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    反相高效液相色譜法測(cè)定單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片含量分析

    2016-11-11 05:09:26王文義李紹娜
    關(guān)鍵詞:主藥單硝酸山梨

    王文義 李紹娜

    反相高效液相色譜法測(cè)定單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片含量分析

    王文義 李紹娜

    目的 建立單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片中兩主藥成分含量測(cè)定的反相高效液相色譜法方法。方法 采用反相高效液相色譜法。色譜條件:色譜柱:Agilent ZOBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:流動(dòng)相:甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4);柱溫:30 ℃;流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):235 nm;進(jìn)樣量:20 μl。結(jié)果 在選定色譜條件下單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片中輔料對(duì)兩主藥無(wú)干擾,單硝酸異山梨酯和阿司匹林分別在12~60 μg/ml內(nèi)、15~75 μg/ml內(nèi),峰面積與濃度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9999(n=5)、r=0.9999(n=5);平均回收率依次為99.90%、100.02%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)依次為0.02%、0.32%;重復(fù)性試驗(yàn)RSD依次為0.06%(n=6)、0.27%(n=6)。結(jié)論 本方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠,專屬性強(qiáng),可用于單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片的含量測(cè)定。

    反相高效液相色譜;單硝酸異山梨酯;阿司匹林;含量測(cè)定

    單硝酸異山梨酯為新一代硝酸異山梨酯類抗心絞痛藥物[1],可通過(guò)擴(kuò)張外周血管,尤其是增加靜脈血容量,減少回流量,降低心臟前后負(fù)荷,而減少心肌耗氧量;同時(shí)還可通過(guò)促進(jìn)心肌組織血流重新分布而改善缺血區(qū)血流供應(yīng)。臨床常用于防治慢性心絞痛。小劑量阿斯匹林對(duì)血小板聚集具有特異抑制作用,能明顯減少周圍動(dòng)脈內(nèi)阻塞性血栓形成,兩者合用,可以有效提高單硝酸異山梨酯的治療效果[2]。在單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片的質(zhì)量研究過(guò)程中,本研究采用反相高效液相色譜法測(cè)定單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片中單硝酸異山梨酯和阿司匹林含量。經(jīng)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證,本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片的含量測(cè)定。

    1 材料與儀器

    1.1材料 單硝酸異山梨酯對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,其純度為100.0%,批號(hào):100694-201302);阿司匹林對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,其純度為100.0%,批號(hào):100113-201405);單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片(制劑試驗(yàn)室提供,規(guī)格:?jiǎn)蜗跛岙惿嚼骢?0 mg:阿司匹林75 mg,批號(hào):160501、160502、160503);甲醇為色譜純,冰醋酸為分析純,二乙胺為分析純。

    1.2儀器 Agilent1100高相液相色譜儀;VWD檢測(cè)器。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件與色譜圖 色譜柱:Agilent ZOBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4);柱溫:30 ℃;流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):235 nm;進(jìn)樣量:20 μl。在上述條件下,理論塔板數(shù)均應(yīng)大于3000,單硝酸異山梨酯峰、阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應(yīng)符合要求。對(duì)照品、樣品HPLC色譜圖見圖1。

    圖1 對(duì)照品(A)和樣品(B)色譜圖(1.單硝酸異山梨酯;2.阿司匹林;3.水楊酸)

    2.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 在上述色譜條件下,精密稱取對(duì)照品溶液進(jìn)樣,記錄色譜圖,理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)為7180,按單硝酸異山梨酯峰計(jì)為5818。單硝酸異山梨酯與水楊酸峰分離度為15.24,阿司匹林峰與水楊酸峰分離度為7.74。

    2.3輔料干擾試驗(yàn) 取處方量輔料適量(相當(dāng)于阿司匹林15 mg),置100 ml量瓶中,加甲醇-水(40:60)的混合溶劑適量,振搖使主藥溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗(yàn)結(jié)果表明輔料不干擾單硝酸異山梨酯與阿司匹林的測(cè)定。方法專屬性良好。HPLC圖譜見圖1。

    2.4線性范圍 取單硝酸異山梨酯與阿司匹林對(duì)照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋成每1毫升含單硝酸異山梨酯1.2 mg與阿司匹林1.5 mg的溶液作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml置于10 ml容量瓶中,用甲醇-水(40:60)的混合溶劑定容至刻度,搖勻。在上述色譜條件下,分別取20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,將峰面積與濃度進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明:?jiǎn)蜗跛岙惿嚼骢ヅc阿司匹林進(jìn)樣量分別在12~60 μg/ml及15~75 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積均呈良好的線性關(guān)系,回歸方程分別為:A=914.1C+28.466,r=0.9998;A=4997.8C+140.253,r=0.9999(n=5)。

