頁巖微觀孔隙的掃描電鏡特征

雷越，駱愷聞，蔣珊，單雅馨

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頁巖微觀孔隙的掃描電鏡特征

雷越，駱愷聞，蔣珊，單雅馨

（中國地質(zhì)大學(xué)，北京 100083）

為了解中國南方海相龍馬溪組頁巖儲(chǔ)層微觀孔隙特征及成藏環(huán)境，用氬離子拋光和掃描電鏡對頁巖巖心孔隙進(jìn)行觀察，可分為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機(jī)孔和微裂隙。粒間孔多為后生成巖作用形成，具一定的連通性，可作為天然氣運(yùn)移的通道；粒內(nèi)孔多為溶蝕作用和基質(zhì)收縮作用形成，連通性差，不利于油氣運(yùn)移；有機(jī)質(zhì)中的有機(jī)孔發(fā)育，多為生烴形成，形成過程中的有機(jī)質(zhì)消耗可以增大頁巖的孔隙度，往往與微裂隙連通，是頁巖氣提供良好儲(chǔ)運(yùn)空間；微裂隙多為后生作用形成，是頁巖氣良好的儲(chǔ)集空間和輸導(dǎo)通道。

海相頁巖；氬離子拋光掃描電鏡；孔隙結(jié)構(gòu)；儲(chǔ)滲評估

由于當(dāng)今世界能源供應(yīng)的嚴(yán)峻形勢，尋找新型可替代的地質(zhì)能源成為當(dāng)今能源行業(yè)的主流[1]。隨著北美頁巖氣的大規(guī)模開發(fā)和利用，全世界頁巖氣的勘探開發(fā)進(jìn)入了蓬勃發(fā)展階段[2-4]。但頁巖中微觀孔隙的尺寸卻基本以納米級為主，這使得完善的宏觀孔隙的分類無法在頁巖中很好的應(yīng)用。中國的海相頁巖沉積環(huán)境較復(fù)雜，北美的孔隙分類方案不能很好的套用，因此收集了海相頁巖具有代表性的2個(gè)板塊的頁巖巖心進(jìn)行了氬離子拋光掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行了孔隙特征和成因的分析，以其對中國南方海相頁巖孔隙類型、孔隙空間結(jié)構(gòu)及孔隙特征參數(shù)進(jìn)行探討。

1 樣品與研究方法

實(shí)驗(yàn)樣品的處理，采用能源實(shí)驗(yàn)中心的VEGA II LSH掃描電鏡和氬離子拋光儀。首先需將頁巖樣品切割到合適的大小，用砂紙打磨光滑，再將頁巖薄片粘在鐵質(zhì)模具上放入氬離子拋光儀中，用氬離子束轟擊頁巖表面使其平整，最后將拋光好的樣品用導(dǎo)電的膠布固定在載物臺(tái)上噴金處理。拋光處理的樣品可以在電鏡下觀察到平整的表面，使微觀裂隙的觀察更為直觀。為了較好地觀察孔隙的空間結(jié)構(gòu)，我們進(jìn)一步制作了僅由砂紙打磨而未經(jīng)過氬離子拋光的樣品進(jìn)行觀察。

