疏基乙酸改性花生殼對銅、鋅、鉛的吸附性能研究

黃冬蘭,王　齊,王超凡

(韶關(guān)學院化學與環(huán)境工程學院,廣東韶關(guān) 512005)

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疏基乙酸改性花生殼對銅、鋅、鉛的吸附性能研究

黃冬蘭,王齊,王超凡

(韶關(guān)學院化學與環(huán)境工程學院,廣東韶關(guān) 512005)

以廢棄花生殼(PS)為原料,利用疏基乙酸對其進行改性制得新型的花生殼生物吸附劑(MPS),研究其對重金屬離子Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附性能,并考察了溶液pH、吸附溫度、吸附時間和金屬離子初始濃度對MPS吸附性能的影響。通過測定化學需氧量(COD)、傅里葉紅外光譜圖(FTIR)和掃描電鏡(SEM)對改性前后花生殼粉進行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,Cu2+、Zn2+、Pb2+在改性花生殼上的吸附速率快,40 min基本達到吸附平衡,吸附過程均符合準二級動力學方程。MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附等溫線用Langmuir方程擬合的相關(guān)系數(shù)分別為0.9724,0.9733和0.9501,優(yōu)于Freundlich方程的擬合結(jié)果,表明吸附均為單分子層吸附。MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的飽和吸附量分別為37.88、44.84、125.0 mg/g,均高于未改性花生殼。改性后的花生殼生物吸附劑對于Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附可以再生重復使用至少10次。因此,巰基乙酸改性制得的花生殼吸附劑對銅、鋅、鉛有良好的吸附性能。

改性花生殼,吸附,重金屬,解吸附

當前,重金屬離子是主要的污染物之一,它不僅不利于水生生物的生長,還會通過生物鏈富集進入人體,進而嚴重威脅人體健康,因此,重金屬廢水的處理已引起全世界的普遍重視。去除水中重金屬離子的方法有很多,傳統(tǒng)的方法主要有化學沉淀法、離子交換法、電解法、膜分離法等[1]。離子交換法、電解法和膜分離法處理成本高,沉淀法雖然成本較低但會產(chǎn)生二次污染。近年來,農(nóng)林廢棄物作為吸附劑去除水中重金屬廣泛引起了研究者的關(guān)注,香蕉皮、稻殼、竹粉和白果殼等農(nóng)林廢棄物經(jīng)過化學改性可制得吸附性能良好的生物吸附劑[2-5]。

花生是我國主要油料作物和經(jīng)濟作物之一,截至2013年,花生的種植面積達到4632.99千公頃,總產(chǎn)達1697.22萬噸[6]。FAOSTAT(糧農(nóng)組織總的統(tǒng)計數(shù)據(jù)庫)顯示,中國是世界上最大的花生生產(chǎn)國和消費國[6]?；ㄉ诩庸み^程中每年產(chǎn)生大量的花生殼,但花生殼一般僅用作燃料或直接作廢物處理,利用率較低且造成環(huán)境污染?；ㄉ鷼じ缓举|(zhì)素、半纖維素和纖維素,三者約占花生殼質(zhì)量的75%～80%[7],這些成分含有大量的羧基、羥基、氨基等活性基團,可以通過離子交換、螯合等方式吸附重金屬離子,故對重金屬離子具有很好的吸附潛能。但天然花生殼的功能團含量較少,吸附能力有限,必須通過化學改性來增加吸附金屬離子能力強的活性基團,如羧基、羥基、酚羥基等,以提高其吸附能力[8]。本文以花生殼粉為原料,利用疏基乙酸對花生殼進行改性制得新型花生殼生物吸附劑(MPS),并研究其對重金屬離子Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附性能。同時考察溶液pH、吸附溫度、吸附時間和金屬初始濃度等因素對吸附過程的影響,分析生物吸附動力學和等溫方程,期望為改性花生殼生物吸附劑在工業(yè)廢水處理中的應用提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

試劑:Cu、Zn、Pb標準儲備液(1 g/L)購自北京有色金屬研究總院;HCl、乙醇、NaOH和巰基乙酸等均為分析純,實驗用水為超純水。

實驗用花生殼在韶關(guān)市曲江區(qū)馬壩鎮(zhèn)石堡村采摘新鮮花生,去花生米后,將花生殼置于清水中浸泡24 h,除去花生殼表面的灰土浮塵,再用蒸餾水多次沖洗至干凈后,將其放在烘箱中于70 ℃烘干至恒重,粉碎過篩后過得100目篩,得到花生殼樣品(PS)。

