毛竹遺態(tài) Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料吸附水中砷（Ⅴ）的工藝優(yōu)化組合研究*

黃獻(xiàn)寧　朱宗強(qiáng)　韋文慧　朱義年　莫超　黃彬

（1.桂林理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院　廣西桂林541004；2.廣西博世科環(huán)?？萍脊煞萦邢薰尽∧蠈?30007）

毛竹遺態(tài) Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料吸附水中砷（Ⅴ）的工藝優(yōu)化組合研究*

黃獻(xiàn)寧1朱宗強(qiáng)1韋文慧2朱義年1莫超1黃彬1

（1.桂林理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院廣西桂林541004；2.廣西博世科環(huán)?？萍脊煞萦邢薰灸蠈?30007）

以自制毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料為吸附劑，選取溶液初始pH值、吸附劑粒徑、吸附劑投加量、砷（V）初始濃度、吸附時間和溫度為影響因素開展工藝優(yōu)化組合尋求的正交實驗研究，結(jié)果顯示，工藝優(yōu)化組合為 ：砷（V）初始濃度10 mg/L，溶液初始pH=3，溫度為35℃，吸附劑粒徑小于100目 ，吸附劑用量為0.6 mg/50 mL，吸附時間為7 h。

毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料 吸附 砷（V） 工藝優(yōu)化組合

0　引言

砷是水中常見的污染物之一，具致癌、致畸性，目前全世界有超過1億人存在飲用砷污染地下水問題。水中砷及其化合物的毒性因價態(tài)和存在形態(tài)而異，吸附法影響因素多樣，大量研究者從單一因素的角度分析吸附劑對水中砷（V）的化學(xué)吸附和物理吸附機(jī)理，然而，單一影響因素研究獲取的適宜值具較大應(yīng)用局限性?？紤]多種常見影響因素的綜合影響，采用正交實驗方法開展工藝優(yōu)化組合的尋求對吸附法除砷的應(yīng)用有重要意義。

1　實驗材料與方法

1.1實驗試劑

吸附材料：毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料（專利號：ZL201210446693.8）。

實驗試劑：硝酸鈉、氧化鎂、鈀粉、硫酸、硫脲、硝酸等，均為分析純；試劑配制均用超純水稀釋。

模擬含砷（V）廢水：分析純砷酸鈉溶于超純水獲得。

1.2實驗設(shè)備

精密pH計（Starter 3C）；原子吸收光譜儀（SA-20）；精密電子天平（AR224CN）；水浴恒溫振蕩器（SHZ-B）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（GZX-9240MBE）。

1.3實驗方法

以砷（V）的去除率為指標(biāo)，砷（V）初始濃度、溶液初始pH、吸附時間、吸附溫度、吸附劑投加量以及吸附劑粒徑為影響因素，每個因素各對應(yīng)3個水平，采用L18（37）正交實驗表設(shè)計開展研究。稱取一定質(zhì)量的毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料作為吸附劑，根據(jù)正交表設(shè)計控制影響因素和水平開展實驗，砷（V）初始濃度、pH值為預(yù)先配置，移入一系列100mL的塑料離心管中 ，由水浴恒溫振蕩進(jìn)行溫度控制完成吸附過程，吸附后出水用中速濾紙過濾，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后用石墨爐原子吸收光譜法測定殘余砷（V）的濃度。

2　結(jié)果分析

2.1正交結(jié)果數(shù)據(jù)分析

選擇溫度（A）、濃度（B）、pH（C）、粒徑（D）、投加量（E）、時間（F）6個因素，以去除率為指標(biāo)，考慮各影響因素的相互作用，引入L18（37）正交表進(jìn)行實驗設(shè)計，采用極差分析法和方差分析法對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，因素水平及結(jié)果如表1和表2所示。

表1　毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料吸附水中砷（V）的正交實驗結(jié)果極差分析表

如表1所示，以去除率為指標(biāo)，所選7個影響因素按極差 R大小分析排列出各因素影響的主次順序為：溶液初始pH＞吸附劑粒徑＞吸附劑投加量＞砷（V）初始濃度＞吸附時間＞溫度。

