大處是方向 小處是細(xì)節(jié)

顏建河

化學(xué)是以實驗為主的學(xué)科，實驗是高考必考內(nèi)容之一。考綱明確要求掌握化學(xué)實驗基本操作，常見氣體的實驗室制法，常見物質(zhì)的檢驗、分離和提純，一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等，并能根據(jù)實驗試題設(shè)計和評價實驗方案，控制實驗條件，分析處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論等?；诖?，高考化學(xué)學(xué)科試題對實驗?zāi)芰Φ囊笾唬褪且哂袑τ^察、記錄到的實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)果和測得的數(shù)據(jù)進行分析、處理，并得出正確結(jié)論的能力。這就要求我們的學(xué)生在實驗復(fù)習(xí)中，要把握“方向”，注重“細(xì)節(jié)”，特別是對實驗操作中細(xì)枝未節(jié)給予高度的關(guān)注，把握好實驗成敗中的“細(xì)節(jié)”與“關(guān)鍵點”。同時，還必須明確化學(xué)實驗方案的創(chuàng)新設(shè)計與評價，這是高考命題的發(fā)展方向，也是復(fù)習(xí)的重點。涉及實驗設(shè)計與評價方面的試題特點主要體現(xiàn)在：試題思維容量大、綜合性強，陌生度高、信息新，能力要求高、情境新、設(shè)問角度變化多端等，能較好地反映學(xué)生對化學(xué)基礎(chǔ)知識和基本技能的掌握情況，能激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新意識并提高其思維能力。立足基礎(chǔ)、立足課本（實驗），多動手、多思考、多總結(jié)，提升能力創(chuàng)新發(fā)展，高考才能立于不敗之地。

一、實驗方案設(shè)計的一般原則及要求

實驗方案的設(shè)計原則是方法簡單、現(xiàn)象明顯、操作易行，對于定量實驗還要考慮系統(tǒng)誤差要求。確定了實驗所選用的方法和原理后，就要考慮選擇用什么實驗裝置來完成實驗，即進行實驗裝置的設(shè)計。一套完整的實驗裝置往往是由多個基本實驗裝置相互連接而成的。例如，有關(guān)氣體的制取和性質(zhì)實驗一般分為氣體的發(fā)生裝置（或氣體反應(yīng)裝置）、氣體的洗滌裝置、氣體的收集裝置、尾氣的吸收裝置等部分，要熟悉各基本裝置的功能，并注意各基本裝置連接順序的合理性。其實驗方案基本要求表述如下：

二、實驗方案設(shè)計的基本思路

回顧近年的高考化學(xué)學(xué)科實驗題，從中不難發(fā)現(xiàn)，其命題變化從一味追求綜合、盲目追求新穎，到立足基礎(chǔ)，鼓勵創(chuàng)新、強化規(guī)范，提升素質(zhì)，真正體現(xiàn)試題向著反璞歸真的方向發(fā)展。為此，在日常的復(fù)習(xí)（學(xué)習(xí)）中，要將更多的精力回歸于基礎(chǔ)、回歸于學(xué)科、回歸于實驗室。對化學(xué)實驗中的一些“關(guān)鍵”知識、步驟等進行盤點，謹(jǐn)防學(xué)生在高考復(fù)習(xí)中忽視這些“關(guān)鍵”知識，以免在解決實驗問題時落入題設(shè)“陷井”之中，造成不必要的失分。同時，要更加關(guān)注學(xué)科體系的完整性和對學(xué)科知識理解的深刻性和創(chuàng)新性。

根據(jù)實驗?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。其流程表述如下：

三、實驗方案設(shè)計中的關(guān)鍵點

關(guān)鍵點之一：拆與合。

綜合實驗題的解答思路可按實驗內(nèi)容進行分解（即將綜合實驗分解為若干個單一實驗）→遷移（即運用己學(xué)過的有關(guān)實驗知識進行類比遷移）→選擇儀器、藥品（即根據(jù)實驗?zāi)康膬?nèi)容的要求選擇所需的實驗儀器和藥品）→加工信息（即對于試題提供的信息加以利用）→重組（即根據(jù)要求進行實驗的組合和儀器的連接）。當(dāng)然，要完成上述內(nèi)容的分與合，還必須熟悉基本實驗的拆與合，掌握如下的關(guān)鍵點。

