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    中空微球?qū)哿蛎芊鈩┬阅艿挠绊?/h1>
    2016-11-24 06:37:42孫明明張緒剛劉彩召李堅輝宋彩雨李奇力
    化學與粘合 2016年5期
    關(guān)鍵詞:密封劑耐熱性中空

    王 磊,張 斌,2*,孫明明,2,張緒剛,2,劉彩召,李堅輝,薛 剛,趙 明,宋彩雨,李奇力,2

    (1.黑龍江省科學院石油化學研究院,黑龍江哈爾濱150040;2.黑龍江省科學院高新技術(shù)研究院,黑龍江哈爾濱150036)

    中空微球?qū)哿蛎芊鈩┬阅艿挠绊?/p>

    王 磊1,張 斌1,2*,孫明明1,2,張緒剛1,2,劉彩召1,李堅輝1,薛 剛1,趙 明1,宋彩雨1,李奇力1,2

    (1.黑龍江省科學院石油化學研究院,黑龍江哈爾濱150040;2.黑龍江省科學院高新技術(shù)研究院,黑龍江哈爾濱150036)

    通過中空微球降低聚硫密封劑的密度,討論了中空微球的種類及含量對密封劑力學性能和粘接性能的影響,同時研究了不同中空微球?qū)哿蛎芊鈩┑哪蜔帷⒛陀?、耐腐蝕及耐熱破裂性能的影響。結(jié)果表明:中空微球可有效降低密封劑的密度,但體系的力學性能和粘接性能也有所下降,并隨著微球含量的增加而下降明顯。聚合物微球體系密封劑的耐油、耐腐蝕及耐熱破裂性能較差,而玻璃微球性能優(yōu)于聚合物微球,其中使用K15玻璃微球的聚硫密封劑綜合性能較好。

    聚硫密封劑;中空微球;低密度;耐油;耐腐蝕

    前言

    聚硫密封劑具有優(yōu)異的氣密性、耐油性、耐水性、耐低溫性、耐老化性、抗沖擊、抗震動等特點,因此被廣泛應(yīng)用于飛機整體油箱和機身結(jié)構(gòu)的密封、直升飛機旋翼防水密封、汽車風擋玻璃密封、航空母艦飛行甲板密封、中空玻璃粘接密封等。

    減重是現(xiàn)代飛機設(shè)計的重要指標之一,它可以提高飛機的綜合性能,節(jié)省燃油,增加續(xù)航能力,還可以為加裝設(shè)備、特殊結(jié)構(gòu)提供設(shè)計余量。飛機整體油箱、機翼、機身等的密封均會用到聚硫密封劑。而目前國內(nèi)的傳統(tǒng)聚硫密封劑密度均在1.60g·cm-3以上,以某飛機為例,其整體油箱用聚硫密封劑定額為250kg,如聚硫密封劑密度從1.60g·cm-3減至1.30g·cm-3,則每架飛機可減重47kg,為原密封材料的18%。這對于飛機設(shè)計來說意義重大[1~11]。

    本文使用中空微球降低聚硫密封劑的密度,并考察了中空微球的種類及含量對密封劑力學性能和粘接性能的影響。研究了不同中空微球?qū)哿蛎芊鈩┑哪蜔?、耐油、耐腐蝕及耐熱破裂性能的影響。研制出了一種綜合性能優(yōu)良的低密度聚硫密封劑。

    1 實驗部分

    1.1 主要原材料與試劑

    聚硫橡膠JLY-12,相對分子質(zhì)量1000、JLY-155,相對分子質(zhì)量5000,工業(yè)級,錦西化工研究院;氣相白炭黑A-380,0.007μm,工業(yè)級,沈陽永新化工廠;輕質(zhì)碳酸鈣(CaCO3),1~3μm,工業(yè)級,淄博日升化工廠;鈦白粉(TiO2),0.24μm,工業(yè)級,上海躍江鈦白化工制品有限公司;環(huán)氧樹脂6101,工業(yè)級,無錫市樹脂廠;玻璃微球(5500,K1),工業(yè)級,3M公司;聚合物微球(461,551),工業(yè)級,3M公司;固化劑,自制。聚硫密封劑配方見表1。

    表1 聚硫密封劑配方Table 1The formula of polysulfide sealant

    1.2 儀器與設(shè)備

    鼓風干燥箱,101-3-S,上海躍進醫(yī)療器械廠;三輥研磨機,SG-65,秦皇島金佳機械有限公司;電子天平,TE-412-L,賽多利斯科學儀器有限公司;老化試驗箱,101-3-S,上海躍進醫(yī)療器械廠;拉力試驗機,AI-7000LA-5,臺灣高鐵檢測儀器有限公司。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 密封劑制備

