苗藥草狗腎揮發(fā)油的GC-MS分析

宋雯昕 杜 江

貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550002

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苗藥草狗腎揮發(fā)油的GC-MS分析

宋雯昕 杜 江

貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550002

目的：研究苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分組成。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取苗藥草狗腎的揮發(fā)油，以氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定其成分。結(jié)果：從苗藥草狗腎揮發(fā)油中鑒定出37種成分，占揮發(fā)油總成分的48%，其主要成分為2,5-二甲基噻吩(12.79%)、棕櫚酸(3.30%)、香葉醇(2.26%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(1.77%)、正辛醛(1.08%)、2-十五烷酮(0.74%)、橙花醇(0.72%)、(E)-β-金合歡(0.64%)、苯乙醛(0.62%)、苯乙烯(0.61%)等。結(jié)論：苗藥草狗腎揮發(fā)油成分中含有多種具有明顯生物活性的成分，為苗藥草狗腎的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)提供了科學(xué)的依據(jù)。

苗藥草狗腎；揮發(fā)油；化學(xué)成分；氣相色譜-質(zhì)譜

苗藥草狗腎是蛇菰科蛇菰屬杯莖蛇菰(BalanophorasubcupularisTam.)的全草，是一種寄生性植物。苗藥草狗腎主要分布于江西、福建、湖南、廣東、廣西等地，生長(zhǎng)在海拔540～1700m的密林中[1]。苗藥草狗腎具有清熱解毒，涼血止血的功效，民間主要用于肺結(jié)核[2]、痔瘡及虛勞出血[3]的治療。有關(guān)苗藥草狗腎中揮發(fā)油化學(xué)成分的研究尚未有報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)采用揮發(fā)油提取器從苗藥草狗腎的全草中提取揮發(fā)油，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析，為其今后進(jìn)一步的研究提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 材料、儀器與試劑

1.1 材料 苗藥草狗腎采自貴州都勻，由貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院孫慶文教授鑒定為蛇菰科蛇菰屬杯莖蛇菰(BalanophorasubcupularisTam.)的全草。

1.2 儀器與試劑 揮發(fā)油提取器；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)Agilent7890A/5975C；正己烷(批號(hào)：20130110)；娃哈哈純凈水。

2 方法

2.1 樣品制備 取草狗腎粉末200g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水800mL，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水至刻度3mL，再加正己烷2～3mL，連接回流冷凝管，加熱至微沸，并保持6h，放冷，分取正己烷液，通過(guò)鋪有無(wú)水硫酸鈉約1g的漏斗濾過(guò)，濾液置5mL量瓶中，揮發(fā)油測(cè)定器內(nèi)壁用正己烷少量洗滌，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.2 色譜條件 色譜柱為VF-5MS(30m×250μm×0.25μm)毛細(xì)管柱，柱溫40℃，保持3min，以5℃/min升至260℃，以10℃/min升至310℃，保持2min；進(jìn)樣口溫度250℃；載氣為高純氦氣；流量1mL/min；不分流進(jìn)樣0.75min。

2.3 質(zhì)譜條件 離子源為EI源；離子源溫度230℃；四級(jí)桿溫度150℃；電子能量70ev；溶劑延遲3min；TIC模式，質(zhì)量范圍30～550amu。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

GC-MS分析結(jié)果：經(jīng)GC-MS對(duì)樣品和空白試劑進(jìn)行分析，結(jié)果空白試劑在保留時(shí)間5min后無(wú)干擾峰，各樣品的總離子流圖如下：

按上述GC-MS條件對(duì)苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析，得到其總離子圖(見(jiàn)圖2)，共檢測(cè)到78個(gè)信號(hào)峰，經(jīng)MSD Chemstation E02.02.1431工作站軟件對(duì)檢測(cè)所得的總離子流圖進(jìn)行積分，并在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)NIST11進(jìn)行檢索分析，鑒定得到37種成分(見(jiàn)表1)，其中含量最高的為2,5二甲基噻吩，含量高達(dá)12.79%，為苗藥草狗腎揮發(fā)油的研究奠定了基礎(chǔ)。

