中衛(wèi)市黃河水質(zhì)CODMn測(cè)定分析及解決方法

劉桂萍

（寧夏回族自治區(qū)中衛(wèi)市環(huán)境保護(hù)局寧夏中衛(wèi)755000）

中衛(wèi)市黃河水質(zhì)CODMn測(cè)定分析及解決方法

劉桂萍

（寧夏回族自治區(qū)中衛(wèi)市環(huán)境保護(hù)局寧夏中衛(wèi)755000）

針對(duì)SERES2000 CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）儀器測(cè)試值出現(xiàn)隨時(shí)間的推移，測(cè)量數(shù)值逐步下降，最終變?yōu)榱愕漠惓，F(xiàn)象，對(duì)這種有一定規(guī)律的異常情況進(jìn)行理論分析，在研究分析過程中始終堅(jiān)持實(shí)驗(yàn)分析和理論指導(dǎo)相結(jié)合，將試驗(yàn)現(xiàn)象與推理判斷相統(tǒng)一。通過一段時(shí)間的認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)及多方探討，最終找出了出現(xiàn)異常測(cè)量值的原因，并提出出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)時(shí)新的解決方法和預(yù)防異常測(cè)量值出現(xiàn)的措施。

高錳酸鹽指數(shù)；試驗(yàn)；退色；解決方法

寧夏中衛(wèi)市新墩自動(dòng)站是黃河寧夏入境斷面，即黃河上游甘—寧斷面，水質(zhì)比較好，常年水質(zhì)基本在Ⅱ類，CODMn一般在1.8mg/L～3.5mg/L之間不變化，通常在2.3mg/L左右。

CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）是反映水體中有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。其原理是在一定條件下（在97℃～98℃加熱一定時(shí)間），用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀計(jì)算與其相當(dāng)?shù)难趿俊?/p>

1　CODMn的測(cè)定方法及測(cè)定儀器的選用

CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）的測(cè)定方法很多，常見的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法有酸度法，但在線監(jiān)測(cè)常用的是SERES2000儀器，作為高錳酸鹽指數(shù)在線監(jiān)測(cè)儀器，性能好、穩(wěn)定度高，能夠及時(shí)地反映當(dāng)時(shí)水質(zhì)狀況，但該方法受干擾的因素較多。如：水樣的混濁度、采樣頭的清潔程度、蒸餾水的質(zhì)量、泵管的使用時(shí)間、試劑的有效。

2　用SERES2000儀器測(cè)定CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）影響測(cè)定結(jié)果的因素

2.1溫度對(duì)CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）測(cè)定結(jié)果的影響

溫度對(duì)反應(yīng)速度的影響是很復(fù)雜的。對(duì)大多數(shù)反應(yīng)來說，升高溫度可以體改反應(yīng)速度。通過實(shí)驗(yàn)，高錳酸鉀與自控樣（間苯二酚）的反應(yīng)必須在加熱條件下才能進(jìn)行。高錳酸鉀在酸性條件下滴定草酸鈉時(shí)，必須滿足一定的溫度要求，開始滴定時(shí)溶液要保持70℃～80℃，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溫度不應(yīng)低于60℃。溫度過高（＞90℃）會(huì)引起草酸鈉分解，這是誤差的重要來源之一。

2.2試劑對(duì)CODMn（高錳酸鹽指數(shù)）測(cè)定結(jié)果的影響（見表1、表2、表3）

表1　第一組實(shí)驗(yàn)高錳酸鉀與草酸鈉同時(shí)配制

表2　第二組實(shí)驗(yàn)草酸鈉先配制，每次實(shí)驗(yàn)加的高錳酸鉀為現(xiàn)配

表3　第三組實(shí)驗(yàn)配制的高錳酸鉀待用，每次實(shí)驗(yàn)時(shí)用新配的草酸鈉

3　結(jié)果與分析

從以上試驗(yàn)結(jié)果可知，不論高錳酸鉀是與草酸鈉同時(shí)配制的，還是每次新配制的高錳酸鉀，兩組實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是不變的。而如果每次試驗(yàn)用的草酸鈉如果是新配制的，退色很快。這樣可以推斷出產(chǎn)生該異常情況的原因在Na2C2O4試劑方面。

解決問題，首先更換不同廠家生產(chǎn)的Na2C2O4試劑，繼續(xù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，天津市化學(xué)試劑研究所的試劑經(jīng)幾次試驗(yàn)，從目前的情況看還比較好，相對(duì)比較穩(wěn)定，能正常運(yùn)行6天左右,能滿足要求。

另外，寧夏中衛(wèi)新墩自動(dòng)站還將進(jìn)一步探索，就同一廠家生產(chǎn)的化學(xué)純，分析純、優(yōu)級(jí)純?cè)噭┰谶m應(yīng)SERES2000使用方面，有哪些優(yōu)越性，將再探索，再研究。

[1]齊文啟.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)用技術(shù).中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2006,5.

[2]魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）.2002.

[3]SERES分析儀使用說明，法國(guó)：SERES公司提供,2003.