熒光顯微鏡在鉆井液濾餅結(jié)構(gòu)空間分布特征分析中的應(yīng)用

姚如鋼，彭春耀，張振華，丁光波，李淑敏

（1.中國石油集團長城鉆探工程有限公司博士后工作站，北京100101；2.中國石油集團長城鉆探工程有限公司鉆井液公司，北京100101；3.中國石油大學(xué)（北京）博士后流動站，北京102249；4.中國石油集團長城鉆探工程有限公司裝備部，北京100101）

熒光顯微鏡在鉆井液濾餅結(jié)構(gòu)空間分布特征分析中的應(yīng)用

姚如鋼1，2，3，彭春耀2，張振華2，丁光波2，李淑敏4

（1.中國石油集團長城鉆探工程有限公司博士后工作站，北京100101；2.中國石油集團長城鉆探工程有限公司鉆井液公司，北京100101；3.中國石油大學(xué)（北京）博士后流動站，北京102249；4.中國石油集團長城鉆探工程有限公司裝備部，北京100101）

姚如鋼等.熒光顯微鏡在鉆井液濾餅結(jié)構(gòu)空間分布特征分析中的應(yīng)用[J].鉆井液與完井液，2016，33（2）：26-30.

濾餅的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)是影響其質(zhì)量好壞的內(nèi)在因素，現(xiàn)有研究仍主要側(cè)重于對濾餅表面微觀形貌的表征和元素組成分析方面，很少見到對濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征方面的研究分析。提出了一種應(yīng)用熒光顯微鏡并結(jié)合Adobe Photoshop CS6圖像處理軟件分析鉆井液濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征的新方法，該方法通過統(tǒng)計白色（即原藍色熒光）區(qū)域的像素值并計算其占比，即可直觀地反映出不同層位處被測處理劑的含量變化情況。以自制的聚合物基無機納米復(fù)合材料LX-2為對象的研究結(jié)果表明，濾餅中被測聚合物熒光面積呈現(xiàn)出“表層＞中間層＞底層”的空間分布特征，常規(guī)烘干法測得的濾餅吸附水含量以及灼燒法測得的聚合物處理劑含量與之呈現(xiàn)了相似的空間分布特征。結(jié)果認為，在鉆井液中適當加入能夠在高溫高壓及高礦化度條件下依舊具有較強水化、成膠能力，且能夠有效提高其濾餅吸附水能力的可變形類處理劑是增強鉆井液濾失造壁性能的重要途徑之一。該新方法將有助于進一步認識鉆井液濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征及其對鉆井液濾失造壁性能的影響。

鉆井液濾餅；濾餅分層結(jié)構(gòu)；熒光顯微鏡；Adobe Photoshop CS6圖像處理軟件

0　引言

鉆井液濾失過程中所形成的濾餅在高壓差條件下，需具有使濾失到地層的鉆井液濾液體積最小以及阻礙、防止固相微粒侵入地層的特性[1]。早在20世紀40年代，鉆井液工程師主要通過添加大量膨潤土來控制鉆井液濾失量，到了50年代，逐步開始引入以羧甲基纖維素羥乙基纖維素（CMHEC）為代表的聚合物作為控制濾失量的添加劑[2]，而在最近的30年里，瀝青等開始廣泛運用在鉆井液領(lǐng)域[3-5]。使用各處理劑前，人們往往并不十分清楚為什么要選這種處理劑，為什么需要這么多加量。現(xiàn)場工程師通常是憑經(jīng)驗或其溶液的流變性測試和濾失造壁性能測試結(jié)果來決定處理劑的種類及其加量。在評價鉆井液濾失造壁性能的過程中，國內(nèi)外研究學(xué)者和現(xiàn)場工程師引入或設(shè)計了大量實驗方案和實驗設(shè)備評價泥餅質(zhì)量的好壞。

濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)是影響其質(zhì)量好壞的內(nèi)在因素，在過去的數(shù)十年里，研究人員提出了多種不同的儀器、方法來表征濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)性質(zhì)。X射線衍射（XRD）、傅里葉紅外光譜（FTIR）、X射線熒光分析（XRF）、粒度分析（PSD）、掃描電鏡（SEM）、能量散射光譜儀（EDs）、場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）、核磁共振（NMR）、計算機斷層掃描（CT）以及冷凍干燥[6-14]等技術(shù)陸續(xù)被引入用于鉆井液濾餅微觀結(jié)構(gòu)和組成分析中。顯然，這些研究成果在一定程度上增長了人們對于濾餅微觀結(jié)構(gòu)的認識，提升了鉆井液濾失造壁性能的調(diào)控技術(shù)水平，降低了井下井壁失穩(wěn)等復(fù)雜事故的發(fā)生。