表1 苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果

NO.t/min化合物名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)含量/%匹配度/%17.84苯乙烯styreneC8H8104.150.619528.232,5-二甲基噻吩2,5-dimethylthiopheneC6H8S112.1912.7991311.012-正戊基呋喃2-pentylfuranC9H14O138.210.587411.47正辛醛OctanalC8H16O128.211.0883512.11O-異丙基甲苯o-cymeneC10H14134.220.1597612.25右旋萜二烯d-limoneneC10H16136.230.5699712.82苯乙醛benzeneacetaldehydeC8H8O120.150.6287813.18萜品烯gamma.-terpineneC10H16136.230.0296914.513,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(E)-3,7-dimethyl-2,6-octadienalC10H18O154.251.22971016.67壬醛phenolC9H18O142.240.35941116.75冰片endo-borneolC10H18O154.250.25941217.42α-松油醇alpha.-terpineolC10H18O154.250.5961318.23橙花醇2,6-octadien-1-olC10H18O154.250.72961418.98香葉醇geraniolC10H18O154.252.26961519.07茴香腦anetholeC10H12O148.20.38981619.654-乙基-2-甲氧基苯酚4-ethyl-2-methoxyphenolC9H12O2152.191.77911720.54十一醛undecanalC11H22O170.290.36911820.7對(duì)乙烯基愈瘡木酚2-methoxy-4-vinylphenolC9H10O2150.170.54911922.072-十一烯醛2-undecenalC11H20O168.280.2902023.51-石竹烯l-caryophylleneC15H24204.350.44992124.43丁香烯humuleneC15H24204.350.29892225.1(E)-β-金合歡烯(E)-.beta.-fameseneC15H24204.350.64892328.19柏木腦cedrolC15H26O222.370.21982430.022-十五烷酮2-pentadecanoneC15H30O226.40.74952534.25十七烷酮2-heptadecanoneC17H34O254.450.45942634.71棕櫚樹(shù)甲酯methylhexadecanoicC17H34O2270.450.19982735.61棕櫚酸hexadecanoicacidC16H32O2256.423.3992837.98二十一烷heneicosaneC21H44296.570.2972939.74二十二烷docosaneC22H46310.60.2193

續(xù)表1 表1 苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果

4 討論

苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分中含量最高的成分為2,5-二甲基噻吩，含量高達(dá)12.79%。苗藥草狗腎中棕櫚酸的含量也相對(duì)較高，達(dá)到3.3%。通過(guò)查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，苗藥草狗腎的研究?jī)H僅只有資源上的調(diào)查，從化學(xué)成分、藥理作用、生物活性等方面均未有相關(guān)的研究，所以，草狗腎的研究狀況較為空白。草狗腎是蛇菰科蛇菰屬的植物，是一個(gè)多來(lái)源的植物，而蛇菰科蛇菰屬不同蛇菰的化學(xué)成分均有一定的相似性[4]，筒鞘蛇菰是蛇菰屬植物中研究較為深入的，其甲醇提取物有較為顯著的鎮(zhèn)痛抗炎作用[5]，其多糖提取物有較好的抗疲勞作用[6]。所以，可以根據(jù)蛇菰屬不同蛇菰之間的相似性，對(duì)苗藥草狗腎的化學(xué)成分、藥理作用等方面進(jìn)行更為深入研究，為苗藥草狗腎今后的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供科學(xué)可靠的基礎(chǔ)理論。

[1]張紹云.蛇菰屬的藥用植物資源[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志,1998,31,27-28.

[2]陳勇,吳發(fā)旺.似菇非菇的蛇菰科植物[J].生物學(xué)教學(xué),2008,33(6):76.

[3]張紹云,宋昆生.蛇菰屬的藥用植物資源[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,1998,5(4):29-30.

[4]侯欽云,戴忠,程顯隆,等.5種蛇菰的化學(xué)成分比較研究[J].藥物分析志,2009,29(5):697-700.

[5]阮漢利,李娟,趙曉亞,等.筒鞘蛇菰鎮(zhèn)痛抗炎作用的研究[J].中醫(yī)藥學(xué)刊,2003,21(6):910-911.

[6]何玲,高輝,李春艷.筒鞘蛇菰多糖抗疲勞作用研究[J].懷化學(xué)院學(xué)報(bào),2011,30(11):43-45.

(編輯：梁志慶)

2016-08-11

宋雯昕(1992-)，女，漢族，碩士研究生在讀，研究方向?yàn)槊褡逅幍幕瘜W(xué)成分研究。E-mail:597320943@qq.com

杜江(1959-)，男，漢族，教授，研究方向?yàn)橹兴?、民族醫(yī)藥的基礎(chǔ)研究與開(kāi)發(fā)工作。E-mall:dujang.gz@163.com

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1007-8517(2016)18-0010-03