Ca含量對(duì)Mg-Zn-Gd-Ca系合金軋制板材組織與性能的影響

魏成賓，閆 宏，杜興蒿，羅 駿，陳榮石

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Ca含量對(duì)Mg-Zn-Gd-Ca系合金軋制板材組織與性能的影響

魏成賓1, 2，閆 宏2，杜興蒿1，羅 駿2，陳榮石2

(1. 沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136；2. 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所材料環(huán)境腐蝕研究中心，沈陽 110016)

研究Ca含量(0.1%，0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))對(duì)Mg-1.5Zn-0.3Gd-Ca合金鑄態(tài)組織、軋制板材組織、織構(gòu)與力學(xué)性能的影響，以期通過改善合金組織和織構(gòu)發(fā)展高塑性鎂合金板材。結(jié)果表明：Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca鑄態(tài)合金含有細(xì)小均勻的第二相，Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.5Ca合金中則存在大塊狀第二相；二者的軋制板材均呈現(xiàn)非基面織構(gòu)；軋制板材經(jīng)過退火處理后發(fā)生完全再結(jié)晶，板材的塑性可大幅度提高，Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca合金經(jīng)300 ℃退火后，沿橫向和軋制方向的伸長(zhǎng)率分別可達(dá)34.9%和34.1%，且軋制板材沿橫向和軋向屈服強(qiáng)度的差異性減小。

鎂合金；軋制板材；織構(gòu)；力學(xué)性能

實(shí)現(xiàn)變形鎂合金板材商業(yè)化的前提是提高其室溫塑性并改善其各向異性，其中一個(gè)主要途徑是設(shè)計(jì)發(fā)展弱基面織構(gòu)或者非基面織構(gòu)[1?4]。通過等通道擠 壓[5]、異步軋制[6]、連續(xù)擠壓[7]等方式可以獲得弱的基面織構(gòu)，同時(shí)也降低了鎂合金的力學(xué)性能。另一種方式是在鎂合金中加入稀土(RE)元素，通過RE元素溶質(zhì)效應(yīng)改變變形鎂合金的再結(jié)晶過程來調(diào)控織構(gòu)形態(tài)，同時(shí)提高鎂合金的力學(xué)性能[8?17]。WU等[8]的研究證明，鎂合金經(jīng)熱軋變形后，與純Mg 相比，Mg-1Gd(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)合金具有較弱的非基面織構(gòu)，并且具有較好的力學(xué)性能；WANG等[13]通過對(duì)擠壓態(tài)Mg-Zn-Er合金的研究發(fā)現(xiàn)，隨著合金元素Zn和稀土元素Er含量的增加，合金的織構(gòu)峰值減小，晶粒尺寸更加均勻，合金也表現(xiàn)出較好的力學(xué)性能。

YAN等[14,16]通過稀土合金化方式設(shè)計(jì)的Mg-Zn- Gd高塑性鎂合金板材，由于其較大的伸長(zhǎng)率、較高的應(yīng)變硬化率和較低的各向異性，在室溫下表現(xiàn)出較好的成型能力。和稀土元素相似，Ca元素具有較大的原子半徑，且其密度和價(jià)格都低于稀土元素的，Ca元素還具有阻燃、提高鎂合金的耐蝕性等特點(diǎn)，因此，也可以用來作為弱化變形鎂合金織構(gòu)的合金元素之一[18]。LEE等[19]研究表明，與軋制AZ31相比，軋制Mg-3Zn-0.5Ca的強(qiáng)度和延展性更好，并且該合金的各向異性更弱。HANZI等[20]研究表明，在Mg-Zn-Ca(-Zr)系合金中，當(dāng)Ca的含量為0.2%~0.4%時(shí)，合金表現(xiàn)出較高的強(qiáng)度和較好的塑性。因此，本文作者設(shè)計(jì)了兩種低合金化含量的鎂合金，即Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca和Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.5Ca，探究Ca元素對(duì)Mg-Zn-Gd系合金軋制板材的組織及力學(xué)性能的影響，開發(fā)低成本高塑性的新型鎂合金軋制板材。

