• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    離子色譜法研究多聚磷酸鹽在肌肉中的動態(tài)水解變化

    2016-11-09 01:43:56馬志方彭增起
    食品科學(xué) 2016年19期
    關(guān)鍵詞:磷酸鹽水解離子

    徐 萌,劉 瑋,周 黎,馬志方,彭增起*

    (南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,國家肉品質(zhì)量安全控制工程技術(shù)研究中心,江蘇 南京 210095)

    離子色譜法研究多聚磷酸鹽在肌肉中的動態(tài)水解變化

    徐萌,劉瑋,周黎,馬志方,彭增起*

    (南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,國家肉品質(zhì)量安全控制工程技術(shù)研究中心,江蘇 南京 210095)

    采用免試劑離子色譜法同時檢測焦磷酸四鈉(tetrasodium pyrophosphate,TSPP)、三聚磷酸鈉(sodium tripolyphosphate,STPP)和混合磷酸鹽(m(TSPP)∶m(STPP)∶m(六偏磷酸鈉)=3∶4∶3)在豬背最長肌、魚背側(cè)肌以及雞胸大肌中的水解情況。結(jié)果表明,多聚磷酸鹽在肌肉中的水解情況存在著差異。單一的TSPP在雞胸大肌中的水解速率最快,TSPP在豬背最長肌中水解量比在魚背側(cè)肌中多。將STPP或混合磷酸鹽加入到肌肉中,均在豬背最長肌中的水解速率最快,在雞胸大肌中次之,在魚背側(cè)肌中最慢。本研究探索多聚磷酸鹽在不同物種肌肉中的動態(tài)變化,為調(diào)控多聚磷酸鹽的水解進(jìn)程,指導(dǎo)多聚磷酸鹽在不同物種肌肉中的合理添加提供了理論依據(jù)。

    多聚磷酸鹽;離子色譜;肌肉;水解;不同物種

    多聚磷酸鹽是畜禽肉制品及水產(chǎn)品加工過程中常用的添加劑,工業(yè)中常用的主要有焦磷酸鹽(pyrophosphate,PP)、三聚磷酸鹽(tripolyphosphate,TPP)、六偏磷酸鹽(hexametaphosphate,HMP)及其混合物[1-3]。 目前國內(nèi)外對于肉制品中多聚磷酸鹽的測定方法主要分為傳統(tǒng)檢測方法(鉬酸銨分光光度法[4]和薄層層析法[5]等)、核磁共振技術(shù)[6-7]和離子色譜技術(shù)[8-9]。傳統(tǒng)檢測方法不能區(qū)分多聚磷酸鹽的種類,無法對各種磷酸鹽含量準(zhǔn)確定量,有一定的局限性。核磁共振技術(shù)雖然可以無損檢測各種多聚磷酸鹽,但是核磁共振設(shè)備價格昂貴,測定樣品前需確定弛豫時間,耗時較長。離子色譜技術(shù)具有快速、簡便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點。Rulliere等[10]在研究乳制品中的多聚磷酸鹽時提出在復(fù)雜的環(huán)境中,離子色譜比核磁共振更適合分析多聚磷酸鹽組分。王麗等[11]建立了一種利用離子色譜檢測水產(chǎn)品及其制品中的多聚磷酸鹽的方法,精密度在1%以內(nèi)。沈濤等[12]建立了一種離子色譜樣品前處理的方法測定肉制品中多聚磷酸鹽,操作簡單、靈敏度高,適用于日常生活中肉制品的檢測分析。

    已有研究表明,添加到肌肉中的多聚磷酸鹽可以在肌肉內(nèi)源酶作用下發(fā)生水解[13-14],并且在不同物種中的水解速率存在較大差異。Sutton[15]利用P32標(biāo)記法研究TPP在鱈魚和牛肉中的水解規(guī)律時發(fā)現(xiàn),在牛肉中PP的水解比鱈魚慢。彭增起[16]利用31P核磁共振研究焦磷酸四鈉(tetrasodium pyrophosphate,TSPP)、三聚磷酸鈉(sodium tripolyphosphate,STPP)和六偏磷酸鈉(sodium hexametaphosphate,SHMP)分別添加在雞胸肉、豬背最長肌和牛背最長肌中的水解變化時發(fā)現(xiàn),TSPP在加入雞胸肉中10 h內(nèi)被完全水解,在牛背最長肌中的水解最慢。添加到雞胸肉中的STPP在10 h內(nèi)已經(jīng)完全降解,快于在牛背最長肌中的水解。然而,同時分析單一磷酸鹽及混合磷酸鹽在不同肌肉中水解差異的研究鮮見報道。

    本研究采用離子色譜法同時檢測TSPP、STPP和混合磷酸鹽在畜(豬)、禽(雞)、及水產(chǎn)(魚)肉中的水解情況,討論其水解的差異,實現(xiàn)了用離子色譜法監(jiān)測多聚磷酸鹽的動態(tài)變化,對多聚磷酸鹽在不同物種肌肉中的合理添加、減少殘留具有指導(dǎo)意義。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    宰后約4 h的豬背最長肌、雞胸大肌購于南京苜蓿園農(nóng)貿(mào)市場,剔除可見的結(jié)締組織和脂肪,4 ℃條件下放置備用。新鮮白鰱購于南京苜蓿園農(nóng)貿(mào)市場,經(jīng)宰殺后取背側(cè)肌,剔除可見魚刺,4 ℃放置備用。

    正磷酸鈉(sodium phosphate,Pi)、TSPP、STPP、SHMP 美國Sigma公司;氯化鈉、三氟乙酸、氫氧化鈉均為國產(chǎn)分析純。實驗所用水均為超純水。

