變形量與變形溫度對微合金化耐火鋼中針狀鐵素體形成的影響

劉福明, 薛 禮, 劉春明

(東北大學 材料科學與工程學院, 遼寧 沈陽 110819)

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變形量與變形溫度對微合金化耐火鋼中針狀鐵素體形成的影響

劉福明, 薛 禮, 劉春明

(東北大學 材料科學與工程學院, 遼寧 沈陽 110819)

采用OM、TEM和Gleeble熱模擬等實驗手段,研究了不同變形量與變形溫度對微合金化耐火鋼中針狀鐵素體形成的影響.結(jié)果表明:隨著變形量的增大,在原奧氏體晶界處形核的先共析鐵素體尺寸呈現(xiàn)長大的趨勢,同時含量增加,而在晶內(nèi)形核長大的針狀鐵素體的板條束寬度逐漸減小,但數(shù)量也有所下降.真應(yīng)變?yōu)?.2時有利于生成細小的針狀鐵素體.在奧氏體的未再結(jié)晶區(qū)對樣品進行壓縮變形時,壓縮過程中產(chǎn)生的位錯和析出相等為鐵素體形核提供有利位置,可以有效地細化組織.

耐火鋼; 熱模擬; 變形; 針狀鐵素體

對低碳微合金化耐火鋼的變形量和變形溫度進行有效控制可以增加形變奧氏體的晶界含量、組織內(nèi)部的變形帶數(shù)量和位錯等晶體缺陷含量,當鐵素體形核時有效晶界面積大幅度提高,使鐵素體相變的形核率提高,鐵素體晶粒得到細化[1-2],新生成的細小的鐵素體可以大幅度提高材料的整體性能[3].有學者研究表明可通過應(yīng)變誘導的方式,在外加應(yīng)力作用下使微合金元素以碳氮化物的形式大量析出,這些析出的碳氮化物對基體起到析出強化的作用,同時對晶界起到釘扎作用,使晶粒難以長大,起到細晶強化的作用[4-6].狄嫣等人研究表明[7],針狀鐵素體的晶粒尺寸較小,加之細小的M/A島彌散分布,裂紋不易萌生,并能阻礙裂紋擴展,因此針狀鐵素體耐火鋼具有優(yōu)良的強韌性.針狀鐵素體板條內(nèi)存在高密度位錯,由相變引起的位錯較易移動,因而有利于耐火鋼強韌性的提高.Mo是耐火鋼中常用的合金元素,但價格昂貴,導致材料的成本增加.因此,降低Mo元素的含量或不使用Mo元素,是研發(fā)新型耐火鋼的一個熱點問題.在此前提下,本文主要應(yīng)用Gleeble模擬低碳微合金化耐火鋼的控軋控冷過程,分別研究了變形量和變形溫度兩種情況,對Nb、V微合金化低Mo耐火鋼組織和性能的影響,以期為新型耐火鋼的開發(fā)及應(yīng)用提供參考.

1 實驗材料和方法

本實驗所應(yīng)用的材料采用真空電磁感應(yīng)爐冶煉并澆鑄成錠,將鑄錠加熱至1 150 ℃保溫2 h后進行鍛造,鍛后圓柱形坯料尺寸為Φ60 mm×300 mm.具體實驗軋制工藝:將坯料以10 ℃/min的加熱速度加熱至1 150 ℃,保溫2 h,緩冷到1 100 ℃進行粗軋,在900 ℃進行精軋,終軋溫度為770 ℃.將鋼筋置于冷床上進行空冷,軋制后材料尺寸為Φ20 mm,應(yīng)用線切割進一步將材料加工成Φ8 mm×15 mm的小圓柱,并用砂紙將其兩端打磨平滑.實驗鋼的具體成分如表1所示.