盡管近年來專家學(xué)者已經(jīng)開始注意到濾餅微觀結(jié)構(gòu)對鉆井液濾失性能的重要影響，但是目前仍主要側(cè)重于對濾餅表面微觀形貌的表征和元素組成分析，對濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征方面的研究比較少見[15-16]。關(guān)于鉆井液濾失造壁內(nèi)在機理的研究還不夠完善，對鉆井液濾餅組成分布特征及其影響因素的認識還不夠充分，開展相關(guān)研究對進一步弄清鉆井液降濾失作用機理及降低鉆井液濾失量的途徑，發(fā)展并完善高溫高密度鉆井液流變性及濾失造壁性調(diào)控機理基礎(chǔ)理論具有重要意義。

1　實驗部分

1.1主要實驗藥品及儀器

主要實驗藥品：重晶石、SPNH及磺化瀝青FT-1，工業(yè)品，中國石油鉆井工程技術(shù)研究院；NaOH、Na2CO3及NaCl，分析純，西隴化工股份有限公司；LX-2為自制聚合物基無機納米復(fù)合材料。

主要儀器：ZNN-D6A型六速旋轉(zhuǎn)黏度儀、鼓風(fēng)干燥箱、GGS71-A型高溫高壓濾失儀以及馬弗爐，青島海通達專用儀器制造廠；FD-1A-50型真空冷凍干燥機，北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司；DM2500型Leica顯微鏡，徠卡儀器（德國）有限公司。

1.2樣品制備及熒光顯微圖片的獲取

濾失實驗結(jié)束后，從鉆井液杯取出濾餅并把多余的鉆井液小心倒出，用自來水小心清洗去除殘留在濾餅表面的虛泥餅后，用真空冷凍干燥機冷凍約1～2 h（或置于液氮中冷凍數(shù)分鐘），切下約1 cm ×1 cm，置于鼓風(fēng)干燥箱干燥6 h后保存，用于熒光分析，余下部分按厚度均分為表層、中間層和底層3部分用于濾餅吸附水含量和聚合物處理劑含量測試。

熒光測試時用04#（0.015 mm）以上規(guī)格砂紙，按相同方向打磨干燥濾餅至一定層位高度，確保待測濾餅層面光滑平整，以濾餅底部（靠近濾紙端）為基準的濾餅層位高度用濾餅層位h表示。待測樣品置于DM2500型Leica顯微鏡下，在紫外偏振光照射樣品后，含有LX-2的樣品將可觀察到藍色熒光，通過配套軟件撲捉圖像供Adobe Photoshop CS6簡體中文版軟件分析處理。

1.3熒光圖像處理

數(shù)據(jù)處理過程中，將熒光圖像導(dǎo)入Adobe Photoshop CS6簡體中文版軟件，在直方圖中記下所導(dǎo)入圖像的像素值B。將容差設(shè)置為0，點擊圖像、調(diào)整、色調(diào)分離、色階，把圖像色階修改為2，此時，圖像藍色熒光以外的色域全部調(diào)整為黑色，而藍色區(qū)域則調(diào)整為白色。這時，點擊魔板工具，單擊選取黑色區(qū)域，即選中全部黑色區(qū)域，右鍵選擇反向，在直方圖中記下像素值A(chǔ)，熒光面積百分比F即可由F=A/B計算[17]。需要注意的是，F(xiàn)的值與色階值等設(shè)置有關(guān)，在統(tǒng)一操作標準的條件下，其值反映的是LX-2在濾餅不同層的近似相對分布情況，F(xiàn)越大，說明LX-2的含量越高。

2　鉆井液常規(guī)性能分析

在前期研究成果的基礎(chǔ)上，得到1#配方：2%膨潤土+0.3%Na2CO3+4%SPNH+2%FT-1+1%NaOH + 20%NaCl+重晶石（2.00 g/cm3）。由于LX-2是一種具有較好水溶性的聚合物基無機納米復(fù)合材料，在高溫高壓以及高礦化度條件下依舊能夠吸附自由水形成可變形膠體，從而堵塞濾餅微孔隙形成致密濾餅[16-18]，且LX-2在紫外偏振光照射下具有顯著藍色熒光特性，因此在1#配方的基礎(chǔ)上，對比分析加入4%LX-2前后的鉆井液流變性、濾失造壁性，并應(yīng)用熒光顯微鏡觀測LX-2在濾餅中的分布規(guī)律，以進一步認識其降濾失作用機理。如表1所示，鉆井液在加入4%LX-2后，黏度和切力均有較大的提高，濾失量有較大降低。圖1為鉆井液高溫高壓濾失量與時間的關(guān)系曲線。

