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    棉籽中棉酚粗提物顆粒劑的成型工藝優(yōu)選*

    2016-12-08 06:45:23康新平古麗巴哈爾卡吾力
    化學(xué)工程師 2016年11期
    關(guān)鍵詞:棉酚粗提物粘合劑

    康新平,古麗巴哈爾·卡吾力

    (1.廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,廣東茂名525000;2.新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,新疆烏魯木齊市830011)

    棉籽中棉酚粗提物顆粒劑的成型工藝優(yōu)選*

    康新平1,古麗巴哈爾·卡吾力2*

    (1.廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,廣東茂名525000;2.新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,新疆烏魯木齊市830011)

    目的:優(yōu)選棉酚粗提物顆粒劑成型條件。方法:分別以顆粒劑外觀、成型性、水分含量、流動性、堆密度和溶化性作為綜合指標(biāo),考察浸膏粉與輔料配比,粘合劑的類型,粘合劑的用量對棉酚粗提取成型條件的影響。結(jié)果:最佳成型工藝條件為浸膏粉與輔料(可溶性淀粉:微晶纖維素:甘露醇)比為1∶0.2∶0.1∶0.1,粘合劑為甲基纖維素,粘合劑用量為10%。結(jié)論:該顆粒劑外觀良好,吸濕性小,流動性和溶化性好、水分含量合格,優(yōu)選的成型工藝簡單、方便、可行,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

    顆粒劑;正交試驗(yàn);成型工藝

    棉酚是一種黃色多酚類化合物,存在于錦葵科植物棉花的根、莖和種子中,因棉酚及其衍生物具有抗生育、抗腫瘤等醫(yī)藥作用,其潛在的商業(yè)價值受到人們的青睞[1,2]。研究表明,棉酚能抑制雄性害鼠生精細(xì)胞的產(chǎn)生,對農(nóng)林牧害鼠的生殖器官產(chǎn)生破壞作用,降低壬辰率及胎仔數(shù)量[3],達(dá)到控制鼠害的作用。

    本文在以廢棄棉籽為原料得到粗提物棉酚的基礎(chǔ)上,再用正交試驗(yàn)法優(yōu)選棉酚粗提物成為顆粒劑的成型工藝,從而為研制高效、低廉并穩(wěn)定的滅鼠藥奠定實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1儀器設(shè)備及材料

    DJ600-2電子天平(成都倍塞克儀器儀表研究所);DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司);電熱套(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);FWl35中草藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司);RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);LXJ-II(離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠);快速水分測定儀(奧豪斯MB23水分分析儀)。

    棉籽(石河子大學(xué)綠洲生態(tài)實(shí)驗(yàn)室提供);可溶性淀粉(批號:20160110上海源葉生物科技有限公司);微晶纖維素(批號:20160212武漢螢禾原料藥有限公司);甘露醇(批號:20160321青海明月海藻集團(tuán)有限公司)。

    1.2顆粒劑的制備

    精密稱取不同比例的棉籽棉酚粗提物浸膏粉(簡稱棉酚浸膏粉)和輔料過80目篩子,加入粘合劑適量制成軟材,擠壓過14目篩子,濕顆粒在50℃干燥,用12目篩子進(jìn)行整理,得到顆粒大小均勻的顆粒。

    1.3評價指標(biāo)的測定

    采用綜合評分的方式,分別測定顆粒劑外觀、成形性、水分含量、流動性和溶化性為指標(biāo),權(quán)重系數(shù)平均為20%。

    1.3.1外觀顆粒不均、色澤不一、有結(jié)塊為0~5.0分;顆粒色澤均勻一般、有結(jié)塊為6~10分;顆粒色澤較均勻、無結(jié)塊為11~15分;顆粒均勻、色澤一致、無結(jié)塊為16~20分。

    1.3.2成形性的測定按照(中國藥典》一部2015年版附錄XI B篩分法中的雙篩分法測定。取單劑量包裝的顆粒劑5袋,稱定重量,置藥篩內(nèi)過篩。過篩時,將篩保待水平狀態(tài),左右往返輕輕篩動3min。不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末總和,不得超過8.0%為11~20分;超過8.0%為0~10分。

    1.3.3水分含量的測定采用常壓干燥法測定,即烘箱預(yù)熱→稱量皿恒重(m3)→準(zhǔn)確稱樣+稱量皿(m1)→干燥1h→冷卻30min稱量→干燥1h→冷卻30min稱量→反復(fù)至恒重→準(zhǔn)確稱樣+稱量皿(m2):