為研究中國南方海相頁巖微觀孔隙特征，隨機(jī)選取了海相頁巖有代表性的2口井，每口井選取含氣量優(yōu)、好、中、差的8塊樣品共16塊鉆井巖心樣品（表1）進(jìn)行了氬離子拋光處理。A井8塊，取自井深900~950m中的不同位置；B井8塊，取樣均為龍馬溪組的頁巖樣品。A井位于揚(yáng)子板塊中部湘鄂西地區(qū)。該區(qū)有利的頁巖氣勘探層系為下寒武統(tǒng)牛蹄塘組（∈1n）和下志留統(tǒng)龍馬溪組（S1l），主要地層巖性特征如下：下寒武統(tǒng)牛蹄塘組（∈1n）下部以黑色炭質(zhì)頁巖、炭質(zhì)粉砂巖夾炭質(zhì)泥晶灰?guī)r為主，底部常見薄層狀硅質(zhì)巖，上部以深灰色薄層-中厚層灰泥巖為主；下志留統(tǒng)龍馬溪組下部為黑色含炭硅質(zhì)頁巖及含炭粘土頁巖，灰黑色-深灰色含粉砂粘土巖及粘土頁巖，上部為深灰-灰黑色粘土頁巖及粘土質(zhì)粉砂巖。根據(jù)野外地質(zhì)調(diào)查采樣測試分析資料，龍馬溪組有機(jī)質(zhì)類型以Ⅰ型為主，少量Ⅱ1型，TOC值為0.8%～6.55%，平均值1.9%，Ro值為2.0%～2.5%，平均值為2.25%，頁巖品質(zhì)好且達(dá)到生氣階段；龍馬溪組孔隙度在0.5%～7.9%之間，平均為2.5%，滲透率為（0.002～0.153）×10-3μm2，平均值為0.023×10-3μm2，為低孔低滲儲(chǔ)層。B井是針對龍馬溪組-五峰組碳質(zhì)頁巖部署的一口調(diào)查直井，下志留統(tǒng)龍馬溪組含氣頁巖發(fā)育，有效厚度約40～50m。龍馬溪組頁巖有機(jī)碳TOC含量主要為2.5%～9%，鏡質(zhì)體反射率2.0%6%～3.6%，有機(jī)質(zhì)類型為I～I(xiàn)I1型，腐泥組為主。表明龍馬溪組生烴潛力好，頁巖氣勘探潛力良好。鉆井于644.12m始見龍馬溪組頁巖，實(shí)際厚度210.93m。頂部灰黑色頁巖與灰色灰?guī)r條帶互層，頁巖砂質(zhì)，部分灰?guī)r中可見生物化石，部分灰?guī)r中可見灰黑色頁巖與灰色灰?guī)r條帶互層，部分灰?guī)r中有裂隙，內(nèi)有方解石和石英充填，有的可見生物化石；中段灰黑色-黑色粉砂質(zhì)、鈣質(zhì)頁巖，層理清晰富含筆石綱化石；底部黑色-灰黑色粉砂質(zhì)、鈣質(zhì)夾碳質(zhì)頁巖，層理清晰，碳質(zhì)頁巖較黑、輕，染手。富含筆石綱化石，有的可見黃鐵礦化。

表1 鉆井巖心取樣基本信息

2 頁巖孔隙類型與結(jié)構(gòu)

在電鏡下，金屬礦物（如黃鐵礦）在鏡下顯示出來的亮度最高，有機(jī)質(zhì)亮度最低 ，而頁巖中的主要成礦粘土礦物、石英、方解石、白云石等亮度適中[8-9]。通過各種礦物的亮度不同來分辨礦物以及判斷孔隙的類型。

按照成因可將頁巖的孔隙分為原生孔隙和次生孔隙，其中次生孔隙又分為有機(jī)質(zhì)分解孔隙、粘土礦物轉(zhuǎn)化孔隙和溶蝕孔隙[10-11]。頁巖儲(chǔ)層中的孔隙以有機(jī)質(zhì)生烴形成的孔隙為主。按照顆粒大小分類，可將頁巖孔隙分為：大孔（>50nm），中孔（2 050nm）和微孔（<20nm）。鑒于頁巖孔隙成因的復(fù)雜性和類型的多樣性，本文結(jié)合以上兩種分類方法，并借鑒北美海相頁巖孔隙類型分類中最具代表性且最為典型的Loucks的分類方法[12-13]，將頁巖孔隙按孔隙成因、結(jié)構(gòu)特征及物化特征做出了以下孔隙類型分類（表2）。按照孔隙產(chǎn)生的位置可將孔隙分為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機(jī)孔和微裂縫。而溶蝕作用即可發(fā)生在全部早期生成的孔隙上，也可單獨(dú)產(chǎn)生溶蝕孔，故將溶蝕作用當(dāng)做一個(gè)大的控制因素。

