SBS/廢膠粉復(fù)合改性瀝青的性能

李關(guān)龍， 王 楓， 匡民明， 周曉龍（華東理工大學(xué)石油加工研究所，上海 200237）

SBS/廢膠粉復(fù)合改性瀝青的性能

李關(guān)龍， 王 楓， 匡民明， 周曉龍
（華東理工大學(xué)石油加工研究所，上海 200237）

以AH-70為基質(zhì)瀝青，加入經(jīng)糠醛抽出油預(yù)溶脹的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS），外摻膠粉制備復(fù)合改性瀝青（SBS/CRMA）。通過正交試驗(yàn)考察糠醛抽出油摻量、膠粉摻量、攪拌溫度和攪拌時間對改性瀝青性能的影響，采用動態(tài)剪切流變儀對SBS/CRMA、SBS改性瀝青（SBSMA）和膠粉改性瀝青（CRMA）的流變性能進(jìn)行分析，并通過熒光顯微鏡觀察SBS/CRMA的微觀結(jié)構(gòu)。由正交試驗(yàn)得到最優(yōu)方案為：糠醛抽出油摻量8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、膠粉摻量25%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、攪拌溫度210℃和攪拌時間2.5 h。在最優(yōu)方案下制得SBS/CRMA的5℃延度為327 mm、軟化點(diǎn)為78.0℃、彈性恢復(fù)91.6%。SBS/CRMA在低溫下更柔韌，高溫下更堅(jiān)硬，溫度敏感性降低，抗車轍形變能力增強(qiáng)。結(jié)合熒光顯微鏡結(jié)構(gòu)圖，提出了SBS/CRMA的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)模型。

SBS；膠粉；改性瀝青；機(jī)理

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性瀝青（SBSMA）一方面通過苯乙烯嵌段（PS）聚集形成物理交聯(lián)區(qū)，使瀝青強(qiáng)度增加；另一方面通過丁二烯鏈段（PB）交聯(lián)形成三維結(jié)構(gòu)，使瀝青具有一定的柔韌性［1］。目前在歐洲SBSMA占改性瀝青的份額已超過40%，在美國是改性瀝青的主要組成部分［1］。SBS具有兩個玻璃化溫度（PB為－80℃左右，PS為90℃左右），這兩個玻璃化溫度使SBSMA呈現(xiàn)出高彈性的特點(diǎn)，即在高溫下不軟化，低溫下不發(fā)脆。此外它還具有較好的抗車轍、抗疲勞能力。雖然SBSMA性能好，技術(shù)成熟穩(wěn)定，適合鋪筑高等級高速公路，但是SBS價格昂貴，使得鋪路成本偏高，不利于高等級瀝青路面的普及。

橡膠粉是一種良好的道路瀝青改性劑。用廢輪胎膠粉改性瀝青，不僅可以減輕廢輪胎對環(huán)境污染造成的壓力，還可以提高路面的彈性、抗疲勞能力，降低路面噪音、防濕滑、碎冰雪（有彈性則冰易壓碎），提高道路的安全系數(shù)［2-3］。膠粉改性瀝青（CRMA）對低溫性能改善程度有限，穩(wěn)定性較差［4］。

結(jié)合SBSMA和CRMA的優(yōu)點(diǎn)，將SBS的摻量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，全文同）由4%～6%降低到2%，以降低改性瀝青的成本。對糠醛抽出油預(yù)溶脹SBS采用高剪切工藝［5］，以增加SBS和瀝青的相容性。改性瀝青的制備工藝采用低速攪拌，以防止膠粉過度降解和瀝青老化［6］。通過正交試驗(yàn)對改性工藝和糠醛抽出油、膠粉摻量進(jìn)行優(yōu)化，并將SBS/CRMA與基質(zhì)瀝青、SBSMA、CRMA的性能進(jìn)行比較，分析其動態(tài)流變性能，結(jié)合熒光顯微鏡結(jié)構(gòu)圖，提出SBS/CRMA的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)模型。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用AH-70基質(zhì)瀝青由金陵石化生產(chǎn)；輪胎膠粉（0.250～0.425 mm）由上海浩瑜橡膠制品有限公司提供；糠醛抽出油由上海高橋石化潤滑油溶劑精制裝置生產(chǎn)；嵌段比（S/B）為31/69的線型SBS（LG501）由天津樂金渤天化學(xué)有限責(zé)任公司生產(chǎn)。AH-70瀝青的基本性質(zhì)見表1。