1 實(shí)驗(yàn)

Mg-Zn-Gd-Ca系合金的設(shè)計(jì)成分分別為Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca、Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.5Ca，分別記作ZGX20301和ZGX20305。合金采用純鎂(99.9%)、純鋅(99.9%)、純釓(99.9%)和Mg-30%Ca(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)中間合金，利用碳鋼坩堝在電阻爐中熔化后，澆入尺寸為75 mm×200 mm×200 mm的長(zhǎng)方體金屬型模具中，澆鑄溫度為730 ℃，用CO2-SF6(1%，體積分?jǐn)?shù))氣體作為保護(hù)氣氛。合金化驗(yàn)的化學(xué)成分見表1。從鑄錠上切取尺寸為200 mm×75 mm×13 mm的軋制坯料，軋制坯料進(jìn)行400 ℃、10 h均勻化處理，然后在其上取小塊試樣，觀察金相組織。

表1 Mg-Zn-Gd-Ca合金的化學(xué)成分

將均勻化處理后的軋制坯料在320℃下保溫20 min后，進(jìn)行軋制，得到厚度為3.3 mm的板材。前7道次軋制時(shí)，每道次的變形量為20%~30%，最后一道次的變形量為40%。每道次軋制之前將板材重新加熱至320 ℃，保溫20 min。具體軋制工藝如表2所示。將所得部分軋制板材做退火處理，退火溫度分別設(shè)為275、300、325和350 ℃，退火時(shí)間為90 min。

表2 合金ZGX20301和ZGX20305的軋制工藝參數(shù)

用金相顯微鏡(OM)和掃描電鏡(SEM)觀察合金組織，利用EDS進(jìn)行能譜分析；取鑄態(tài)樣品，使用D/max?2400型X衍射儀(XRD)對(duì)第二相進(jìn)行分析和鑒定，衍射掃描角度為 10°~90°，掃描速度為1 (°)/min；分別沿軋制及退火板材軋向(RD)和橫向(TD)切取標(biāo)距為10 mm、寬3.5 mm的拉伸試樣，在CMT 5105型萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為1×10?3s?1，測(cè)試軋制態(tài)以及退火態(tài)板材的力學(xué)性能；用Rigaku D/max?2400型X射線衍射儀測(cè)量板材織構(gòu)，采用單一的Cu K輻射，織構(gòu)測(cè)量角度范圍為0°~70°，掃描的表面為RD-TD面，樣品尺寸為12 mm×10 mm；用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)表征退火態(tài)晶粒取向特征。

2 結(jié)果與討論

2.1 鑄態(tài)及均勻化處理之后的組織

ZGX20301和ZGX20305兩種合金的鑄態(tài)和均勻化處理之后的金相組織如圖1所示。圖1(a)和(b)所示分別為ZGX20301合金和ZGX20305合金的鑄態(tài)金相組織。當(dāng)Ca的含量為0.1%時(shí)，晶粒尺寸為等軸晶組織，晶粒尺寸較大約為300μm，在晶界上存在少量的網(wǎng)狀共晶相和顆粒相；當(dāng)加入0.5%Ca時(shí)，晶粒尺寸減小，約為200 μm，晶界上的網(wǎng)狀第二相的數(shù)量明顯增多。前期研究表明[16]，Mg-Zn-Gd合金中鑄態(tài)晶粒尺寸達(dá)到毫米級(jí)別，且晶粒為柱狀晶，影響了合金的軋制性能。這是因?yàn)閺某杀镜慕嵌瓤紤]，沒有添加晶粒細(xì)化劑Zr。從本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，添加Ca后，明顯細(xì)化了Mg-Zn-Gd合金的鑄態(tài)晶粒。研究表明[21]，Ca的添加可以使合金產(chǎn)生較多的細(xì)小第二相，這些第二相可以作為凝固過程中的形核質(zhì)點(diǎn)，能夠有效細(xì)化鑄態(tài)鎂合金晶粒，并且隨著Ca含量的增加，細(xì)化作用明顯。眾所周知，晶粒細(xì)化有利于提高合金的熱加工性能，因而Ca的添加細(xì)化了Mg-Zn-Gd合金的鑄態(tài)晶粒，也將有利于提高該合金的軋制性能。

