透明皂的生產工藝對其相行為的影響

張亞明，董海波，趙夏冰，李旭峰，陳　霞

（上海制皂（集團）如皋有限公司，江蘇如皋，226521）

透明皂的生產工藝對其相行為的影響

張亞明，董海波，趙夏冰，李旭峰，陳霞

（上海制皂（集團）如皋有限公司，江蘇如皋，226521）

淺析了透明皂的相行為，論述了透明皂的兩種生產方法：碾壓法和加入物法。著重討論了生產過程中脂肪酸含量、真空干燥、溫度、研磨、添加劑、出條和冷卻水對透明皂晶相的影響，并給出了過程控制的參數及控制這些因素的方法。

透明皂；生產工藝；相行為；碾壓法；加入物法

長期以來人們就知道透明皂的制造方法，這類產品最古老和著名的是“梨形透明皂”，它從1789年起即在英聯邦市場上出售，在1851-1939年期間，在各種展覽會上贏得了25次最高獎[1]。但是由于透明皂的價格較高，溶解度很大，因此它在很長一段時間內并不普及。近年來由于消費者重視天然產品，并對過去的天然狀態(tài)日益懷念，透明皂逐步得到發(fā)展，有取代普通洗衣皂之勢。

1　透明皂分類

透明皂作為肥皂的一種，按制法不同可以分為兩大類[2]。一類是靠碾磨、壓條達到透明，稱之為“碾壓法”透明皂[3]；另一類是添加酒精、糖和甘油等添加物，以改善其晶相，達到透明目的，稱之為“加入物法”透明皂[4]。

“加入物法”與“碾壓法”的透明皂相比，其外表透明，起泡迅速，且泡沫細密，膚感較好，對消費者更有吸引力，但其成本較高，且不耐用，因此，在透明皂的實際生產中，我們可以將“加入物法”與“碾壓法”結合加以應用。

2　透明皂的相行為

結晶物質一般均具有點陣結構，固體肥皂的晶相結構是平面點陣并分布在同一平面上，如圖1。

圖1　肥皂分子結構

弗格森在1943年闡明了肥皂的晶相結構。經XRD測定，肥皂存在 4 種結晶態(tài)：a、b、w、d，其中 a 和 d 相不穩(wěn)定，在一定條件下轉變?yōu)榉€(wěn)定的b相和 w 相，所以肥皂其實是 b 相和 w 相的混合體。這幾種晶型中，以 b 相的性能為佳，泡沫豐富、硬度適中，具有好的溶解性和去污性，而且，透明性是b相的特性，因此，透明皂主要是 b 型晶體。溫度、水分和機械加工均會影響 b 相的生成。

（1）溫度：d 型相皂加熱后會變成 b 相皂，再進一步加熱后會變成 w 型相皂；反之 w 型相皂冷卻后會變成 b 型相皂，b 型相皂冷卻后會變成 d型相皂。如將 b 相皂放在一個封閉的容器中加熱至88℃，再慢慢地冷卻至室溫，就可以轉變?yōu)?w 相，該種晶型的肥皂不透明。由此可見，加工過程中加熱或冷卻的溫度，對肥皂的結晶有直接的影響。

（2）水分：肥皂的晶相與肥皂中含水量的多少有著直接關系。肥皂中的含水量按照a、w、b、d的順序遞增，肥皂在儲存過程中，由于水分的散失會引起肥皂晶型的改變。一般來說，水分含量宜控制在20%～22%。

（3）機械加工：在肥皂生產過程中通過碾磨、壓條等機械加工，也會影響肥皂的晶型。如 w型皂，通過多次碾磨、壓條，可以轉變?yōu)閎晶型。

3　透明皂生產工藝控制

3.1皂粒脂肪酸含量的影響

研究表明，皂粒脂肪酸含量在70%以上透明度較好[5]。皂粒脂肪酸含量由皂基和真空干燥共同決定，皂基要求達到脂肪酸含量>60%、游離NaOH<0.15%、Cl-<0.3%。皂基經列管式換熱器加熱再經真空干燥可變?yōu)橹舅岷吭?2%左右的皂粒，此時，形成了大量的 b 相，達到透明的外觀[6]。

3.2真空干燥的影響

真空干燥操作直接影響皂粒脂肪酸含量和水分含量，二者均會影響透明皂的晶相結構。實際生產中，皂基調和后的溫度應為（85±10）℃，對皂基加熱的列管式換熱器殼程蒸汽壓力要在0.1MPa左右，皂基進入真空干燥室的溫度應控制在（110±10）℃，真空干燥室的真空度至少為0.094MPa，出粒機炮口加熱溫度在（50±5℃）為宜[7]。

在整個真空干燥過程中，進料速度、進料量大小、噴嘴孔徑、齒輪泵的出口壓力、大氣冷凝器冷卻水的溫度和流量，以及出粒機夾套冷凍水的溫度等都對真空干燥操作有很大的影響，操作時要嚴格控制[8]。

3.3溫度的影響

溫度影響肥皂b相的形成，因此，生產過程中控制皂粒的溫度對于成品透明度有很大的影響。生產中從皂粒到出條（成品）應盡可能實現連續(xù)化，以便皂粒有足夠的溫度。透明皂的形成是一個相變過程，從不透明到透明的變化只在一個很窄的溫度范圍(38～45℃)，當超過這個溫度范圍，會使皂由透明向不透明演變。脂肪酸配方的凝固點不同，皂粒所需溫度也不同，最好的辦法是把皂粒的溫度設置在皂化所用脂肪酸的凝固點，通常能得到最透明的皂[9]。