    水分的計(jì)算:水分(%)=(m1-m2)/(m1-m3)× 100%

    水分含量在2%~5%為合格10~20分;水分含量在5%以上不合格為0~10分。

    1.3.4流動性的測定采用固定漏斗法,即將3只漏斗串聯(lián)并固定于水平放置的坐標(biāo)紙上lcm的高度處,此時漏斗下口距坐標(biāo)紙的距離為H,小心地將過篩后的顆粒沿漏斗壁倒人最上面的漏斗中,直到最下面漏斗顆粒的圓錐體尖端接觸到漏斗口為止,此時由坐標(biāo)紙測出圓錐體底部的直徑R,計(jì)算出休止角tgα=H/R。休止角在30°以上為流動性好10~20;休止角在30°以上為流動性不好為0~10分。

    1.3.5溶化率的測定在干燥至恒重的10mL離心管中加人顆粒約1g,精密稱定,加入沸水至10mL,攪拌振蕩5min,以3000r·min-1離心15minl,棄去上清液,在80℃將殘?jiān)娓芍梁阒?,精密稱定,計(jì)算溶化率[溶解率(%)=溶解顆粒質(zhì)量/顆粒質(zhì)量x 100%]。全部溶解,靜置片刻后有白色沉淀為0~5分;全部溶解,靜置片刻后有少許白色沉淀為6~10分;全部溶解,靜置片刻后無沉淀為11~15分;全部較快溶解,靜置片刻后無沉淀為16~20min[4,5]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1原輔料比例的篩選以外觀、成形性、水分、流動性、溶化率為考察指標(biāo),分別調(diào)節(jié)原輔料的比例為1∶0.1∶0.1∶0.1、1∶0.2∶0.1∶0.1、1∶0.2∶0.2∶0.1、1∶0.2∶0.2∶0.2、1∶0.3∶0.2∶0.2,以綜合評分方式選擇較適宜原輔料比例。結(jié)果顯示原輔料比例分別在1∶0.2∶0.1∶0.1、1∶0.2∶0.2∶0.1、1∶0.2∶0.2∶0.2時,顆粒劑考察指標(biāo)合格,綜合評分較高,結(jié)果見圖1。

    圖1 原輔料比例篩選結(jié)果Fig.1Screening results of raw materials ratio

    2.1.2粘合劑種類的篩選以外觀、成形性、水分、流動性、溶化率為考察指標(biāo),分別選擇淀粉漿、甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等5種類型的粘合劑,以綜合評分方式選擇較適宜粘合劑。結(jié)果顯示選擇淀粉漿、甲基纖維素和羧甲基纖維素鈉為粘合劑時,顆粒劑考察指標(biāo)合格,綜合評分較高,結(jié)果見圖2。

    圖2 粘合劑的選擇結(jié)果Fig.2Selection results of binder

    2.1.2粘合劑濃度的的影響以外觀、成形性、水分、流動性、溶化率為考察指標(biāo),分別選擇粘合劑的濃度為5%、10%、15%、20%、25%,以綜合評分方式選擇較適宜粘合劑濃度。結(jié)果顯示選擇5%、10%、15%時,顆粒劑考察指標(biāo)合格,綜合評分較高,隨著濃度增加顆粒劑硬度增加,溶解度降低,結(jié)果見圖3。

    圖3 粘合劑濃度的選擇結(jié)果Fig.3Selection results of binder concentration

    2.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)和單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確定以原輔料比例、粘合劑的種類和粘合劑的濃度為三個因素,每因素3個水平,采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選棉酚浸膏粉顆粒劑成型工藝條件。正交試驗(yàn)因素水平及實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1,2。

    表1 因素水平表Tab.1Factors and levels

    表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.2Design and results of orthogonal test

    結(jié)果表明:根據(jù)綜合評分結(jié)果,由直觀分析可得影響成型效果的因素大小為:B>C>A,最佳工藝參數(shù)為A1,B2,C2。結(jié)合工業(yè)化生產(chǎn)中節(jié)約能效,降低成本考慮,確定最佳成型工藝條件為即浸膏粉:可溶性淀粉∶微晶纖維素∶甘露醇=1∶0.2∶0.1∶0.1,粘合劑為甲基纖維素,甲基纖維素的用量為10%。

    2.3驗(yàn)證試驗(yàn)

    根據(jù)篩選得到的最佳成型工藝參數(shù)進(jìn)行三批次驗(yàn)證。所得顆粒外觀,粒度,水分,溶化性等均符合《中國藥典》2015年版一部附錄I C“顆粒劑”項(xiàng)下相應(yīng)要求口,顆粒色澤均勻一致,無結(jié)塊現(xiàn)象:成型性較高,含水量較低,為2.81%(RSD為0.81%),休止角為30.62°(RSD為1.02%),流動性好;極易溶化。該成型工藝參數(shù)可靠,穩(wěn)定,重復(fù)性好,所得顆粒外觀,成型性和溶化性良好,水分低,流動性好。

