硫酸銅晶體結(jié)晶水含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的恒重條件探究

張振江 祝麗荔 梁濤 劉冰 劉學(xué)瑞 李文婧 孟雨露

摘要：為了更好指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生理解溫度和時(shí)間對(duì)恒重實(shí)驗(yàn)條件的影響，探討了硫酸銅晶體結(jié)晶水含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的恒重實(shí)驗(yàn)條件。探究得出，恒重坩堝時(shí)，可用酒精燈代替酒精噴燈加熱，但不可加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，6 min左右為宜，以防止積碳。沙浴加熱溫度和時(shí)間是關(guān)鍵影響因素，適宜的沙浴溫度應(yīng)為280℃

關(guān)鍵詞：硫酸銅晶體；結(jié)晶水含量；恒重條件；坩堝；實(shí)驗(yàn)探究

文章編號(hào)：1005–6629（2016）10–0051–04 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定是高中和大學(xué)一年級(jí)學(xué)生無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一個(gè)重要實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)的目的是了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測(cè)定原理和方法[1，2]，掌握電子天平、沙浴加熱、干燥器等的使用方法，理解恒重操作的含義和方法。

本實(shí)驗(yàn)是將一定量的硫酸銅晶體（m1）置于已灼燒至恒重的坩堝中，260～280℃沙浴加熱至硫酸銅晶體由藍(lán)色變?yōu)榘咨?，然后把坩堝移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量（m2），重復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至兩次稱量之差很?。ū緦?shí)驗(yàn)要求Δm≤1mg），以確定硫酸銅晶體脫水完全，則m1-m2即為結(jié)晶水的質(zhì)量。假設(shè)硫酸銅晶體的化學(xué)式為CuSO4·xH2O，根據(jù)

可計(jì)算得到x值，從而得到結(jié)晶水的含量。

當(dāng)然硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定還有其他方法，林敏[3]用微波加熱使硫酸銅晶體脫水至恒重，陳浩[4]通過(guò)色度傳感器運(yùn)用吸光光度法分析硫酸銅溶液的濃度，從而測(cè)出硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量。

按照教材內(nèi)容[5，6]，在本實(shí)驗(yàn)中恒重操作是影響實(shí)驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)條件之一。它包括兩個(gè)方面，一個(gè)是恒重坩堝，以保證盛放硫酸銅晶體的坩堝和盛放無(wú)水硫酸銅的坩堝質(zhì)量相同；另一個(gè)是恒重?zé)o水硫酸銅，以保證硫酸銅晶體脫水完全，兩次稱量之差Δm≤1mg。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中學(xué)生需要多次重復(fù)加熱、冷卻、稱量，以達(dá)到恒重條件的要求，然而有的學(xué)生的樣品加熱很長(zhǎng)時(shí)間仍為淡藍(lán)色，不能完全變?yōu)榘咨?，更達(dá)不到恒重條件的要求。許多學(xué)生在這一步耗費(fèi)的時(shí)間較長(zhǎng)，甚至出現(xiàn)比較大的誤差，出現(xiàn)這種情況的主要原因就是溫度和時(shí)間沒(méi)有控制好。那么恒重操作所需要的加熱溫度和時(shí)間到底是怎樣的對(duì)應(yīng)關(guān)系？

為了更好地指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)，本文探討了沙浴加熱溫度和時(shí)間對(duì)硫酸銅晶體脫水的恒重條件、在此過(guò)程中加和不加坩堝蓋對(duì)恒重條件，以及用酒精燈代替酒精（煤氣）噴燈對(duì)空坩堝恒重條件的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

試劑：硫酸銅晶體為分析純

儀器：酒精燈、酒精噴燈、坩堝、KDM型調(diào)溫加熱套

1.2 恒重坩堝

1.2.1 酒精噴燈恒重坩堝

將一洗凈的坩堝及坩堝蓋置于泥三角上，小火烘干后，用酒精噴燈氧化焰灼燒至紅熱，將坩堝冷卻至略高于室溫，再用坩堝鉗將其移入干燥器中，冷卻至室溫，取出，用電子天平稱量。重復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒重。

1.2.2 酒精燈恒重坩堝

將酒精噴燈恒重過(guò)的坩堝重新水洗，在酒精燈外焰上加熱烘干并灼燒，灼燒一定時(shí)間后放于干燥器中冷卻至室溫，取出，用電子天平稱量。重復(fù)加熱、冷卻、稱量。