    1.2儀器與設(shè)備

    ICS-2000型離子色譜儀(配電導(dǎo)檢測器、KOH淋洗液罐、AS40自動進(jìn)樣器、Chromeleon色譜工作站) 美國D i o n e x公司;8 0 1 0 E S高速組織勻漿機(jī) 美國Waring公司;pH 211臺式酸度計 意大利HANNA公司;HH-8數(shù)顯恒溫攪拌循環(huán)水箱 國華電器有限公司;AvantiJ-E高速離心機(jī) 美國Beckman Coulter公司;T25 Ultra Turrax分散機(jī) 德國IKA公司;KQ 2200DE型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;0.45 μm水相過微孔濾膜 天津市東康科技有限公司。

    1.3方法

    1.3.1色譜條件

    色譜條件參照文獻(xiàn)[17]中方法。Dionex IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分離柱,IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保護(hù)柱,淋洗液自動發(fā)生裝置在線產(chǎn)生如表1所示的梯度淋洗液。ASRS ULTRA Ⅱ陰離子抑制器,抑制器電流為250 mA,柱溫30 ℃,淋洗液流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣體積為25 μL。數(shù)據(jù)采集速率為5.0 Hz,柱壓最低值設(shè)為200 psi,最高值設(shè)為3 000 psi。

    表1 KOH溶液梯度淋洗條件Table1 Potassium hydroxide concentrations for gradient elution

    1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    用分析天平分別準(zhǔn)確稱取1.00 g的Pi、TSPP、STPP和SHMP,配制為1.00 g/L的Pi、TSPP、STPP和SHMP的混合溶液,用超純水定容配制成Pi、TSPP、STPP和SHMP的質(zhì)量濃度為0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50 g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,將溶液注射至離子色譜進(jìn)樣分析。以待測物的峰面積y(μS·min)對質(zhì)量濃度x(g/L)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3磷酸鹽溶液的配制

    分別配制30 g/L的TSPP、STPP和磷酸鹽混合物溶液,其中磷酸鹽混合物溶液中TSPP、STPP和SHMP的質(zhì)量濃度分別為9、12、9 g/L,配制溶液所有用水均為超純水。磷酸鹽溶液置于4 ℃冰箱貯存,當(dāng)日使用。

    1.3.4樣品前處理

    參照沈濤等[12]方法并加以修改。分別取豬背最長肌、雞胸大肌和魚背側(cè)肌各150 g,切成約1 cm3大小的肉丁,用組織搗碎機(jī)絞碎,每種肉分為12 個實驗組,每組隨機(jī)取10 g,分別加入5 mL磷酸鹽溶液(TSPP、STPP、磷酸鹽混合物),根據(jù)預(yù)實驗確定25 ℃水浴反應(yīng)時間:豬背最長肌+TSPP處理組和魚背側(cè)肌+TSPP處理組反應(yīng)時間為0、0.8、2 h和10 h;雞胸大肌+TSPP處理組反應(yīng)時間為0、0.1、0.4 h和0.8 h;豬背最長肌+STPP處理組、豬背最長肌+磷酸鹽混合物處理組、魚背側(cè)肌+ STPP處理組、魚背側(cè)肌+磷酸鹽混合物處理組、雞胸大肌+STPP處理組和雞胸大肌+磷酸鹽混合物處理組反應(yīng)時間均為0、3.5、8 h和24 h。加入5 mL 20 g/100 mL 三氟乙酸溶液終止反應(yīng)[18],用分散機(jī)在12 000 r/min條件下分散30 s,每次10 s,中間停10 s。超聲波萃取20 min后,放入冰箱4 ℃靜置30 min。在4 ℃、10 000 r/min離心30 min,取1 mL上清稀釋50 倍,用2 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)至pH>8,過0.45 μm的微孔濾膜過濾器,離子色譜儀測定。

    1.4數(shù)據(jù)分析

    實驗重復(fù)3 次,每個重復(fù)測定3 次。采用Origin 8.0軟件分析作圖。

    2 結(jié)果與分析

    2.1幾種多聚磷酸鹽的離子色譜圖及線性關(guān)系

    圖1 4 種磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖Fig.1 Chromatograms of mixture standard solutions of Pi, TSPP,STPP and SHMP

    圖1為0.20 g/L的Pi、TSPP、STPP及SHMP的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖,Pi、TSPP、STPP和SHMP分離效果較好。但是SHMP屬于縮聚磷酸鹽,含有90%以上的高分子鏈狀聚磷酸鹽、少量的小分子偏磷酸鹽以及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)磷酸鹽。在離子色譜圖譜上可以觀察到SHMP有很多峰的存在,并且各峰峰面積較小,沒有主峰,峰形較復(fù)雜。另外,SHMP不被肉中的內(nèi)源酶水解[19-20],在肉中較穩(wěn)定,不容易生成PP[21]等,因此本實驗未給出其線性關(guān)系,且在結(jié)果分析中并不分析討論SHMP。

    由Pi、TSPP和STPP的線性實驗結(jié)果表明,混合標(biāo)準(zhǔn)液中Pi、TSPP和STPP溶液的質(zhì)量濃度(x)范圍在0.05~0.50 g/L時與峰面積(y,μS·min)均呈線性關(guān)系,R2均大于99.9%,線性相關(guān)系數(shù)和線性方程見表2。

    表2 混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程Table2 Linear regression equations with correlation coefficients for phosphate analysis

    2.2TSPP在肌肉中水解的動態(tài)變化

    2.2.1TSPP在豬背最長肌中的水解動態(tài)變化

    圖2 TSPP在肌肉中水解的動態(tài)變化Fig.2 Dynamic hydrolysis of TSPP in muscle

    由圖2A可知,在豬背最長肌+TSPP處理組中,TSPP的質(zhì)量濃度在2 h內(nèi)隨著時間的延長呈下降趨勢,在0.8 h內(nèi)的水解速率為0.013 3 g/(L·h),在2 h時,TSPP仍有0.082 6 g/L的剩余,而在10 h時TSPP的質(zhì)量濃度低于檢測限(TSPP的含量低于0.05 g/L)。Pi的質(zhì)量濃度隨著時間的延長持續(xù)增加。