表2 中國南方海相頁巖孔隙分類特征表

2.1 無機(jī)孔

2.1.1 粒間孔

粒間孔通常發(fā)育于礦物顆粒接觸處，粒間孔隙多成多角形和拉長形，少數(shù)邊緣光滑棱角不明顯。多數(shù)為原生孔隙，少量發(fā)生溶蝕作用。呈分散狀分布于基質(zhì)中，排列一般無規(guī)律，直徑大多在100nm以上。

礦物邊緣拉長形孔隙顆粒直徑在10~500nm之間。沿礦物四周發(fā)育，多發(fā)生在礦物一側(cè)邊緣，在后生成巖作用時(shí)期形成，部分孔隙可見溶蝕現(xiàn)象（圖1A）。三個(gè)顆粒之間的溶蝕孔隙也發(fā)育良好（圖1B、C），顆粒直徑小于500nm，其成因?yàn)槿齻€(gè)顆粒分別以各自的中心收縮，顆粒間礦物收縮形成。在兩個(gè)礦物顆粒之間易形成長條形孔隙（圖1D），其直徑在50~100nm之間，由兩個(gè)礦物顆粒收縮使其邊緣受到拉伸的力破碎而成。粒間孔的存在為游離氣提供了很好的富集場所，且孔隙之間具有一定的聯(lián)通性，能為氣體提供微觀運(yùn)移通道，從而增強(qiáng)氣體的滲流能力[14]。

2.1.2 粒內(nèi)孔

粒內(nèi)孔由溶蝕作用、晶體結(jié)核內(nèi)部自生、粘土礦物轉(zhuǎn)換及顆粒基質(zhì)收縮形成[15]。礦物顆粒內(nèi)部孔隙（圖1E），其直徑小于100nm，由溶蝕作用形成。晶粒間的晶間孔是晶體礦物結(jié)核生長時(shí)受到擾動(dòng)，致使晶體堆積過程中夾雜雜質(zhì)或微裂隙。雜質(zhì)可在后期作用中被有機(jī)酸等物質(zhì)溶蝕掉產(chǎn)生晶間孔，孔隙直徑在100~1000nm之間（圖1F、G）。粘土礦物的轉(zhuǎn)化與烴源巖排烴同期進(jìn)行，此時(shí)蒙脫石快速脫水向伊利石轉(zhuǎn)化，其脫水過程中礦物顆粒收縮，相對增大孔隙度。蒙脫石向伊蒙混層或伊利石轉(zhuǎn)化會(huì)產(chǎn)生大量的粒內(nèi)孔（圖1H）?；|(zhì)收縮也可以形成粒內(nèi)孔隙（圖1I），其孔隙細(xì)長且曲折，中心的白色亮點(diǎn)為基質(zhì)收縮的收縮點(diǎn)，依據(jù)受力時(shí)間和程度的不同呈現(xiàn)出不同的收縮裂隙。沿收縮點(diǎn)受3個(gè)不同大小的力形成3個(gè)接近120°的不同大小的裂隙。頁巖在成巖作用早期，其粒內(nèi)孔與粒間孔之間能形成有效的孔隙空間，隨演化程度的增加粒內(nèi)孔會(huì)大量減少，比表面大量減少，吸附氣能力也隨之下降[16-17]。