表1 實驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

真空狀態(tài)下將試樣以10 ℃/s的速率加熱至1 200 ℃,保溫300 s后,以5 ℃/s的冷卻速度分別降溫至900、850和800 ℃進行壓縮變形,真應(yīng)變?yōu)?.2,應(yīng)變速率為5 s-1,變形后以20 ℃/s將試樣冷卻至室溫,以此來研究變形溫度對針狀鐵素體形成的影響;選取850 ℃進行壓縮變形,應(yīng)變量(真應(yīng)變)分別是0.2、0.3和0.4,應(yīng)變速率為5 s-1,變形后以20℃/s將試樣冷卻至室溫,以此來研究不同變形量對針狀鐵素體形成的影響.

將以上處理得到的樣品用砂紙進行打磨后經(jīng)拋光處理,用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精腐蝕,置于OLYMPUS光學顯微鏡下進行組織觀察.將金相樣品浸入丙酮溶液中,應(yīng)用超聲波震蕩儀進行清洗,置于JEOL-7001場發(fā)射掃描電子顯微鏡下進行觀察.透射電鏡樣品是從熱模擬樣品的心部切取Ф3 μm×300 μm的薄片,用砂紙將其磨至40～50 μm,應(yīng)用MTP-1A型電解雙噴儀進行雙噴,電解液為6%的高氯酸酒精溶液,雙噴溫度為-26 ℃.對樣品進行維氏硬度測試,加載力為30 N,加載時間為15 s,每個樣品取五個點后取平均值.

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 變形量對耐火鋼中針狀鐵素體形成的影響

圖1為試樣真應(yīng)變分別為0.2、0.3和0.4時的金相組織照片.從圖中可以看出,隨著應(yīng)變的增大,組織中先共析鐵素體、針狀鐵素體和粒狀貝氏體都同時存在,先共析鐵素體的形核主要發(fā)生在原奧氏體晶界處,而針狀鐵素體的主要形核位置為晶內(nèi).當真應(yīng)變?yōu)?.2時(圖1a),針狀鐵素體分布狀態(tài)比較均勻,組織內(nèi)部也含有極少量的準多邊形鐵素體,組織中的變形帶是這些多邊形鐵素體的主要形核位置.當應(yīng)變量增加到0.4時(圖1c),與較小應(yīng)變時相比針狀鐵素體的尺寸減小,同時數(shù)量下降,但尺寸更加細小的準多邊形鐵素體數(shù)量反而上升.晶粒尺寸呈下降趨勢,導致這一現(xiàn)象的原因有兩種:一是由于變形量的增大使原始奧氏體晶粒被拉長,導致總晶界面積呈現(xiàn)增加的趨勢,晶粒內(nèi)部位錯密度大幅增加,這為鐵素體的形核提供了更多的有利位置,鐵素體相變的形核率增加,因此新形成的鐵素體晶粒比較細小[8];二是在未再結(jié)晶區(qū)給樣品施加一定的外力,可能會誘發(fā)應(yīng)變誘導Nb(C,N)、VN等碳氮化物的析出,這些析出物可以對晶界起到釘扎的作用,阻礙鐵素體的長大,起到細化鐵素體晶粒的作用[9].與之相反的是隨著變形量的增加,先共析鐵素體的尺寸呈現(xiàn)增大的趨勢,這是因為壓縮變形會增加奧氏體的總能量,促使相變更容易發(fā)生,相變時間提前,奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變溫度升高,所以變形量越大,相變后產(chǎn)生的鐵素體會較長時間處于較高溫度環(huán)境下,這導致了先共析鐵素體的尺寸較大.

圖1 不同變形量時的光學顯微組織

選取真應(yīng)變?yōu)?.2樣品進行透射電鏡分析.圖2a為平行排列狀態(tài)的針狀鐵素體,其針片束的寬度均為0.5 μm左右,這是由于變形促使了針狀鐵素體束細化.圖2b為交叉互鎖的針狀形態(tài)的鐵素體.圖2c為透射電鏡下典型的針狀鐵素體形態(tài),從圖可知針狀鐵素體內(nèi)部存在高密度的位錯,這些高密度的位錯可以作為細小析出物的有利形核位置,增強析出強化的效果.圖2d為基體中第二相粒子析出,當外部施加應(yīng)力,位錯與第二相粒子發(fā)生強烈的交互作用,進而耐火鋼的強度得到很大的提高.圖2e為耐火鋼中夾雜物的形態(tài),尺寸為0.5 μm左右,針狀鐵素體束分布在其周圍,非金屬夾雜物具有促進針狀鐵素體形核的作用[10],針狀鐵素體在非金屬夾雜物上異質(zhì)形核后,以這個形核點為基點向各個不同的方向呈輻射狀生長.圖3為夾雜物的EDS分析,從圖可知其可能為Al2O3、SiO2或者MnS等.