Nicolet iS10傅里葉變換紅外光譜儀賽默飛世爾科技有限公司;AA-7000原子吸收分光光度計島津國際貿(mào)易有限公司;JSM-6360LV 掃描電鏡儀日本電子株式會社;恒溫振蕩器金壇市晶玻實驗儀器廠;pHS-3C酸度計上海精密科學儀器有限公司;DFT-50中藥粉碎機溫嶺市林大機械有限公司;LD-UPW超純水機礫鼎水處理設(shè)備有限公司。

1.2改性花生殼生物吸附劑的制備

改性花生殼生物吸附劑的制備參照文獻[9],取50 g粉碎后的花生殼(PS)于燒杯,加入250 mL無水乙醇和250 mL質(zhì)量分數(shù)為1%的NaOH溶液,在室溫下浸泡24 h,抽濾并用超純水洗至pH接近中性,將乙醇-氫氧化鈉改性的花生殼置于70 ℃左右的鼓風干燥箱中烘24 h,再取30 g乙醇-NaOH預處理的花生殼于燒杯中,用體積分數(shù)為1%的巰基乙酸1000 mL浸泡攪拌24 h,然后用超純水洗至中性,抽濾,將疏基乙酸改性的花生殼于70 ℃左右的干燥箱中烘24 h。粉碎機粉碎后過100目篩,所得花生殼吸附劑簡寫為MPS。

1.3吸附實驗

在水浴恒溫振蕩器中進行靜態(tài)吸附實驗[9]。分別在100 mL具塞錐形瓶中加入一定量的改性花生殼生物吸附劑及Cu2+、Zn2+、Pb2+標準溶液,調(diào)節(jié)溶液pH,密封瓶口以防實驗過程中瓶內(nèi)液體飛濺出來而使體積發(fā)生變化。將錐形瓶放入一定溫度的水浴恒溫振蕩器中振蕩吸附一定時間后過濾、定容。用火焰原子吸收分光光度計測定濾液中金屬離子的平衡質(zhì)量濃度。吸附量(q)和吸附率(Ra)計算式如下:

式(1)

式(2)

式中：V表示溶液體積(mL);ρ0和ρe分別表示Cu2+、Zn2+、Pb2+的初始質(zhì)量濃度和平衡質(zhì)量濃度(mg·L-1);m表示所用生物吸附劑的質(zhì)量(mg)。

1.4數(shù)據(jù)處理

1.4.1吸附動力學計算方法在吸附動力學的研究中,通常用準二級動力學方程對實驗數(shù)據(jù)進行模擬,分析重金屬離子濃度隨吸附時間的變化關(guān)系。若吸附過程遵循二級動力學方程,則其吸附速率被化學吸附所控制[10]。二級動力學方程[11]為:

式(3)

式中:qe-平衡時的吸附量,mg/g;qt-吸附時間為tmin時生物吸附劑對金屬離子的吸附量,mg·g-1;k2-準二級動力學方程的速率常數(shù),其單位為g·mg-1·min-1。

1.4.2等溫吸附的計算方法在等溫條件下,常用Langmuir[12]和Freundlich[13]方程表征吸附劑表面的吸附現(xiàn)象以及吸附量與溶液平衡濃度的關(guān)系。若吸附過程符合Langmuir等溫吸附方程,則該吸附過程為單分子層吸附;反之,若吸附過程符合Freundlich等溫吸附方程,則該吸附過程為多分子層吸附[14]。Langmui和Freundlich方程表達式如式(4)和式(5):

式(4)

式中:Ce-吸附平衡時溶液中剩余的金屬離子的濃度,mg/L;qe-吸附平衡時吸附劑對金屬離子的吸附量,mg/g;qm-吸附劑的最大理論吸附量,mg/g;b-Langmuir常數(shù),L/mg。

式(5)