1. 制氣裝置及儀器的選擇。

根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)、水溶性及反應(yīng)條件確定制氣裝置的類型選擇相關(guān)儀器。

2. 反應(yīng)裝置及儀器的選擇。

（1）氣+液→（用洗氣瓶）；（2）氣+固→（用干燥管或U形管）；（3）氣+固■（用硬質(zhì)玻璃管）；（4）固+液■（用燒瓶）；（5）固+固■（用試管）。

3. 除雜、干燥所用主要儀器的選擇。

除雜、干燥所用的儀器主要有洗氣瓶、干燥管、U形管。

4. 用于蒸氣、冷凝的儀器。

（1）冷凝管（使熱蒸氣冷凝）、錐形瓶（接受器）。

（2）U形管（熱蒸通過放置在冰水中的U形管進行冷卻）。

（3）長玻璃管（在裝置向上的長玻璃管常用作對有機物蒸氣進行冷凝回流，再充分反應(yīng)。

5. 用于集氣的儀器。

可用作收集氣體的主要儀器有集氣瓶、燒瓶、試管等。

6. 尾氣處理裝置及儀器的選擇。

（1）對于有污染且易燃燒的尾氣，可在尾氣出口處放置一燃著的酒精燈。

（2）對于有污染且顯酸性的尾氣用NaOH溶液吸收，其裝置要求如下：

①對于水溶性不大的氣體，可將尾氣導(dǎo)管直接插入盛有吸收劑的燒杯中的液面內(nèi)進行吸收。

②對于極易溶于水的氣體，可在尾氣出氣管口處連接一倒置漏斗，并與吸收劑的液面接觸。

關(guān)鍵點之二：順序問題。

根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。

1. 思考問題的順序。

對于綜合性實驗題的一般思考的順序為：反應(yīng)原理→反應(yīng)物的選擇→凈化、干燥、吸收劑的選擇→儀器裝置的選擇→組合為完整的實驗。然后依現(xiàn)象，會解釋；遇問題，會分析，結(jié)論準(zhǔn)確、表達(dá)清楚。

說明：①圍繞主要問題思考。例如，選擇適當(dāng)?shù)膶嶒灺肪€、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。②涉及物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等問題。例如，制取在空氣中易水解的物質(zhì)（如Al2S3 、AlCl3 、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置未端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。③涉及實驗的種類及如何合理地組裝置儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)系。例如，涉及到氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理。

2. 儀器連接順序。

對于儀器的連接順序一般為：氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實驗→尾氣處理。同時，在考慮連接順序時，一般應(yīng)遵循的主要原則：先下后上，先左后右（儀器連接的順序）；先除后干（在使用液體除雜時），先干后除（對于需要加熱進行除雜時）；先長后短（洗氣瓶用于洗氣時），先短后長（量氣裝置中排水量氣時）；先大后?。ǜ稍锕苡糜诟稍餁怏w時）。

說明：①所用儀器是否恰當(dāng)，所給儀器是全用還是選用。②儀器是否齊全。例如，制備有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置。③安裝順序是否合理。例如，是否遵循“自下而上，從左到右”的原則；氣體凈化裝置中不應(yīng)先干燥、后經(jīng)過水溶液洗氣。④儀器連接順序是否正確。例如，洗氣時“進氣管長，出氣管短”；干燥管除雜質(zhì)時“大進小出”等。

3. 操作順序。

在操作順序中的一些先后：

（1）連接儀器。按氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理順序連接好實驗儀器。

（2）檢查氣密性。在整套儀器連接完畢后，就先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查氣密性的方法要依裝置而定。

