表面等離子體共振檢測實驗教學(xué)平臺建設(shè)

呂 暉， 馬曉紅， 王 銳， 黃 飛， 楊 益， 張博文

(清華大學(xué) 電子工程系，北京 100084)

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表面等離子體共振檢測實驗教學(xué)平臺建設(shè)

呂 暉， 馬曉紅， 王 銳， 黃 飛， 楊 益， 張博文

(清華大學(xué) 電子工程系，北京 100084)

以建設(shè)可承載探索性實驗教學(xué)內(nèi)容的開放性實驗平臺為目的，以當(dāng)前重要光學(xué)傳感技術(shù)“表面等離子體共振(SPR)”為核心設(shè)計搭建了一套開放性的教學(xué)實驗平臺，平臺采用一系列可調(diào)諧的架構(gòu)，經(jīng)過整合形成一套實驗條件可調(diào)節(jié)的開放式實驗系統(tǒng)，為探索型、創(chuàng)新型實驗教學(xué)提供了條件。系統(tǒng)的運(yùn)行結(jié)果和各項參數(shù)對結(jié)果的影響均符合Matlab仿真規(guī)律。學(xué)生在該平臺上不僅可以直接清晰的學(xué)習(xí)系統(tǒng)組成和運(yùn)行方式，還能通過動手操作改變系統(tǒng)的運(yùn)行條件，并研究其對實驗結(jié)果的影響方式，從中體驗和學(xué)習(xí)到真實的科研方法。

表面等離子體共振； 實驗教學(xué)； 開放式平臺； 探索型實驗

0 引 言

清華大學(xué)電子系物理電子與光電子技術(shù)教學(xué)實驗室，本著拓寬學(xué)生專業(yè)視野，讓學(xué)生在本科階段盡可能參與到更接近真實科研的實驗教學(xué)活動中的目的，一直努力開發(fā)建設(shè)以前沿技術(shù)為核心、具有創(chuàng)新性、探索性的實驗教學(xué)內(nèi)容，要實現(xiàn)這一教學(xué)目標(biāo)就必須具備能滿足新型實踐教學(xué)需求的開放性的實驗教學(xué)平臺。

本文的表面等離子體共振(SPR)檢測實驗平臺就是在這一背景下建設(shè)的創(chuàng)新性實驗教學(xué)平臺。它的核心技術(shù)“表面等離子體共振(SPR)”是上世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種光學(xué)檢測技術(shù)[1]，這種檢測技術(shù)由于其高靈敏度、樣品無需標(biāo)記、可實時監(jiān)測反應(yīng)動態(tài)過程等優(yōu)勢，迅速成為國際傳感器領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[2-3]，且在生命科學(xué)、藥物研制、醫(yī)學(xué)診斷、食品安全、環(huán)境污染等領(lǐng)域都發(fā)揮著越來越廣泛的作用[4-9]。

目前國內(nèi)還未有將這一技術(shù)開發(fā)成教學(xué)實驗內(nèi)容的報道，論文工作在填補(bǔ)這一空白的同時還創(chuàng)新性的將實驗系統(tǒng)設(shè)計成開放性的、可調(diào)諧系統(tǒng)，即影響SPR檢測性能的各項參數(shù)均為現(xiàn)成可調(diào)諧結(jié)構(gòu)，為研究型和探究型實驗教學(xué)內(nèi)容的開設(shè)創(chuàng)造了條件。

1 原理介紹

表面等離子體共振(SPR)是一種物理光學(xué)現(xiàn)象, 利用光在玻璃界面處發(fā)生全內(nèi)反射時的消逝波, 激發(fā)出沿金屬薄膜表面?zhèn)鞑サ谋砻娴入x子體波(Surface Plasmon Wave，SPW)。在入射角或波長為某一適當(dāng)值的條件下, 入射光的大部分會轉(zhuǎn)換SPW能量，即兩者發(fā)生共振, 此時全反射的反射光能量急劇下降, 在反射光譜上出現(xiàn)共振吸收峰( 即反射強(qiáng)度最低值) 。當(dāng)緊靠在金屬薄膜表面的介質(zhì)折射率不同時, 共振峰位置將不同[10-12]。

SPR的共振峰位置(共振角或共振波長)與被測介質(zhì)的性質(zhì)密切相關(guān),附著在金屬層表面的被測物質(zhì)(一般為溶液或者生物分子)特定物理參量的變化會引起金屬薄膜表面折射率的變化,從而SPR光學(xué)信號發(fā)生改變,根據(jù)對這個信號的檢測就可以獲得被測物質(zhì)的折射率、濃度、膜層厚度、反應(yīng)進(jìn)程等信息,從而達(dá)到生化檢測的目的。

根據(jù)SPR的激發(fā)條件，主要有棱鏡耦合、光纖耦合、光柵耦合和光波導(dǎo)耦合。本項目采用最為常用的是Kretchsmann棱鏡型結(jié)構(gòu)[13]，基本結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 激發(fā)表面等離子體振蕩的Kretchsmann棱鏡型結(jié)構(gòu)

