鄂爾多斯盆地北部EY-1井太原組黑色泥頁巖孔隙特征

陳崇域，劉宇，劉剛

（1.中國礦業(yè)大學煤層氣資源與成藏過程教育部重點實驗室，江蘇徐州221116；2.中國礦業(yè)大學資源與地球科學學院，江蘇徐州221116）

doi:10.6056/dkyqt201605005

鄂爾多斯盆地北部EY-1井太原組黑色泥頁巖孔隙特征

陳崇域1，2，劉宇1，2，劉剛1，2

（1.中國礦業(yè)大學煤層氣資源與成藏過程教育部重點實驗室，江蘇徐州221116；2.中國礦業(yè)大學資源與地球科學學院，江蘇徐州221116）

為了研究鄂爾多斯盆地北部頁巖氣賦存條件，應用氬離子剖光掃描電子顯微鏡、壓汞、低溫N2吸附解吸等方法，對鄂爾多斯北部EY-1井太原組黑色泥頁巖微觀孔隙類型及特征進行研究。結果表明：泥頁巖樣品中主要發(fā)育有機質(zhì)孔、粒內(nèi)孔、黃鐵礦晶間孔、粒間孔、溶蝕孔和微裂隙等孔隙類型。其中，微裂隙長度為0.5～3.0 mm，縫寬1～10 μm，連通性較好。高壓壓汞測得孔隙度平均為0.916 04%，孔徑主要集中于微孔和過渡孔，上部的頁巖孔隙連通性明顯好于下部；用DFT法測得的樣品內(nèi)部孔徑小于100 nm，分布呈現(xiàn)雙峰，過渡孔較為發(fā)育。研究獲得的頁巖孔隙特征，為鄂爾多斯北部太原組頁巖氣賦存和儲集規(guī)律研究提供了重要的參考依據(jù)。

黑色泥頁巖；孔隙特征；太原組；鄂爾多斯盆地北部

doi:10.6056/dkyqt201605005

0　引言

鄂爾多斯盆地北部上古生界海陸交互相沉積主體為沼澤相和三角洲相，發(fā)育富有機質(zhì)暗色泥頁巖和煤層，單層厚度較小，連續(xù)厚度較大，有機質(zhì)泥頁巖分布廣泛，符合頁巖氣賦存的基本地質(zhì)條件［1］，而該區(qū)的太原組頁巖氣勘探尚處于初期階段，對該區(qū)太原組頁巖的儲層微觀孔隙結構認識不清楚，影響對頁巖氣賦存狀態(tài)及含氣性的評價。

鄂爾多斯北部EY-1井是內(nèi)蒙古自治區(qū)頁巖氣潛力調(diào)查評價及開發(fā)利用選區(qū)研究的首口參數(shù)井，壓裂作業(yè)選擇太原組，經(jīng)壓裂造縫溝通整個頁巖層段后，形成了工業(yè)氣流，最大產(chǎn)能5.00×104m3/d，穩(wěn)定產(chǎn)量1.95×104m3/d，屬較好的工業(yè)氣流。為了全面描述泥頁巖微觀孔隙結構特征，在對EY-1井太原組泥頁巖樣品進行有機碳、黏土礦物及巖石X射線衍射等分析的基礎上，應用場發(fā)射掃描電子顯微鏡，直接觀察泥頁巖樣品的孔隙形態(tài)，劃分頁巖氣儲層主要發(fā)育的孔隙類型，通過壓汞法和N2吸附定量評價納米級和微米級孔隙對孔隙度的貢獻。

1　研究區(qū)概況

EY-1井位于內(nèi)蒙古鄂托克旗烏蘭鎮(zhèn)東約20 km，構造位置為伊陜斜坡帶的北部［1］（見圖1）。伊陜斜坡基本構造形態(tài)為北鄰伊盟隆起，南抵渭北隆起，西接天環(huán)坳陷，東連晉西撓褶帶，區(qū)域構造線總體呈SN走向，地質(zhì)構造性質(zhì)以其穩(wěn)定而聞名，并具有整體上升、持續(xù)沉降、坡度寬而平緩、低幅度隆起、低角度平緩單斜的地層和巖漿活動弱為特點［2-3］。前人的研究成果將鄂爾多斯太原組中期旋回劃分為2個短期旋回，即太1段和太2段。太2段為海灣瀉湖至濱海沼澤相，太1段為濱海相沉積［4］，而該井太原組總體沉積相為障壁海岸相（見圖2）。