2.2 有機(jī)孔

有機(jī)孔是頁巖孔隙中的重要一類，據(jù)研究，有機(jī)質(zhì)含量為7%的頁巖在生烴演化過程中，消耗35%的有機(jī)碳可使頁巖孔隙度增加4.9%[18]。有機(jī)質(zhì)孔指有機(jī)質(zhì)內(nèi)部及其周圍組合形成的孔隙網(wǎng)絡(luò)。有機(jī)質(zhì)以吸附和游離態(tài)附著于粘土礦物，黃鐵礦等組分上。有機(jī)孔的發(fā)育程度一般與生烴程度呈正相關(guān)，隨著有機(jī)質(zhì)生烴、排烴，產(chǎn)生氣泡狀、圓管狀及蜂窩片麻狀等有機(jī)孔。有機(jī)質(zhì)直徑一般為10~1000nm，有機(jī)孔直徑一般小于100nm，常見由有機(jī)質(zhì)的分解形成的氣泡狀有機(jī)孔（圖2A）。在多層有機(jī)質(zhì)之間易形成有圓管狀、集束狀的有機(jī)孔貫穿多層的有機(jī)質(zhì)（圖2B）。類蜂窩狀黃鐵礦晶粒集合體及其晶粒間伴生的有機(jī)孔（圖2C）。其蜂窩片麻結(jié)構(gòu)能極大的提升頁巖孔隙度。有機(jī)孔的發(fā)育程度主要受干酪根類型、有機(jī)質(zhì)豐度及熱演化程度控制[19]。

圖1 無機(jī)孔特征

A-礦物邊緣粒間孔；B-顆粒之間的溶蝕孔隙；C-B 的放大圖；D-長條形粒間孔；E-礦物顆粒粒內(nèi)孔；F-黃鐵礦及其晶間孔；G-H的放大圖；H-伊蒙混層粒內(nèi)孔；I-基質(zhì)收縮粒內(nèi)孔

2.3 微裂縫

微裂縫主要是由構(gòu)造運(yùn)動(dòng)、成巖收縮作用、溶蝕作用、礦物結(jié)晶作用等形成[20]。常成鋸齒狀或曲線狀，長1~20μm，寬30~800nm，多具較好延展性。由早期構(gòu)造受力形成裂縫可在后期溶蝕作用下加寬形成更大的微裂縫（圖2D）。未經(jīng)充填的微裂縫可在后期的構(gòu)造運(yùn)動(dòng)中繼續(xù)延伸擴(kuò)展（圖2E）。礦物結(jié)晶收縮可在礦物間產(chǎn)生多組平行微裂縫（圖2F）。微裂縫不僅為游離態(tài)頁巖氣提供了很好的儲(chǔ)集空間，而且有助于吸附態(tài)頁巖氣的解析，是頁巖氣的有效微輸導(dǎo)通道。

圖2 有機(jī)孔及微裂縫特征

A-氣泡狀有機(jī)孔；B-有機(jī)孔；C-蜂窩狀有機(jī)孔；D-溶蝕微裂縫；E-構(gòu)造微裂縫；F-礦物顆粒間微裂縫

2.4 孔隙結(jié)構(gòu)與空間結(jié)構(gòu)關(guān)系

頁巖孔隙在空間上呈現(xiàn)出微觀小孔穿插在膠結(jié)物中或者屬于粒間自生孔裂隙，這些孔隙通過諸多微裂隙或者大型溶蝕孔洞連接在一起，組成一套完整的氣藏儲(chǔ)集運(yùn)移通道，在密集孔隙發(fā)育區(qū)域總是可以尋找到大量的微裂隙或者溶蝕孔洞伴生[20-21]。在空間上粒內(nèi)孔多是溶蝕粘土礦物僅留下部分支架型結(jié)構(gòu)而成，而有機(jī)質(zhì)生烴過程中產(chǎn)生的有機(jī)酸等物質(zhì)將空間進(jìn)一步侵蝕產(chǎn)生溶洞狀的孔洞空間（圖3A）。在成巖作用形成的原生孔隙受到有機(jī)酸、水動(dòng)力等溶蝕后將邊角處不規(guī)則的邊緣溶蝕光滑，因溶蝕作用的時(shí)間不同使溶蝕孔產(chǎn)生了邊緣光滑但形狀不規(guī)整的情況，進(jìn)一步溶蝕將會(huì)產(chǎn)生規(guī)則的溶蝕孔隙（圖3B）。頁巖中孔隙發(fā)育不均，不同礦物種類均發(fā)育有孔隙且在局部上密集發(fā)育。如在2團(tuán)草莓狀黃鐵礦中發(fā)育有大量的晶間孔以及晶內(nèi)孔，在其右上方伴生有大量的溶蝕孔洞以及一條較大的溶蝕裂隙，在其左上方有較大型的貫穿型孔洞（圖3C）。粒間孔、粒內(nèi)孔以及微裂隙等交錯(cuò)發(fā)育，證明頁巖內(nèi)部孔隙發(fā)育成區(qū)域性，多種孔隙空間交錯(cuò)構(gòu)成了一個(gè)復(fù)雜且完整的氣藏儲(chǔ)集流通空間。