1.3 硫酸銅晶體脫水

1.3.1 不同溫度、不同加熱時(shí)間坩堝內(nèi)樣品的質(zhì)量變化

本實(shí)驗(yàn)研究了在不同溫度條件下（260～ 300℃），沙浴加熱不同時(shí)間（10～60min），坩堝內(nèi)硫酸銅晶體的質(zhì)量變化。在4～5個(gè)已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi)，準(zhǔn)確加入1.0000±0.0001g研細(xì)的五水硫酸銅晶體，將這4～5個(gè)坩堝均放在沙浴上，使其3/4的體積埋入沙中，再在靠近坩堝的沙中插入溫度計(jì)（300℃），它的底端應(yīng)與坩堝底部大致處于同一深度。將沙浴慢慢升溫至210℃，然后小心升溫至指定溫度（260～300℃），此時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，10min、20min、30min、40min、60min時(shí)，依次取出一個(gè)坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。用濾紙將坩堝外部擦干凈，在電子天平上稱量。

1.3.2 加和不加坩堝蓋對(duì)硫酸銅晶體脫水的影響

在280℃的加熱溫度下，按1.3.1的步驟，測(cè)量在不同加熱時(shí)間下，加和不加坩堝蓋，坩堝內(nèi)樣品隨時(shí)間的質(zhì)量變化。

2 結(jié)果和討論

2.1 恒重坩堝

對(duì)空坩堝的恒重，本實(shí)驗(yàn)采用的儀器是酒精噴燈，按照1.2.1的步驟進(jìn)行操作，很容易達(dá)到恒重，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。第二次稱量質(zhì)量與第一次相比只差0.2～0.3mg，已達(dá)到恒重要求。

但對(duì)一些不具備酒精噴燈或煤氣噴燈的實(shí)驗(yàn)室，能否用酒精燈來(lái)代替？為了了解酒精燈加熱時(shí)間對(duì)坩堝質(zhì)量的影響，表2列出了酒精燈加熱時(shí)間對(duì)坩堝恒重條件的影響。例如：坩堝1#，酒精噴燈恒重的質(zhì)量是21.3316g，水洗后用酒精燈灼燒4min，干燥器中冷卻后稱量是21.3323g，然后再加熱2min（總共加熱6min）冷卻后稱量是21.3317g，重復(fù)加熱、冷卻、稱量操作，總共加熱8min和10min時(shí)，其質(zhì)量分別為21.3322g和21.3327g。從表2中可以看到，隨著酒精燈加熱時(shí)間的增加，坩堝的質(zhì)量先下降后升高，約6min時(shí)達(dá)到最低值，坩堝質(zhì)量先下降是因?yàn)樗某?，而且基本能達(dá)到酒精噴燈恒重的質(zhì)量。加熱時(shí)間大于6min后，坩堝的質(zhì)量反而升高，這是由于酒精燈加熱時(shí)燃燒不充分，在坩堝底部積碳所致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明對(duì)于一些不具備酒精（煤氣）噴燈的實(shí)驗(yàn)室，可以用酒精燈來(lái)代替，但加熱時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，6min左右為宜，加熱時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致積碳。

2.2 硫酸銅晶體脫水過(guò)程恒重條件的研究

硫酸銅晶體脫水過(guò)程，教材[7，8]上給出應(yīng)控制沙浴加熱溫度在260～280℃之間，然而在不同的具體加熱溫度下，所需要的時(shí)間是不同的。有許多學(xué)生的樣品加熱很長(zhǎng)時(shí)間仍不能完全變?yōu)榘咨?，即使延長(zhǎng)加熱時(shí)間，仍達(dá)不到恒重條件的要求。硫酸銅晶體脫水是否完全，溫度和加熱時(shí)間是關(guān)鍵，因此本研究在實(shí)驗(yàn)室條件下做了在不同溫度條件（260～300℃）、沙浴加熱不同時(shí)間（10～60min）下，坩堝內(nèi)硫酸銅晶體的質(zhì)量變化，初步得出硫酸銅晶體的質(zhì)量隨溫度和時(shí)間的變化規(guī)律，以指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)。