式中:KF-與吸附能有關(guān)的常數(shù);n-與反應鍵能有關(guān)的常數(shù)。

2　結(jié)果與討論

2.1化學需氧量

化學需氧量的測定參照國標GB11914-89[15]。步驟如下:在最佳吸附條件下,分別采用未改性花生殼PS和巰基改性花生殼MPS處理相同水樣,過濾,參照國標GB11914-89中的重鉻酸鉀法測定水樣的COD。測定結(jié)果如表1所示,改性后的花生殼吸附各金屬離子溶液后的溶液與未改性的相比,COD明顯降低,從而說明用改性的花生殼吸附各金屬離子溶液后的溶液不會產(chǎn)生二次污染。

表1　改性前后溶液的COD(mg O2/L)

2.2改性前后花生殼的紅外光譜比較

PS和MPS的紅外光譜圖如圖1所示。PS主要成分有木質(zhì)素、半纖維素和纖維素等。參考文獻[16-19],對PS的光譜特征峰進行歸屬分析,3384 cm-1寬強峰為羥基(-OH)的伸縮振動吸收峰,2929 cm-1為甲基和亞甲基中C-H伸縮振動峰,1735 cm-1為羧基(-COOH)、酮羰基(-C=O)和酯羰基(-COOCH3)中C=O的伸縮振動峰,1635 cm-1和1424 cm-1為共軛羰基C=O的伸縮振動峰,1373 cm-1是C-H彎曲振動峰,1264 cm-1為脂肪酸族振動峰可能來自于羧酸和酚類化合物中C=O鍵的變形振動和-OH鍵的伸縮振動,1102、1056、1032 cm-1等則為糖苷類的C-O的伸縮振動峰。

圖1　PS(a)和MPS(b)的紅外光譜圖Fig.1　FTIR spectra of PS(a)and MPS(b)

比較MPS和PS的紅外光譜圖可發(fā)現(xiàn),天然花生殼經(jīng)巰基乙酸改性后,結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,譬如,天然花生殼的1735 cm-1羰基C=O峰經(jīng)巰基乙酸改性后消失了,1635 cm-1共軛羰基C=O峰減弱且藍移到了1646 cm-1波長處,1264 cm-1附近的脂肪酸振動峰藍移到了1267 cm-1處,并在1229 cm-1處出現(xiàn)了明顯的小峰,說明花生殼上的羥基與巰基乙酸發(fā)生反應生成了酯。MPS中1229、1157 cm-1分別為C=S和S-C-S的伸縮振動峰。進一步通過元素分析比較MPS和PS中硫的含量,發(fā)現(xiàn)PS為0.42%,而MPS為0.72%,這說明-SH已成功接到花生殼表面。

2.3掃描電鏡分析

圖2為PS和MPS的掃描電鏡圖。從圖中可以看出:經(jīng)巰基乙酸改性后的MPS的表面比未改性的PS變得更為粗糙、疏松、多孔,使得更多的活性官能團暴露在吸附劑表面,更有利于吸附過程的進行。

圖2　PS(a)和MPS(b)的SEM圖(×200)Fig.2　SEM images of PS(a)and MPS(b)(×200)

2.4溶液中初始pH對吸附效果的影響

圖3所示為pH對MPS吸附Cu2+、Zn2+、Pb2+的影響。從圖中可看出,Cu2+、Zn2+、Pb2+溶液的吸附率受pH的影響大,在pH為2.5時,Cu2+、Zn2+、Pb2+的溶液的吸附率均很低;pH<5.0時,隨著pH的增加,吸附率也隨著增大;當pH>5.0時,吸附趨于平衡,Cu2+、Zn2+、Pb2+最大吸附率分別為98.49%、98.49%、97.56%。這可能是因為當溶液pH較低時,溶液中的H+濃度較高,會與金屬離子存在競爭吸附從而降低了對金屬離子的吸附[20];而當pH較高時,溶液中OH-的濃度隨之增加,金屬離子將與OH-生成沉淀,這就會使吸附效果減弱。為了避免因pH太高使得各金屬離子變成沉淀,因此實驗pH確定為5.0。

圖3　溶液中pH對MPS吸附離子的影響Fig.3　Effect of pH value on adsorption of heavy metals on MPS注：C(Cu2+)=50 mg/L,C(Zn2+)=25 mg/L,C(Pb2+)=150 mg/L,吸附劑量：0.05 g/10 mL,溫度：30 ℃，時間：2 h。