兩種合金經(jīng)過400 ℃、10 h均勻化處理之后的顯微組織如圖1(c)和(d)所示。由于進(jìn)行了蝕刻處理，大部分第二相都已經(jīng)脫落，形成了掃描照片中的黑色斑點(diǎn)。經(jīng)過均勻化處理后，兩種合金中的部分第二相溶入了基體當(dāng)中，但仍然存在少量第二相。

圖1 合金的鑄態(tài)及均勻化處理之后的顯微組織

經(jīng)過均勻化處理之后，合金中第二相的形貌及能譜如圖2所示。EDS結(jié)果顯示，ZGX20301合金晶界上存在的未溶第二相含有Mg、Zn、Gd、Ca元素，有可能為共存的Mg6Ca2Zn3三元相和Mg3Zn3Gd2相(相)。由于兩者熔點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性好，且在鎂合金中的溶解度較低，因此均勻化處理之后，很難完全溶入基體，仍存在于晶界位置(見圖2(a))。此外，在晶粒內(nèi)部還發(fā)現(xiàn)了少量形狀不規(guī)則的第二相，其主要成分含Mg和Gd元素，而ZGX20305合金中殘留在晶界和晶內(nèi)的主要為塊狀第二相，并且尺寸較大。根據(jù)能譜分析，合金晶間第二相含有Mg、Zn、Gd、Ca，而晶內(nèi)的第二相則為含Mg、Zn、Ca的三元相。

圖2 合金ZGX20301和ZGX20305均勻化之后的掃描電鏡照片及能譜分析

2.2 軋制板材的顯微組織

圖3所示為兩種合金軋制態(tài)的光學(xué)顯微組織圖片和掃描電鏡圖片。兩種合金軋制后呈現(xiàn)變形組織，主要包含一些粗大的再結(jié)晶晶粒和大量的孿晶，孿晶相互交叉，在交叉處存在細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，如圖中白色箭頭所示。兩種合金相對(duì)而言，ZGX20301合金的晶粒尺寸更小，孿晶數(shù)量較多。從兩種合金軋制態(tài)的掃描電鏡圖片可以進(jìn)一步看出(見圖3(b)和(d))，孿晶相互交叉，在孿晶交叉處存在細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，如箭頭A、B所示。此外，ZGX20301合金的第二相細(xì)小、分布均勻，且大部分第二相位于晶內(nèi)，而ZGX20305合金的第二相尺寸大小不均，分布也不均勻，部分大塊第二相分布于晶界處。

圖3 合金軋制態(tài)的顯微組織

與Mg-Zn-Gd合金相比[12]，ZGX合金軋制之后產(chǎn)生了更多的孿晶，造成這種現(xiàn)象的原因一方面可能與軋制溫度低有關(guān)，另一方面可能與Ca有關(guān)，但其機(jī)理尚難以確定，有待深入研究。KIM等[22]的研究表明，Ca的含量影響鎂合金孿晶和位錯(cuò)的臨界分切應(yīng)力，對(duì)變形機(jī)理產(chǎn)生影響。因此，在Mg-Zn-Gd合金加入一定量的Ca元素之后，并且在較低溫度下軋制，可能會(huì)促使鎂合金產(chǎn)生更多的孿晶。