圖3 孔隙結(jié)構(gòu)與空間結(jié)構(gòu)關(guān)系

3 孔隙參數(shù)統(tǒng)計(jì)特征

據(jù)Chalmers和Bustin研究,孔隙度和頁巖含氣量之間成正比關(guān)系，及頁巖中氣體的含量隨頁巖孔隙度的增加而增加。而具體的孔隙類型與含氣量的關(guān)系較為復(fù)雜，對于粒間孔，一般當(dāng)孔隙較大時(shí)，氣體更易分布于孔隙中，因此游離氣的含量增加；孔隙減小，則其比表面積增大，對氣體的吸附能力增強(qiáng)，使吸附態(tài)氣體增多[22-23]。粒內(nèi)孔粒徑中等且連通性較差，不利于氣體的運(yùn)移。有機(jī)孔為油濕，孔徑相對較好，但內(nèi)部連通性好，是吸附態(tài)頁巖氣賦存的良好場所及優(yōu)良的運(yùn)用路徑，對含氣量也有一定的貢獻(xiàn)，有機(jī)孔數(shù)目較豐富，且有機(jī)孔往往與微裂縫等運(yùn)移儲(chǔ)集通道所連接，為儲(chǔ)存氣藏提供了良好的條件。根據(jù)裂縫的形態(tài)大小和連通性的特點(diǎn)，微裂縫的存在不僅為游離的頁巖氣提供了更大的儲(chǔ)存空間和運(yùn)移通道，還使頁巖含氣量增加，而且增大了頁巖的滲透率。但是如果微裂縫過大，甚至與大規(guī)模斷裂連通，則反而會(huì)使頁巖氣散失，含氣量減小[24]。

將取樣巖心按照深度排序，統(tǒng)計(jì)其孔隙直徑分布范圍與深度的關(guān)系，推測其與儲(chǔ)滲的關(guān)系并制作了觀察的孔隙直徑所占比例的圖表。

由圖4的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得出孔隙直徑的分布范圍在大部分層段均分布較廣，孔隙直徑分布廣泛程度越廣，含氣量、TOC等數(shù)據(jù)值越高?？紫洞笮Q定頁巖氣的賦存狀態(tài)，在中孔、宏孔中天然氣主要以游離態(tài)儲(chǔ)集在孔隙裂縫中；而在微小孔中，天然氣則以吸附態(tài)存在。中孔、宏孔多以粘土礦物的粒間孔、粒內(nèi)孔為主。溶蝕現(xiàn)象產(chǎn)生了許多直徑不同的孔隙，大部分以微小孔為主，但也產(chǎn)生少量大型溶蝕孔洞。統(tǒng)計(jì)的孔隙直徑比例表明中孔、小孔占總孔隙的60%以上，因此對氣體的儲(chǔ)藏和運(yùn)移的貢獻(xiàn)最大[25]。絕大部分的頁巖氣是通過中小孔的孔隙空間進(jìn)行儲(chǔ)集和運(yùn)移，而大的孔隙和微裂隙主要起聯(lián)通中小孔隙的作用[26]。