圖1　鄂爾多斯盆地構造綱要

該井目標層為石炭二疊系地層，主要為石盒子組、山西組和太原組，缺失本溪組，與下古生界下奧陶統(tǒng)馬家溝組成不整合接觸。對太原組巖心現(xiàn)場觀察和統(tǒng)計，太原組頁巖厚度大、層數(shù)多，巖性為一套以黑色泥頁巖為主體、砂巖及煤層頻繁互層的煤系地層（見圖2）。太原組埋深為3 088～3 185 m，厚度為97 m。分析泥巖發(fā)育的特征，泥頁巖厚度為54.9 m，單層厚度為0.5～5.0 m，數(shù)量為22層?？傮w來說，泥頁巖層系自生自儲的特點及穩(wěn)定良好的構造條件共同創(chuàng)造了良好的保存條件。

圖2　EY-1井太原組柱狀圖

2　泥頁巖成分組成

實驗樣品取自該井太原組的黑色頁巖，對樣品進行了礦物成分、總有機碳質(zhì)量分數(shù)（TOC）、干酪根和鏡質(zhì)體反射率（Ro）的分析（見表1）。

對樣品干酪根進行提取，利用透射光和干酪根薄片進行觀察有機組分分析，結果屬于Ⅲ型有機質(zhì)。本次礦物成分實驗采用的是UltimaⅣ型X衍射儀，檢測項目為X射線衍射全巖分析，檢測環(huán)境為室溫20℃、濕度30%。由實驗結果可知：黏土礦物質(zhì)量分數(shù)最高，為42.40%～84.00%，平均58.48%；石英13.30%～47.40%，平均34.70%；此外，還包括鉀長石、斜長石、黃鐵礦等，缺少方解石和白云石等碳酸鹽礦物。此結果與南方海相泥頁巖礦物組分相似，但各種礦物質(zhì)量分數(shù)差異較大。海相泥頁巖中黏土礦物質(zhì)量分數(shù)一般少于50%，而石英的質(zhì)量分數(shù)普遍大于40%［5］。相比較可知，太原組地層泥頁巖的泥質(zhì)質(zhì)量分數(shù)高，脆性礦物較少。有機碳質(zhì)量分數(shù)為2.25%～3.13%，平均2.56%。鏡質(zhì)體反射率為1.30%～1.90%，平均1.52%，已達成熟階段。

表1　太原組地層泥頁巖樣品分析結果

3　泥頁巖微觀特征

孔隙類型主要基于場發(fā)射掃描鏡（FE-SEM）和透射電鏡（TEM）等的觀察而識別出來的。識別出這些孔隙類型，對于深入分析泥頁巖中顯微孔隙的成因具有重要的指導作用［6-7］。根據(jù)掃描電鏡及氬離子拋光觀察鏡結果，鄂爾多斯盆地EY-1井泥頁巖主要發(fā)育有機質(zhì)孔、粒內(nèi)孔、黃鐵礦晶間孔、粒間孔、溶蝕孔和微裂隙等類型。在脆性礦物和黏土礦物中的孔隙較為發(fā)育（見圖3）。

有機質(zhì)孔以圓狀為主（見圖3a），其次為縫隙狀（見圖3b）；粒內(nèi)孔主要存在于脆性礦物中（見圖3c）；粒間孔主要存在于脆性礦物和黏土礦物之間，并受脆性礦物形態(tài)的影響（見圖3d）；黃鐵礦晶間孔受礦物結晶習性制約，常呈網(wǎng)格狀、長條狀、葉片狀（見圖3e）；溶蝕孔由長石和方解石等脆性礦物發(fā)生溶蝕而形成，邊緣多光滑（見圖3f）。此外，微裂隙長度為0.5～3.0 mm，縫寬為1～10 μm，連通性較好。鏡下結果表明，微裂隙的發(fā)育程度與巖石組分關系不明顯，一條裂隙往往同時穿過黏土礦物（見圖3g）及有機質(zhì)顆粒（見圖3h）。

圖3　氬離子拋光/掃描電鏡下的孔隙類型

4　孔隙結構綜合定量評價

與常規(guī)儲層相比，泥頁巖主要為納米-微米級孔隙發(fā)育，分布較為復雜，連通性差，這種微觀孔隙結構造成其特低滲的特點。目前定量測試孔隙的方法主要有氮氣吸附法和壓汞法，不同的測試方法適用的主體孔徑范圍有所不同。壓汞實驗測試范圍在3～9 375 nm，多用于描述大于50 nm的孔隙；液氮吸附實驗在表征孔隙結構時，更能得到納米級孔隙結構的統(tǒng)計信息和總體特征［8］，從而得到廣泛應用［9-12］。由于不同的測試方法測定的孔徑范圍各不相同，采用不同的方法進行定量分析，能均衡地反映頁巖孔隙特征。

