氣相色譜法測定火藥中硝化甘油含量研究

魏 晗，吳小樂, 張 彬

?

氣相色譜法測定火藥中硝化甘油含量研究

魏 晗1，吳小樂2, 張 彬1

（1. 中國人民解放軍63981部隊(duì), 湖北 武漢 430311； 2. 中國人民解放軍九江軍代室，江西 九江 332000）

提供了氣相色譜法測定火藥中硝化甘油含量的方法，火藥樣品經(jīng)丙酮和苯二甲酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)液萃取。經(jīng)離心沉淀后，采用SE-30填充柱分離，用TCD檢測器測定，方法回收率在95.0%～99.2%之間，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（=6）在1.8%～2.3%之間。

氣相色譜法；硝化甘油；火藥

硝化甘油是火藥的主要能源成分之一，它在長時(shí)間儲存過程中, 由于不斷分解和滲出揮發(fā)，使火藥內(nèi)外層含量發(fā)生變化，導(dǎo)致火藥的能量減少，影響其彈道性能。測定火藥硝化甘油含量，對于準(zhǔn)確掌握其變化規(guī)律、判斷火藥性能是否符合戰(zhàn)術(shù)指標(biāo)和技術(shù)指標(biāo)具有重要意義。傳統(tǒng)測試方法是化學(xué)法，本工作利用氣相色譜法快捷準(zhǔn)確地測定了火藥硝化甘油含量，能夠正確地判定其質(zhì)量變化狀況。與傳統(tǒng)方法相比，具有顯著優(yōu)點(diǎn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

3420A氣相色譜儀（配TCD），專用色譜工作站，離心機(jī)，電子天平（0.000 1 g），鄰苯甲酸二乙酯（分析純），丙酮（分析純），某型號標(biāo)準(zhǔn)火藥（已知硝化甘油含量）。

1.2 色譜條件

載氣為氫氣，流速100～200 mL/min，汽化室溫度200 ℃，色譜柱溫130～140 ℃，橋電流170～200 mA[1]。

1.3 試驗(yàn)方法

將試樣用含有內(nèi)標(biāo)物的丙酮溶解，離心沉淀，抽取上層澄清液進(jìn)行色譜分析，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液中硝化甘油和內(nèi)標(biāo)物的峰高，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算被測樣品中硝化甘油含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

色譜柱選用不銹鋼填充柱，內(nèi)徑3 mm，長500～700 mm，固定相選用101硅烷化白色載體和SE-30，比例為93:7[2]。

2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

稱取30 g（稱準(zhǔn)至0.000 2 g）鄰苯二甲酸二乙酯[3]，于2 000 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度線，搖均。

2.3 待測溶液的制備

將樣品進(jìn)行前處理[4]，粉碎過篩（5 mm），無藥末，稱取0.4 g（稱準(zhǔn)至0.000 2 g），置于50 mL具塞三角瓶中，用定量加液器注入15 mL內(nèi)標(biāo)溶液，待溶解后，在離心機(jī)上離心沉淀，每一份樣品制備兩份[5]。按上述方法制備兩份澄清標(biāo)準(zhǔn)溶液待用。

2.4 色譜行為

用定量進(jìn)樣器抽取標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入色譜儀，連續(xù)三針，當(dāng)三次峰高不大于5%時(shí)，工作站自動計(jì)算硝化甘油和內(nèi)標(biāo)物的平均絕對校正因子，再用同一方法對待測試樣進(jìn)行硝化甘油含量測定，典型某型號火藥硝化甘油色譜圖見圖1。

圖1 樣品色譜圖

1－溶劑峰; 2－硝化甘油; 3－鄰苯二甲二乙酯

2.5 方法精密度和準(zhǔn)確度

利用該氣相色譜法對已知含量的標(biāo)準(zhǔn)火藥進(jìn)行驗(yàn)證性測試，計(jì)算其回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表１。

由表1結(jié)果可見：火藥硝化甘油各組分的回收率在95.0%～99.2%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（=6）在1.8%～2.3%之間。

表１準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)結(jié)果（=6）

Table 1 Result of tests for accuracy and precision

3 結(jié) 語

本工作建立了氣相色譜測定火藥中硝化甘油的方法，對火藥樣品在一定的色譜條件下能夠快速準(zhǔn)確地測定其含量，方法簡單易操作，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，可用于對火藥質(zhì)量判定性評價(jià)。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 魏晗, 甄洪武, 張彬, 等. 氣象色譜法測定火藥中異丙醇、乙酸乙酯和苯的含量[J]. 當(dāng)代化工, 2014, 11：2472-2473.

［2］ 肖志力. 火藥試驗(yàn)方法[M]. 北京：國防工業(yè)出版社, 2000：172-179.

［3］ 陳琳, 金昌根, 張懷志. 發(fā)射藥理化分析[M]. 2006：60-70.

［4］ GJB13-2001火藥試樣的準(zhǔn)備原則[S].

［5］ GJB24-2002火藥試樣的提取方法[S].

Determination of Nitroglycerine Content in Propellant by Gas Chromatography

1,2,1

(1. PLA Unit 63981, Hbei Wuhan 430311, China； 2. PLA Jiujiang Military Office, Jiangxi Jiujiang 332000, China)

The content of nitroglycerine in the propellant was determined by GC with TCD. The sample was extracted with acetone and diethyl phthalate. After precipitation by centrifugation, it was separated on SE30 micro-packed column. Test for recovery was carried out by standard addition method, the recovery was in the range of 95.0%～99.2%.The RSD (=6) was in the range of 1.8%～2.3%.

GC; nitroglycerine; propellant

O 657

A

1671-0460（2016）09-2268-02

2016-07-20

魏晗（1990-），男，湖北隨州人，助理工程師，2012 年畢業(yè)軍械工程學(xué)院彈藥工程系，研究方向：從事彈藥檢測工作。E-mail：751231048@qq.com。