    將改性聚硫橡膠、不同的助劑按一定的比例混合,攪拌均勻,在三輥研磨機上研磨成顏色均一的細膩膏狀,即為密封劑的主劑。

    1.3.2 固化

    將主劑與固化劑按一定比例混合均勻,涂敷在模具中,室溫放置24h后,放入鼓風干燥箱中,在70℃下固化24h,關(guān)閉烘箱,隨爐自然降溫。

    1.3.3 熱老化

    將固化好的密封劑試片放入烘箱內(nèi),升溫至121℃,保溫4h;然后升溫至160℃,保溫40min;再升溫至182℃,保溫1h。關(guān)閉烘箱,隨爐自然降溫。共六個循環(huán)。

    1.3.4 耐油老化

    將固化好的密封劑試片放入RP-3航空煤油內(nèi),升溫至55℃,保溫56d。關(guān)閉烘箱,隨爐自然降溫。取出試片放入25℃烘箱中保溫24h。

    1.4 測試與表征

    (1)密度測試:GB/T 533—1991。

    (2)拉伸性能測試:GB/T 528—1998。

    (3)“T”型剝離測試:HB5248—1993。

    (4)邵A硬度測試:GB/T 531—1999。

    (5)熱破裂性測試:按AMS 3281C制備試樣。在149℃,69kPa下的鼓風干燥箱內(nèi)空氣老化30min。

    (6)耐腐蝕性能測試:HB5273—1993。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┗A(chǔ)性能的影響

    中空微球具有質(zhì)輕的特點,一般用于降低體系的密度。本文選取了玻璃微球和聚合物微球兩種,共四個牌號的微球進行研究。表2列出了向聚硫密封劑配方中加入不同種類中空微球后密封劑的性能。

    表2 中空微球種類對聚硫密封劑性能的影響Table2 The influence of different hollow microspheres on properties of polysulfide sealants

    由表2可以看出,在加入相同質(zhì)量份數(shù)時,微球的密度越小,密封劑的密度下降越大。聚合物微球使密封劑拉伸強度和“T”型剝離強度下降明顯。玻璃微球體系密封劑的粘接性能和力學性能略有下降。其中K1體系的密封劑基礎(chǔ)性能下降較小。表3列出了不同K1含量的密封劑基礎(chǔ)性能。

    表3 K1含量對聚硫密封劑性能的影響Table3 The influence of K1 content on properties of polysulfide sealants

    由表3可以看出,隨著K1微球含量的增加,密封劑密度呈線性下降規(guī)律,力學性能和粘接性能則出現(xiàn)先持平后降低的趨勢。當K1含量為10份時,聚硫密封劑的綜合性能較好。

    2.2 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔嵝阅艿挠绊?/p>

    中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔嵝阅艿挠绊懯蔷C合的作用。從本體性能來講,玻璃微球和聚合物微球的耐熱性能均好于聚硫密封劑,其引入可在一定程度上提高密封劑的耐熱性能。但中空微球的加入又在一定程度上降低了密封劑的內(nèi)聚強度,從而降低了其耐熱性能。表4列出了不同種類中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔嵝阅艿挠绊憽?/p>

    表4 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔嵝阅艿挠绊慣able4 The influence of hollow microspheres on heat resistance of polysulfide sealants

    從表4中可以看出,經(jīng)過6次熱循環(huán)后密封劑的扯斷伸長率均急劇下降,邵A硬度均明顯提高,拉伸強度變化較小,這表明聚硫橡膠的主鏈發(fā)生了一定程度的斷裂。中空微球的加入并未降低密封劑的耐熱性能。

    2.3 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠陀托阅艿挠绊?/p>

    耐油是聚硫密封劑的重要指標,四種中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠腿加托阅艿挠绊懸妶D1。

    圖1 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠陀托阅艿挠绊慒ig.1 The influence of hollow microspheres on oil resistance of polysulfide sealants

    從圖1中可以看出,經(jīng)過55℃56d燃油老化后,密封劑的拉伸強度和扯斷伸長率略有升高,邵A硬度均明顯降低。中空微球?qū)哿蛎芊鈩┑哪陀托阅苡绊懖淮蟆?/p>

