棉花手扯長度實物標準穩(wěn)定性測試研究

冉翔濤+肖強

摘要：棉花手扯長度實物標準樣品的研制及應(yīng)用，通過專業(yè)的檢測分析判斷樣品長期使用中穩(wěn)定性的問題。

關(guān)鍵詞： 手扯長度；實物標準；穩(wěn)定性；曼德爾檢驗；判斷

1 棉花手扯長度實物標準的研制

2007年，在中國纖維檢驗局主持下，GB 1103《棉花 細絨棉》文字標準進行了具有重大變革意義的修訂。其中將棉花手扯長度的定義由原來的棉花主體長度，修改為上半部平均長度。明確規(guī)定：“棉花長度采用手扯尺量法檢驗或大容量快速棉纖維測試儀檢驗，HVI檢驗采用上半部平均長度，棉花手扯長度實物標準根據(jù)HVI測定的棉花上半部平均長度結(jié)果定值。采用手扯尺量法檢驗時，應(yīng)經(jīng)常采用棉花手扯長度實物標準進行校準?！?/p>

為配合修訂后的文字標準中關(guān)于長度檢驗相關(guān)條款的推廣、實施，我們對新疆、甘肅、江蘇、河北、天津、山東幾個省市以及美國進口標準棉樣長度指標進行了有針對性的測試、分析，經(jīng)過粗選、精選、加工，通過上萬測試數(shù)據(jù)的均勻性檢驗和實驗室聯(lián)合定值，于2007年成功研制出了棉花手扯長度實物標準樣品，并通過了全國標準樣品技術(shù)委員會組織的專家審定。該實物標準樣品批準代號為：GSB 11-2057-2007，樣品采用透氣、避光的牛皮紙筒包裝，每套包括26mm～32 mm長度范圍內(nèi)的7種棉樣各一卷。棉花手扯長度實物標準的研制成功也是國內(nèi)第一次將自然狀態(tài)（而非經(jīng)梳理加工）的原棉作為實物標準樣品，使整個棉花實物標準體系更加科學、嚴謹、合理、準確，影響深遠、意義重大。在隨后的幾年中，棉花手扯長度實物標準面向全國的加工企業(yè)、紡織企業(yè)、纖維檢驗機構(gòu)、農(nóng)業(yè)棉花研究單位、商貿(mào)棉花檢驗部門等發(fā)行，成為國內(nèi)棉花長度指標檢驗的基準依據(jù)。

2 長度樣品的穩(wěn)定性

為配合棉花文字標準關(guān)于長度檢驗改革的實施，并滿足國內(nèi)相關(guān)行業(yè)對棉花手扯長度實物標準的需求，2007年起，我們選取并制備了一定數(shù)量的標準樣品。但隨著保存時間的增加，現(xiàn)有的樣品質(zhì)量特性是否還保持當初的技術(shù)指標能力，即樣品的標準值是否還準確穩(wěn)定，是否產(chǎn)生變化，是否在可控的范圍內(nèi)，需要我們通過科學的測試來分析判定。在GB 15000.2《標準樣品工作導(dǎo)則（2）標準樣品常用術(shù)語及定義》中，關(guān)于標準樣品穩(wěn)定性這樣釋義：“標準樣品在規(guī)定的條件下貯存，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。”我們對棉花手扯長度實物標準樣品的穩(wěn)定性檢測探究是非常有必要的工作，最終目的是保證客戶始終在使用定值穩(wěn)定有效的標準樣品。為了分析該實物標準樣品的穩(wěn)定性，我們專門設(shè)計了抽樣及測試方案。

3 試驗方案及測試

（1）測試樣品的制備

為選取有代表性的樣品，遵循多點隨機的原則我們設(shè)計了抽樣方案，在26mm～32mm每一個長度級中抽取一個標準值的適量樣品。從低到高按英文字母A～G編寫樣品代碼，編碼與樣品一一對應(yīng)，見表1。所有樣品測試前需在國家二級標準大氣[溫度（20±2）℃、濕度（65±3）%]條件下平衡48h，并確保待測樣品的回潮率在最佳的測試范圍內(nèi)。樣品在測試時按代碼區(qū)分分別測試，完成1個品種后再進行下一個品種，從而確保樣品與標識一致，避免混淆。