兩種合金分別經(jīng)過275、300、325和350 ℃退火處理90 min后，其顯微組織如圖4所示。經(jīng)過275 ℃退火處理之后，兩種合金均發(fā)生了局部再結(jié)晶，但仍有孿晶存在(見如圖4(a)和(e)箭頭所示)，總體而言，ZGX20301合金的晶粒尺寸大于ZGX20305合金的；當(dāng)退火溫度為300 ℃時(shí)(見圖4(b)和(f))，再結(jié)晶區(qū)域增大(見方框區(qū)域)，此時(shí)仍有少量的孿晶存在(見箭頭所示)；繼續(xù)升高退火溫度至325 ℃(見圖4(c)和(g))，部分晶粒開始出現(xiàn)長(zhǎng)大，孿晶數(shù)目減少；經(jīng)過350 ℃退火之后(見圖4(d)和(h))，晶粒明顯長(zhǎng)大，此時(shí)兩者晶粒尺寸相當(dāng)，表明ZGX20305合金的晶粒長(zhǎng)大更為明顯。然而，在再結(jié)晶組織中，與ZGX20301合金相比，ZGX20305合金中由于第二相數(shù)量多，且Ca元素在鎂合金中的固溶度極低，因而退火后仍存在較多的在軋制過程中破碎的第二相。

圖4 經(jīng)不同溫度退火90 min后合金的掃描電鏡圖片

2.3 織構(gòu)

圖5所示為兩種合金軋制態(tài)及不同溫度退火態(tài)的(0002)極圖。由圖5(a)和(d)可以看出，軋制之后，兩種合金均具有呈橫向偏轉(zhuǎn)的非基面織構(gòu)，兩種合金的織構(gòu)峰值強(qiáng)度接近，說明在一定的成分范圍內(nèi)，Ca含量對(duì)合金的織構(gòu)峰值影響不大。與Mg-Zn-Gd合金不同的是[16]，ZGX20301和ZFX20305兩種合金中除了存在向橫向偏轉(zhuǎn)的兩個(gè)組分外，還存在一個(gè)較弱的向軋制方向偏轉(zhuǎn)的組分?？梢姡?Ca元素并沒有影響Gd的織構(gòu)弱化效果和織構(gòu)類型，而且形成了一個(gè)特殊的織構(gòu)組分。QI等[10]和BOHLEN等[23]的研究表明，在鎂合金中添加適量的稀土元素，可以使熱軋后的板材織構(gòu)更加隨機(jī)，并且織構(gòu)沿橫向偏轉(zhuǎn)，其織構(gòu)弱化機(jī)理可能與固溶原子偏聚影響再結(jié)晶行為有關(guān)。同時(shí)，研究表明[24?26]，Ca、Mn等合金元素也可以起到弱化織構(gòu)的作用，其織構(gòu)弱化機(jī)理與由含Ca或Mn的第二相粒子誘發(fā)再結(jié)晶形核機(jī)制(PSN)、晶格常數(shù)的降低等相關(guān)。由顯微組織(見圖3)可以發(fā)現(xiàn)，Ca的添加，造成了組織中的孿生，織構(gòu)模擬結(jié)果表明孿生會(huì)導(dǎo)致晶粒向軋制方向偏轉(zhuǎn)。因而，在Mg-Zn-Gd中添加Ca后，可能會(huì)有很多的因素使得織構(gòu)得到弱化，但是Ca元素并不影響Gd原子的固溶度和分布，因而并不影響Gd的織構(gòu)弱化效果，而Ca元素其本身的織構(gòu)弱化作用，還對(duì)變形方式產(chǎn)生了一定影響，從而影響了軋制后的織構(gòu)。

板材分別經(jīng)過325 ℃、350 ℃退火處理90 min之后，其(0002)極圖如圖5(b)、(c)、(e)和(f)所示。退火板材的織構(gòu)與軋制態(tài)相比，兩種合金織構(gòu)仍然為雙峰非基面織構(gòu)，但雙峰沿橫向偏轉(zhuǎn)的程度更大，峰值強(qiáng)度先減小后增加，但是ZGX20301合金的峰值都大于ZGX20305合金的峰值，這可能和Ca元素的含量有關(guān)。在退火過程中，隨著靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，由于Ca和Gd的作用，使晶粒的取向更加隨機(jī)化，形成再結(jié)晶織構(gòu)，從而達(dá)到弱化織構(gòu)的目的。