    2.2.2TSPP在魚背側(cè)肌中的水解動態(tài)變化

    由圖2B可知,在魚背側(cè)肌+TSPP處理組中,TSPP的質(zhì)量濃度隨著時間的延長不斷降低,在0.8 h內(nèi)的水解速率為0.022 9 g/(L·h)。PP與Pi的質(zhì)量濃度在2~10 h內(nèi)幾乎沒有變化,表明TSPP在2 h時已經(jīng)水解結(jié)束。

    2.2.3TSPP在雞胸大肌中的水解動態(tài)變化

    由圖2C可知,在雞胸大肌+TSPP處理組中,0.1 h內(nèi)TSPP的水解速率最快,在0.1~0.4 h期間水解速率有所下降,在0.4 h內(nèi)的水解速率為0.092 5 g/(L·h),在0.4~0.8 h期間,TSPP的水解速率繼續(xù)下降,在0.8 h內(nèi)的水解速率為0.051 2 g/(L·h)。Pi的質(zhì)量濃度隨著時間延長不斷增加。

    由上述實驗結(jié)果可知,TSPP在肌肉中的水解情況存在差異。TSPP在雞胸大肌中水解最快,在魚背側(cè)肌和豬背最長肌中水解較慢,這與彭增起[16]研究中TSPP在雞胸肉中的水解速率比在豬背最長肌中快的結(jié)論一致。另外,從TSPP水解結(jié)束后Pi的質(zhì)量濃度(圖2)可以得出,TSPP在相同質(zhì)量的不同物種肌肉中水解量也存在差異,其中TSPP在豬背最長肌中水解量最多,雞胸大肌次之,魚背側(cè)肌最少。這可能是由于不同物種肌肉中的多聚磷酸酶的含量及活性存在差異[22]。在此條件下,豬背最長肌中的焦磷酸酶(pyrophoshatase,PPase)活性可能低于雞胸大肌中的PPase。

    2.3STPP在肌肉中水解的動態(tài)變化

    2.3.1STPP在豬背最長肌中的水解動態(tài)變化

    圖3 STPP在肌肉中水解的動態(tài)變化Fig.3 Dynamic hydrolysis of STPP in muscle

    由圖3A可知,STPP在豬背最長肌中水解很快,在3.5 h時已經(jīng)低于檢測限,而在3.5 h內(nèi),隨著反應(yīng)時間的延長,STPP的含量降低,PP和Pi的含量均增加,表明STPP可以轉(zhuǎn)化為TSPP和Pi;此外,處理組內(nèi)的Pi的質(zhì)量濃度在8 h和24 h時變化不大。這表明STPP在豬背最長肌中8 h內(nèi)就能被水解完全。

    2.3.2STPP在魚背側(cè)肌中的水解動態(tài)變化

    由圖3B可知,在魚背側(cè)肌+STPP處理組中,STPP的質(zhì)量濃度隨著時間延長不斷降低,而Pi的質(zhì)量濃度不斷增高。PP的質(zhì)量濃度在0、3.5 h及8 h時均低于檢測限,在24 h時,PP的含量高于0.05 g/L,這是由于STPP繼續(xù)水解生成的PP不能再發(fā)生酶促水解,因此,STPP在8 h內(nèi)沒有反應(yīng)完全,其水解速率為0.005 9 g/(L·h)。

    2.3.3STPP在雞胸大肌中的水解動態(tài)變化

    由圖3C可知,在雞胸大肌+STPP處理組中,STPP的質(zhì)量濃度隨著時間延長不斷降低,在8 h內(nèi)的水解速率為0.008 5 g/(L·h),而在24 h時低于檢測限。PP的質(zhì)量濃度一直低于檢測限,Pi的質(zhì)量濃度隨著時間延長不斷增加,在24 h時達(dá)到0.214 2 g/L,與STPP豬背最長肌中水解完畢時生成的Pi質(zhì)量濃度一致(0.214 0 g/L),表明STPP在24 h內(nèi)反應(yīng)完畢。

    綜合上述實驗結(jié)果可知,STPP在豬背最長肌中的水解速率最快,8 h內(nèi)水解完畢,STPP在雞胸大肌中24 h才水解完成,這與彭增起[16]研究中STPP在豬背最長肌中的水解速率比在雞胸肉中快的結(jié)論一致。同時也表明,在此條件下,豬背最長肌中的三聚磷酸酶(tripolyphosphatase,TPPase)的活性高于雞胸大肌中TPPase的活性。而STPP在魚背側(cè)肌中8 h內(nèi)的水解速率(0.005 9 g/(L·h))比在雞胸大肌中(0.008 5 g/(L·h))低,表明STPP在魚背側(cè)肌中的水解速率最慢。另外,豬背最長肌+STPP和雞胸大肌+ STPP處理組水解結(jié)束時,PP的質(zhì)量濃度均低于檢測限,而在魚背側(cè)肌+STPP處理組中,PP在24 h仍有0.059 5 g/L剩余,表明PP在魚背側(cè)肌中水解量比在豬背最長肌和雞胸大肌中少,與2.2節(jié)中的結(jié)論一致。

    2.4混合磷酸鹽在肌肉中水解的動態(tài)變化

    2.4.1混合磷酸鹽在豬背最長肌中的水解動態(tài)變化

    圖4 混合磷酸鹽在肌肉中水解的動態(tài)變化Fig.4 Dynamic hydrolysis of polyphosphate compounds in muscle

    由圖4A可知,混合磷酸鹽在豬背最長肌中水解較快,在8 h和24 h時PP和STPP的含量均低于檢測限,Pi的質(zhì)量濃度也基本保持一致,這說明混合磷酸鹽在8 h時已經(jīng)水解完畢,這與單一的STPP在豬背最長肌中的水解情況相同。