SPR光譜檢測主要有四種調(diào)制方法:角度調(diào)制,波長調(diào)制,相位調(diào)制和強(qiáng)度調(diào)制[14]。基于角度調(diào)制和波長調(diào)制的SPR檢測儀器研究最為廣泛，目前大部分的商品化SPR傳感器都是采用角度調(diào)制方式，但是傳統(tǒng)的角度調(diào)制型SPR儀器體積都很龐大，不適合現(xiàn)場監(jiān)控，而SPR傳感器當(dāng)前的一個重要研究方向就是它的小型化[15-16]?；诖?，論文工作采用波長調(diào)制方式搭建SPR檢測平臺，省去了角度調(diào)制的機(jī)械旋轉(zhuǎn)裝置，可實現(xiàn)檢測平臺的小型化。

在波長調(diào)制型SPR系統(tǒng)中，入射角度固定，入射光為寬譜光源，當(dāng)被測物質(zhì)折射率一定時，某一特定波長的光會激發(fā)表面等離子體共振，在反射光譜中此波長的光會急劇下降，形成凹陷，凹陷處的光波長即為共振峰，反射光譜如圖2所示。當(dāng)被測物質(zhì)折射率變化時，共振峰位置改變。

圖2 波長調(diào)制表面等離子體共振檢測波形

2 Matlab仿真計算

為了給系統(tǒng)的搭建和教學(xué)內(nèi)容的設(shè)計提供理論支撐，首先利用Matlab軟件，對波長調(diào)制SPR檢測方法進(jìn)行了仿真，得到共振曲線。圖3仿真結(jié)果中，采用K9玻璃，金屬膜層厚度為50 nm，光波入射角度設(shè)為75°，被測物質(zhì)折射率從左到又分別為1.306、1.326、1.346、1.366、1.386。

圖3 Matlab仿真得到不同折射率被測樣品的SPR共振曲線

利用控制變量法，在僅改變一個參數(shù)的情況下，研究金屬膜層厚度、棱鏡折射率、檢測光入射角度等參量對檢測結(jié)果的影響，得到如下結(jié)論。

(1) 實驗條件一定時，被測物質(zhì)折射率變大，共振波長變大、共振半峰寬變大、共振深度增大、靈敏度變大，如圖4所示。

(2) 實驗條件和被測樣品折射率一定，檢測光波入射角度增大時，共振波長變小，共振半峰寬度變小、共振深度減小、靈敏度變小，如圖5所示。

(3) 實驗條件和被測樣品折射率一定，傳感金屬膜層變大，共振曲線見圖6，綜合共振深度和半峰寬度可以看出，金屬膜層厚度為50 nm時效果最優(yōu)。

(4) 實驗條件一定時，對于譜寬一定的檢測光波，入射角度變小，系統(tǒng)所能檢測的樣品折射率范圍也相應(yīng)減小。

(5) 實驗條件一定，被測物質(zhì)折射率一定時，采用石英作為基底得到的共振波長比采用K9玻璃要大。

圖4 靈敏度隨共振波長的變化

圖5 共振波長隨入射光角度的變化

圖6 金屬膜層厚度改變對SPR共振曲線的影響

3 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

基于仿真研究結(jié)果和前期驗證性實驗基礎(chǔ)，論文設(shè)計并開發(fā)出一套棱鏡型波長調(diào)制的表面等離子體共振(SPR)實驗平臺，圖7為系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。為了滿足創(chuàng)新性實驗教學(xué)方式及學(xué)生探索性學(xué)習(xí)的需求，該平臺采用開放式可調(diào)諧的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，學(xué)生不僅可以直接清晰的學(xué)習(xí)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)置和運(yùn)行方式，還能通過動手操作改變系統(tǒng)工作的各種條件，探索研究實驗條件對實驗結(jié)果的影響方式。

圖7 棱鏡型波長檢測SPR傳感實驗平臺系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

實驗平臺由入射光路、傳感探頭、信號采集三部分組成。入射光路由寬譜光源、耦合透鏡、多模光纖、準(zhǔn)直鏡、偏振片組成，得到滿足SPR波長檢測條件的寬譜、p偏振、平行光束。檢測光束以一定角度入射到傳感探頭底部激發(fā)表面等離子體波，傳感探頭采用Kretschmann式結(jié)構(gòu)，以三角棱鏡為基地，棱鏡底部上鍍金屬膜層作為傳感面。檢測光束經(jīng)過傳感面反射后，被收集透鏡耦合進(jìn)光纖中，再經(jīng)光譜儀分析后顯示在電腦上，進(jìn)而根據(jù)采集到的光譜信息得到被測物質(zhì)的折射率信息。