由于國內(nèi)外研究者基于不同的研究目的和不同的測試精度，目前對頁巖孔隙的的大小分級還沒有統(tǒng)一。本文采用現(xiàn)有的5類孔徑劃分方案：超大孔（＞104nm）、大孔（103～104nm）、中孔（102～103nm）、過渡孔（10～102nm）和微孔（＜10 nm）。

4.1高壓壓汞法

選取EY-1井太原組泥頁巖的5個樣品進行高壓壓汞分析，壓汞實驗采用美國Micrometrics Instrument公司9310型壓汞微孔測定儀，測試結果見表2。結合階段進汞量與孔徑的關系分析（見圖4），太原組泥頁巖5個樣品孔徑主要均集中于5～100 nm。根據(jù)本文孔隙的劃分方案，太原組泥頁巖孔隙類型多為微孔和過渡孔。

表2　太原組地層泥頁巖壓汞實驗結果

圖4　EY-1井太原組黑色泥頁巖孔徑與階段進汞量

孔徑分布范圍與我國南方海相筇竹寺組優(yōu)勢孔徑相似，但明顯比龍馬溪組優(yōu)勢孔徑范圍小?？紫抖让黠@小于南方海相筇竹寺組的平均孔隙度3.32%和龍馬溪組的5.34%［13］。

壓汞曲線形態(tài)反映了各孔喉段孔隙的發(fā)育情況和孔隙之間的連通性信息［14］。圖5表明，5個實驗樣品形態(tài)差別較大，雖然都是壓力達到約0.01 MPa時開始進汞，但當壓力達到1.00 MPa時，D-1，D-2，D-3的階段進汞量迅速增加，D-4，D-5的階段進汞增加量則較少，D-1，D-2，D-3退汞時的曲線與進汞時曲線所形成的孔隙滯后環(huán)較為寬大，說明進汞量與退汞量差別較大，而D-4，D-5的較為窄小，說明進汞量與退汞量差別較小。本文參照前人的研究［15-16］，對孔隙特征的研究分析得出結論：1）D-1，D-2，D-3樣品在壓汞所測的孔徑范圍，開放孔較多，孔隙連通性較好，有利于頁巖氣的解吸、擴散和滲流；2）D-4，D-5樣品在壓汞所測的孔徑范圍，開放孔較少，孔隙連通性一般，不利于頁巖氣的解吸、擴散和滲透。根據(jù)EY-1井太原組柱狀圖，D-1，D-2，D-3樣品來源于太原組上部，而D-4，D-5樣品來源于太原組下部，說明上部的頁巖孔隙連通性要明顯好于下部。

圖5　EY-1井太原組黑色泥頁巖進退汞曲線

4.2氮氣吸附法

壓汞實驗反映的是直徑大于3.75 nm的孔隙，無法完成對直徑小于3.75 nm的孔隙分析與描述，結合低溫液氮實驗，可以彌補壓汞測試的不足，測量范圍可以擴大到0.35 nm的孔徑［17］。本次實驗對同樣5個樣品采用美國Micromeritics TriStarⅡ型比表面與孔隙分析儀，測試孔徑范圍為0.35～500.00 nm。

將半徑在0.85～150.00 nm的孔隙累積的氮氣吸附量作為孔體積，樣品孔體積為0.003 776～0.009 619 cm3/g，平均為0.006 520 cm3/g，與壓汞所測的孔體積相比偏大?？卓偙缺砻娣e采用BET模型實驗結果（見表3），樣品的孔總比表面積為1.404 4～3.873 2 cm2/g，平均為3.380 6 cm2/g，同樣比壓汞所測的孔總比表面積偏大，說明高壓壓汞實驗對過渡孔和微孔的破壞作用較小，反而是對于大孔和微裂隙的改造作用較強。對于孔徑較小的泥頁巖，氮氣吸附實驗較為準確，能較好地反映樣品微孔和過渡孔數(shù)量較多、孔體積較大的特征。

