ICP-OES法測定鋁合金中多個元素

姜帥，劉權(quán)，田碧英

（1.重慶市計量質(zhì)量檢測研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗所，重慶 408000）

ICP-OES法測定鋁合金中多個元素

姜帥1，劉權(quán)1，田碧英2

（1.重慶市計量質(zhì)量檢測研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗所，重慶 408000）

運用以等離子炬作發(fā)射光譜的激發(fā)光源，中階梯光柵及電荷注入式裝置（CID）固態(tài)檢測器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）進行元素分析，直接對鋁合金中基體元素鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵進行測定。進一步優(yōu)化了儀器測定參數(shù)和分析譜線，并對實際樣品的分析結(jié)果、分析效率及成本進行了研究。

ICP-OES；7A04；鋁合金

0 引言

鋁合金是工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一類有色金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空、航天、汽車、機械制造、船舶及化學(xué)工業(yè)中已大量應(yīng)用。工業(yè)經(jīng)濟的飛速發(fā)展，對鋁合金焊接結(jié)構(gòu)件的需求日益增多，使鋁合金的化學(xué)分析研究也隨之深入。鋁合金中通常需要加入銅、鋅、錳、鎂等合金元素。7A04鋁合金屬于AL-Zn-Mg-Cu系超高強度鋁合金，亦稱超硬鋁，是超硬鋁中相當(dāng)成熟，使用時間久和較廣的一類鋁合金。

7A04由于涉及的元素較多，用濕法化學(xué)分析具有以下特點：步驟繁瑣，周期長，不能及時出具分析結(jié)果，藥品使用量大，需要較多的實驗人員等。因此，本方法研究了ICP-OES法同時測定7A04鋁合金中6種元素的測定。大大降低了分析周期，降低了人力物力的消耗。ICP-OES技術(shù)具有分析時效快，線性范圍寬，同時能夠測定多種元素的特點，是兵裝系統(tǒng)、機加等行業(yè)大批量檢驗的首選分析手段。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

（1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICAP6300型，美國Thermo公司。（2）鋁合金標(biāo)樣。（3）鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）1+1鹽酸溶液：用ρ約1.19g/ mL分析純鹽酸配置而成。（5）過氧化氫，分析純。

1.2 儀器工作條件

按照特定條件對被測樣品進行分析，分析時強度基本達到最大且最穩(wěn)定時而定。選用的儀器部件有：標(biāo)準(zhǔn)同心霧化器、旋流霧室、石英矩管。選用的儀器條件有：用TEVA工作軟件對各元素在測量時的參數(shù)進行優(yōu)化，從而得到各待測元素的最佳測量條件。泵速設(shè)定在50/min，RFPower設(shè)定為1150W，調(diào)節(jié)霧化器壓力高或者低直到“火舌”位置正確，一般為24PSI，輔助氣流量設(shè)定為0.5L/min，觀測高度15mm，短波范圍15秒，長波范圍5秒，樣品沖洗時間30秒。

鋁合金基體較為復(fù)雜，根據(jù)元素含量范圍和共存元素之間干擾情況而選譜線：選擇譜線的原則：（1）選擇經(jīng)過校對過的譜線。（2）選擇不同波長的較靈敏的譜線作為分析用譜線，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測定結(jié)果。（3）如果有多點標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線線性好的譜線結(jié)果。（4）在確保上述情況下，選擇譜線強度高（靈敏性高）的譜線。（5）選擇譜線干擾小的譜線的結(jié)果。綜上所述本文選擇的譜線如下：鉻的分析波長為283.563；銅的分析波長為324.754，錳的分析波長為257.610，鎂的分析波長為279.553，鋅的分析波長為213.856，鐵的分析波長為259.940。

1.3 試料分解與試液制備

稱取試樣0.0500g于100mL鋼量瓶中，加入10mL（1＋1）鹽酸和數(shù)滴過氧化氫低溫加熱溶解，溶解完后稀釋至刻線搖勻待測。

1.4 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（表1）

分別精密稱取4份金屬鋁（99.99%）0.0500克于100mL鋼量瓶中，按表1含量加入鉻、銅、錳、鎂、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，于低溫電爐上加熱，待試樣溶解完全，取下冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按照上述儀器工作條件，將標(biāo)樣1、標(biāo)樣2、標(biāo)樣3分別吸噴到等離子體光譜儀中，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，各元素的相關(guān)系數(shù)均在0.999～0.9999。

表1 %

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果的可信程度

將購買的7A04鋁合金標(biāo)樣按照上述方法消解，吸噴到等離子體光譜儀，結(jié)果如表2所示。

表2 %

R151

A

1671-0711（2016）10（下）-0136-02