該實驗平臺是以為學(xué)生開設(shè)前沿探究型實驗內(nèi)容為目的，從零基礎(chǔ)搭建起來的實驗平臺。經(jīng)過反復(fù)設(shè)計改進(jìn)，平臺采用一系列可調(diào)諧的架構(gòu)，經(jīng)過整合形成一套實驗條件可調(diào)節(jié)的開放式的實驗系統(tǒng)。包括可調(diào)諧的入射光角度，可調(diào)諧的入射光偏振態(tài)、可改變金屬膜層厚度棱鏡折射率的傳感探頭結(jié)構(gòu)、以及可調(diào)諧的檢測光路。系統(tǒng)的各部件也均可拆卸組裝，為實驗過程中系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)和新想法的實現(xiàn)提供條件。另外，由于該平臺的傳感面位于水平方向，使得傳感系統(tǒng)簡潔的架構(gòu)同時實現(xiàn)了對氣體樣品和液體樣品的檢測。平臺實物如圖8所示：

圖8 棱鏡型波長檢測SPR傳感實驗平臺實物圖

3 系統(tǒng)測試

利用該檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測對不同濃度的酒精進(jìn)行檢測，得到如圖9的SPR檢測光譜。其中，棱鏡折射率為1.516 37，金屬膜層為真空濺射鍍膜制成的厚度為50 nm的金(Au)膜。

圖9 SPR系統(tǒng)運(yùn)行得到檢測曲線

利用該檢測平臺對不同折射率的溶液進(jìn)行檢測，得到共振峰位置的變化規(guī)律，實驗研究共振峰位置隨入射角度的變化規(guī)律，及入射光偏振態(tài)對檢測結(jié)果的影響。

圖10為入射角為60°時，對純水、20%濃度酒精和40%濃度酒精的液體樣品進(jìn)行檢測的共振峰位置變化。隨著被測樣品折射率的增大共振波長向長波長方向移動。

圖10 入射角為60°時共振峰位置隨被測酒精濃度的變化

檢測物質(zhì)為純水，改變?nèi)肷浣嵌龋瑢z測共振峰位置的影響見圖11。隨著入射角度增大，共振波長向短波長方向移動。

圖11 檢測物質(zhì)為純水，共振峰位置隨入射角度的變化

被測物質(zhì)為純水，入射角度不變，改變檢測光波偏振態(tài)，圖12為在p光和s光狀態(tài)下的檢測光譜對比?？梢钥吹皆谕瑯訉嶒灄l件下，入射光為s光時不會激發(fā)表面等離子體波。

圖12 檢測光分別為p光和s光時的檢測光譜

SPR實驗平臺的實測數(shù)據(jù)可以吻合理論計算。

4 結(jié) 語

在該SPR檢測平臺上開設(shè)的實驗內(nèi)容打破了傳統(tǒng)上驗證型或者按給定步驟做實驗的形式，而是給學(xué)生更多可發(fā)揮和創(chuàng)造的空間。他們在掌握系統(tǒng)基本工作原理的基礎(chǔ)上，可以通過改變各項可調(diào)諧的實驗條件來研究系統(tǒng)性能和驗證自己的想法，同時，還可以根據(jù)自己的設(shè)計和需求對模塊化的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)。

目前，基于該平臺的“波長調(diào)制表面等離子體傳感實驗”已作為探究性實驗內(nèi)容在清華大學(xué)電子系專業(yè)限選實驗課“光電子技術(shù)實驗”和全校任選實驗課“激光與光電子技術(shù)實驗”中開設(shè)。學(xué)生在實驗課上可以接觸到前沿的光學(xué)傳感技術(shù)，在拓展專業(yè)視野的同時也在研究過程中體驗到真實的科研方法和科研步驟，極大的激發(fā)起學(xué)生對本專業(yè)的學(xué)習(xí)興趣。

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Construction of Surface Plasmon Resonance Detection Teaching Platform

LüHui,MAXiao-hong,WANGRui,HUANGFei,YANGYi,ZHANGBo-wen

(Department of Electronic Engineering, Tsinghua University，Beijing 100084, China)

The target of this paper is to set up an open experiment platform for the exploratory laboratory teaching. The core technology of the platform is surface plasmon resonance detection. The system is constructed by combined various components, and the experimental conditions can be changed. So the exploratory and innovative laboratory teaching can run on the platform. The system operation results and the influence of various parameters are in accordance with the results of the Matlab simulation. On the teaching platform students can learn the system structure and the operation way directly and clearly. Also they can change the experimental conditions by hands-on in order to explore and study the system, with experiencing the real scientific research.

surface plasmon resonance; laboratory teaching; open platform; exploring experiment

2015-10-08

清華大學(xué)實驗室創(chuàng)新基金(02301)

呂 暉(1983-)，女，天津人，工程師，主要從事光電實驗教學(xué)及教學(xué)研究工作。

Tel.：13466354891；E-mail: lvhui@tsinghua.edu.cn

G 642.0

A

1006-7167(2016)09-0200-04