    3 結(jié)論

    顆粒劑不僅能夠保持中藥原有的治療效果,促進(jìn)人體對藥物的吸收,還有效節(jié)約了制藥時間,防止藥物發(fā)霉等。在制備中藥顆粒劑的工作中,包括很多步驟,制藥有提取、濃縮、制粒、烘干以及封裝等。現(xiàn)階段,在世界范圍內(nèi)已經(jīng)開始大量運(yùn)用中藥顆粒劑,而且也開始重視研究中藥顆粒劑的生產(chǎn)技術(shù)、所選的輔料類型等。而且發(fā)展速度較快,我國已經(jīng)生產(chǎn)出200余種中藥顆粒劑。在我國中藥體系發(fā)展的過程中發(fā)揮著非常重要的作用。與傳統(tǒng)的中藥湯劑相比,中藥顆粒劑是符合現(xiàn)代化社會發(fā)展需要的,而且也具備在世界發(fā)展的優(yōu)勢。在諸多優(yōu)點(diǎn)的前提下,我國的藥廠應(yīng)該繼續(xù)深入研究中藥顆粒劑,采用更先進(jìn)的成型工藝來拓展中藥顆粒劑的應(yīng)用范圍,這也是我國走向全球化的關(guān)鍵途徑[6,7]。

    本研究結(jié)果表明,當(dāng)采用單一輔料不能解決成型工藝的所有要求是,可采用兩種輔料,有時候甚至采用多種輔料,往往可以得到很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。提取物的粘性大,難于成型,不易制成顆粒。其制成的顆粒又易于吸濕而粘連。因此,分別選擇多功能輔料的微晶纖維素、提高病人的順應(yīng)性選擇甘露醇,考慮經(jīng)濟(jì)性選擇可溶性淀粉作為混和輔料,所制備顆粒劑外觀良好、流動性和溶化性較高,成型率高,含水量低,符合藥典要求。

    [1]柴秀航,付元元,畢艷蘭,等.棉仁中游離棉酚提取工藝的優(yōu)化[J].中國油脂,2014,39(5):61-65.

    [2]王亞,畢艷蘭.響應(yīng)面優(yōu)化單溶劑體系棉酚提取工藝研究[J].中國油脂,2015,40(8):68-72.

    [3]巨海蘭,馬武星,韓英,等.生物性不育劑防治林業(yè)鼠害試驗(yàn)[J].青海農(nóng)林科技,2006,(4):60-62.

    [4]譚瑩,邱麗穎.“益元抑瘤湯”顆粒劑的成型工藝研究[J].中成藥,2013,35(9):2050.

    [5]張健偉,劉力.復(fù)方鹿角顆粒的成型工藝優(yōu)選[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(9):15.

    [6]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2015年版一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

    [7]鄧遠(yuǎn)輝,劉瑜彬,羅淑文,等.α-香附酮的分離及其解熱鎮(zhèn)痛作用研究[J].中藥新藥與臨床藥理,2012,23(6):620-623.

    Ooptimal of forming process of gossypol in cottonseed crude extract granules*

    KANG Xin-ping1,Gulibahar·Kawul2
    (1.College of ChemicalEngineering,Guangdong University of Petrochemical Technology,Maoming 525000,China;2.College of Pharmacy,Xinjiang Medical University,Urumqi 830054,China)

    Objective:To optimize the extract granule forming conditions of gossypol.Methods:with the granule molding,appearance,moisture content,fluidity,bulk density and solubility as a comprehensive index,study the extract powder and the ratio of material,binder type,binder dosage on the effect of gossypol extraction of molding conditions.Results:the optimal process to extract powder and supplementary material(soluble starch:microcrystalline cellulose,mannitol)ratio of 1∶0.2∶0.1∶0.1,adhesive methyl cellulose,binder amount is 10%.Conclusion:the granules has good appearance,little moisture absorption,good fluidity,good solubility,good moisture content,and the optimum forming process is simple,convenient and feasible,and is suitable for industrial production.

    granules;orthogonal test;forming process

    TQ243.1

    A

    10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20161171

    2016-10-30

    廣東石油化工學(xué)院科研基金資助項(xiàng)目(No.512116)

    康新平(1971-),女,漢,安徽合肥人,博士,教授,主要從事化學(xué)教學(xué)以及應(yīng)用化學(xué)的研究工作。

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