表2　各因素對砷（V）去除率影響的方差分析

以α=0.05為判斷差別是否顯著的標(biāo)準(zhǔn)對上述正交實驗進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果如表2所示，結(jié)果表明所選取影響因素對材料吸附砷（V）的影響不顯著，相對而言，pH值的偏差平方和最大，是影響吸附效果的最關(guān)鍵因素 ，第二關(guān)鍵影響因素為吸附劑粒徑，其他影響因素對吸附結(jié)果影響程度相當(dāng) ，分析結(jié)果與極差分析一致 ，說明本正交實驗結(jié)果可信度較高，所尋求的正交工藝優(yōu)化組合具較大的參考意義。

2.2影響因素變化趨勢分析

如圖1所示，每個因素對應(yīng)的曲線圖的最高點(diǎn)即為最優(yōu)條件，所以，結(jié)合 K1、K2、K3對工藝優(yōu)化進(jìn)行的組合為：C2D1E3B2F2A2，即當(dāng)砷（V）初始濃度10 mg/L，溶液pH=3，溫度為35℃，吸附劑粒徑小于100目，吸附劑用量為0.6 mg/50 mL，吸附時間為7 h時，砷（V）的去除效果最優(yōu)；相對而言，在一定范圍內(nèi)反應(yīng)環(huán)境溫度越高，吸附效果越好，對高濃度污染物的吸附率較低，但吸附量可觀，適宜pH值為2，吸附劑顆?；?、粉末化利于吸附效果的提高，同時發(fā)現(xiàn)，吸附類型為快速吸附類型 ，短時間可以獲得較好吸附效果，該材料可用于砷污染應(yīng)急處置。

圖1　毛竹遺態(tài)Fe2O3/Fe3O4/C復(fù)合材料吸附水中砷（V）參數(shù)的正交實驗效果曲線

3　結(jié)論

本研究在實驗條件下制備的的毛竹遺態(tài)Fe2O3/ Fe3O4/C復(fù)合材料對水中砷（V）有較好的吸附性能，正交結(jié)果表明在實驗設(shè)定的條件范圍內(nèi)，砷（V）溶液初始pH對吸附效果的影響最為顯著，其次是吸附劑粒徑。溫度、震蕩時間、投加量等因素對中低濃度的砷（V）吸附作用影響不大。優(yōu)化工藝的組合為：砷（V）初始濃度10 mg/L，溶液初始pH值=3，溫度為35℃，吸附劑粒徑小于100目，吸附劑用量為0.6 mg/50 mL，吸附時間為7 h。

The Optimization Portfolio Study on Adsorption of Arsenic（Ⅴ）in Water by Fe2O3/Fe3O4/C Composite of Bamboo Ceramic-wood

HUANG Xianning1ZHU Zongqiang1WEIWenhui2ZHU Yinian1MO Chao1HUANG Bin1
（1.College of Environmental Sciences and Engineering，Guilin University of Technology Guilin，Guangxi 541004）

Fe2O3/Fe3O4/C composite is prepared homemade as the adsorbent，selecting initialpH，adsorbentparticle size，adsorbent dosage，arsenic（V）initial concentration，adsorption time and temperature as the affecting factors to carry out the orthogonal experiment in optimization portfolio process and the results show that the combination of process optimization is：the initial concentration of arsenic（V）is 10 mg/L，the initial solution pH=3，temperature 35℃，the adsorbent particle size less than 100 mesh，adsorbent dosage 0.6 mg/50 mL and adsorption time is 7 hs.

Fe2O3/Fe3O4/C composite of bamboo ceramic-wood adsorption As（V） optimization portfolio

國家自然科學(xué)基金（NSFC41263009），‘八桂學(xué)者’建設(shè)工程專項經(jīng)費(fèi)資助項目 ，廣西自然科學(xué)基金（2014GXNSFBA118054），

廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計劃項目（桂科攻14124004-3-3），廣西高校科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項目（KY2015ZD053）。

黃獻(xiàn)寧，女，碩士，研究方向：環(huán)保材料制備及其應(yīng)用。

（2015-09-05）