基于氣相色譜法對玉米中殺蟲劑殘留量的探析

◎單 非

（阜新市糧油監(jiān)測站，遼寧 阜新 123000）

基于氣相色譜法對玉米中殺蟲劑殘留量的探析

◎單 非

（阜新市糧油監(jiān)測站，遼寧 阜新 123000）

以玉米中氯化苦的殘留量為重點研究對象，探析一種快速檢測的方法，即采用無水乙醇對玉米進行超聲取樣提取，運用氣相色譜電子捕獲檢測器對玉米中氯化苦的殘留量進行測定。

氣相色譜法；玉米；氯化苦；殘留量

玉米在種植、儲存和加工過程中會產生大量的害蟲，而氯化苦是一種殺滅糧食中害蟲成效最好的農藥，但是對糧食會造成一定的損害，與糧食中含有的有機成分相結合就會發(fā)生化學反應，從而產生危害人體健康的致癌物質，如果不標準地使用氯化苦，則會導致其在糧食中大量殘留。氯化苦的化學性質比較穩(wěn)定，屬于一種無色的液體中等毒性農藥，可以與苯、乙醇、丙酮等多種成分相融合。通常這種農藥在遇到空氣后會以蒸汽壓形式存在，能夠在表面潮濕的物體中存活，所以在自然界中會以飛快的速度擴散?，F(xiàn)階段，對糧食中氯化苦進行殘留測試多以分光光度法為主，這種方法具備的重現(xiàn)性能不好，而且介質背景產生強烈的干擾，只能檢測出少量農藥的濃度。

1　儀器與試劑

氣相色譜電子捕獲檢測器、超聲提取器；無水乙醇，分析純、濃度為100 mg/L的標準溶液氯化苦。

2　試驗方法

2.1樣品前處理

在試驗前要對所選的樣品進行處理，確保其符合試驗的標準要求。將選取的玉米樣品表面附著物處理干凈，經過全面混勻后依據(jù)四分法將其分樣保留個100 g，并裝入自封袋中儲存?zhèn)溆?。將選擇的玉米樣品精確到0.01 g放入到250 mL的三角瓶中，同時倒入20 mL的無水乙醇對玉米進行浸泡，室溫浸泡規(guī)定時間，在進行超聲提取之后，取上清液待氣相色譜電子捕獲器測定。

2.2色譜條件

首先將毛細管柱的溫度保持在70 ℃，進樣口溫度維持在250 ℃，檢查器溫度在300 ℃，色譜柱壓力為45 KPa，柱流量為每分鐘9.25 mL，吹掃流量為每分鐘3.0 mL/min，尾吹流量為30 mL/min，將樣品直接注入，樣品進量為2 μ L，載氣為高純氮氣。

3　結果與討論

3.1色譜柱的選擇

通過對樣品進行幾次反復試驗發(fā)現(xiàn)，在對樣品中的氯化苦進行組分分離時，想要取得良好的效果，多采用的方法為AT-1701和SE-30兩種。其中，SE-30色譜柱能夠將氯化苦中的組分進行良好的分離，而AT-1701上氯化苦的出峰面積比較小，靈敏度較低，且有較大的拖尾，不利于與樣品中雜質的分離，因此選擇SE-30的色譜柱較為合適。

3.2提取溶劑和提取方法的選擇

在對玉米樣品進行提取時會受到多個方面因素的影響，導致農藥殘留量測定不準確，而氯化苦由于其遇到空氣就容易揮發(fā)，而且又容易吸附到糧食表面。因此，在檢測過程中要顧及其他熏蒸劑和相關化學品的測定，所以采用了多種方法測定都無法有效規(guī)避氯化苦試驗過程中的損失?；诖?，對玉米中氯化苦的提取做了全面的改善，通過將玉米在無水乙醇、苯、石油醚等中進行浸泡，采用超聲波方式對氯化苦進行提取，有效提升了其回收率，因為無水乙醇不具毒性，且介質與氯化苦的完全吻合，所以才使用其進行提取。將提取的溶劑進行處理時可以采用以下幾種方式：即室溫靜置浸泡30 min提取，室溫靜置浸泡30 min并超聲波提取10 min，室溫浸泡一夜后提取。首先第一種所獲取的回收率并不穩(wěn)定，特別是低濃度樣品；第二種方式回收率相比第一種較為穩(wěn)定；而第三種方式回收率比較穩(wěn)定，但色譜峰會存在拖尾現(xiàn)象，原因可能是由于放置時間太久，對物質造成了干擾。結合實踐考慮，可以優(yōu)先選擇第二種方式。

3.3檢出限和定量限

以信噪比為S/N=3和S/N=10的濃度為標準確定檢出限和定量限。計算得標準物質的檢出限為0.005 6 m g/kg。計算得標準物質的定量限為0.019 0 m g/kg。在設定好的色譜條件下對玉米樣品中的氯化苦殘留量進行檢查，就會得到相應的色譜圖，相關系數(shù)R2=0.999 5，氯化苦的質量濃度在0.5～3.0 μ g/m L范圍內線性關系良好。

3.4精密度實驗

通常在色譜標準的情況下會對不同濃度水平的樣品進行4次反復檢測，經過計算所得出的測定精密度如表1所示。事實證明：標準樣品物質的偏差不會超出6%，與微量分析標準完全吻合。

表1　精密度試驗結果表

3.5方法的加標回收率實驗

通過對選取的玉米樣品進行不同標準濃度程度的回收率試驗，在不同的色譜測定中對每個濃度反復測定，實際的加標量、回收率及相對標準偏差的測定，結果表明，玉米中氯化苦的平均回收率在98.00%～106.00%，相對標準偏差在3.00%～3.50%。

4　結論

通過采用氣相色譜電子捕獲檢測器，對選擇的樣品進行超聲波提取、毛細管柱色譜分離，對玉米中殘留的農藥氯化苦進行不同濃度水平的回收率試驗，發(fā)現(xiàn)農藥殘留都符合標準范圍，而且在這一范圍內峰面積和氯化苦的濃度線性關系非常協(xié)調。該本通過制定科學的方式對樣品處理前的程序進行了優(yōu)化，使得操作更加便捷，避免了基質帶給儀器測定強烈干擾現(xiàn)象的發(fā)生，測定出的數(shù)值更加準確、精準，能夠快速準確地檢測出玉米中氯化苦的殘留量。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標準化管理委員會.GB 2715-2005糧食衛(wèi)生標準[S]．北京：中國標準出版社，2005.

[2]陳文強，彭 浩，鄧百萬，等.氣相色譜技術在食品安全檢測中的應用[J].江蘇農業(yè)科學，2009，37（4）：356-358．

Analysis of Pesticide Residues in Maize Based on Gas Chromatography

Shan Fei
（Fuxin Grain and Oil Monitoring Stations， Fuxin 123000， China）

In this paper， the residual amount of maize chloropicrin was focused on the object， a method of rapid detection， which uses corn for ethanol ultrasonic extraction of samples using gas chromatography with electron capture detector Chloride maize bitter residues was measured.

Gas chromatography； Corn； Chloropicrin； Residues

S481.1

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.040