表3　太原組地層泥頁巖低溫液氮實驗結果

據(jù)吸附等溫線的BET分類［18］，泥頁巖的吸附和脫附曲線屬于第Ⅱ類吸附線。低壓端凸起，表明泥頁巖中含有大量微孔和中孔；高壓端大幅度向下凹，并且未能達到吸附飽和，說明泥頁巖樣品中含有大于50 nm的大孔隙。根據(jù)吸附和脫附曲線的形態(tài)，可以劃分為Ⅰ型和Ⅱ型2類（見圖6）。Ⅰ型以D-1和D-2樣品為例，存在明顯的滯后環(huán)，反映的是狹縫狀毛細孔。吸附曲線穩(wěn)定上升，脫附曲線在相對壓力0.4～1.0時出現(xiàn)較大滯后環(huán)，該壓力段下以開放型連通孔居多，吸附和脫附曲線在末端逐漸靠近，以微孔為主，連通性較好。Ⅱ型以D-3，D-4和D-5樣品為例，滯后環(huán)較Ⅰ型小，為多種孔隙類型的復合，以一端封閉型孔為主，少量為開放型孔，孔隙連通性較差。分析可知，吸附-脫附曲線Ⅰ型優(yōu)于Ⅱ型，孔隙間的連通性更好。

圖6　EY-1井太原組吸附和脫附曲線

用DFT法得到的樣品內(nèi)部孔徑的分布范圍如圖7所示?？讖皆?0～100 nm的分布呈現(xiàn)雙峰；孔徑在小于1 nm的范圍內(nèi)孔隙數(shù)量較多；孔徑在1～3 nm的范圍，樣品D-1的孔數(shù)量較多而其他樣品的孔數(shù)量較少；孔徑在3～5 nm的范圍，樣品的孔數(shù)量較少甚至沒有；而孔徑在10～100 nm的過渡孔的數(shù)量較多，并直接導致吸附法測的孔體積比高壓壓汞法測的孔體積大，較多的過渡孔有益于頁巖氣的保存。

圖7　EY-1井太原組頁巖氮氣吸附法的孔徑分布范圍

5　結論

1）EY-1井太原組泥頁巖礦物成分中，黏土礦物質(zhì)量分數(shù)最高，其次為石英等脆性礦物，說明太原組泥頁巖的泥質(zhì)質(zhì)量分數(shù)高，脆性礦物較少。與南方海相泥頁巖礦物組分差異較大。

2）利用掃描電鏡及氬離子拋光觀察鏡下泥頁巖孔隙發(fā)育特征，鄂爾多斯盆地EY-1井泥頁巖主要發(fā)育有機質(zhì)孔、粒內(nèi)孔、黃鐵礦晶間孔、粒間孔、溶蝕孔和微裂隙等類型。微裂隙長度為0.5～3.0 mm，縫寬1～10 μm，連通性較好。微裂隙的發(fā)育程度與巖石組分的關系不明顯，一條裂隙往往同時穿過黏土礦物及有機質(zhì)顆粒。

3）EY-1井太原組泥頁巖壓汞實驗所測的孔徑主要集中于微孔和過渡孔，上部的頁巖孔隙連通性明顯好于下部。用DFT法得到的樣品內(nèi)部孔徑小于100 nm分布呈現(xiàn)雙峰，孔徑小于1 nm存在數(shù)量較多的孔隙，孔徑在10～100 nm的過渡孔的數(shù)量也較多，有益于頁巖氣的保存。

［1］閆德宇，黃文輝，李昂，等.鄂爾多斯盆地上古生界海陸過渡相頁巖氣聚集條件及有利區(qū)預測［J］.東北石油大學學報，2013，37（5）：1-9.

［2］楊欣.鄂爾多斯盆地大牛地地區(qū)馬家溝組碳酸鹽巖儲層特征研究［D］.西安：西安石油大學，2011.

［3］段杰.鄂爾多斯盆地南緣下古生界碳酸鹽巖儲層特征研究［D］.成都：成都理工大學，2009.

［4］王嵐.鄂爾多斯西緣地區(qū)二疊系太原組、山西組沉積體系研究［D］.西安：西北大學，2005.

［5］陳吉，肖賢明.南方古生界3套富有機質(zhì)頁巖礦物組成與脆性分析［J］.煤炭學報，2013，38（5）：822-826.

［6］于炳松.頁巖氣儲層孔隙分類與表征［J］.地學前緣，2013，20（4）：211-220.

［7］CHALMER G R，BUSTIN R M，POWER I M.Characterization of gas shale pore systems by porosimetry，pycnometry，surface area，and field emission scanning electron microscopy/transmission electron microscopy image analyses：examples from the Barnett，Woodford，Haynesville，Marcellus，and Doing Unit［J］.AAPG Bulletin，2012，96（6）：1099-1119.

［8］崔舉慶，侯慶鋒，陸現(xiàn)彩，等.吸附聚丙烯酸對納米碳管表面特征影響的研究［J］.化學學報，2004，62（15）：1447-1450.