    2.4.2混合磷酸鹽在魚背側(cè)肌中的水解動態(tài)變化

    由圖4B可知,在魚背側(cè)肌+混合磷酸鹽處理組中,STPP在3.5 h時的質(zhì)量濃度為0.055 2 g/L,在8 h和24 h均低于檢測限。PP的質(zhì)量濃度在0~3.5 h時從0.064 8 g/L降至0.062 4 g/L,表明PP的生成速率慢于其水解速率。而與3.5 h相比,8 h時PP的質(zhì)量濃度升高(0.063 5 g/L),表明PP不再發(fā)生酶促水解進(jìn)而被累積。在24 h時,PP的質(zhì)量濃度再次下降至0.054 9 g/L,這可能是由于PP發(fā)生了非酶促水解[23-24]。另外,在魚背側(cè)肌+混合磷酸鹽處理組,STPP的水解速率為0.003 5 g/(L·h),慢于單一添加STPP(0.005 9 g/(L·h)),與Liu Wei等[25]在研究多聚磷酸鹽在鳙魚多聚磷酸酶中的水解結(jié)果一致。這是由于混合磷酸鹽中的TSPP抑制了STPP的水解[26-27]。

    2.4.3混合磷酸鹽在雞胸大肌中的水解動態(tài)變化

    由圖4C可知,在雞胸大肌+混合磷酸鹽處理組中,STPP的質(zhì)量濃度在3.5、8 h和24 h時均低于檢測限,PP的質(zhì)量濃度隨時間的延長不斷減少,在24 h時其質(zhì)量濃度也低于檢測限;而Pi的質(zhì)量濃度隨時間的延長不斷增加,在24 h時Pi的質(zhì)量濃度與豬背最長肌+混合磷酸鹽處理組中反應(yīng)完全時Pi的質(zhì)量濃度一致,說明了雞胸大肌+混合磷酸鹽處理組中混合磷酸鹽在24 h時反應(yīng)完全,這與雞胸大肌+STPP處理組中的水解情況相同。

    由混合磷酸鹽在豬背最長肌、魚背側(cè)肌和雞胸大肌中水解實驗結(jié)果可知,混合磷酸鹽在豬背最長肌中8 h內(nèi)水解完畢,水解速率最快?;旌狭姿猁}在雞胸大肌中24 h內(nèi)水解完畢,其中STPP在3.5 h內(nèi)反應(yīng)速率高于0.004 3 g/(L·h)(以8 h時STPP的質(zhì)量濃度為0.05 g/L計算)。而在魚背側(cè)肌+混合磷酸鹽中處理組中,STPP在3.5 h內(nèi)反應(yīng)速率為0.003 4 g/(L·h),PP在24 h內(nèi)反應(yīng)的量也最少(24 h時PP的質(zhì)量濃度為0.054 9 g/L),表明混合磷酸鹽在魚背側(cè)肌中水解最慢。因此,在白鰱魚背側(cè)肌中TSPP或STPP的添加量要少于在豬背最長肌和雞胸大肌中,以免TSPP或STPP大量殘留。在豬背最長肌和雞胸大肌中,可以通過抑制豬背最長肌和雞胸大肌中多聚磷酸鹽的酶活性,使混合磷酸鹽的水解速率變慢,提高多聚磷酸鹽的作用效果。此外,由于雞胸大肌PPase活性高于豬背最長肌PPase,TPPase活性低于豬背最長肌TPPase,因此,在雞胸大肌中添加相同質(zhì)量的混合磷酸鹽時,其中的TSPP/STPP應(yīng)該比在豬背最長肌中小。

    3 結(jié) 論

    多聚磷酸鈉在不同物種肌肉中的水解情況存在著差異。將單一的TSPP加入到肌肉中,TSPP在雞胸大肌處理組中的水解速率最快,在豬背最長肌中的水解量比在魚背側(cè)肌中多。STPP在豬背最長肌+STPP處理組中水解速率最快,而魚背側(cè)肌+STPP處理組中STPP的水解速率最慢。將混合磷酸鹽(m(TSPP)∶m(STPP)∶m(SHMP)=3∶4∶3)加入到肌肉中,混合磷酸鹽在豬背最長肌中仍水解最快,其次是在雞胸大肌處理組中,在魚背側(cè)肌+混合磷酸鹽處理組中最慢,混合磷酸鹽在魚背側(cè)肌中反應(yīng)的量也最少。利用離子色譜法分析并理解多聚磷酸鹽在不同肌肉中的動態(tài)水解變化,可以有針對性地調(diào)控多聚磷酸鹽在不同肌肉中的水解進(jìn)程,通過添加少量的多聚磷酸鹽使產(chǎn)品獲得較高的品質(zhì),降低肉制品中的殘留量。

    [1] 靳紅果, 彭增起. 肉中添加多聚磷酸鹽的研究進(jìn)展[J]. 肉類研究,2009, 23(1): 74-77.

    [2] 丁武, 寇莉萍, 任建. 不同磷酸鹽對豬肌肉嫩度及保水性的影響[J].食品科學(xué), 2009, 30(21): 56-58.

    [3] GAO Ruichang, XUE Changhu, YUAN Li, et al. Purification and characterization of pyrophosphatase from bighead carp (Aristichthys nobilis)[J]. LWT-Food Science and Technology, 2008, 41(2): 254-261.

    [4] MOISEEV I V, CORNFORTH D P. Sodium hydroxide and sodium tripolyphosphate effects on bind strength and sensory characteristics of restructured beef rolls[J]. Meat Science, 1997, 45(1): 53-60. DOI:10.1016/S0309-1740(96)00093-9.

    [5] VOL N. Practical application of thin-layer chromatography for detection of polyphosphates in seafood[J]. Journal of AOAC International, 1995, 78(5): 1328-1332.

    [6] JOHNSEN S O, J?RGENSEN K B, BIRKELAND S, et al. Effects of phosphates and salt in ground raw and cooked farmed cod (Gadus morhua) muscle studied by the water holding capacity (WHC), and supported by31P-NMR measurements[J]. Journal of Food Science,2009, 74(3): C211-C220. DOI:10.1111/j.1750-3841.2009.01086.x.