圖2 ε=0.2的透射電鏡顯微組織

圖3 夾雜物成分

變形溫度在800～900 ℃之間時,實驗鋼的光學顯微組織如圖4所示.實驗鋼顯微組織包括針狀鐵素體、粒狀組織和粒狀貝氏體,并伴有少量的準多邊形鐵素體.在800 ℃變形時,針狀鐵素體的尺寸較為細小,隨著變形溫度的升高,針狀鐵素體尺寸呈現(xiàn)長大的趨勢,當變形溫度為900 ℃時,組織中的針狀鐵素體的含量減少,同時尺寸較小的準多邊形鐵素體數(shù)量增加.

當材料選取的變形溫度在奧氏體的未再結(jié)晶區(qū)時,隨著變形溫度的降低,奧氏體晶界的總面積增加,在低溫區(qū)變形時,晶內(nèi)變形帶的密度明顯增多,同時導致了奧氏體晶粒的扁平化,這為奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變提供了更多的形核位置,因此形核率得到提高,所以隨著變形溫度的降低針狀鐵素體得到細化,根據(jù)Hall-Petch關(guān)系式可知,晶粒越細,則屈服強度越高,即細晶強化.另一方面,變形后的形變儲存能隨著變形溫度的降低而升高,因此在隨后的冷卻過程中,細小的Nb(C,N)、VN彌散析出被促進,形成較好的析出強化的作用,可以很好地提高實驗鋼的強度.

圖4 不同變形量時的光學顯微組織

選取變形溫度為800 ℃的樣品進行透射電鏡分析,如圖5所示.圖5a為平行排列的幾條針狀鐵素體束,圖5b為組織中片層狀殘余奧氏體的形態(tài),圖5c為組織中的孿晶馬氏體形態(tài).圖5d為組織中含有高密度的位錯纏結(jié),同時還可以觀察到析出相的存在,彼此存在一定的交互作用.從圖5e中可以觀察到基體中的細小析出物,這是由于合金中加入了V等強碳化物結(jié)合元素,在高溫變形時會產(chǎn)生形變誘導碳化物析出現(xiàn)象,這些析出的細小碳化物可以對位錯運動起到很好的阻礙作用[11].劉健等學者也證明了在耐火鋼中存在著這類細小的V的析出物[12].同時多位學者研究表明在該狀態(tài)下析出相也可能為含Nb的析出相[13-14].

圖5 800 ℃變形的透射電鏡顯微組織

2.3 變形量和變形溫度對耐火鋼力學性能的影響

為了研究變形溫度對耐火鋼中針狀鐵素體形成的影響,選取變形溫度分別為800、850和900 ℃.圖6所示為真應(yīng)變達到0.2時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,應(yīng)變速率為5 s-1,由圖可知,在不同溫度下進行變形得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的形狀幾乎相同,大體分為兩個階段.在應(yīng)變量為0～0.05范圍內(nèi),試驗鋼展現(xiàn)了較強的加工硬化特性,在該階段隨著應(yīng)變的增大位錯大量增值塞積,彼此交互作用增強,加工硬化更易發(fā)生.同時晶界和位錯是細小的碳氮化物有利的形核位置,可以促進其析出,這些析出的碳氮化物對于位錯和晶界都有著較強的釘扎作用,使得位錯的運動更加困難,如果想要位錯進一步運動需要加大施加的應(yīng)力.在真應(yīng)變0.05～0.20時,在該階段經(jīng)過位錯塞積,位錯的交滑移和攀移發(fā)生,位錯這樣的運動方式使部分位錯相互抵消,使材料發(fā)生動態(tài)回復,但在這一階段加工硬化作用還是強于動態(tài)回復的軟化作用,這從應(yīng)力-應(yīng)變曲線上應(yīng)力值隨著變形量的增大可以得出[15].

