電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高碳鉻鐵中硅、磷、錳

馮寶華

【摘 要】試樣采用過氧化鈉和氫氧化鈉高溫熔融，以10%鹽酸浸出、溶解、稀釋后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定樣品中的硅、錳、磷的的含量，選擇212.412、257.61、309.271分別作為硅、錳、磷的分析譜線。用高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，硅、錳、磷的線性范圍依次為：0.1%～5.0%，0.1%～3.50%，0.01%～0.095%，在優(yōu)化試驗(yàn)條件下，分析了三種高碳鉻鐵已知樣品中硅、錳、磷的含量，測定值與已知值相符。

【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 高碳鉻鐵 硅、錳、磷

高碳鉻鐵在冶金工業(yè)、機(jī)械制造行業(yè)里有著重要的作用，通常情況下，高碳鉻鐵中硅、錳磷的測定分采用硫酸脫水重量法、原子吸收光度法和分光光度法，這些方法步驟繁瑣、分析流程長，且不同元素不能采用同一方法，分析速度不能滿足生產(chǎn)需要，本方法建立了一次性溶解樣品，并對各種影響標(biāo)準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性的因素進(jìn)行了討論。

1 試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

6300型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配有耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，鹽酸為優(yōu)級純，氫氧化鈉、過氧化鈉為分析純。

1.2儀器工作條件

高頻功率1 150W；載氣流量0.65L·Min-1；輔助氣流量0.5L·Min-1；冷卻氣流量125L·Min-1；樣品提升量2.0L·Min-1；霧化器壓力0.19MPa；觀測高度15mm；氬氣純度99.99%；蠕動泵轉(zhuǎn)速50?·Min-1；沖洗時間20S。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取試樣0.200克于鎳坩堝中，加過氧化鈉2.0克，氫氧化鈉0.5克混勻，置于馬弗爐中，從低溫升至650℃，熔融12分鐘，使樣品溶解完全，取出，冷卻，將鎳坩堝放入蒸發(fā)皿中，用100毫升沸水浸出熔融物，同時加入5毫升鹽酸，浸出熔融物后，洗凈鎳坩堝取出，再加入15毫升鹽酸，將蒸發(fā)皿置于電熱板上加熱煮沸8分鐘，趕盡過氧化氫，同時使待測溶液酸化并完全溶解，將溶液移至200毫升溶量瓶中，用水定容，搖勻，按儀器工作條件進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理方法的選擇

高碳鉻鐵比較難溶解，用哪一種酸都無法使其完全溶解，通常采用堿熔法，試驗(yàn)用鎳坩堝、過氧化鈉和氫氧化鈉熔融樣品，用熱的10%鹽酸浸出熔融物，采用ICP-AES測定溶液中硅、錳磷含量。

2.2 分析譜線的選擇

試驗(yàn)對儀器推薦的硅、錳、磷的分析線進(jìn)行掃描，比較同一元素幾條分析線的特點(diǎn)，同時考慮共存元素的相互，從中選擇靈敏度高背景低，基體對測定不干擾或干擾很小的譜線作為分析線。試驗(yàn)選擇硅、錳、磷的分析譜線分別為：212.412、257.61、309.271nm。

2.3 儀器工作參數(shù)的選擇

在ICP-AEA分析技術(shù)中，射頻功率、霧化器的壓力和蠕動泵轉(zhuǎn)速參數(shù)等儀器工作條件對測定結(jié)果的影響比較復(fù)雜。射頻功率的增大，對各種元素的離子線和原子線的譜線強(qiáng)度影響不同，有的譜線強(qiáng)度隨射頻功率增大而增大，有的則相反；隨著射頻功率的增大，所有譜線的信背比都迅速降低，不利于分析精度低和檢出線高的元素，綜合考慮，試驗(yàn)選擇射頻功率為1150W。

霧化器壓力的變化對各種元素的離子線和原子線譜線強(qiáng)度影響是不相同的，為使方法具備較強(qiáng)的檢測能力并兼顧多元素的測定，試驗(yàn)選擇霧化器壓力為0.19MPa。

蠕動泵轉(zhuǎn)速決定霧化器對樣品的提升量，樣品提升量隨蠕動泵轉(zhuǎn)速的增大而增大，譜線強(qiáng)度也隨之增大，背景強(qiáng)度基本不變，有利于提高分析精度和降低檢出線，但同時樣品在ICP內(nèi)停留時間縮短，也會影響激發(fā)和原子化的效率和分析精度，試驗(yàn)選擇蠕動泵轉(zhuǎn)速50?·Min-1.

觀測高度，通過試驗(yàn)表明，隨著觀測高度增加，光源背景發(fā)射強(qiáng)度減弱，當(dāng)觀測高為15mm時，光源發(fā)射強(qiáng)度最弱，試驗(yàn)選擇觀測高度為15mm。

2.4 線性范圍

由于采用高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證了標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液中基體及共存元素干擾的一致性，因此，不需要單獨(dú)進(jìn)行基體校正，按儀器工作條件對高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，硅的線性范圍為0.1%～5.0%，錳的線性范圍為0.1%～3.5%，磷的線性范圍為：0.010%～0.095%。

2.5 樣品分析

按試驗(yàn)方法熔融并測定高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品：BH0310-01、BH0310-2、BH0310-3、BH0310-4、第4號Cr-1、Si、Mn、P的測定結(jié)果依次為（如表一）。

從表二可知，測定值與認(rèn)定值誤差小于0.03%能滿足GB/5686.1-2008標(biāo)準(zhǔn)對精密度的要求。

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