［9］田華，張水昌，柳少波，等.壓汞法和氣體吸附法研究富有機質(zhì)頁巖孔隙特征［J］.石油學報，2012，33（3）：419-427.

［10］侯曉偉，王猛，劉宇，等.頁巖氣超臨界狀態(tài)吸附模型及其地質(zhì)意義［J］.中國礦業(yè)大學學報，2016，45（1）：111-118.

［11］楊峰，寧正福，孔德濤，等.高壓壓汞法和氮氣吸附法分析頁巖孔隙結構［J］.天然氣地球科學，2013，24（3）：450-455.

［12］侯宇光，何生，易積正，等.頁巖孔隙結構對甲烷吸附能力的影響［J］.石油勘探與開發(fā)，2014，41（2）：248-256.

［13］陳尚斌，秦勇，王陽，等.中上揚子區(qū)海相頁巖氣儲層孔隙結構非均質(zhì)性特征［J］.天然氣地球科學，2015，26（8）：1455-1463.

［14］CHEN Shangbin，ZHU Yanming，LI Wu，et al.The influence of magma intrusion on gas outburst in a low rank coal mine［J］.International Journal of Mining Science and Technology，2012，22（2）：259-266.

［15］陳尚斌，朱炎銘，王紅巖，等.川南龍馬溪組頁巖氣儲層納米孔隙結構特征及其成藏意義［J］.煤炭學報，2012，37（3）：438-444.

［16］趙松.黔北地區(qū)構造特征及其下古生界黑色頁巖裂縫發(fā)育特征和分布規(guī)律研究［D］.北京：中國地質(zhì)大學（北京），2013.

［17］閆高原，朱炎銘，王陽，等.貴州鳳岡地區(qū)龍馬溪組黑色頁巖孔隙特征［J］.新疆石油地質(zhì)，2015，36（2）：186-190.

［18］付常青，朱炎銘，陳尚斌.浙西荷塘組頁巖孔隙結構及分形特征研究［J］.中國礦業(yè)大學學報，2016，45（1）：1-10.

（編輯孫薇）

Micro pore characteristics of Taiyuan black shale in EY-1 well in northern Ordos Basin

CHEN Chongyu1，2，LIU Yu1，2，LIU Gang1，2
（1.MOE Key Laboratory of Coalbed Methane Resources and Reservoir Formation Process，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China；2.School of Resources and Geosciences，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China）

In order to study the northern Ordos shale gas occurrence conditions，argon ion polishing/scanning electron microscope，mercury intrusion porosimetry，and low-temperature N2adsorption/desorption are used to investigate the types and characteristics of micro pores of the black shale（Taiyuan Formation）in the EY-1 well located in northern Ordos，North China.The results show that the pores in the shale samples can be divided into the following types:organic pore，intragranular pore，pore between pyrite crystals，intergranular pore，corrosion hole，and micro crack.These micro cracks with 0.5-3.0 mm in length and 1-10 μm in width exhibit relatively high connectivity.According to the results of the mercury intrusion porosimetry，the average porosity of the shale formation is 0.916 04%；micro and intermediate pores are the main types in terms of pore diameter；and pore connectivity is significantly higher in the upper part of this shale formation than in the lower part.DFT experiment suggests that pores with a diameter smaller than 100 nm distributes in a pattern with two peaks and intermediate pores occur in large quantities in this formation. Characteristics of pores in the shale formation presented in this paper can provide an important reference for research into occurrence and distribution of shale gas in Taiyuan Formation shale（Upper Paleozoic）in Ordos.

black shale；pore characteristics；Taiyuan Formation；northern Ordos Basin

山西省煤基重點科技攻關項目“煤層氣、頁巖氣資源潛力綜合評價及共探共采選區(qū)研究”（MQ2014-02）

TE122.2

A

2016-01-29；改回日期：2016-07-11。

陳崇域，男，1992年生，在讀碩士研究生，2015年本科畢業(yè)于中國礦業(yè)大學地質(zhì)工程專業(yè)，現(xiàn)主要從事頁巖氣地質(zhì)研究。E-mail：chenchongyu1992@163.com。

引用格式：陳崇域，劉宇，劉剛.鄂爾多斯盆地北部EY-1井太原組黑色泥頁巖孔隙特征［J］.斷塊油氣田，2016，23（5）：569-573，588.

CHEN Chongyu，LIU Yu，LIU Gang.Micro pore characteristics of Taiyuan black shale in EY-1 well in northern Ordos Basin［J］.Fault-Block Oil&Gas Field，2016，23（5）：569-573，588.