圖4和5所示。由圖4可以看出,重組竹密度與其靜曲強(qiáng)度呈曲線相關(guān),說明在一定范圍內(nèi)隨著重組竹密度的增加,其靜曲強(qiáng)度會(huì)相應(yīng)增加。但隨著密度的持續(xù)增加,板材靜曲強(qiáng)度的增長幅度逐漸減小。相對于密度而言,熱壓工藝中的熱壓溫度對重組竹的靜曲強(qiáng)度影響較小,從圖4中可看出,熱壓溫度與靜曲強(qiáng)度基本成線性相關(guān),隨著熱壓溫度的增加,板材靜曲強(qiáng)度呈現(xiàn)增長趨勢,隨著熱壓溫度的持續(xù)增加,這種增長趨勢變化不明顯。因?yàn)闊釅簻囟仍礁?,膠黏劑的固化速度越快,板坯由外層向芯層傳遞熱量的速度也越快,芯層溫度的快速升高,提高了芯層的固化率,改善了重組竹材的力學(xué)性能。熱壓時(shí)間對于靜曲強(qiáng)度的影響是三個(gè)因素中最小,熱壓時(shí)間與板材靜曲強(qiáng)度呈曲線相關(guān),但曲線增加幅度很小,隨著熱壓時(shí)間的延長,板材靜曲強(qiáng)度有小幅度的增加,但增加幅度較小,不明顯。對于重組竹靜曲強(qiáng)度而言,密度影響最大,熱壓溫度次之,熱壓時(shí)間影響最小。

    由圖5可以看出,密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對重組竹內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響規(guī)律與它們對靜曲強(qiáng)度和彈性模量的影響規(guī)律大體上一致。一定范圍內(nèi)隨著重組竹密度的增加,其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度相應(yīng)增加,密度與內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度呈曲線相關(guān)。隨著密度的持續(xù)增加,板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的增長幅度逐漸減小,密度對內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響較顯著。熱壓溫度對重組竹的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度影響較小,從圖中可看出,熱壓溫度與靜曲強(qiáng)度基本成線性相關(guān),隨著熱壓溫度的增加,板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度呈現(xiàn)增長趨勢,隨著熱壓溫度的持續(xù)增加,這種增長趨勢變化不明顯,增長幅度維持在一個(gè)較為固定的范圍之內(nèi)。熱壓時(shí)間與板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度呈曲線相關(guān),曲線增加幅度很小,隨著熱壓時(shí)間的延長,板材靜曲強(qiáng)度有小幅度的增加,增加幅度較小,不明顯。隨著熱壓時(shí)間的持續(xù)增加,內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度增長幅度有變大的趨勢。對于重組竹內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度而言,密度影響最大,熱壓溫度次之,熱壓時(shí)間影響最小,規(guī)律與靜曲強(qiáng)度一致。

    圖4 密度、熱壓溫度及熱壓時(shí)間對重組竹靜曲強(qiáng)度的響應(yīng)面圖

    Fig 4 The picture of the response surface of density, hot pressing temperature and time on reconsolidated bamboo’s MOR

    圖5 密度、熱壓溫度及熱壓時(shí)間對重組竹內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的響應(yīng)面圖

    Fig 5 The picture of the response surface of density, hot pressing temperature and time on reconsolidated bamboo’s IB

    2.4 工藝因素優(yōu)化與驗(yàn)證

    用試驗(yàn)得到的最佳熱壓工藝(密度1.03 g/cm3,熱壓溫度為121 ℃,熱壓時(shí)間為1.13 mm/min)進(jìn)行3次驗(yàn)證性試驗(yàn),得出的平均靜曲強(qiáng)度為160.39 MPa,內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度為2.583 MPa,與理論靜曲強(qiáng)度最大值163.581 MPa和內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度最大值2.64299 MPa差異不大。說明該方程與實(shí)際情況擬合較好,所建模型正確;同時(shí)也說明響應(yīng)面法適用于重組竹制備時(shí)熱壓工藝的回歸分析和參數(shù)優(yōu)化。此外,在此熱壓工藝條件下生產(chǎn)的重組竹產(chǎn)品物理力學(xué)性能高于國家對于重組竹產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求,工藝方案驗(yàn)證通過。

    3 結(jié) 論

    采用響應(yīng)曲面法對研究密度、熱壓溫度和熱壓時(shí)間對重組竹性能的影響規(guī)律,對其熱壓工藝進(jìn)行優(yōu)化,得出以下結(jié)論:

    (1) 靜曲強(qiáng)度的回歸方程為MOR=143.35+34.77A+2.70B+0.13C+0.15AB-0.46AC-0.30BC-17.35A2+0.24×B2-0.40C2,內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的回歸方程為IB=2.38+0.55A+0.13B+0.000C+0.055AB-5.000AC+0.000BC-0.38A2-0.12B2+0.015C2。

    (2) 對重組竹力學(xué)性能影響大小依次為密度>熱壓溫度>熱壓時(shí)間。

    (3) 最佳熱壓工藝條件為:密度為1.03 g/cm3,熱壓溫度為121 ℃,熱壓時(shí)間為1.13 mm/min。

    致謝:感謝中南林業(yè)科技大學(xué)木材科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)學(xué)科、林業(yè)工程湖南省重點(diǎn)學(xué)科、湖南省竹木加工工程技術(shù)研究中心、竹業(yè)湖南省工程研究中心、湖南省普通高等學(xué)校生物質(zhì)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供平臺(tái)支持。

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    Hot pressing process of recombinant bamboo based on response surface methodology

    ZUO Yingfeng, WU Yiqiang, XIAO Junhua, LI Xianjun, LONG Kequan

    (College of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology,Changsha 410004, Hunan, China)

    Recombinant bamboo was prepared with 3-4 years old phyllostachys pubescen as raw material and the independent research and development of mid-temperature temperature curing phenol-formaldehyde resin as adhesive. The effect of density, hot pressing temperature and time on the properties of recombinant bamboo was studied by response surface optimization method. The optimized process of the hot pressing process was obtained. The results showed that the influence on the mechanical properties of recombinant bamboo was followed by the density > hot pressing temperature > hot pressing time. The optimum hot pressing process conditions that the density was 1.03 g/cm3, the hot pressing temperature was 121 ℃ and the hot pressing time was 1.13 mm/min. At this moment, the static bending strength was 160.39 MPa and the internal bond strength was 2.583 MPa, close to the theory value maximum of 163.581 and 2.64299 MPa for static bending strength and internal bond strength, showing the optimized result believable.

    recombinant bamboo; mid-temperature curing PF resin; hot pressing process; mechanical properties; response surface methodology

    1001-9731(2016)11-11196-05

    湖南省重大科技專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2011FJ1006);中國博士后科學(xué)面上基金資助項(xiàng)目(2015M572276);中南林業(yè)科技大學(xué)青年基金資助項(xiàng)目(101-0z37);中南林業(yè)科技大學(xué)人才引進(jìn)科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(104-0345)

    2015-08-10

    2015-12-10 通訊作者:吳義強(qiáng),E-mail: wuyq0506@126.com

    左迎峰 (1986-),江西宜春人,博士,講師,主要從事膠黏劑及竹材工業(yè)化利用研究。

    TQ433.4;TS653

    A

    10.3969/j.issn.1001-9731.2016.11.039

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