圖6 不同變形溫度的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

在變形量相同的情況下,隨著變形溫度的降低,所對應(yīng)的應(yīng)力值升高.這是由于位錯的開動需要達到臨界的分切應(yīng)力,當溫度較低時,原子的熱振動振幅相對減小,原子間的結(jié)合力增強,這導致了位錯在晶體中運動時受到的阻力增大,促使了臨界分切應(yīng)力的升高,從宏觀上表現(xiàn)為應(yīng)力隨著溫度的降低而升高[16].

針對不同變形量和不同溫度下變形的樣品進行硬度測試,其結(jié)果如圖7所示,選取變形溫度為850 ℃,隨著變形量的增加,組織細化和析出強化效果被促進,因此材料經(jīng)過變形后其維氏硬度值有一定程度升高.但在真應(yīng)變?yōu)?.4時,硬度值反而下降,這可能是由于真應(yīng)變?yōu)?.4時,較低應(yīng)變相比基體中先共析鐵素體數(shù)量和尺寸都會增加,在進行維氏硬度測量時,鉆頭所壓的位置為先共析鐵素體的位置,因其硬度值較低,由此導致了硬度值的下降.另一方面,在研究變形溫度對維氏硬度的影響時,選取真應(yīng)變?yōu)?.2,理論上隨著變形溫度的降低維氏硬度應(yīng)該呈現(xiàn)升高的狀態(tài),但根據(jù)測量結(jié)果表明900 ℃變形后的維氏硬度值比800 ℃的硬度值高,這是由于V的化合物在變形溫度達到900 ℃時開始大量析出,使實驗鋼的維氏硬度提高.但總的來說,在所選取的實驗條件范圍內(nèi),硬度值變化不大.

圖7 真應(yīng)變ε和變形溫度t對試樣硬度的影響

3 結(jié) 論

(1) 隨著變形量的增大,在原奧氏體晶界處形核的先共析鐵素體尺寸呈現(xiàn)長大的趨勢,數(shù)量同時增加,在晶內(nèi)形核生長的針狀鐵素體的板條束寬度逐漸減小,但數(shù)量也有所下降.將變形尺度控制在真應(yīng)變?yōu)?.2時有利于生成細小的針狀鐵素體.

(2) 在奧氏體的未再結(jié)晶區(qū)對樣品進行壓縮變形,在壓縮過程中產(chǎn)生的位錯和析出相等為鐵素體形核提供有利位置,可以有效地細化組織.但變形溫度過高時細小的針狀鐵素體的板條束會呈現(xiàn)寬化的趨勢,同時組織中多邊形鐵素體的含量增多.

(3) 當變形溫度升高至900 ℃時,在該溫度下有利于組織內(nèi)部析出相生成,有利于材料強度和硬度的提高.

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【責任編輯: 李 艷】

Effect of Deformation and Temperature on Formation of Acicular Ferrite in Micro-Alloyed Fire-Resistant Steel

LiuFuming,XueLi,LiuChunming

(School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The effects of deformation and temperature on the formation of acicular ferrite in Mo-Nb-V fire-resistant steels were studied by using OM, TEM and Gleeble simulation test. The results show that with the increase of deformation, the size of ferrite nucleation at grain boundaries of the original austenite as well as its fraction increase, while the lath width of intragranular acicular ferrite gradually reduces and its fraction decreases slightly. The deformation with a true strain of 0.2 is a benefit to the formation of fine acicular ferrite. Dislocation and precipitates generated during the compression deformation in the austenite non-recrystallization region provide more favorable nucleation position, which plays an important role in grain refinement of ferrites.

fire-resistant steel; thermal simulation; deformation; acicular ferrite

2016-05-19

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃項目(973計劃)(2011CB610405).

劉福明(1963-),男,河北唐山人,東北大學博士研究生; 劉春明(1961-),男,陜西渭南人,東北大學教授,博士生導師.

2095-5456(2016)05-0351-06

TG 11

A