（3）裝藥品，進行實驗。

說明：①往玻璃管上套橡膠管時，應(yīng)先蘸水后往里套。②用試管加熱物質(zhì)時，應(yīng)先預(yù)熱、后集中加熱有藥品的部位。③點燃H2 、CO 、CH4等易燃?xì)怏w時，應(yīng)先驗純、后點燃。④H2還原CuO實驗：開始時應(yīng)先通H2，再加熱；結(jié)束時，先停止加熱，繼續(xù)通H2至完全冷卻。⑤排水取氣時，當(dāng)集滿氣體時應(yīng)先將導(dǎo)管從水槽中取出，再停止加熱。⑥做鐵絲在O2中燃燒實驗時，應(yīng)先在集氣瓶中加一薄層細(xì)砂（或少量水）再進行相關(guān)實驗。

關(guān)鍵點之三：細(xì)節(jié)問題。

細(xì)節(jié)是決定成敗的關(guān)鍵，在高考化學(xué)實驗問題的解決中尤為重要，學(xué)生必須給予高度的重視。這樣才能確保實驗的成功。

（1）檢查氣體的純度，點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4 、C2H4 、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。例如，用H2 、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗純），待氣體純凈后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。

（2）加熱操作先后順序的選擇。若氣體發(fā)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱，目的是：一則防止爆炸（如氫氣還原氧化銅）；二則保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中其它物質(zhì)反應(yīng)。例如，用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應(yīng)首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe，可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。

（3）冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。

（4）冷卻問題。有的實驗為防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管用冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸氣），使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。

（5）防止倒吸問題。實驗過程用到加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體（如NH3、HCl）時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。

（6）防中毒問題：制取有毒氣體（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，且進行尾氣處理。

（7）具有特殊作用的實驗改進裝置。如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗未端套住一支小試管等。

（8）拆卸時的安全性和科學(xué)性。實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或停止通氣。如對有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實驗應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后再停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使氧化銅氧化，或形成易爆氣體；拆卸用排水法收集需要加熱制取氣體的裝置時，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。

四、實驗方案創(chuàng)新設(shè)計問題

1. 尾氣處理裝置的設(shè)計。

在設(shè)計尾氣處理裝置時，要充分考慮裝置是否符合以下幾點：能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通。

例如：下列吸收氨氣的裝置（未標(biāo)出的液體為水）A、C、E、F、G均能防止倒吸，B、D均不能。

2. 防污染安全裝置的設(shè)計。

例如：下列尾氣處理裝置中，A可吸收有毒的尾氣（如Cl2、SO2等），B和C裝置可吸收易溶的尾氣（如HCl、NH3等），D可用于除去CO等可燃性氣體，E可用于收集所有氣體。

3. 量氣裝置的設(shè)計。

例如：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置，而裝置E則不能測量氣體體積。

五、運用

【例1】（2016·浙江卷）無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖4，主要步驟如下：

步驟1：三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。

步驟2：緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導(dǎo)入三頸瓶中。

步驟3：反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0°C，析出晶體，

再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。

步驟4：室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0°C，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160°C

分解得無水MgBr2產(chǎn)品。

已知：①Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5？葑MgBr2·3C2H5OC2H5

請回答：

（1）儀器A的名稱是_________。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。

（2）如將裝置B改為裝置C（圖5），可能會導(dǎo)致的后果是___________。

（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。

（4）有關(guān)步驟4的說法，正確的是________。

A. 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B. 洗滌晶體可選用0°C的苯

C. 加熱至160°C的主要目的是除去苯

D. 該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴

（5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2+ + Y4-=Mg + Y2-。

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是 。

②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是 （以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。

【分析】本題是一道“實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2”的物質(zhì)制備實驗操作化學(xué)實驗綜合題。試題設(shè)問立足于課本，而高于課本，著力考查學(xué)生化學(xué)基礎(chǔ)知識和基本實驗技能，涉及較多的化學(xué)知識，且綜合性強，有一定難度。為此，解答這類問題的關(guān)鍵，就是從實驗裝置和問題出發(fā)，明確實驗的目標(biāo)，注重細(xì)節(jié)，再結(jié)合題目設(shè)問及實驗裝置圖，利用好鹵素、氧化還原反應(yīng)和滴定計算等相關(guān)知識來解決題目中的各個問題。