表1　鉆井液常規(guī)性能測試

圖1　鉆井液高溫高壓濾失量與時間的關(guān)系

由圖1可知，加入4%LX-2后，體系在200 ℃老化16 h后依舊能夠較好地控制鉆井液的濾失量，且在濾失中后期，濾失速率顯著降低。

3　濾餅組成成分空間分布特征分析

研究表明，鉆井液聚合物處理劑是影響鉆井液濾失造壁性能的重要因素，濾餅中處理劑濃度的多少也將直接影響其致密性、韌性和潤滑性等。為此，分析了高溫高壓濾餅中的吸附水及其聚合物處理劑LX-2含量空間分布特征。

3.1濾餅熒光分析

基于實驗所用材料僅LX-2在紫外偏振光照射下具有顯著藍色熒光的特點（見圖2），使用Leica DM2500熒光顯微鏡對LX-2在鉆井液濾餅中的空間分布特征進行分析。為降低實驗誤差，每個濾餅平面存取7～11有效圖像，不同層位典型濾餅熒光圖像見圖3。在加入鉆井液后，經(jīng)歷了長時間的高速攪拌和高溫作用，LX-2仍然是以顆粒狀形式存在于濾餅中。

圖2　實驗用處理劑熒光分析

圖3　不同層位典型濾餅熒光圖像

為獲取LX-2在濾餅不同層位的空間分布情況，應(yīng)用Adobe Photoshop CS6圖像處理軟件，通過上述標準化流程獲得濾餅不同層位熒光圖像經(jīng)色調(diào)分離后的圖像，如圖4所示。

圖4　不同層位典型濾餅熒光圖像經(jīng)色調(diào)分離后的圖像

通過統(tǒng)計白色（即原藍色熒光）區(qū)域的像素值并計算其占比，即可直觀地反映出不同層位處LX-2的含量變化情況。由圖5可知，隨著濾餅層位高度的增加，LX-2的熒光面積百分比逐漸增大，即被測濾餅中的熒光面積（即LX-2所占面積）呈現(xiàn)出“表層＞中間層＞底層”的分布特征，亦可近似認為是LX-2含量在逐漸增大。分析認為，濾失的過程中，鉆井液受到壓差的作用，其中的處理劑和固體顆粒形成濾餅，而自由水則從所形成的濾餅中被壓榨出去。濾失實驗初期，由于高溫的作用，鉆井液黏度、切力迅速下降，尤其是動切力將大大降低，使得樣品中大量固體顆粒（密度較高、粒徑相對較大的部分）因不能被聚合物處理劑分子形成的膠體粒子空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)有效捕獲、吸附而沉降[19]。顯然，聚合物處理劑LX-2因具有較強的水化能力且其自身能夠形成較強的膠體網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，因而在濾餅形成初期堆積或沉降較少；在濾失實驗后期，即濾餅表面的形成過程中，由于前期大量顆粒（密度較高、粒徑相對較大的部分）的沉降，膠體網(wǎng)架結(jié)構(gòu)強度相對能夠較好地滿足懸浮剩余細微固體顆粒，聚合物與固體顆粒以相對一致的速度在濾餅表面均勻堆積。這將相對提高聚合物L(fēng)X-2與固體顆粒的質(zhì)量比，從而使得濾餅表層LX-2濃度明顯高于其在底層的濃度。而一方面，濾餅中LX-2濃度的提高可顯著增強濾餅在高溫高壓及高礦化度條件下對自由水的吸附能力；另一方面，其形成的可變形聚合物膠體顆粒在剛性顆粒間形成致密填充，減小顆粒間孔隙的實際尺寸，提高液體和微小顆粒通過濾餅的阻力，并進一步提高有助于形成致密濾餅的微小粒子的截流量。同時，LX-2濃度的提高使得濾餅中可變形的膠體粒子增多，也有利于堵塞孔隙并形成致密濾餅。

圖5　濾餅不同層位的LX-2熒光面積百分比

圖5藍色線是熒光面積百分比的算術(shù)平均值，黑色橫線是其正（右）負（左）誤差值，也可以理解為該平面所有熒光面積百分比測試結(jié)果的最大、最小值或分布范圍。

