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    利用GPC法測定PET的平均分子量

    2016-12-08 08:27:25張桂芹
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2016年20期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)樣法測定分子量

    張桂芹

    (中石化天津分公司研究院理化研究室,天津 300271)

    利用GPC法測定PET的平均分子量

    張桂芹

    (中石化天津分公司研究院理化研究室,天津 300271)

    摘要:利用凝膠色譜(GPC)法測定PET的分子量及其分子量分布,方法可靠,數(shù)據(jù)合理,為PET的紡絲加工提供了有效的參考數(shù)據(jù)。

    GPC溶液;淋洗劑

    0.前言

    凝膠滲透色譜(GPC)技術(shù)作為測定聚合物的平均分子量和分子量分布的手段已為世人所公認,GPC法測定聚合物分子量和分子量分布是一種相對的分析方法,色譜系統(tǒng)須用一系列已知分子量的窄分布的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn),然后,再測定未知樣品的分子量及分子量分布。PET切片的平均分子量及其分子量分布是其結(jié)構(gòu)中的重要參數(shù),測定PET的分子量及其分子量分布,對其紡絲加工性能和使用性能有重要的參考價值。

    1.實驗部分

    1.1 樣品來源

    本實驗所用樣品均由本公司聚酯部提供的滌綸廠生產(chǎn)的不同期的PET切片。

    1.2 實驗儀器

    本實驗用儀器為美國WATERS公司的ALC-GPC——150C高溫高壓凝膠滲透色譜儀,它可測定2000~106范圍以內(nèi)的數(shù)均分子量M,重均分子量M及其分子量分布。

    采用M730數(shù)據(jù)處理機進行數(shù)據(jù)自動處理。

    1.3 實驗條件

    溶劑:苯酚-四氯乙烷;淋洗劑:氯仿;流速:1.0mL/min;進樣量:150ul;柱子:10?+500?;靈敏度:-64;柱室溫度:30℃;進樣室溫度:30℃;泵室溫度:30℃。

    1.4 實驗方法

    1.4.1 本實驗采用:苯酚-四氯乙烷混合試劑作為溶劑,苯酚與四氯乙烷的重量比為1∶1。氯仿加1%的無水乙醇作為本實驗的淋洗劑。

    1.4.2 GPC的實驗條件的選定及其柱子的標(biāo)定

    GPC的實驗條件:靈敏度:-64;走樣時間:25分;流速:1.0mL/min;進樣量:150ul;靈敏度:-64;柱室溫度:30℃;進樣室溫度:30℃;泵室溫度:30℃。

    在一些條件下對所選柱組500?+10?進行標(biāo)定。

    標(biāo)定所用Ps標(biāo)樣為美國WATER S公司提供的峰位分子量分別為:1.8K、4K、8.5K、50K、100K、240K、390K、1750K、在上述實驗條件下,經(jīng)過處理樣品后對Ps標(biāo)樣進行淋洗,得到其保留時間。

    然后根據(jù)方程logM=D0+D1RT用M730數(shù)據(jù)處理機進行數(shù)據(jù)處理得到D0和D1兩常數(shù),以及所得標(biāo)定曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差,相關(guān)系數(shù)。見表1。

    1.4.3 在些線性范圍內(nèi)作PET的標(biāo)定曲線

    選用北京服裝學(xué)院提供由北京計量院測試過的PET分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定柱組的PET標(biāo)定曲線,此標(biāo)樣的重均分子量M為3.0×104,分散指數(shù)為2.4457。PET的淋洗曲線正好落在柱組的線性范圍內(nèi)。

    在上述實驗條件下測得D0和D1兩常數(shù)。

    于是得到PET的標(biāo)定曲線。

    1.4.4 在所選的GPC條件下測定未知PET切片的平均分子量及其分子量分布

    所測結(jié)果見表2(部分PET樣品的測試結(jié)果)。

    表1  Ps標(biāo)樣的測試結(jié)果

    表2  PET標(biāo)樣的標(biāo)定曲線

    2.結(jié)果與討論

    2.1 Ps標(biāo)樣的測試結(jié)果

    由表1中數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出,所選的柱組的保留時間從12分~20分內(nèi)線性良好,可以在此線性范圍內(nèi)作PET的線性標(biāo)定。

    2.2 PET標(biāo)樣的標(biāo)定曲線

    測試結(jié)果PET的淋洗曲線正好落在柱組的線性范圍內(nèi)。

    3.3 在選定的GPC條件下測定PET切片的分子量及其分布

    測得長絲廠提供的滌綸廠生產(chǎn)的PET切片的分子量及其分子量分布結(jié)果。

    表3 部分PET樣品的測試結(jié)果

    由表3的數(shù)據(jù)舉例中可以看出:滌綸廠生活的不同期的切片外觀基本相同,顏色區(qū)別也不大,但其數(shù)均分子量,重均分子量數(shù)據(jù)均不同,分散度也各不相同,從原始峰形圖及數(shù)據(jù)中可以看出:其分子量分布也各不相同。

    PET的平均分子量是決定其用途范圍的依據(jù),PET的分子量分布對于PET材料性能有一定影響,最主要表現(xiàn)在其平均分子量的大小及其中所包含的高分子尾端部分,低分子量尾端部分的范圍和含量有關(guān),高分子量尾端部分常與熔體的彈性效應(yīng)有關(guān),低分子量尾端部分則影響到產(chǎn)品的強度,脆性及應(yīng)力開裂等性質(zhì),如PET低分子量部分影響纖維的強度,高分子量部分則影響紡絲過程中的流動性能。

    結(jié)論

    本實驗所建立的GPC法測定PET切片的分子量及其分子量分布,滿意地測得了PET切片的分子量及其分子量分布,為PET的紡絲加工提供了有效的參考數(shù)據(jù)。

    [1]施良和.凝膠色譜法[M].北京:科學(xué)出版社,1980:35-40.

    [2]張廷芹,張艷麗.凝膠色譜法測定7000F平均分子量及分子量分布[J].黑龍江石油化工,1999,10(2):42-48.

    [3] Forest Chemicals Review Group. Sartomer company increases bydrocarbon resins prices[J]. Forest Chemicals Review, 2007, 117(4): 11.

    TP393

    A

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