表1　基質(zhì)瀝青的性質(zhì)Table 1 Performance of base asphalt

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司生產(chǎn)的FA-25高剪切乳化機(jī)；無錫市華南實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的SY-2B恒溫雙速瀝青延伸儀、SYD-2806E全自動瀝青軟化點(diǎn)儀、SYD-2801E針入度儀；德國Thermo-Haake公司生產(chǎn)的Rotational Rheometer MARSⅢ模塊化高級流變儀。

1.3SBS/CRMA的制備及性質(zhì)測定

將w=2%的SBS加入到預(yù)定劑量的糠醛抽出油中高速剪切（轉(zhuǎn)速10 000 r/min）分散30 min，然后將分散好的SBS和糠醛抽出油加入到120℃的基質(zhì)瀝青中，并將混合物在180℃下攪拌（轉(zhuǎn)速300 r/min）30 min，加入預(yù)定劑量的膠粉，最后在預(yù)定的溫度和時間下攪拌（轉(zhuǎn)速1 000 r/min）制得SBS/ CRMA。其中，SBS、膠粉和糠醛抽出油的摻量均以改性瀝青的總質(zhì)量為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。改性瀝青的軟化點(diǎn)、5℃延度、25℃針入度和25℃彈性恢復(fù)的測定參照標(biāo)準(zhǔn)見表1。用AIR型激光共聚焦顯微鏡觀察改性瀝青的微觀結(jié)構(gòu)。用Rotational Rheometer MARSⅢ模塊化高級流變儀分析改性瀝青流變性能，采用20 mm平行板，板間距為1 mm。溫度掃描：角頻率設(shè)定為10 rad/s，對試樣進(jìn)行動態(tài)溫度掃描；頻率掃描：角頻率范圍為0.01～100 Hz。

2　結(jié)果與討論

2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

糠醛抽出油中富含芳香分，瀝青質(zhì)含量很少，根據(jù)相似相溶的原理，聚合物SBS能夠在糠醛抽出油中充分溶脹［5］，因此使用糠醛抽出油預(yù)溶脹SBS，可以改善SBS和瀝青相容性差的問題，減小離析軟化點(diǎn)差。根據(jù)文獻(xiàn)［7-8］以及前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果，糠醛抽出油摻量（FEO）、廢膠粉摻量（CR）、攪拌溫度和攪拌時間4個因素對SBS/CRMA的性能影響較大。本文每個因素選取4個水平，采用L16（44）正交試驗(yàn)表研究不同因素對改性瀝青性能的影響，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal experimental results