3.4研磨的影響

“碾壓法”透明皂的透明機理是通過機械的研磨、擠壓等作用，將皂體中的晶粒由不透明的晶相盡可能地轉變?yōu)橥该鞯腷相。良好的研磨可以提供足夠的剪切力，使肥皂中大顆粒晶體的尺寸與數量減少，當顆粒直徑小于可見光波長時，普通光線從皂體中通過，從而顯得透明。研磨結束后，小于入射光波長的晶體數量越多，肥皂的透明度也越好。在整個研磨過程中，皂體溫度要保持穩(wěn)定，這樣才能通過研磨得到較好的透明度[9]。

3.5添加劑的影響

“加入物法”透明皂的透明機理，是作為添加物的透明劑能促進b相結晶，抑制其他晶相的生成，從而，提高皂體的透明度。常用的透明劑有乙醇、甘油、蔗糖、山梨醇、丙二醇、三乙醇胺鹽等[10]。因此，在輔料配方設計和試驗時，在添加劑如香精、抗氧化劑和螯合劑均一致的情況下，本課題組試驗了在配方中加入多元醇、表面活性劑等透明劑，比較它們對成品透明皂的影響。實驗發(fā)現，當加入的多元醇質量分數為2.0%和4.0%時，出條時的透明度分別為29.7和34.1；加入的特殊表面活性劑質量分數為0.5%和1.0%時，出條時的透明度分別為28.1 和34.9，其中空白樣的透明度為25.9。根據QB/T 1913-2004透明皂的透明度測定，T≥25即為透明皂。雖然不加添加劑，產品透明度已經達到25.9（T值），但實驗發(fā)現，多元醇和表面活性劑不僅可以提高肥皂的透明度，而且還能降低皂體開裂，同時它們均為保濕劑，對皮膚也有滋潤、保護之功效。

3.6出條的影響

生產上使用雙聯真空切粒出條機，通常在出條機中裝上篩網，目的在于增加出條時的剪切力和擠壓力，促進β相的生成。一般網孔越細，效果越好，但網孔不能太細，太細會使皂體擠不出來，影響透明皂的產量。篩網是由孔板支撐的，孔板也能增加剪切力和擠壓力，孔越小，剪切力越強，出來的皂粒b相也越多，透明度就越好。

3.7冷卻水的影響

生產中雙螺桿真空出條機、三輥研磨機、雙聯真空切粒出條機均需冷卻水進行冷卻，冷卻水的流量和溫度對皂粒透明度的影響很大。當冷卻水的流量偏大或水溫偏低時，會導致皂粒本身的溫度偏低，從而，影響皂體中b相的生成，降低透明皂的透明度。若冷卻水流量偏小或水溫偏高，會導致皂粒溫度升高，當超過其凝固點時，將會出現皂粒軟爛，出條不暢，甚至無法出條的生產異常情況。通常循環(huán)冷卻水的溫度應控制在20℃左右。

4　結語

總之，“加入物法”和“碾壓法”兩種透明皂的生產方法均是通過促進b相的生成提高透明皂的透明度，二者生產透明皂的透明機理是一致的。前者生成透明皂的透明度較高，但成本高，后者透明度較低，但成本低，因此，在實際生產中可以將兩種方法結合起來，最終制取產品透明度高、皂體外觀質量好、價格有優(yōu)勢的透明皂。同時在整個生產過程中，注意各工藝參數的控制，要求操作人員嚴格進行操作，提高皂粒質量，最終生產出優(yōu)質的透明皂。

[1] 貝雷. 油脂化學與工藝學第五卷[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 2001.

[2] 呂也博. 肥皂生產基本知識[M]. 北京: 輕工業(yè)出版社,1978.

[3] RASSE R.K. Non-crystallizing Transparent Soap Bars[P]. US: 4297230,1981-10-27.

[4] POPE R.M.H.,JUNGERMANN E. Transparent Soap[P]. US: 4290904,1981-09-22.

[5] 金建忠. 制皂工藝[M]. 北京: 中國輕工業(yè)出版社, 2001.

[6] 陳麗英. 肥皂工藝學[M]. 鄭州: 鄭州輕工業(yè)學院, 1993.

[7] Kellyetal W.A. Soapmaking Process[P]. US: 2970116, 1957-07-16.

[8] 袁鶴吟. 透明（半透明）皂的成型機理與生產方法[J]. 日用化學工業(yè)，2001(2): 35-37.

[9] 恩賴科.托瓦格瑞. 透明皂和半透明皂的成品生產線操作參數[J]. 日用化學品科學,1998(4): 1.

[10] 李俊博. 半透明皂的透明度影響因素及其工藝過程控制[J]. 日用化學工業(yè),2002,32(6): 68-72.

Effect of Process Control as to the Phase Behavior of Transparent Soap

Zhang Yaming，Dong Haibo?，Zhao Xiabing，Li Xufeng，Chen Xia
(Shanghai Soap（Group）Rugao Co., Ltd., Rugao, Jiangsu, 226521)? E-mail: donghaibo@deeno-group.com

This article analyzes the phase behavior of transparent soap in brief and discusses two methods of producing transparent soap -grinding and addition process. It focuses on the influence of fatty acid content, vacuum drying, temperature, abrasive, additives, plodderwater-chilled and cooling water toward the crystal phase of transparent soap, and gives the parameters of the process control as well as methods controlling these factors.

transparent soap；phase behavior；grinding process；addition process；process control

TQ648.5

A

1672-2701（2016）08-68-04

張亞明先生，江蘇滌諾集團日化集團董事局主席兼上海制皂（集團）如皋有限公司董事長，主要從事油脂化工及日化方向的研究工作。

E-mail：zhangyaming@deeno-group.com。