2.5吸附溫度對吸附效果的影響

圖4所示為溫度對MPH吸附Cu2+、Zn2+、Pb2+的影響。從圖4可看出,溫度對MPS吸附Pb2+溶液的吸附性能影響很小,在30～90 ℃溫度范圍內(nèi),吸附率均在95%以上,說明MPS吸附過程可能為化學吸附;而MPS對Cu2+的吸附率隨著溫度升高略有降低;但溫度對MPS吸附Zn2+溶液的吸附性能影響較大,在30～90 ℃溫度范圍內(nèi),其吸附率從95.55%降為82.59%。這說明MPS對Cu2+、Zn2+的吸附可能是一種放熱反應。因此,確定此后實驗在30 ℃下進行。

圖4　吸附溫度對MPS吸附的影響Fig.4　Effect of temperature on adsorption of heavy metals on MPS注：C(C2+)=50 mg/L,C(Zn2+)=25 mg/L,C(Pb2+)=150 mg/L,吸附劑量：0.05 g/10 mL,pH=5.0,時間:2 h。

2.6吸附動力學

圖5所示為30 ℃條件下吸附時間對MPS吸附Cu2+、Zn2+、Pb2+的影響。可以看出,MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附,在0～20 min內(nèi),吸附速率很快;隨著時間增加,吸附率增大,在40 min時,吸附基本達到平衡,因此吸附時間為40 min。按式3對圖6數(shù)據(jù)進行準二級動力學的模擬,結(jié)果如圖6和表2所示。從表2實驗的結(jié)果可以看出,各種金屬的準二級動力學參數(shù)中的相關(guān)系數(shù)均為1,且qe理論值與實驗值相差很小,這說明了吸附過程符合準二級動力學反應機理,且吸附速率受化學吸附所控制。

表2　MPS對Cu2+、Zn2+和Pb2+準二級動力學參數(shù)

表3　PS和MPS吸附重金屬的等溫線參數(shù)

圖5　時間對MPS吸附離子的影響Fig.5　Effect of time on adsorption of heavy metals on MPS注：C(Cu2+)=50 mg/L,C(Zn2+)=25 mg/L,C(Pb2+)=150 mg/L,吸附劑量：0.05 g/10 mL,溫度：30 ℃,pH=5.0。

圖6　MPS吸附重金屬離子的準二級動力學圖Fig.6　Pseudo-second-order plot

2.7吸附等溫線

圖7所示為MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附等溫線。從圖7可以看出,平衡吸附量是隨著金屬離子濃度的增大而增加。采用Langmuir(式4)和Freundlich(式5)吸附等溫式對數(shù)據(jù)進行擬合,擬合結(jié)果的相關(guān)參數(shù)見表3。相比之下,Langmuir等溫方程擬合線性關(guān)系更好,表明吸附過程均屬于單分子層吸附。從表3還可看出,MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的最大吸附容量分別為37.88、44.84、125.0 mg/g,高于PS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的最大吸附容量22.46、29.46和65.39 mg/g,說明改性后的花生殼對金屬離子的結(jié)合性增強。

表5　MPS對實際廢水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的去除結(jié)果

圖7　MPS吸附各重金屬離子的吸附等溫線Fig.7　Adsorption isotherm of Cu2+,Zn2+and Pb2+ on MPS注：吸附劑量：0.05 g/10 mL,pH=5.0,溫度：30 ℃,時間:40 min。

與其他農(nóng)林廢棄物生物吸附劑相比(見表4),MPS對重金屬離子的吸附能力更強。MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附機理可用下式表示:

表4　不同吸附劑吸附能力的比較

吸附劑qm(mg/g)Cu2+Zn2+Pb2+文獻稻谷殼10.908.1458.1[21]玉米淀粉8.586.8628.8[22]野燕麥22.9023.40111[23]玉米芯35.4610.2134.13[24]甜菜渣21.1617.7873.76[25]PS22.4629.4665.39本文MPS37.8844.84125.0本文

2.8吸附解吸附實驗

為了實現(xiàn)改性花生殼重復利用,并且不造成改性花生殼的浪費和環(huán)境污染,用鹽酸把所吸附的離子解析出來,就是用鹽酸的H+把金屬離子置換出來,把解析烘干的MPS對各金屬離子再次吸附。從圖8所示,經(jīng)過10次吸附循環(huán)后,MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附率一直維持在94%、88%、94%以上,說明該生物吸附劑再生性能好,至少可重復使用10次。