圖5 合金軋制態(tài)及不同溫度退火90 min后的(0002)極圖

ZGX20301合金經(jīng)過350 ℃退火之后的EBSD結(jié)果如圖6所示。退火之后，合金內(nèi)仍存在因變形產(chǎn)生的細(xì)晶區(qū)域，并且晶粒取向較為隨機(jī)，還有部分晶粒出現(xiàn)長(zhǎng)大(見圖6(a))。圖6(b)所示為取向差分布，由于合金發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，使得合金小角度晶界減少，大角度晶界增多，平均晶粒尺寸為19.2 μm，晶粒尺寸分布如圖6(c)所示。

圖6 合金ZGX20301經(jīng)350 ℃退火90 min的EBSD表征

2.4 力學(xué)性能

圖7所示為ZGX20301合金與ZGX20305合金的軋制態(tài)和退火態(tài)的應(yīng)力?應(yīng)變曲線。兩種合金軋制態(tài)及退火態(tài)的力學(xué)性能如表3所列。由圖7可以看出，ZGX20301合金軋制態(tài)的屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率沿橫向與軋向的差異較大；隨退火溫度的升高，在伸長(zhǎng)率上表現(xiàn)出的這種差異性減小，而屈服強(qiáng)度的差異性變化不大。對(duì)于ZGX20305合金而言，這種規(guī)律并不明顯，與Mg-Zn-Gd合金相比，Mg-Zn-Gd-Ca合金的屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率沿橫向與軋制方向的差異性減弱。

表3 合金軋制態(tài)及退火態(tài)的力學(xué)性能

由圖7(b)和(c)可以看出，軋制態(tài)ZGX20301合金的屈服強(qiáng)度沿橫向達(dá)到最大值，而ZGX20305 合金的屈服強(qiáng)度沿軋向達(dá)到最大值，分別為287.4 MPa和304.2 MPa，但是ZGX20305合金的伸長(zhǎng)率比較低，沿橫向的伸長(zhǎng)率僅為1.1%。這主要是由于在軋制過程中，合金變形量大，位錯(cuò)密度較大，在進(jìn)一步的變形過程中產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，出現(xiàn)較強(qiáng)的加工硬化現(xiàn)象，必須施加更大的力使合金產(chǎn)生變形，這就導(dǎo)致合金產(chǎn)生了較高的屈服強(qiáng)度和較差的塑性。

