微波消解—火焰原子吸收分光光度法在檢測(cè)土壤中鉛的應(yīng)用

王紀(jì)紀(jì)

(安徽省太和縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 ，安徽 阜陽(yáng) 236600)

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微波消解—火焰原子吸收分光光度法在檢測(cè)土壤中鉛的應(yīng)用

王紀(jì)紀(jì)

(安徽省太和縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 ，安徽 阜陽(yáng) 236600)

介紹了對(duì)工廠周圍土壤中鉛的測(cè)定方法，通過(guò)對(duì)比分析，指出了微波消解具有干擾小、準(zhǔn)確度高和快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，探討了影響火焰原子吸收分光光度計(jì)工作的因素。

土壤； 微波消解； 火焰原子吸收分光光度法； 鉛； 檢測(cè)

1　引言

土壤中鉛污染主要來(lái)源于人類活動(dòng)，如采礦、工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)業(yè)施肥等。和其他重金屬污染性質(zhì)一樣，鉛污染具有長(zhǎng)期性和非轉(zhuǎn)移性等特征，可通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，由于鉛在人體排出速度緩慢，隨著鉛在人體中累積可造成鉛中毒，嚴(yán)重危害著人類的健康，對(duì)土壤中鉛元素含量的測(cè)定對(duì)于土壤重金屬污染程度分析顯得尤為重要，其可為加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)工作奠定基礎(chǔ)。

2　樣品的前處理

樣品的前處理的目的是通過(guò)一系列的措施去除土壤中的干擾成分，同時(shí)使被測(cè)組分得以完全保留，針對(duì)含量低的樣品還需要進(jìn)行濃縮。樣品的前處理主要包括土壤的風(fēng)干、研磨、過(guò)篩、烘干、消解，在樣品中的金屬多以化合態(tài)存在，通過(guò)樣品的前處理讓金屬元素以離子狀態(tài)進(jìn)入到溶液中，這樣才能進(jìn)行客觀準(zhǔn)確的測(cè)定分析。

在檢測(cè)土壤中金屬鉛的含量時(shí)，土壤中含有的成分較多，有其他礦物質(zhì)、有機(jī)物、水等，因此對(duì)土壤的消解尤為重要。

傳統(tǒng)的消解方法是電熱板加熱消解，為敞開(kāi)式的加熱，用酸量較多，且加熱過(guò)程中許多酸受熱產(chǎn)生大量氣體，加上操作人員要不時(shí)地操作，對(duì)化驗(yàn)人員身體有危害。

微波消解法作為新生力量，主要優(yōu)點(diǎn)有消化樣品能力強(qiáng)、污染小、速度快、消耗化學(xué)試劑少、金屬元素不易揮發(fā)損失及空白值低等，由于微波消解法優(yōu)點(diǎn)突出,在分析領(lǐng)域越來(lái)越受到重視,在測(cè)定鉛、鎘的樣品中也得到廣泛應(yīng)用和認(rèn)可[1],鑒此選擇微波消解法。

景麗潔,馬甲[2]認(rèn)為消解準(zhǔn)確稱取適量的土樣放入消解罐中,加入6 mL硝酸,3 mL氫氟酸,2 mL高氯酸,將其混勻，再將消解罐放入消解儀中。啟動(dòng)消解程序,消解20 min。取出消解罐,放在風(fēng)機(jī)上待完全冷卻后,將溶液移入25 mL容量瓶中,定容,搖勻,過(guò)濾到25 mL比色管中。同時(shí)做空白消解。

3　樣品測(cè)定

常用的測(cè)定方法有原子吸收分光光度分析法、紫外可見(jiàn)分光光度法、火焰原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。

原子吸收分光光度分析法，是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法[3]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長(zhǎng)的入射光，通過(guò)原子化器中待測(cè)元素的原子蒸汽時(shí)，部分被吸收，透過(guò)的部分經(jīng)分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)即可測(cè)得該特征譜線被吸收的程度即吸光度，根據(jù)吸光度與該元素的原子濃度成線性關(guān)系，即可求出待測(cè)物的含量[4]。

龍先鵬[5]認(rèn)為火焰原子分光光度分析法直接測(cè)定水中的微量金屬元素方法簡(jiǎn)便可行，測(cè)量準(zhǔn)確度、精密度均滿足實(shí)驗(yàn)要求，因此可以采用火焰原子分光光度分析法測(cè)定土壤中的鉛。