圖8　改性花生殼吸附對各重金屬的循環(huán)吸附實驗Fig.8　Adsorption-desorption cycles for MPS注:pH5.0, CCu(II)=50 mg/L,CZn(II)=25 mg/L,CPb(II)=150 mg/L,biosorbent dosage:0.05 g/10 mL,溫度:30 ℃,吸附時間:40 min,解析時間:3 h。

2.9實際廢水吸附實驗

為了更好突顯改性花生殼對各重金屬的吸附效果,取韶關(guān)地區(qū)某冶煉廠的廢水,用改性的花生殼對該廢水進行吸附,加入吸附劑0.1 g,調(diào)節(jié)pH為5.0左右,于30 ℃下恒溫振蕩40 min,測定吸附后廢水中Cu2+、Pb2+、Zn2+主要金屬離子的含量。吸附后,廢水中Cu2+、Pb2+、Zn2+的濃度均符合國家污水排放標準,結(jié)果見表5。

3　結(jié)論

以廢棄花生殼為原料,利用疏基乙酸對花生殼進行改性,制成新型的吸附劑MPS,并研究了其對Cu2+、Zn2+、Pb2+的吸附特性。紅外光譜和掃描電鏡表征結(jié)果表明花生殼經(jīng)巰基乙酸改性后比表面積增大,有效官能團增加,吸附性能增強。吸附實驗結(jié)果表明,Cu2+、Zn2+、Pb2+在MPS的吸附過程可用準二級吸附動力學模型描述(R2=1)。在最優(yōu)條件下,MPS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的最大吸附容量分別為37.88、44.84、125.0 mg/g,高于PS對Cu2+、Zn2+、Pb2+的最大吸附容量22.46、29.46、65.39 mg/g。且吸附過程符合Langmuir等溫方程,為單分子層吸附。改性花生殼對各重金屬離子吸附均為化學吸附。該研究對丟棄的花生殼的有效綜合利用與對含重金屬的廢水處理研究有參考的價值。

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Adsorption properties of Cu2+,Zn2+and Pb2+by mercapto-acetic acid modified peanut shell

HUANG Dong-lan,WANG Qi,WANG Chao-fan

(College of Chemistry and Environmental Engineering,Shaoguan University,Shaoguan 512005,China)

The peanut shell powder(PS)was used as raw material to prepare peanut shell biosorbent MPS by chemical modification with mercapto-acetic acid(C2H4O2S). The adsorption behavior of Cu2+,Zn2+and Pb2+in aqueous solution on MPS was investigated. The effects of solution pH,adsorption temperature,adsorption time and metal ion concentration were considered. In addition,the biosorbent was characterized by measuring Chemical Oxygen Demand(COD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR)and scanning electron microscope(SEM).The results showed that the adsorption of Cu2+,Zn2+and Pb2+on MPS were rapid and can attain equilibrium with 40 min. Moreover,the dynamic adsorption data could be well fitted by pseudo-second order kinetics. The isothermal adsorption of Cu2+,Zn2+and Pb2+can well described by Langmuir models,and the correlation coefficients obtained from the Langmuir equations were 0.9724,0.9733 and 0.9501. Furthermore,the maximum adsorption capacities of Cu2+,Zn2+and Pb2+by MPS were 37.88,44.84,125.0 mg/g,respectively,which were higher than that of PS. The MPS could be recycled for ten times when it was used to adsorb Cu2+,Zn2+and Pb2+. Consequently,the adsorption properties of modified peanut shell biosorbent(MPS)for Cu2+,Zn2+and Pb2+were favorable.

modified peanut shell;adsorption;heavy metals;desorption

2016-03-01

黃冬蘭(1983-)，女，碩士，講師，研究方向：從事環(huán)境分析化學研究，E-mail:lantern1227@163.com。

廣東省教育廳特色創(chuàng)新項目(自然科學類)(2014KTSCX169)；韶關(guān)學院校級科研項目(S201501028);2014年廣東省大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)立項項目(201410576051)資助。

TS255

A

1002-0306(2016)17-0075-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.17.006