圖1給出了在不同溫度、沙浴加熱不同時(shí)間條件下，坩堝內(nèi)硫酸銅晶體的質(zhì)量變化。前10min內(nèi)硫酸銅晶體質(zhì)量下降得最快，這表明硫酸銅晶體的大部分結(jié)晶水都是在前10min內(nèi)被除去的；對(duì)于260℃和280℃時(shí)，10～20min時(shí)質(zhì)量下降得也較快，再隨著時(shí)間的增加，其質(zhì)量緩慢下降。相同時(shí)間內(nèi)，加熱溫度越高，坩堝內(nèi)樣品的質(zhì)量越小。260℃時(shí)即使加熱時(shí)間為60min，坩堝內(nèi)樣品仍呈淡藍(lán)色，計(jì)算出的結(jié)晶水含量值為4.54（見(jiàn)表3），可見(jiàn)260℃的溫度明顯偏低。280℃、60min時(shí)，坩堝內(nèi)樣品仍略帶淡藍(lán)色，結(jié)晶水的測(cè)定值已達(dá)到4.85。300℃、10min時(shí)坩堝內(nèi)樣品已呈白色，與20min時(shí)的數(shù)據(jù)相比已經(jīng)恒重，結(jié)晶水測(cè)定值為4.95，已經(jīng)很接近理論值。由上可見(jiàn)，沙浴加熱溫度越高，硫酸銅晶體的質(zhì)量下降得越快，當(dāng)沙浴加熱溫度分別為260℃、280℃和300℃，加熱時(shí)間均為20min時(shí)，硫酸銅晶體質(zhì)量下降的百分率依次為32.85%、34.78%和35.72%，計(jì)算得出結(jié)晶水的含量分別為4.35、4.74和4.95。但溫度也不能太高，否則會(huì)導(dǎo)致無(wú)水硫酸銅分解生成氧化銅。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看當(dāng)溫度為300℃時(shí)，硫酸銅晶體脫水較快而且該實(shí)驗(yàn)條件下未發(fā)現(xiàn)無(wú)水硫酸銅發(fā)生分解，從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果看適宜的沙浴加熱溫度為28026bd0d74f4a0bac51b5580f4b8949757

對(duì)短一些，但不要高于300℃。當(dāng)然這只是在本實(shí)驗(yàn)室條件下得到的結(jié)果，不同的電熱套和沙浴可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

因此，在指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)要讓學(xué)生明白，樣品只有完全變?yōu)榛野咨庞锌赡芎阒?，淡藍(lán)色或中間局部淡藍(lán)色都是沒(méi)有脫水完全。有的學(xué)生第一次做這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能會(huì)誤將淡藍(lán)色當(dāng)成灰白色，因此可以找一個(gè)灰白色的物體做參照。如果維持一個(gè)溫度加熱了較長(zhǎng)時(shí)間還是沒(méi)有變色，可以適當(dāng)提高溫度，讓學(xué)生體會(huì)到溫度和時(shí)間對(duì)恒重實(shí)驗(yàn)條件的重要影響。

2.3 沙浴加熱過(guò)程中，加和不加坩堝蓋的影響

在沙浴加熱過(guò)程中，坩堝上本來(lái)應(yīng)加上坩堝蓋，可是有的學(xué)生沒(méi)有加，坩堝蓋加和不加對(duì)硫酸銅晶體的脫水有多大影響？本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了280℃時(shí)，加和不加坩堝蓋坩堝內(nèi)樣品的質(zhì)量隨時(shí)間的變化情況，結(jié)果如圖2所示。結(jié)果顯示，加坩堝蓋的樣品質(zhì)量下降較快，不加坩堝蓋的樣品質(zhì)量下降較慢，而且即使加熱時(shí)間長(zhǎng)達(dá)60min，其樣品仍呈淡藍(lán)色，結(jié)晶水含量測(cè)定值僅為4.55，與表3中260℃、60min時(shí)測(cè)定值接近，這說(shuō)明加熱過(guò)程中坩堝蓋起到保溫的作用，不加坩堝蓋相當(dāng)于加熱溫度降低了20℃。因此加熱過(guò)程中必須要加坩堝蓋，一方面是防止雜質(zhì)落入坩堝內(nèi)，另一方面是保溫以達(dá)到指定溫度。

3 結(jié)論

硫酸銅晶體結(jié)晶水含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，沙浴加熱溫度和時(shí)間是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵因素，260℃加熱溫度太低，加熱60min，樣品仍呈淡藍(lán)色，結(jié)晶水含量測(cè)定值為4.55。適宜的沙浴加熱溫度為280

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