4　步驟流程

實(shí)驗(yàn)主要的步驟流程為：土壤風(fēng)干→研磨→ 過(guò)篩→烘干→消解→1%硝酸定容→火焰法原子吸收測(cè)定。

5　影響火焰原子吸收分光光度計(jì)工作的因素

5.1化驗(yàn)室溫度

原子吸收分光光度計(jì)須環(huán)境溫度在20～28 ℃，方可正常工作，化驗(yàn)室溫度過(guò)低會(huì)造成原子吸收分光光度計(jì)無(wú)法正常啟動(dòng)，化驗(yàn)室溫度過(guò)高會(huì)造成儀器散熱慢，導(dǎo)致儀器局部溫度過(guò)高，進(jìn)而造成儀器停止工作。因此化驗(yàn)室要求安裝空調(diào)，保證合適環(huán)境溫度，以保證原子吸收分光光度計(jì)的正常有效的工作。

5.2液體樣品溫度

采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)鉛時(shí)，液體溫度會(huì)影響霧化，液體樣品溫度過(guò)低，在霧化時(shí)會(huì)再霧化器內(nèi)出現(xiàn)結(jié)冰現(xiàn)象，造成無(wú)法正常進(jìn)樣，從而影響測(cè)定。因此，液體樣品溫度最好保持在20～28 ℃，冬季可用水浴將液體樣品加熱。

5.3乙炔氣體的純度

采用火焰原子吸收分光光度測(cè)重金屬時(shí)，對(duì)乙炔氣體純度要求高，當(dāng)乙炔氣體純度較低，會(huì)造成樣品原子化不完全，影響測(cè)定結(jié)果。因此，要購(gòu)買純度較高的乙炔氣體進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。

5.4儀器設(shè)定的工作參數(shù)

影響火焰原子吸收的儀器參數(shù)有：乙炔氣體流量、光譜帶寬度、負(fù)高壓，由于不同型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì)最佳條件不同，需要分析人員在工作過(guò)程中不斷地摸索。

6　結(jié)語(yǔ)

采用微波消解——火焰原子吸收分光光度法測(cè)土壤中鉛具有效率高、準(zhǔn)確度高，結(jié)果可信度強(qiáng)，操作方便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，可以為檢測(cè)土地是否受鉛污染提供依據(jù)，便于環(huán)保工作的開(kāi)展。

[1]李燕群．原子吸收光譜法在重金屬鉛鎘分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J]．冶金分析，2008，28(6)：33～37．

[2]景麗潔，馬甲.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定污染土壤中5種重金屬[J].中國(guó)土壤與肥料,2009(1):74～77.

[3]李燕群．原子吸收光譜法在重金屬鉛鎘分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J]．冶金分析，2008，28(6)，33～37．

[4]韓金土，劉彥明，王輝．原子吸收光譜法測(cè)定清熱解毒類中草藥中的11種微量元素[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2006，10(10)：1932～1936．

[5]龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定水中的銅、鉛、鋅、鎘[J].化學(xué)分析計(jì)量，2008,1(17)：53～54.

[6]張衛(wèi)鋒，洪振濤，鄧香連，等.微波消解、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的鉛[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2005,26(6),1104～1106.

[7]蘇耀東,馬紅梅.硫酸鈷中痕量鉛及鉛的原子吸收光譜法測(cè)定[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2004,40(4):204～205.

[8]馬紅梅,蘇耀東,朱志良,等.磷酸釹共沉淀選擇分離富集、原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉛[J].環(huán)境污染與防治,2006,28(4):305～307.

Microwave Digestion - the Application of Flame Atomic Absorption Spectrophotometry in Lead Detection in the Soil

Wang Jiji

(AnhuiTaihePrefecturalEnvironmentalMonitoringStation,Taihe,Anhui236600,China)

We expounded the method for lead detection in the soil around the plant.Through the comparative analysis of the soil by microwave digestion and flame atomic absorption spectrophotometry to test the lead content, we obtained the result: this method had the advantages of little interference, high accuracy, rapidity and convenience.

soil; microwave digestion; flame atomic absorption spectrophotometry; lead; detection

2016-07-12

王紀(jì)紀(jì)(1987—)，女，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

X53

A

1674-9944(2016)16-0151-02