水中硫化物測定的吹氣裝置的研究與實現(xiàn)

楊春

（深圳市索奧檢測技術有限公司，廣東深圳518126）

水中硫化物測定的吹氣裝置的研究與實現(xiàn)

楊春

（深圳市索奧檢測技術有限公司，廣東深圳518126）

在介紹開展水中硫化物檢測的重要性以及目前水中硫化物測定的吹氣裝置的不足的基礎上，提出一種全新的水中硫化物測定的吹氣裝置，通過試驗證明該裝置一次可以同時做兩個實驗，測量的精度可以滿足《水與廢水監(jiān)測分析方法》的要求，并且壓力和流量的調節(jié)范圍能滿足吹氣測定的要求。

硫化物；測定；吹氣裝置

硫化物是指酸溶解性金屬硫化物和水溶解性無機硫化物，它包括溶解性的H2S、S2-、HS-以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物，硫化物同時包括未電離的有機、無機類硫化物等。硫化物的多少是表現(xiàn)水體質量的一個比較重要的參數(shù)。由于我國工業(yè)化進程的大跨步推進，工作發(fā)展的同時也造成了大量的工業(yè)污染，其中的一個主要表現(xiàn)就是水污染，并且水污染程度逐年加重。而且硫化物有一種比較難聞的氣味，且易于發(fā)散到空氣中，對人體有一定的危害，對人民的生產生活造成了很大的影響。因此，開展水中硫化物測定有一定的現(xiàn)實意義。

水中硫化物測定的吹氣裝置是將水中的硫化物與磷酸進行反應，反應后的反應物使用氮氣進行提取。除受吹氣流量、吹氣時間和吹氣溫度等因素影響外，吹氣裝置對測定結果也有很大的影響。《水與廢水監(jiān)測分析方法（第三版）》的吹氣裝置回收率較低，其影響環(huán)節(jié)有預處理、顯色等，測量結果可信度不高，同時還存在如下缺點：一是大多數(shù)反應瓶和吸收瓶的試驗脫離了玻璃恒溫水箱進行，而不是直接把反應瓶和吸收瓶放到玻璃恒溫水箱內進行試驗，對測量結果有一定的影響；二是大多數(shù)吹氣裝置使用了很多玻璃量具及玻璃連接件，這些玻璃制品一不小心就會破碎，也不便于試驗和清洗，且不便于移動，對實驗員來說是一件比較頭疼的事；三是大多數(shù)吹氣裝置的自動化水平低，很多事靠經驗進行而脫離了目前比較先進的自動控制理念，過多的人為因素的影響造成了試驗不確定性的增加，不便于分析和總結。

《水與廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）[1]只是簡單地要求吹氣裝置只測定一個水樣，其效率非常低，不便于后續(xù)的實驗。并且氮氣在水中的分散度很低，時間短，不利于實驗的開展。因此，需要設計一款效率高、分散度高、自動化水平高、回收率好的水中硫化物測定的吹氣裝置，以滿足不同的實驗要求和國家標準。

1　實驗部分

1.1水中硫化物測定的吹氣裝置

水中硫化物測定的吹氣裝置示意圖如圖1所示。它采用多級并聯(lián)的方式，每次能同時測定2個水樣，且回收率較高，并且具備一定的自動化水平。該裝置吹氣流程為：氣體從氮氣瓶中流出，經減壓閥、氣體流量計進入到電磁閥，電磁閥將氣體分配給2個穩(wěn)壓瓶，穩(wěn)壓瓶的作用是穩(wěn)定氣體壓力，起到了一定的緩沖作用；穩(wěn)壓瓶分別通過玻璃連接管進入到反應瓶的底部，反應瓶通過導氣管連接第一吸收瓶和第二吸收瓶，雙口分液漏斗插入到反應瓶的底部，所述反應瓶、第一吸收瓶和第二吸收瓶均放置在玻璃恒溫水箱內[2，3]。

圖1　水中硫化物測定的吹氣裝置示意圖

1.2實驗方法

操作步驟為：將玻璃恒溫水箱的水浴溫度在65℃的條件下，打開氮氣瓶，調節(jié)減壓閥和氣體流量計，吹氣5～8min，然后關閉氣源，向反應瓶內加入20mL磷酸，然后開啟氣源，流速大約為300mL/min，連續(xù)吹氣45min，關閉氣源，移取適量硫化物標準使用液于反應瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL標線，按第四版硫化物對氨基二甲基苯胺光進行比色[4]。

1.3校準曲線繪制

校準曲線如表1所示。

表1　校準曲線的測定結果

從表1可知，相關系數(shù)：r=0.998；a=-0.0021；b=0.0085。

2　結果

2.1吹氣流量的影響

當流速為從小增到300mL/min時，測得回收率逐漸變大；當達到300mL/min時，此值達到最大；當大于300mL/min時，測得回收率逐漸變小，不能完全吸收。因此，可以得出流速為300mL/min時回收率最好。

2.2吹氣時間的影響

當流速為300mL/min，連續(xù)吹氣45min的條件下，測得硫化物的回收率在此時穩(wěn)定，達到了最大值，并且隨著時間的增長，測量結果也不會有太大的變化。所以，連續(xù)吹氣45min比較合適。

2.3吹氣溫度的影響

當流速為300mL/min，連續(xù)吹氣45min的條件下，吹氣溫度為65℃時，吹氣溫度的變化對硫化物回收率的影響不顯著，所以吹氣溫度為65℃時的效果最佳。

3　結論

本水中硫化物測定的吹氣裝置一次可以同時做2個試驗，提高了試驗效率，這對后續(xù)的測量結果有很大的幫助。而且測量的精度也可以滿足《水與廢水監(jiān)測分析方法》的要求，保證不泄漏，并且壓力和流量的調節(jié)范圍能滿足吹氣測定的要求。

[1]國家環(huán)保局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.

[2]黃慶施,丁長春.水質硫化物測定中吹氣裝置改進探索[J].工業(yè)水處理,2011,21(5):32-33.

[3]許智林,婁濤,呂鸝,等.水體中硫化物測定吹氣裝置改進試驗[J].光譜實驗室,2006,23(1):85-87.

[4]朱順萍,李燈海.水中硫化物預處理測定方法的改進[J].中國衛(wèi)生工程學,2007,6(4):226-227.

Research and Implementation of Blowing Device of Determination Sulfide in Water

Yang Chun
(SOAO Analysis Laboratory,Guangdong Shenzhen 518126)

Based on the introduction of the importance of the detection of sulfide in water and the current shortage of blowing device for determination of sulfide in water,a new blowing device for determination of sulfide in water was put forward,it proved that the device could do two experiments at the same time,the measurement accuracy could meet the requirements of "water and wastewater monitoring and analysis methods",and the adjusting range of pressure and flow could meet the requirements of the determination of blowing.

Sulfide; Determination; Blowing device

X832

A

2096-0387（2016）05-0049-02

楊春（1987-），女，江蘇鎮(zhèn)江人，大專，技術經理，研究方向：化工檢測。