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    芪丹消渴膠囊中丹酚酸B穩(wěn)定性考察

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    北方藥學(xué) 2016年11期

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    芪丹消渴膠囊中丹酚酸B穩(wěn)定性考察

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    目的:研究芪丹消渴膠囊生產(chǎn)工藝對(duì)丹酚酸B穩(wěn)定性的影響。方法:考察制劑不同煎煮時(shí)間及不同烘干溫度對(duì)丹酚酸B的影響,運(yùn)用高效液相色譜(HPLC)法對(duì)制劑中的丹酚酸B進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果:根據(jù)煎煮時(shí)間及烘干溫度篩選出丹酚酸B最佳穩(wěn)定性條件。結(jié)論:溫度及煎煮時(shí)間是影響丹酚酸B的主要因素,篩選最佳條件保證制劑質(zhì)量。

    芪丹消渴膠囊 丹酚酸B 溫度 穩(wěn)定性

    芪丹消渴膠囊來(lái)自銀川市中醫(yī)醫(yī)院臨床經(jīng)驗(yàn)方,該藥具有益氣養(yǎng)陰清熱、補(bǔ)腎化痰祛瘀之功效,用于2型糖尿病患者氣陰兩虛血瘀所致的口渴喜飲,倦怠乏力,氣短懶言,自汗,盜汗,五心煩熱,肢體麻木或刺痛,糖尿病2型及并發(fā)癥見(jiàn)上述癥候者[1~2]。芪丹消渴膠囊以丹參健脾益氣為君藥。丹參為唇形科植物丹參的干燥根及根莖,丹參的藥效成分主要為脂溶性的二萜醌類成分和水溶性的酚酸類成分,此外還有黃酮、三萜、甾醇等成分。丹參水溶性成分中丹酚酸B是丹參中含量最高的成分[3],具有抗肝損傷、抗肝纖維化以及防止動(dòng)脈粥樣硬化等功效,也是丹參中抗氧化能力較強(qiáng)的物質(zhì)之一[4]。溫度、煎煮時(shí)間是影響丹酚酸B穩(wěn)定性的主要因素[5],藥物穩(wěn)定性是藥物質(zhì)量的重要指標(biāo),藥物若發(fā)生分解、變質(zhì),可導(dǎo)致藥效降低,甚至產(chǎn)生不良反應(yīng)。本文就芪丹消渴膠囊中煎煮時(shí)間、烘干溫度對(duì)丹酚酸B的影響進(jìn)行觀察。

    1 儀器與材料

    1.1電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);1260系列高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);Agilent 5TC-C18色譜柱(460mm×250mm,5μm),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海光學(xué)儀器廠),熱風(fēng)循環(huán)干燥烘箱(上海芝亞試驗(yàn)儀器有限公司)。

    1.2處方中中藥飲片(寧夏明德中藥飲片有限公司),經(jīng)鑒定均為正品。丹酚酸B(111562-201413)購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,甲醇、乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純,水為高純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1供試品的制備

    2.1.1丹酚酸B對(duì)照品溶液的制備:取丹酚酸B對(duì)照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每1mL含0.14mg的溶液,即得。

    2.1.2供試品制備工序:芪丹消渴膠囊制備工藝為水提取后,濃縮提取液,加輔料混合干燥,粉碎制粒、整粒、填充泡罩包裝工序。

    2.1.3供試品溶液的制備:取芪丹消渴膠囊內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30min,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.1.4丹酚酸B含量測(cè)定方法:色譜條件Agillent eclipse XDBC18(250mm×4.6mm,5μm,柱號(hào)990967-902)流動(dòng)相:甲醇-乙睛-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。分別對(duì)對(duì)照品溶液、供試品溶液、缺丹參陰性對(duì)照溶液進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果供試品色譜在與對(duì)照品色譜相同保留時(shí)間處有色譜峰出現(xiàn),供試品主峰分離度良好,保留時(shí)間與丹酚酸B對(duì)照品一致,分離度>1.5,理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算不低于4000。

    2.1.5煎煮時(shí)間對(duì)丹酚酸B穩(wěn)定性的影響:分別以不同煎煮時(shí)間2.0、2.5、3.0、3.5、4.0h進(jìn)行提取,不同煎煮時(shí)間取樣2次,照含量測(cè)定方法操作,測(cè)定丹酚酸B的含量,結(jié)果見(jiàn)表1。

    從表1中數(shù)據(jù)可以看出,煎煮時(shí)間從2.0h到3.0h,丹酚酸B含量逐漸增加,從3.0h到4.0h,丹酚酸B含量快速下降,從中看出,隨著煎煮時(shí)間的增加,出膏率增加,丹酚酸B含量增加;煎煮時(shí)間再延長(zhǎng),出膏率不再增加,煎煮時(shí)間延長(zhǎng)丹酚酸B含量快速下降。因此,確定最佳煎煮時(shí)間為3.0h。

    2.1.6烘干溫度對(duì)丹酚酸B穩(wěn)定性的影響:分別以不同烘干溫度60、70、80、90℃進(jìn)行干燥,使其水分含量[6]按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015版規(guī)定中藥硬膠囊低于9%時(shí)不同溫度取樣2次,照含量測(cè)定方法操作,測(cè)定丹酚酸B的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表1 丹酚酸B含量變化

    表2 丹酚酸B含量變化

    從表2中數(shù)據(jù)可以看出,隨著烘干溫度升高,丹酚酸B含量逐漸降低。因此,確定最佳烘干溫度為60℃。

    3 討論

    芪丹消渴膠囊為院內(nèi)制劑,其中丹參作為君藥,藥效成分主要為脂溶性的二萜醌類成分和水溶性的酚酸類成分,水溶性成分中丹酚酸B是丹參中含量最高的成分。溫度、煎煮時(shí)間是影響丹酚酸B穩(wěn)定性的主要因素,本研究通過(guò)分析影響君藥有效成分的兩個(gè)因素,篩選出芪丹消渴膠囊煎煮時(shí)間、烘干溫度對(duì)丹酚酸B的最佳生產(chǎn)條件,確定煎煮時(shí)間為3.0h、烘干溫度為60℃時(shí)芪丹消渴膠囊中丹酚酸B含量最高,增加了藥物的穩(wěn)定性,保證藥物質(zhì)量和療效。

    [1]金少舉,蔣袁絮,胡旭珍,等.糖維康對(duì)胰島素抵抗大鼠血糖、胰島素及血脂水平的影響[J].華西藥學(xué)雜志,2005,21∶126-128.

    [2]金汀龍,陳霞.臨床常用中藥降糖作用研究進(jìn)展[J].浙江中西醫(yī)結(jié)合雜志,2015(5):347-349.

    [3]GUO Y X.Study on degradation mechanism and purification technique of lithospermic acid B[D].Dalian∶Dalian University of Technology,2007.

    [4]劉平,劉乃明,徐列明,等.丹酚酸乙對(duì)四氯化碳體外損傷原代培養(yǎng)大鼠肝細(xì)胞的直接保護(hù)作用[J].中國(guó)中藥雜志,1997,22(5):303.

    [5]張軍,王鳳云,詹麗玲,等.丹參藥材提取液中丹酚酸穩(wěn)定性影響因素的考察[J].中國(guó)中藥雜志,2005,30(10):789-790.

    [6]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典∶2015年版一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

    R 284.1

    A

    1672-8351(2016)11-0004-01

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