    [7] SZLYK E, HRYNCZYSZYN P. Phosphate additives determination in meat products by 31-phosphorus nuclear magnetic resonance using new internal reference standard: hexamethylphosphoroamide[J]. Talanta, 2011, 84(1): 199-203. DOI:10.1016/j.talanta.2010.12.046

    [8] IAMMARINO M, di TARANTO A. Determination of polyphosphates in products of animal origin: application of a validated ion chromatography method for commercial samples analyses[J]. European Food Research and Technology, 2012, 235(3): 409-417. DOI:10.1007/ s00217-012-1766-z.

    [9] 劉蓓蕾, 賈海濤, 劇京亞. 離子色譜法測定肉及肉制品中多聚磷酸鹽的研究進(jìn)展[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2014, 5(2): 503-507.

    [10] RULLIERE C, RONDEAU-MOURO C, RAOUCHE S, et al. Studies of polyphosphate composition and their interaction with dairy matrices by ion chromatography and31P NMR spectroscopy[J]. International Dairy Journal, 2013, 28(2): 102-108. DOI:10.1016/ j.idairyj.2012.09.005.

    [11] 王麗, 張麗, 勵建榮. 免試劑離子色譜法檢測水產(chǎn)品及其制品中的多聚磷酸鹽[J]. 中國食品學(xué)報, 2011, 11(4): 203-210.

    [12] 沈濤, 朱洪亮, 曾曉瑤, 等. 離子色譜法測定肉制品中多聚磷酸鹽研究[J]. 中國測試, 2014, 40(3): 61-63. DOI:10.11857/ j.issn.1674-5124.2014.03.017.

    [13] 田銳花, 盧桂松, 彭增起, 等. 三聚磷酸鈉水解對肌動球蛋白解離和凝膠特性的影響[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(15): 126-130. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201315026.

    [14] 石金明, 靳紅果, 彭增起, 等. 肌肉焦磷酸酶和三聚磷酸酶的特性與應(yīng)用[J]. 肉類研究, 2011, 25(11): 47-49. DOI:10.3969/ j.issn.1001-8123.2011.11.012.

    [15] SUTTON A H. The hydrolysis of sodium triphosphate in cod and beef muscle[J]. International Journal of Food Science and Technology,1973, 8(2): 185-195. DOI:10.1111/j.1365-2621.1973.tb01705.x.

    [16] 彭增起. 肌肉鹽溶蛋白質(zhì)溶解性和凝膠特性研究[D]. 南京: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué), 2005: 101.

    [17] 靳紅果. 豬肉多聚磷酸酶調(diào)控肌肉蛋白質(zhì)凝膠特性的研究[D]. 南京: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué), 2011: 76.

    [18] 閆軍, 高峰, 張銳, 等. 海產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的離子色譜法測定[J]. 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2007, 17(4): 108-111. DOI:10.3969/ j.issn.1003-8892.2007.04.031.

    [19] LI R R, KERR W L, TOLEDO R T, et al.31P NMR analysis of chicken breast meat vacuum tumbled with NaCl and various phosphates[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2001, 81(6): 576-582. DOI:10.1002/jsfa.846.

    [20] 孫珍珍. 牛半腱肌中多聚磷酸酶酶學(xué)特性及其反應(yīng)體系動態(tài)研究[D].南京: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué), 2010: 48.

    [21] 靳紅果, 彭增起. 用31P NMR研究豬背最長肌中3 種多聚磷酸鈉的水解[J]. 肉類研究, 2008, 22(9): 7-10. DOI:10.3969/ j.issn.1001-8123.2008.09.005

    [22] 靳紅果, 何燕, 彭增起. 兔腰大肌和雞胸大肌三聚磷酸酶特性的比較研究[J]. 畜牧與獸醫(yī), 2010(2): 25-29.

    [23] MCBEATH T M, LOMBI E, MCLAUGHLIN M J, et al. Polyphosphate-fertilizer solution stability with time, temperature,and pH[J]. Journal of Plant Nutrition and Soil Science, 2007, 170(3): 387-391. DOI:10.1002/jpln.200625166.

    [24] KULAKOVSKAYA T V, VAGABOV V M, KULAEV I S. Inorganic polyphosphate in industry, agriculture and medicine: modern state and outlook[J]. Process Biochemistry, 2012, 47(1): 1-10. DOI:10.1016/ j.procbio.2011.10.028.

    [25] LIU Wei, XU Meng, ZHANG Yawei, et al. Mechanism of polyphosphates hydrolysis by purified polyphosphatases from the dorsal muscle of silver carp (Hypophthalmichthys molitrix) as detected by31P NMR[J]. Journal of Food Science, 2015, 80(11): C2413-C2419. DOI:10.1111/1750-3841.13080.

    [26] YASUI T, FUKAZAWA T, TAKAHASHI K, et al. Phosphate effects on meat, specifi c interaction of inorganic polyphosphates with myosin B[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1964, 12(5): 399-404. DOI:10.1021/jf60135a003.

    [27] YAMAZAKI M, SHEN Q W, SWARTZ D R. Tripolyphosphate hydrolysis by bovine fast and slow myosin subfragment 1 isoforms[J]. Meat Science, 2010, 85(3): 446-452. DOI:10.1016/ j.meatsci.2010.02.014.

    Ion Chromatography Studies of Dynamic Hydrolysis of Added Polyphosphates in Muscle

    XU Meng, LIU Wei, ZHOU Li, MA Zhifang, PENG Zengqi*
    (National Center of Meat Quality and Safety Control, College of Food Science and Technology,Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China)

    Polyphosphates are commonly used in meat processing as food additives. Once added into meat, they are hydrolyzed continuously by endogenous polyphosphatases present in meat. In this study, ion chromatography was used to detect the hydrolysis process of added tetrasodium pyrophosphate (TSPP), sodium tripolyphosphate (STPP) and composite polyphosphate (m (TSPP) : m (STPP): m (sodium hexametaphosphate) = 3:4:3) in pork longissimus dorsi, fi sh dorsal muscle and chicken breast muscle. Inconsistent results were obtained for the hydrolysis of added polyphosphates in muscle from different animal species. The hydrolysis rate of TSPP in chicken breast muscle was the highest, and TSPP was hydrolyzed completely within 0.8 h. More TSPP in pork longissimus dorsi was hydrolyzed than in fi sh dorsal muscle. In addition, STPP and composite polyphosphate were hydrolyzed fastest upon addition of either of them to pork longissimus dorsi, followed by addition to chicken breast muscle, and the slowest hydrolysis rate was observed upon addition to fi sh dorsal muscle. This study can provide the theoretical basis for regulating the hydrolysis process of polyphosphates and accordingly provide a guide to the reasonable addition of polyphosphates into muscle from different species.