（1）儀器A為干燥管。本實驗要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成無水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應(yīng)的氣體（例如氧氣，不能用干燥的空氣代替干燥的氮氣），其目的是防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)。

（2）將裝置B改為裝置C，當(dāng)干燥的氮氣通入，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮氣將溴蒸氣代入三頸燒瓶中，反應(yīng)可以控制，防止太快。

（3）步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑。

（4）選項A，95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，錯誤；選項B，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0°C的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；選項C，加熱至160°C的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯誤；選項D，該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。正確選項為BD。

（5）①滴定前潤洗滴定管，需要從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次。②根據(jù)反應(yīng)方程式分析知，n（MgBr2）=0.0500 mol·L-1×0.02650L=0.001325mol，則m（MgBr2）=0.001325mol×184g·mol-1=0.2438g，所以溴化鎂的產(chǎn)品的純度=（0.2438g/0.2500g）×100%=97.5%。

【答案】（1）干燥管；防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng) （2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑 （4）BD （5）①從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次 ②97.5%

【例2】（2016·天津卷）水中溶氧量（DO）是衡量水體自凈能力的一個指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg·L-1，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5 mg·L-1。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計了下列裝置（夾持裝置略），測定某河水的DO。

Ⅰ. 測定原理：

Ⅱ. 測定步驟

a. 安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。

b. 向燒瓶中加入200mL水樣

c. 向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無氧溶液（過量）2mL堿性KI無氧溶液（過量），開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。

d. 攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無氧溶液至負(fù)②完全，溶液為中性或若酸性。

e. 從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000 mol·L-1Na2S2O3溶液進行滴定，記錄

數(shù)據(jù)。

f.……

g. 處理數(shù)據(jù)（忽略氧氣從水樣中的溢出量和加入試劑后水樣體積的變化）。

回答下列問題：

（1）配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。

（2）在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為__________。

①滴定管 ②注射器 ③量筒

（3）攪拌的作用是__________。

（4）配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計量數(shù)依次為 。

（5）步驟f為__________。

（6）步驟e中達(dá)到滴定終點的標(biāo)志為 。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO= mg/L（保留一位小數(shù)）。作為飲用水源，此次測得DO是否達(dá)標(biāo)： （填是或否）

（7）步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因（用離子方程式表示，至少寫出2個）__________。

【分析】本題是一道全國高考化學(xué)學(xué)科實驗題，所涉及的知識點源于課本實驗，著肯眼于教材，對課本實驗進行改造加工，綜合性強，有一定難度。為此，解答這類問題的關(guān)鍵，就是要認(rèn)真閱讀試題中所給予的信息和實驗裝置圖，綜合考慮抓細(xì)節(jié)，這樣才能迅速解決試題中的各個問題。

（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，其答案為：將溶劑水煮沸后冷卻。

（2）加入水樣需要避免空氣進入三頸瓶，所以在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑選擇為注射器，其選項為②。

（3）攪拌可以使溶液混合均勻，加快反應(yīng)的速率，其正確答案為：使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)。

（4）根據(jù)化合價升降守恒，反應(yīng)②配平得：MnO（OH）2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H20，其答案為：1，2，4，1，1，3。

（5）滴定操作一般需要重復(fù)進行2～3次，以便減小實驗誤差（取幾次的平均值計算），則步驟f為重復(fù)步驟e的操作2～3次，其答案為：重復(fù)步驟e的操作2～3次。