3.2濾餅吸附水含量與處理劑含量分析

濾餅吸附水含量用濾餅在100 ℃條件下干燥6 h直至恒重前后的質(zhì)量變化百分數(shù)來表示。由于所使用的鉆井液處理劑以LX-2、SPNH以及FT-1主要由C，H，O，N，S以及少量其他元素組成的有機物，絕大部分有機物均經(jīng)700 ℃高溫灼燒30 min后將幾乎完全轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w而被清除，因此，待測樣品中的聚合物處理劑濃度可近似通過其灼燒前后質(zhì)量差與其干重之間的比值計算[15-16]。為進一步驗證LX-2在高溫高壓濾餅不同層位的堆積濃度，將濾餅均分為表層、中間層以及底層3部分，分析了高溫高壓濾餅不同層位的吸附水及其聚合物處理劑含量空間分布特征。由表2可知，上述高溫高壓濾餅中的吸附水含量分布情況呈現(xiàn)出“表層＞中間層＞底層”的空間分布特征，聚合物處理劑濃度分布規(guī)律與其吸附水含量分布規(guī)律類似，這與濾餅熒光分析結(jié)果形成相互佐證。由此可見，在鉆井液中適當加入能夠在高溫高壓及高礦化度條件下依舊具有較強水化、成膠能力，且能夠有效提高其濾餅吸附水能力的可變形類處理劑，是增強鉆井液濾失造壁性能的重要途徑之一。

表2　濾餅不同層位的吸附水與聚合物處理劑含量

4　結(jié)論與建議

1.提出了一種應(yīng)用熒光顯微鏡分析鉆井液濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征的新方法，研究結(jié)果表明，被測聚合物熒光面積呈現(xiàn)出“表層＞中間層＞底層”的空間分布特征，常規(guī)烘干法測得的濾餅吸附水含量以及灼燒法測得的聚合物處理劑含量都與之呈現(xiàn)了相似的空間分布特征。

2.結(jié)合Adobe Photoshop CS6軟件對熒光顯微圖像進行處理，可有效地確定有熒光處理劑在鉆井液濾餅中的分布規(guī)律，該方法操作簡便快捷，且結(jié)果受主觀影響小。

3.該新方法將有助于進一步認識鉆井液濾餅物理化學(xué)結(jié)構(gòu)空間分布特征及其對鉆井液濾失造壁性能的影響，為鉆井液濾失造壁性能調(diào)控提供新的視角和依據(jù)。

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Application of Fluorescence Microscope in Analysis of Spatial Structure of Mud Cakes

YAO Rugang1,2,3, PENG Chunyao2, ZHANG Zhenhua2, DING Guangbo2, LI Shumin4
（1.Postdoctoral work station of CNPC GreatWall Drilling Company, Beijing 100101, China; 2. Drilling Fluids Branch of CNPC GreatWall Drilling Company, Beijing 100101, China; 3. Postdoctoral mobile station of China University of Petroleum (Beijing), Beijing 102249, China; 4. Equipment department of CNPC GreatWall Drilling Company, Beijing 100101, China）

The physicochemical structure of mud cake is the intrinsic factor controlling the quality of mud cakes, and fewer studies on the spatial distribution of the physicochemical structure of mud cakes have been conducted than the studies conducted on the surface microscopic morphology and element composition of mud cakes. A new method of studying the spatial distribution of the physicochemical structure of mud cakes using fluorescence microscope and the software Adobe Photoshop CS6 is presented. By measuring the pixels of the white （the original bluefluorescence） area and calculating their ratio， the concentration distribution of the tested additive in different layers of the mud cake can be seen directly. Using this method, a self-made compound (polymeric and nano） material， LX-2， was studied. The studies have demonstrated that the fluorescent area of polymers found in mud cakes takes on a spatial distribution of “surface layer > intermediate layer > bottom layer”. The quantity of adsorbed water of mud cake measured with conventional drying method and polymer content in the mud cake measured with incineration method all take on a similar spatial distribution such as that just mentioned. It is believed that addition in drilling fluids of deformable additives that still retain strong hydration capacity and strong colloid-formation capacity, and effectively render mud cakes water-absorptivity at elevated temperatures, high pressures and high salinity conditions, will be an important way of enhancing the quality of mud cakes.This new method willhelp in further understanding the spatial distributioncharacteristicsof the physicochemical structure and its effects on the wall building capacity of drilling fluids， and this in turn， provides a new perspective and basis of improving the wall building capacity of drilling fluids.

Mud cake; Layered structure of mud cake; Fluorescence microscope; Image process software Adobe Photoshop CS6

TE254

A

1001-5620（2016）02-0026-05

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.02.006

中國石油集團長城鉆探工程有限公司博士后基金項目“威遠龍馬溪地層水基鉆井液高效封堵劑開發(fā)及體系研究”（2015B01）。

姚如鋼，博士后，現(xiàn)主要從事頁巖氣井鉆井用水基鉆井液技術(shù)及井壁穩(wěn)定方面的研究工作。電話（010）84379320；E-mail：yaorg.gwdc@cnpc.com.cn。

（2015-12-27；HGF=1601N9；編輯王小娜）