    2.5供試品溶液的穩(wěn)定性 按含量測(cè)定方法,取含量測(cè)定項(xiàng)下的樣品,分別在0、1、2、4、6 h進(jìn)行測(cè)定,記錄峰面積,單硝酸異山梨酯RSD為0.5%,阿司匹林RSD為1.5%,說(shuō)明樣品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6精密度試驗(yàn) 取含量測(cè)定項(xiàng)下的對(duì)照溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,以單硝酸異山梨酯與阿司匹林峰面積計(jì)算,單硝酸異山梨酯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.05%,阿司匹林為0.32%。

    2.7回收率試驗(yàn) 根據(jù)處方比例精確配制含單硝酸異山梨酯與阿司匹林各為標(biāo)示量80%、100%、120%的樣品9份,按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作,得平均回收率,單硝酸異山梨酯為99.90%;阿司匹林為100.02%。

    2.8重復(fù)性試驗(yàn) 取含量項(xiàng)下樣品平行分析6次,單硝酸異山梨酯的RSD為0.06%,阿司匹林的RSD為0.27%。

    2.9含量測(cè)定 取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量細(xì)粉(約相當(dāng)于單硝酸異山梨酯12 mg)置100 ml容量瓶中加甲醇-水(40:60,pH=3.0)的混合溶劑適量,振搖使主藥溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取單硝酸異山梨酯與阿司匹林對(duì)照品適量,使用甲醇-水(40:60,pH=3.0)溶解并定量稀釋制成每1毫升含單硝酸異山梨酯0.12 mg與阿司匹林0.15 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μl注入高效液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算供試品中單硝酸異山梨酯與阿司匹林含量。3批樣品中單硝酸異山梨酯與阿司匹林含量見表1。

    表1 3批樣品中單硝酸異山梨酯與阿司匹林含量(%)

    3 討論

    3.1單硝酸異山梨酯無(wú)明顯吸收特征 中國(guó)藥典和USP有關(guān)阿司匹林和水楊酸的高效液相色譜測(cè)定法中的檢測(cè)波長(zhǎng)多采用276 nm和300 nm。但在這2個(gè)波長(zhǎng)下,單硝酸異山梨酯的響應(yīng)值非常低[2],為了兼顧單硝酸異山梨酯的檢測(cè),參照相關(guān)文獻(xiàn)[3-4],選擇235 nm波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng),以甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4)為流動(dòng)相,在此試驗(yàn)條件下,兩種主藥均有較好的響應(yīng)值,并且空白輔料在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收,不干擾主藥的測(cè)定。

    3.2樣品配制時(shí)應(yīng)選用甲醇-水(40:60,pH=3.0) 混合溶劑可降低阿司匹林的水解速度,保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    [1] 蔣金富,龔偉,揚(yáng)中澤.HPLC法測(cè)定5-單硝酸異山梨酯滲透泵片含量[J].藥物分析雜志,2010,30(8):1482-1483.

    [2] 呂莉.HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方單硝酸異山梨酯阿司匹林片含量[J].藥物分析雜志,2002,22(1):41.

    [3] 張濤,嚴(yán)復(fù),趙一玫.HPLC用于復(fù)方單硝酸異山梨酯阿司匹林緩釋片的質(zhì)量分析[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2003,38(7):530-532.

    [4] 崔穎,呂凌,陸宇,等.HPLC法測(cè)定復(fù)方單硝酸異山梨酯緩釋片中單硝酸異山梨酯和阿司匹林的含量[J].安徽醫(yī)藥,2003,7(2): 131-132.

    Determination of aspirin sustained release tablets by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography

    Wang Wenyi Li Shaona

    Objective RP-HPLC method for the determination of two main components in aspirin sustained release tablets.Methods Reverse phase high performance liquid chromatography.Chromatographic condition:chromatographic column:Agilent ZOBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);mobile phase: mobile phase: methanol -0.1% aminoethane solution of two acetic acid (40:60:4);column temperature:30 C;flow rate:1.0 ml/min;detection wavelength:235 nm;sample size:20 μl.Results AT the validated method,the stability tests under various conditons were performed.The standard curve for isosorbide mononitrate and aspirin were liner over the ranges of 12~60 μg/ml(r=0.9999) and 15~75 μg/ml (r=0.9999),respectively.The average recovery for isosorbide mononitrate and aspirin were 99.90% and 100.02%,respectively.The relative standard deviation(RSD)were 0.02% and 0.32% respectively,The RSD of the repeatability were 0.06%(n=6) and 0.27%(n=6).Conclusion This method is sample,accurate,specific and could be used in quality control of isosorbide mononitrate and aspirin incompound isosorbide mononitrate sustained-release tablets.

    RP-HPLC;Lsosorbide mononitrate;Aspirin;Determination of conten

    R927.2

    A 【DOI】10.12010/j.issn.1673-5846.2016.10.003

    山東綠因藥業(yè)有限公司,山東臨沂 276017

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