（2）儀器及人員準備

選取兩臺性能優(yōu)良、運行穩(wěn)定的HVI1000型棉纖維大容量測試儀參加試驗，并安排手法穩(wěn)定、操作熟練、經(jīng)驗豐富的技術(shù)人員負責測試。測試前HVI儀器預(yù)熱4h以上，需將儀器長/強模塊重新校準。校準通過后，選擇“模塊測試”下“長度/強度模塊”進行測試，測試模式選擇“正常測試”項，測試指標主要是上半部平均長度，試驗中遵循專人專機的原則。

（3）測試過程

測試時兩臺儀器做平行試驗，每臺儀器每種樣品重復(fù)測試6次共計12把梳子，每連續(xù)兩把梳子的平均值作為一次測試結(jié)果，采集上半部平均長度數(shù)據(jù)。7個品種的樣品按順序測試完成一遍算是一個測試周期。測試過程中嚴格執(zhí)行《HVI大容量棉纖維測試儀操作規(guī)程》和《HVI大容量棉纖維測試儀校準規(guī)范》。

4 數(shù)據(jù)匯總分析

我們連續(xù)4年每年安排專人按照相同的條件測試一個周期，每個樣品每次重復(fù)6次試驗，并收集匯總?cè)繑?shù)據(jù)，計算平均值和標準差，再進行下一步的比較分析。

從測試數(shù)據(jù)來看，由于每次的試驗條件或環(huán)境等不可能完全相同，所以試驗結(jié)果之間存在著一定的差異。這些差異可能是樣品不同引起的，也可能是人員手法或儀器狀態(tài)不同引起的，差異是否在可接受的范圍內(nèi)，即樣品的穩(wěn)定性合不合格，需要我們引用科學的方法來分析判斷。目前比較常用的穩(wěn)定性分析方法為曼德爾檢驗（Mandel），該方法包含Mandel k和Mandel h檢驗，Mandel k檢驗確定最大重復(fù)性標準差是否合格，Mandel h檢驗確定最大平均值偏離總平均值的數(shù)據(jù)是否合格。簡單解釋為測試數(shù)據(jù)中最大的標準差和最大的平均值如果都合格，其他所有數(shù)據(jù)都應(yīng)該合格。

5 判斷得出結(jié)論

首先計算每種樣品每臺儀器測試數(shù)據(jù)的總平均值x和均值標準差Sx，然后計算重復(fù)性條件下標準差的平均值 。采用Mandel k檢驗的統(tǒng)計量為 ，其中Smax為所有數(shù)據(jù)組中最大的標準差；采用Mandel h檢驗的統(tǒng)計量為 ，其中 為每組數(shù)據(jù)平均值與總均值之差的絕對值中最大數(shù)值。最后分別查顯著性水平為1%和5%時的曼德爾檢驗臨界值表，查出k和h統(tǒng)計量以（p，n）數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的臨界值，將計算統(tǒng)計量的數(shù)值與相應(yīng)的臨界值進行比較，小于臨界值的可判定為檢驗合格，說明測試方法的重復(fù)性和樣品的穩(wěn)定性符合要求；反之則需要查找原因或重復(fù)幾次平行試驗，若還不合格，則說明樣品的物理特性產(chǎn)生了變化，需要重新定值。

我們根據(jù)每種樣品的測試數(shù)據(jù)分別計算統(tǒng)計量，查出k和h以（4，6）數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的臨界值，并逐一進行比較，分析判斷樣品的穩(wěn)定性是否符合要求。判定結(jié)果匯總?cè)绫?～表8。

從以上試驗結(jié)果中可以看出，7種樣品的數(shù)據(jù)再現(xiàn)性都比較理想，計算所得的k值和h值都在臨界值以下，每種樣品的穩(wěn)定性檢驗均達到標準，證明樣品可繼續(xù)使用。另外，HVI儀器檢驗中的長度允差是±0.41，人工手扯檢驗中的長度允差是±0.50，而我們測試所得的重復(fù)性標準差最大的約為0.4，也證明了樣品特性完全能夠滿足長度檢驗工作的需求。

6 結(jié)束語

棉花手扯長度實物標準的批準發(fā)布時間為2007年，至今該標準仍在使用中。實際檢測工作中部分使用者會存在樣品是否過期、能否正常使用的疑慮，但實際上美國進口的標準樣品也有存放多年的陳棉，判斷的標準不是樣品的保存時間，而是樣品物理特性是否準確穩(wěn)定，能夠有效使用。

（作者單位：德州市纖維檢驗所）