    2.4 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠透g性能的影響

    中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠透g性能如圖2、3、4、5所示。

    圖2 腐蝕后聚硫密封劑Fig.2 The polysulfide sealant after corrosion

    圖3 腐蝕前金屬表面Fig.3 The metal surface before corrosion

    圖4 腐蝕后金屬表面Fig.4 The metal surface after corrosion

    圖5 聚硫密封劑掃描電鏡照片F(xiàn)ig.5 The SEM image of polysulfide sealant

    密封劑腐蝕性試驗結(jié)果判定主要分為:密封劑變質(zhì)的判定和金屬表面腐蝕的判定。圖2為耐腐蝕試驗后的聚硫密封劑。從圖2中可以看出密封劑無發(fā)黏、裂紋和喪失黏附力現(xiàn)象。圖3和圖4分別為腐蝕性試驗前后金屬試片表面,由圖3和圖4對比可以看出密封劑覆蓋下的金屬表面無腐蝕點。這說明中空微球的引入并未影響聚硫密封劑的耐腐蝕性能。圖5為引入10份K1后聚硫密封劑斷裂面掃描電鏡照片,從圖中可以看出微球較均勻地分布在基體中,密封劑中沒有貫通的空隙,不會產(chǎn)生燃油、水、氣等的泄漏通道。因此聚硫密封劑的耐腐蝕性能較好。

    2.5 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔崞屏研阅艿挠绊?/p>

    當聚硫密封劑用于孔洞的密封時,由于受熱使密封劑變軟,強度下降,很容易導(dǎo)致孔洞處密封劑破裂,產(chǎn)生燃油、水、氣等的泄漏,因此聚硫密封劑的耐熱破裂性能研究非常重要。表5列出了不同種類中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔崞屏研阅艿挠绊憽?/p>

    表5 中空微球?qū)哿蛎芊鈩┠蜔崞屏研阅艿挠绊慣able5 The influence of different hollow microspheres on heat cracking performance of polysulfide sealants

    由表5中結(jié)果可以看出,玻璃微球體系的耐熱破裂性較好,聚合物微球體系的耐熱破裂性能差。這是由于聚合物微球使密封劑的拉伸強度和硬度下降,導(dǎo)致密封劑的耐熱破裂性能差。

    3 結(jié)論

    (1)中空微球可降低聚硫密封劑的密度。微球的密度越小、份數(shù)越多,密封劑的密度越小。加入中空微球后,聚硫密封劑的強度下降。其中聚合物微球使密封劑強度下降較大。

    (2)經(jīng)過熱循環(huán)后密封劑的邵A硬度均明顯提高,扯斷伸長率均急劇下降,拉伸強度變化較小,中空微球的加入并未降低密封劑的耐熱性能。經(jīng)燃油老化后密封劑的邵A硬度略有下降,扯斷伸長率、拉伸強度略有提高。加入中空微球后密封劑耐燃油和耐腐蝕性能較好。

    (3)聚合物微球的加入使密封劑耐熱破裂性能變差,玻璃微球體系耐熱破裂性能較好。

    (4)加入10份K1使密封劑密度由1.61 g·cm-3降至1.24g·cm-3,力學性能下降較小,綜合性能優(yōu)異。

    [1]趙志正.決定橡膠密封能力的幾個因素[J].世界橡膠工業(yè),2001, 28(5):31~37.

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    The Influence of Hollow Microspheres on the Persformance of Polysulfide Sealants

    WANG Lei1,ZHANG Bin1,2,SUN Ming-ming1,2,ZHANG Xu-gang1,2,LIU Cai-zhao1,LI Jian-hui1,XUE Gang1,ZHAO Ming1,SONG Cai-yu1and LI Qi-li1,2
    (1.Institute of Petrochemistry,Heilongjiang Academy of Sciences,Harbin 150040,China;2.Institute of Advanced Technology,Heilongjiang Academy of Sciences,Harbin 150036,China)

    The hollow microspheres were used to reduce the density of polysulfide sealant.The influence of hollow microspheres and their content on the mechanical and adhesion properties were studied.The influence of hollow microspheres on the heat,oil and corrosion resistance and heat cracking performance were investigated.The results show that the hollow microspheres can reduce the density of polysulfide sealant significantly.With the addition of hollow microspheres,the mechanical and adhesion performance degrades,and the larger the ratio,the poorer the performance.Hollow glass microspheres have better properties than polymer hollow microspheres.The polysulfide sealant has good overall performance when K15 hollow glass microspheres are introduced.

    Polysulfide sealant;hollow microspheres;low density;oil resistance;corrosion resistance

    TQ436.6

    A

    1001-0017(2016)05-0349-04

    2016-05-09

    王磊(1982-),男,黑龍江哈爾濱人,碩士,助理研究員,主要從事高分子合成和膠黏劑的研究。

    *通訊聯(lián)系人:張斌E-mail:yongyuan.36@163.com

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