    polyphosphate; ion chromatography; muscle; hydrolysis; different species

    10.7506/spkx1002-6630-201619006

    TS202.3

    A

    1002-6630(2016)19-0036-06

    徐萌, 劉瑋, 周黎, 等. 離子色譜法研究多聚磷酸鹽在肌肉中的動態(tài)水解變化[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(19): 36-41. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201619006. http://www.spkx.net.cn

    XU Meng, LIU Wei, ZHOU Li, et al. Ion chromatography studies of dynamic hydrolysis of added polyphosphates in muscle[J]. Food Science, 2016, 37(19): 36-41. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201619006. http://www.spkx.net.cn

    2015-10-30

    國家自然科學(xué)基金面上項目(31271898)

    徐萌(1991—),女,碩士研究生,研究方向為肉制品加工與質(zhì)量控制。E-mail:2013108018@njau.edu.cn

    彭增起(1956—),男,教授,博士,研究方向為畜產(chǎn)品加工與質(zhì)量控制。E-mail:zqpeng@njau.edu.cn

    猜你喜歡
    磷酸鹽水解離子
    A close look at Nauru’s ecosystem
    番石榴中結(jié)合多酚堿水解與酸水解法提取工藝優(yōu)化的比較
    AZ91D鎂合金磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的制備與表征
    在細(xì)節(jié)處生出智慧之花
    小議離子的檢驗與共存
    鹽類的水解考點探究
    鹽類水解的原理及應(yīng)用
    鋼渣對亞鐵離子和硫離子的吸附-解吸特性
    鋁離子電池未來展望
    磁性Fe3O4@SiO2@ZrO2對水中磷酸鹽的吸附研究
    亚洲第一青青草原| 色婷婷av一区二区三区视频| 在线看a的网站| 在线观看免费午夜福利视频| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产伦理片在线播放av一区| 久久99精品国语久久久| 夫妻午夜视频| 午夜激情av网站| 免费黄频网站在线观看国产| 视频区欧美日本亚洲| 久久九九热精品免费| 亚洲综合色网址| 真人做人爱边吃奶动态| 悠悠久久av| 亚洲精品一二三| 国产有黄有色有爽视频| 色婷婷av一区二区三区视频| 9191精品国产免费久久| 乱人伦中国视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 老司机影院毛片| 中文字幕人妻熟女乱码| 人人澡人人妻人| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 日本91视频免费播放| www.av在线官网国产| 久久99精品国语久久久| 青青草视频在线视频观看| 国产精品99久久99久久久不卡| 天天影视国产精品| 亚洲七黄色美女视频| 日韩制服骚丝袜av| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 久久久久久久大尺度免费视频| 午夜福利,免费看| 电影成人av| 在线av久久热| 2021少妇久久久久久久久久久| 韩国精品一区二区三区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 视频区图区小说| 精品福利永久在线观看| 国产色视频综合| 色婷婷av一区二区三区视频| 性少妇av在线| 国产成人免费无遮挡视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 99热国产这里只有精品6| 操出白浆在线播放| 亚洲av国产av综合av卡| 男女下面插进去视频免费观看| 夫妻性生交免费视频一级片| 欧美日韩综合久久久久久| 免费观看av网站的网址| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲av欧美aⅴ国产| 欧美成狂野欧美在线观看| 日本av免费视频播放| 国产黄色免费在线视频| 18在线观看网站| 久9热在线精品视频| 满18在线观看网站| 国产成人精品久久二区二区91| 精品福利永久在线观看| 亚洲精品自拍成人| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 免费在线观看日本一区| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 一区二区av电影网| av电影中文网址| 亚洲少妇的诱惑av| 亚洲七黄色美女视频| 91麻豆av在线| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 手机成人av网站| 少妇精品久久久久久久| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品一区二区在线不卡| 秋霞在线观看毛片| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 中文精品一卡2卡3卡4更新| 好男人视频免费观看在线| 纯流量卡能插随身wifi吗| 深夜精品福利| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| xxxhd国产人妻xxx| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲精品美女久久av网站| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 青春草亚洲视频在线观看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 日韩欧美一区视频在线观看| 十八禁人妻一区二区| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 午夜免费男女啪啪视频观看| 欧美日韩视频精品一区| 高清视频免费观看一区二区| av福利片在线| 国产免费视频播放在线视频| 亚洲 国产 在线| 大香蕉久久网| 大香蕉久久成人网| 久久久久国产一级毛片高清牌| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 啦啦啦在线免费观看视频4| 99九九在线精品视频| 欧美人与性动交α欧美软件| 久久久久网色| 亚洲欧美激情在线| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 国产深夜福利视频在线观看| 日韩视频在线欧美| 国产不卡av网站在线观看| 亚洲成色77777| 永久免费av网站大全| 99香蕉大伊视频| 69精品国产乱码久久久| 国产精品人妻久久久影院| 黄片播放在线免费| 午夜福利影视在线免费观看| avwww免费| 国产黄色免费在线视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 免费观看av网站的网址| 中国国产av一级| 啦啦啦啦在线视频资源| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 成人国产av品久久久| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 丝袜美足系列| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 婷婷成人精品国产| 国产精品.久久久| 色婷婷av一区二区三区视频| 一级黄色大片毛片| 国产成人精品在线电影| 亚洲精品国产一区二区精华液| a 毛片基地| 宅男免费午夜| 老司机午夜十八禁免费视频| 97人妻天天添夜夜摸| 久久天堂一区二区三区四区| 人人妻人人澡人人看| 91九色精品人成在线观看| 国产精品久久久av美女十八| 老鸭窝网址在线观看| www.