圖7 合金軋制態(tài)、不同退火溫度下的應(yīng)力?應(yīng)變曲線

板材在275 ℃退火時(shí)，由于退火溫度比較低，合金中發(fā)生再結(jié)晶的比例較少，伸長(zhǎng)率不高，但強(qiáng)度下降明顯；當(dāng)退火溫度為300 ℃時(shí)，塑性增加明顯，ZGX20305合金沿軋向的伸長(zhǎng)率達(dá)到最大值24.8% ，而ZGX20301合金沿橫向的伸長(zhǎng)率達(dá)到最大，為34.9%；繼續(xù)升高退火溫度，再結(jié)晶晶粒開始長(zhǎng)大，晶粒尺寸不均勻，合金的力學(xué)性能開始下降；當(dāng)退火溫度為350 ℃時(shí)，ZGX20301合金沿橫向的伸長(zhǎng)率減小為29.7%，ZGX20305合金沿橫向的伸長(zhǎng)率減小為13.6%。合金經(jīng)適當(dāng)溫度退火后表現(xiàn)出的高塑性可能和合金中的第二相有關(guān)，根據(jù)合金的掃描電鏡圖片(見圖3(b))，ZGX20301合金的第二相數(shù)量少，尺寸也比較小，且大部分位于晶內(nèi)，分布較為均勻，在變形過程中不易產(chǎn)生開裂；而ZGX20305合金的第二相尺寸較大，且多位于晶間位置，在變形過程中，容易在晶間處產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致合金的塑性較差。兩種合金沿橫向的屈服強(qiáng)度都低于沿軋向的屈服強(qiáng)度，并且隨退火溫度的升高，屈服強(qiáng)度依次降低；經(jīng)350 ℃退火時(shí)，ZGX20301合金沿橫向的屈服強(qiáng)度僅為98.3 MPa。這種現(xiàn)象可能與合金的織構(gòu)有關(guān)，AGNEW等[27]對(duì)AZ31B進(jìn)行等通道擠壓也發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象。根據(jù)表3，與ZGX20301合金相比，ZGX20305合金的伸長(zhǎng)率沿橫向與軋制方向表現(xiàn)出的差異性更加明顯，但這種差異性小于Mg-Zn-Gd合金。經(jīng)300 ℃退火90 min后的拉伸斷口形貌如圖8所示，兩種合金的斷口都出現(xiàn)大量的韌窩，屬于準(zhǔn)解理斷裂的特征，但ZGX20305合金的斷口還有二次裂紋出現(xiàn)(見圖8(b)白色箭頭所示)，并且斷口上存在塊狀的第二相。而ZGX20301合金的斷口中韌窩的數(shù)量相對(duì)較多，并且在大韌窩中有一些小韌窩，屬于韌性斷裂。這也證明了ZGX20301合金的伸長(zhǎng)率大于ZGX20305合金的。

圖8 300 ℃退火90min后的斷口的SEM像

3 結(jié)論

1) Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca 鑄態(tài)合金含有細(xì)小均勻的第二相，隨著Ca含量增加，鑄態(tài)晶粒尺寸有所減小，但第二相的數(shù)量增多，并呈現(xiàn)大塊狀；均勻化處理之后，部分第二相溶入基體內(nèi)。

2) 經(jīng)軋制之后，板材組織中存在許多孿晶，同時(shí)還有少量的再結(jié)晶晶粒，軋制板材呈現(xiàn)雙峰非基面織構(gòu)；退火處理之后，再結(jié)晶比例增加；織構(gòu)更加隨機(jī)化和弱化，峰值都小于軋制態(tài)的織構(gòu)峰值。

3) 經(jīng)過退火處理之后，合金Mg-1.5Zn-0.3Gd- 0.1Ca的軋制板材表現(xiàn)出很好的拉伸塑性，并且沿軋制方向和橫向的差異性較小，軋向和橫向的伸長(zhǎng)率分別達(dá)到34.1%和34.9%；隨退火溫度的升高，兩種合金的屈服強(qiáng)度依次降低，抗拉強(qiáng)度也呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

REFERENCES

[1] 丁文江. 鎂合金科學(xué)與技術(shù)[M]. 北京: 科學(xué)出版社，2007.DING Wen-jiang. Science and technology of magnesium alloys[M]. Beijing: Science Press, 2007.

[2] 陳振華, 夏偉軍, 程永奇, 傅定發(fā). 鎂合金織構(gòu)與各向異性[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2005, 15(1): 1?11. CHEN Zhen-hua, XIA Wei-jun, CHEN Yong-qi, FU Ding-fa. Texture and anisotropy in magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2005, 15(1): 1?11.

[3] JUNG I H, SANJARI M, KIM J, YUE S. Role of RE in the deformation and recrystallization of Mg alloy and a new alloy design concept for Mg-RE alloys[J]. Scripta Materialia, 2015, 102: 1?6.

[4] CHINO Y, LEE J S, SASSA K, KAMIYA A, MABUCHI M. Press formability of a rolled AZ31 Mg alloy sheet with controlled texture[J]. Materials Letters, 2006, 60(2): 173?176.

[5] YUAN Y C, MA A B, GOU X F, JIANG J H, LU F M, SONG D, ZHU Y T. Superior mechanical properties of ZK60 mg alloy processed by equal channel angular pressing and rolling[J]. Materials Science and Engineering A, 2015, 630: 45?50.