（6）碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，則滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；又知n（Na2S2O3）= 0.01000mol/L×0.0045L=4.5×10-5mol，根據(jù)反應(yīng)①②③有：O2～2 MnO（OH）2↓～2I2～4S2O32-，則n（O2）=1/4 n（Na2S2O3）=1.125×10-5mol，即200mL水樣中含氧氣的物質(zhì)的量為：1.125×10-5mol×200/40=5.6×10-5mol，氧氣濃度為：5.6×10-5mol/0.2L=2.8×10-4mol·L-1，所以該河水的DO=2.8×10-4mol·L-1×32g·mol-1=9×10-3 g·L-1=9.0 mg·L-1>5 mg·L-1，達(dá)標(biāo)，則正確答案為：溶液藍(lán)色褪去（半分鐘內(nèi)不變色）；9.0；是。

（7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式分別為：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，其正確答案為：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。

【答案】（1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng) （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復(fù)步驟e的操作2～3次 （6）溶液藍(lán)色退去（半分鐘內(nèi)不變色） 9.0 是 （7）2H++S2O■=S↓+SO2↑+H2O SO2+I2+2H2O=4H++SO■+2I- 4H++4I-+O2=2I2 +2H2O（任寫其中2個）

【例3】（2015·福建卷）某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關(guān)探究實驗。

實驗一：制取氯酸鉀和氯水

利用如圖所示的實驗裝置進行實驗。

（1）制取實驗結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有 。

（2）若對調(diào)B和C裝置的位置， （填“能”或“不能”）提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。

實驗二：氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的研究

（3）在不同條件下KC1O3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計了系列實驗研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下（實驗在室溫下進行）：

①系列a實驗的實驗?zāi)康氖?。

②設(shè)計1號試管實驗的作用是

。

③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為 。

實驗三 測定飽和氯水中氯元素的總量

（4）該小組設(shè)計的實驗方案為：使用如圖8所示裝置，加熱15.0mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是 。

（不考慮實驗裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因）

（5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計一個可行的實驗方案（不必描述操作過程的細(xì)節(jié)）： 。

資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；

ii.次氯酸或氯氣可被SO2，H2O2和FeC12等物質(zhì)還原成C1-。

【分析】本題是一道以化學(xué)實驗方案（實驗裝置）為載體，對實驗方案的設(shè)計進行評價的綜合性高考試題，著力考查學(xué)生分析問題、解決問題和評價問題的能力，有一定難度。為此，解答好這類問題的關(guān)鍵，就是要著眼于大處，注重細(xì)節(jié)，即學(xué)生必須認(rèn)真讀題（看裝置），大膽思維，利用題給信息材料，提取有用的化學(xué)原理，依據(jù)所給的化學(xué)原理和實驗操作及結(jié)果就能對實驗的方案進行正確評價，得出正確結(jié)論。

（1）制取實驗結(jié)束后，由取出B中試管進行的操作（冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌），可知該實驗操作過程中需要的玻璃儀器有：燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管。

（2）Cl2與熱的KOH溶液反應(yīng)生成KClO3、KCl和H2O，與冷的KOH溶液反應(yīng)生成KClO、KCl和H2O。若將裝置B、C的位置對調(diào)，可以除去Cl2中的雜質(zhì)氣體HCl（水吸收），故能提高B中KClO3的產(chǎn)率。

（3）①根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO3的物質(zhì)的量濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，且二者的總體積相等，由此可見系列a實驗的目的是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響；②設(shè)計1號試管實驗的作用是沒有加入硫酸溶液，濃度為0，是作為對照實驗。③根據(jù)2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明生成了I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知，該反應(yīng)的離子方程式為：ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。

（4）該小組設(shè)計的實驗方案不可行的主要原因是：溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，無法測定試樣含氯總量。

（5）由于HClO具有強氧化性會破壞酸堿指示劑，因此實驗設(shè)計時不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為Cl-，H2O2被氧化成O2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的AgNO3溶液，過濾、洗滌生成的AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質(zhì)量，結(jié)合氯原子守恒，即可確定其中含有的氯元素的總量。

【答案】（1）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管（不填“膠頭滴管”也可） （2）能 （3）①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響 ②硫酸濃度為0的對照實驗 ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O （4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測定試樣含氯總量（或其他合理答案） （5）量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量（或其他合理答案）