熟女人妻精品国产| 亚洲国产成人一精品久久久| 人成视频在线观看免费观看| av一本久久久久| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 美女主播在线视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲成人免费电影在线观看 | 精品少妇内射三级| av欧美777| 成人手机av| xxxhd国产人妻xxx| 新久久久久国产一级毛片| 免费观看人在逋| xxx大片免费视频| 精品福利观看| 国产在线免费精品| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 99热全是精品| 波野结衣二区三区在线| www.熟女人妻精品国产| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 精品福利永久在线观看| av国产精品久久久久影院| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 美女大奶头黄色视频| 后天国语完整版免费观看| 亚洲免费av在线视频| 久久 成人 亚洲| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久久久久久国产电影| 乱人伦中国视频| 午夜福利,免费看| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 国产男人的电影天堂91| 婷婷色av中文字幕| 欧美激情极品国产一区二区三区| 高清av免费在线| 国产成人欧美| 国产精品二区激情视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| www.精华液| 五月天丁香电影| 亚洲伊人色综图| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 美女大奶头黄色视频| 成人影院久久| 精品人妻一区二区三区麻豆| 欧美精品一区二区免费开放| 国产片特级美女逼逼视频| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲免费av在线视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 黄色一级大片看看| 中文字幕最新亚洲高清| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 人成视频在线观看免费观看| netflix在线观看网站| 赤兔流量卡办理| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲精品日本国产第一区| 黄片小视频在线播放| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲图色成人| 免费人妻精品一区二区三区视频| 色婷婷久久久亚洲欧美| 大陆偷拍与自拍| svipshipincom国产片| 成年av动漫网址| 亚洲一码二码三码区别大吗| 大片免费播放器 马上看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 91国产中文字幕| 亚洲国产最新在线播放| 国产欧美日韩一区二区三 | 一级片'在线观看视频| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久中文字幕一级| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产成人av教育| a级毛片黄视频| 九草在线视频观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲国产精品国产精品| 欧美精品一区二区免费开放| 在线 av 中文字幕| www.av在线官网国产| 国产精品 欧美亚洲| 悠悠久久av| 日韩av不卡免费在线播放| 精品少妇内射三级| 捣出白浆h1v1| 中文字幕最新亚洲高清| 男女无遮挡免费网站观看| 中文字幕人妻熟女乱码| 一区二区三区激情视频| 母亲3免费完整高清在线观看| 一区二区三区四区激情视频| 国产91精品成人一区二区三区 | 麻豆国产av国片精品| 免费日韩欧美在线观看| 午夜福利免费观看在线| av天堂久久9| av在线老鸭窝| 亚洲国产av影院在线观看| 狂野欧美激情性bbbbbb| 大话2 男鬼变身卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 另类精品久久| 亚洲国产精品999| 欧美日韩成人在线一区二区| 午夜免费鲁丝| 激情视频va一区二区三区| 美女午夜性视频免费| 国产在线免费精品| bbb黄色大片| 婷婷色综合www| 丁香六月天网| 日本a在线网址| 日本vs欧美在线观看视频| 9色porny在线观看| 国产精品免费视频内射| 青春草视频在线免费观看| av网站免费在线观看视频| 久久 成人 亚洲| 久久亚洲精品不卡| 操美女的视频在线观看| 免费看av在线观看网站| 国产精品 国内视频| 丝袜美足系列| 美女高潮到喷水免费观看| 久久久精品94久久精品| 日韩视频在线欧美| 精品免费久久久久久久清纯 | 悠悠久久av| 亚洲国产欧美一区二区综合| 咕卡用的链子| 成人亚洲精品一区在线观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 成人午夜精彩视频在线观看| 国产精品三级大全| 欧美精品高潮呻吟av久久| 中文字幕人妻熟女乱码| 飞空精品影院首页| 婷婷成人精品国产| 久久九九热精品免费| 久久久久网色| 成年美女黄网站色视频大全免费| 精品卡一卡二卡四卡免费| 免费在线观看完整版高清| 高清av免费在线| 亚洲精品一区蜜桃| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲精品中文字幕在线视频| 只有这里有精品99| 久热爱精品视频在线9| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 国产有黄有色有爽视频| 精品少妇内射三级| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 美女中出高潮动态图| 99香蕉大伊视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产成人精品久久久久久| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 一区二区日韩欧美中文字幕| 在线av久久热| 亚洲国产精品国产精品| 欧美日韩一级在线毛片| 91精品伊人久久大香线蕉| 日本欧美视频一区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久精品久久久久久久性| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 久久精品国产a三级三级三级| 国产色视频综合| 一本综合久久免费| 精品一品国产午夜福利视频| 久久免费观看电影| 成人影院久久| 晚上一个人看的免费电影| 国产熟女欧美一区二区| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 欧美国产精品va在线观看不卡| 另类亚洲欧美激情| 欧美成狂野欧美在线观看| 久久国产亚洲av麻豆专区| 久久精品国产a三级三级三级| 黄频高清免费视频| www.精华液| 超碰97精品在线观看| 性高湖久久久久久久久免费观看| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 老汉色∧v一级毛片| 国产熟女欧美一区二区| 精品一区在线观看国产| 国产一级毛片在线| 大陆偷拍与自拍| 国产片内射在线| 午夜精品国产一区二区电影| 黄色一级大片看看| 精品久久蜜臀av无| 一级黄片播放器| 国产成人一区二区在线| 黄色片一级片一级黄色片| 午夜福利影视在线免费观看| 考比视频在线观看| 国产国语露脸激情在线看| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 男女下面插进去视频免费观看| 又黄又粗又硬又大视频| 香蕉丝袜av| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 女人久久www免费人成看片| 国产99久久九九免费精品| 亚洲国产精品999| 在线观看国产h片| 欧美黑人精品巨大| 男女边吃奶边做爰视频| 国产欧美日韩一区二区三 | 欧美中文综合在线视频| 天天影视国产精品| 91麻豆av在线| 精品一区二区三卡| 大码成人一级视频| 亚洲欧美色中文字幕在线| 99久久精品国产亚洲精品| 国产爽快片一区二区三区| 香蕉国产在线看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久久久久久久久久久大奶| 精品福利观看| a级毛片在线看网站| 下体分泌物呈黄色| 亚洲av国产av综合av卡| 国产日韩欧美视频二区| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 久久精品成人免费网站| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 母亲3免费完整高清在线观看| 97精品久久久久久久久久精品| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 只有这里有精品99| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 在线观看www视频免费| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 欧美精品亚洲一区二区| 一级片免费观看大全| 狂野欧美激情性bbbbbb| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 日韩一区二区三区影片| 日韩大码丰满熟妇| 亚洲精品在线美女| 69精品国产乱码久久久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 亚洲伊人色综图| 国产97色在线日韩免费| 国产精品久久久av美女十八| www.