[6] GONG X B, KANG S B, CHO J H, LI S Y. Effect of annealing on microstructure and mechanical properties of ZK60 magnesium alloy sheets processed by twin-roll cast and differential speed rolling[J]. Materials Characterization, 2014, 97: 183?188.

[7] TONG L B, LI X H, ZHANG H J. Effect of long period stacking ordered phase on the microstructure, texture and mechanical properties of extruded Mg-Y-Zn alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 563: 177?183.

[8] WU W X, JIN L, WANG F H, SUN J, ZHANG Z Y, DING W J, DONG J. Microstructure and texture evolution during hot rolling and subsequent annealing of Mg-1Gd alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 582: 194?202.

[9] 丁文江, 靳 麗, 吳文祥, 董 杰. 變形鎂合金中的織構(gòu)及其優(yōu)化設(shè)計(jì)[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2011, 21(10): 2371?2381. DING Wen-jiang, JIN Li, WU Wen-xiang, DONG Jie. Texture and texture randomization of wrought Mg alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(10): 2371?2381.

[10] QI Fu-gang, ZHANG Ding-fei, ZHANG Xiao-hua, PAN Fu-sheng. Effect of Y addition on microstructure and mechanical properties of Mg-Zn-Mn alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24: 1352?1364.

[11] WU B L, ZHAO Y H, DU X H, ZHANG Y D, WAGNER F, ESLING C. Ductility enhancement of extruded magnesium via yttrium addition[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 527: 4334?4340.

[12] YAN H, XU S W, CHEN R S, KAMADO S, HONMA T, Han E H. Twins, shear bands and recrystallization of a Mg-2.0%Zn- 0.8%Gd alloy during rolling[J]. Scripta Materialia, 2011, 64(1): 141?144.

[13] WANG Q F, LIU K, WANG Z H, LI S B, DU W B. Microstructure, texture and mechanical properties of as-extruded Mg-Zn-Er alloys containing W-phase[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 602: 32?39.

[14] YAN H, CHEN R S, HAN E H. Room-temperature ductility and anisotropy of two rolled Mg-Zn-Gd alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 527: 3317?3322.

[15] 余 琨, 黎文獻(xiàn), 王日初, 馬正青. 變形鎂合金的研究、開發(fā)及應(yīng)用[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2003, 13(2): 277?288. YU Kun, LI Wen-xian, WANG Ri-chu, MA Zheng-qing. Research, development and application of wrought magnesium alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2003, 13(2): 277?288.

[16] YAN H, CHEN R S, ZHENG N, LUO J, KAMADO S, HAN E H. Effects of trace Gd concentration on texture and mechanical properties of hot-rolled Mg-2Zn-Gd sheets[J]. Journal of Magnesium and Alloys, 2013, 1(1): 23?30.

[17] 王 軍, 朱秀榮, 徐永東, 王 榮, 聶景江, 張立君. 稀土Ce和Y對(duì)AZ80鎂合金組織和力學(xué)性能的影響[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2014, 24(1): 25?35. WANG Jun, ZHU Xiu-rong, XU Yong-dong, WANG Rong, NIE Jing-jiang, ZHANG Li-jun. Effects of rare-earth Ce and Y on microstructure and mechanical properties of AZ80 Mg alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2014, 24(1): 25?35.

[18] DING Han-lin, ZHANG Peng, CHENG Guang-ping, KAMADO S. Effect of calcium addition on microstructure and texture modification of Mg rolled sheets[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2015, 25: 2875?2883.

[19] LEE J Y , YUN Y S, SUH B C, KIM N J, KIM W T, KIM D H. Comparison of static recrystallization behavior in hot rolled Mg-3Al-1Zn and Mg-3Zn-0.5Ca sheets[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 589: 240?246.

[20] HANZI A C, SOLOGUBENKO A S, GUNDE P, SCHINHAMMER M, UGGOWITZER P J. Design considerations for achieving simultaneously high-strength and highly ductile magnesium alloys[J]. Philosophical Magazine Letters, 2012, 92(9): 417?427.