圖4 孔隙直徑分布范圍與深度關(guān)系表

圖5 孔隙直徑比例

4 結(jié)論

1）利用氬離子拋光掃描電鏡技術(shù)直接觀察研究了鉆井巖心的頁巖孔隙特征。根據(jù)其孔隙成因、分布特點(diǎn)和結(jié)構(gòu)特征，可將頁巖孔隙劃分為粒間孔、粒內(nèi)孔、有機(jī)孔和微裂縫等四種基本類型。

2）主要受沉積環(huán)境影響，各類孔隙及其發(fā)育特征有明顯的差異。有機(jī)孔和粒間孔的溶蝕作用明顯，而粘土礦物內(nèi)孔隙的溶蝕作用欠發(fā)育。中小孔所占的比例為60%以上，是龍馬溪組頁巖孔隙的主要貢獻(xiàn)者。

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本文旨在利用數(shù)據(jù)緩存Redis和SSM集成框架搭建一種適用于盾構(gòu)機(jī)數(shù)據(jù)處理運(yùn)用的系統(tǒng)，對此在盾構(gòu)機(jī)數(shù)據(jù)采集的基礎(chǔ)上對系統(tǒng)進(jìn)行結(jié)構(gòu)的分層設(shè)計(jì)。整個(gè)系統(tǒng)基于B/S模式進(jìn)行開發(fā)，而盾構(gòu)數(shù)據(jù)通過機(jī)載的數(shù)據(jù)采集器用PLC采集得來，需要解包、轉(zhuǎn)換、緩存和持久化。因此整個(gè)系統(tǒng)的工作流程是先將機(jī)載系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)解析后進(jìn)入Redis，然后按照前端請求進(jìn)行實(shí)時(shí)的數(shù)據(jù)請求響應(yīng)，同時(shí)將盾構(gòu)固有數(shù)據(jù)和實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)同步存儲(chǔ)到MySQL中，為后續(xù)的故障預(yù)測、數(shù)據(jù)分析等大量數(shù)據(jù)運(yùn)用處理過程事務(wù)提供數(shù)據(jù)源。所以根據(jù)數(shù)據(jù)流動(dòng)和功能劃分，本文將整個(gè)系統(tǒng)軟件結(jié)構(gòu)分為數(shù)據(jù)層、應(yīng)用層和表示層[9]，如圖1。

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Scanning Electron Microscopy （SEM） Characteristics of Shale Micro Pore

LEI Yue LUO Kai-Wen JIANG Shan SHAN Ya-Xin

（China University of Geosciences, Beijing 100083）

Microcosmic pore features of marine shale of the Longmaxi Formation in South China are observed by argon ion polishing technique and scanning electron microscope （SEM）. Microcosmic pores may be divided into intergranular pore, intragranular pore, organic pore and microcrack. The intergranular pore formed by the anadiagenesis with certain connectivity can become micro channels for gas migration. The intragranular pore formed by the corrosion and substrate shrinkage with poor connectivity is not conducive to the migration of oil and gas. A number of organic pore formed by the hydrocarbon-generating develops in organic matter. Consumption of the organic matter during the formation of organic pore can increase the porosity of shale. Microcrack formed by the anadiagenesis is storage space and conductive channel of shale gas.

marine shale; argon ion polishing scanning electron microscope; pore structure; distribution density; reservoir estimation

P585.1

A

1006-0995（2016）03-0524-05

10.3969/j.issn.1006-0995.2016.03.039

2015-11-01

大學(xué)生實(shí)驗(yàn)室開放項(xiàng)目（B類），中國地質(zhì)大學(xué)（北京）大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目資助（2014BXY032）

雷越（1994-），男，天津人，本科，資源勘查工程（新能源與地質(zhì)工程）專業(yè)