熟女人妻精品国产| 宅男免费午夜| 色视频在线一区二区三区| 国产一区二区三区综合在线观看| 免费在线观看日本一区| 色网站视频免费| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 久久国产精品大桥未久av| 亚洲,一卡二卡三卡| 大香蕉久久网| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国产男女超爽视频在线观看| 婷婷色综合www| 久久99一区二区三区| 曰老女人黄片| 一区二区三区精品91| 黄色 视频免费看| 亚洲国产av新网站| 丝瓜视频免费看黄片| 十八禁人妻一区二区| av电影中文网址| 另类亚洲欧美激情| av又黄又爽大尺度在线免费看| 丝袜在线中文字幕| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 七月丁香在线播放| 亚洲熟女毛片儿| 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲色图综合在线观看| 国产一区有黄有色的免费视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 一级黄片播放器| 亚洲欧美精品自产自拍| 精品卡一卡二卡四卡免费| 欧美人与善性xxx| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲第一av免费看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 又紧又爽又黄一区二区| 欧美激情极品国产一区二区三区| 又大又黄又爽视频免费| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 欧美激情极品国产一区二区三区| 国产视频首页在线观看| 欧美在线黄色| 亚洲av男天堂| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 婷婷色麻豆天堂久久| 老司机影院成人| 亚洲第一青青草原| 国产精品三级大全| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 精品久久久久久电影网| 亚洲精品中文字幕在线视频| 只有这里有精品99| 久久国产精品影院| 久久99一区二区三区| 欧美性长视频在线观看| 国产精品久久久人人做人人爽| 777米奇影视久久| 国产日韩欧美亚洲二区| 中文字幕人妻熟女乱码| 欧美日韩黄片免| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 国产成人精品在线电影| 久久99热这里只频精品6学生| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美精品一区二区免费开放| 日韩 亚洲 欧美在线| 天堂中文最新版在线下载| 国产成人精品久久二区二区免费| 黄片小视频在线播放| 亚洲国产欧美在线一区| www.自偷自拍.com| 观看av在线不卡| 一区二区三区激情视频| 亚洲精品自拍成人| 欧美日韩av久久| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 男女下面插进去视频免费观看| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产免费福利视频在线观看| 色综合欧美亚洲国产小说| av线在线观看网站| av福利片在线| 999久久久国产精品视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 亚洲精品在线美女| 只有这里有精品99| 亚洲熟女毛片儿| 欧美日韩成人在线一区二区| 亚洲精品第二区| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产精品一区二区精品视频观看| 午夜福利免费观看在线| 热re99久久国产66热| 美女高潮到喷水免费观看| 真人做人爱边吃奶动态| 深夜精品福利| 两个人看的免费小视频| 午夜免费男女啪啪视频观看| 精品一区在线观看国产| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲国产欧美在线一区| 国产精品久久久av美女十八| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲伊人色综图| 久久这里只有精品19| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中文字幕人妻熟女乱码| 久久久久久人人人人人| 成人手机av| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 视频在线观看一区二区三区| 一二三四在线观看免费中文在| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 电影成人av| 日韩一区二区三区影片| 岛国毛片在线播放| 国产成人a∨麻豆精品| 久久精品人人爽人人爽视色| 99久久综合免费| 99国产综合亚洲精品| 一区二区三区乱码不卡18| 人体艺术视频欧美日本| 国产在视频线精品| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 美女午夜性视频免费| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 欧美变态另类bdsm刘玥| 午夜激情久久久久久久| 美女中出高潮动态图| 多毛熟女@视频| 1024香蕉在线观看| 激情五月婷婷亚洲| 国产精品久久久人人做人人爽| 精品一区在线观看国产| 亚洲精品一二三| 亚洲精品久久午夜乱码| 看十八女毛片水多多多| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲欧洲日产国产| 亚洲精品一二三| 黄色怎么调成土黄色| 国产亚洲欧美在线一区二区| 9191精品国产免费久久| 国产亚洲精品久久久久5区| 9热在线视频观看99| 久久久亚洲精品成人影院| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 一二三四社区在线视频社区8| 9色porny在线观看| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 免费在线观看日本一区| 十八禁网站网址无遮挡| 久久精品久久精品一区二区三区| 啦啦啦 在线观看视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 蜜桃国产av成人99| 99精品久久久久人妻精品| 999久久久国产精品视频| 国产麻豆69| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲 国产 在线| 极品人妻少妇av视频| 涩涩av久久男人的天堂| 婷婷丁香在线五月| 热99久久久久精品小说推荐| 色视频在线一区二区三区| 国产男女超爽视频在线观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 欧美精品一区二区免费开放| 一二三四在线观看免费中文在| 男人操女人黄网站| 国产日韩欧美亚洲二区| 免费av中文字幕在线| 久久鲁丝午夜福利片| 丰满少妇做爰视频| 电影成人av| 欧美日韩亚洲高清精品| 一本色道久久久久久精品综合| 国产精品久久久人人做人人爽| 啦啦啦在线免费观看视频4| 51午夜福利影视在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美精品一区二区大全|