[21] 漆振華, 林曉娉, 代兆立, 柳士強(qiáng), 李小芳. Ca及時(shí)效處理對(duì)ZA102鎂合金組織和力學(xué)性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào), 2011, 32(5): 105?109. QI Zhen-hua, LIN Xiao-pin, DAI Zhao-li, LIU Shi-qiang, LI Xiao-fang. Effects of addition of Ca and aging treatment on microstructure and mechanical properties of ZA102 casting magnesium alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2011, 32(5): 105?109.

[22] KIM D W, SUH B C, SHIM M S, BAE J H, KIM D H, KIM N J. Texture evolution in Mg-Zn-Ca alloy sheets[J]. Metallurgy Materials Transactions A, 2013, 44: 2950?2961.

[23] BOHLEN J, NURNBERG M R, SENN J W, LETZIG D, AGNEW S R. The texture and anisotropy of magnesium-zinc-rare earth alloy sheets[J]. Acta Materialia, 2007, 55(6): 2101?2112.

[24] BORKAR H, HOSEINI M, PEKGULERYUZ M. Effect of strontium on flow behavior and texture evolution during the hot deformation of Mg-1wt% Mn alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2012, 537: 49?57.

[25] TONG B L, ZHENG M Y, CHENG L R, ZHANG D P, KAMADO S, MENG J, ZHANG H J. Influence of deformation rate on microstructure, texture and mechanical properties of indirect-extruded Mg-Zn-Ca alloy[J]. Materials Characterization, 2015, 104: 66?72.

[26] ROBSON J D, HENRY D T, DAVIS B. Particle effects on recrystallization in magnesium-manganese alloys: Particle- stimulated nucleation[J]. Acta Materialia, 2009, 57(9): 2739?2747.

[27] AGNEW S R, HORTON J A, LILLO T M, BROWN D W. Enhanced ductility in strongly textured magnesium produced by equal channel angular processing [J]. Scripta Materialia, 2004, 50(3): 377?381.

Effects of Ca concentration on microstructures and properties of rolled Mg-Zn-Gd-Ca alloys

WEI Cheng-bin1, 2, YAN Hong2, DU Xing-hao1, LUO Jun2, CHEN Rong-shi2

(1.School of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang110136, China;2. Environmental Corrosion Centre, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang110016, China)

The effects of Ca content (0.1%, 0.5% (mass fraction)) on the microstructure, texture and mechanical properties of rolled Mg-1.5Zn-0.3Gd-Ca sheets were investigated aiming to develop high ductile Mg base alloys by improving the microstructure and texture. The results show that the as-cast microstructure of the Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca alloy includes uniform and fine second phase, while in the as-cast microstructure of the Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.5Ca alloy, the big-block second phases can be observed. The rolled sheets show non-basal texture with double peaks. The sheets show equiaxed grain after annealing treatment, and the ductility of the sheets can be improved significantly. After being annealed at 300 ℃for 90 min, the room-temperature elongations of the Mg-1.5Zn-0.3Gd-0.1Ca alloy along the transverse direction and the rolling direction are 34.9% and 34.1%, respectively. And the difference of the yield tensile strength between the rolling and transverse direction is shown to be lower due to the static recrystallization during annealing treatment at certain temperature.

magnesium alloy; rolling sheet; texture; mechanical property

Project(51601193, 51301173, 51531002) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2013CB632202) supported by the National Basic Research Program of China

2015-07-22; Accepted date:2016-01-24

YAN Hong; Tel: +86-24-23893116; E-mail: hyan@imr.ac.cn

1004-0609(2016)-09-1858-11

TG146.2

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51601193, 51301173, 51531002)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013CB632202)

2015-07-22；

2016-01-24

閆 宏，副研究員，博士；電話：024-23893116；E-mail：hyan@imr.ac.cn

(編輯 龍懷中)