2.2常規(guī)性能

2.2.1軟化點(diǎn) 軟化點(diǎn)即瀝青試樣受熱軟化而下垂時的溫度，是評價瀝青高溫性能的指標(biāo)［9］。改性瀝青的軟化點(diǎn)極差分析結(jié)果見表3。由表3中數(shù)據(jù)可知，各因素對軟化點(diǎn)的影響程度從大到小順序?yàn)椋耗z粉摻量、攪拌溫度、攪拌時間和糠醛抽出油摻量。由表2可知，隨著膠粉摻量的增加，改性瀝青的軟化點(diǎn)呈上升趨勢，但當(dāng)膠粉摻量從25%增加到30%時，改性瀝青軟化點(diǎn)增加的幅度較小，另外隨著膠粉摻量的增加，改性瀝青黏度增大［4］，施工難度增加，因此適宜的膠粉摻量為25%。軟化點(diǎn)隨攪拌溫度的增加呈先上升后下降的趨勢，主要原因是隨著攪拌溫度的增加，膠粉和SBS更容易溶脹吸收體系中的輕質(zhì)組分，導(dǎo)致體系中膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的相對含量提高［10］，改性瀝青的軟化點(diǎn)升高；但攪拌溫度太高導(dǎo)致膠粉過度降解，膠粉降解產(chǎn)生的橡膠烴分子鏈中C—C鍵斷裂嚴(yán)重、分子量顯著降低，膠粉在瀝青中形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致軟化點(diǎn)降低［11］。因此，適宜的攪拌溫度范圍為190～210℃。攪拌時間和糠醛抽出油摻量對軟化點(diǎn)影響程度相對較小，不是主要的影響因素。

表3　軟化點(diǎn)極差分析Table 3 Range analysis of softening point

2.2.2延度 瀝青5℃延度反映了瀝青的低溫抗裂性能［9］，是瀝青的一項(xiàng)基本指標(biāo)。改性瀝青的5℃延度極差分析結(jié)果見表4，攪拌溫度和糠醛抽出油摻量對改性瀝青5℃延度的影響顯著，膠粉摻量和攪拌時間的影響相對較小。改性瀝青5℃延度隨攪拌溫度的升高呈上升趨勢，這是由于隨著攪拌溫度的升高膠粉發(fā)生脫硫和降解反應(yīng)，形成具有柔性的橡膠烴分子鏈［12］。綜合軟化點(diǎn)和5℃延度兩個指標(biāo)，選定攪拌溫度為210℃。由表2，隨著糠醛抽出油摻量的增加，改性瀝青5℃延度先快速增加然后趨于平緩。當(dāng)糠醛抽出油摻量從6%增加到8%時，改性瀝青5℃延度增加了20.8%；而摻量從8%增加到10%時，改性瀝青5℃延度僅僅增加了2.9%。隨著糠醛抽出油摻量的增加，改性瀝青對溫度變化敏感［13］，因此適宜的糠醛抽出油摻量為8%。2.2.3 彈性恢復(fù) 25℃彈性恢復(fù)表明了改性瀝青的抗疲勞能力。表5所示為改性瀝青25℃彈性恢復(fù)的極差分析結(jié)果，膠粉摻量對改性瀝青25℃彈性恢復(fù)影響最大。由表2可知，隨著膠粉摻量的增加，25℃彈性恢復(fù)呈上升趨勢。同軟化點(diǎn)的變化趨勢類似，當(dāng)膠粉摻量從25%增加到30%時，改性瀝青25℃彈性恢復(fù)增加較小，并且當(dāng)膠粉摻量為30%時，改性瀝青黏度急劇增加，因此適宜的膠粉摻量為25%。隨著攪拌溫度的升高，25℃彈性恢復(fù)先增大后減小，攪拌溫度為190～210℃比較適宜。通過對改性瀝青軟化點(diǎn)、5℃延度和25℃彈性恢復(fù)的極差分析結(jié)果可知，攪拌時間對改性瀝青性能的影響相對較小，其中攪拌時間為2.5 h時改性瀝青的性能最好。

表45　℃延度極差分析Table 4 Range analysis of ductility at 5℃

綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析得出，在考察范圍內(nèi)，最優(yōu)方案為：糠醛抽出油摻量8%，膠粉摻量25%，攪拌溫度210℃，攪拌時間2.5 h。

表5　25℃彈性恢復(fù)極差分析Table 5 Range analysis of elastic recovery at 25℃

2.3改性瀝青比較

在最優(yōu)方案下制備SBS/CRMA，并將其與基質(zhì)瀝青、SBSMA以及CRMA的性能進(jìn)行比較，結(jié)果見表6。由表6中數(shù)據(jù)可知，SBS/CRMA的5℃延度、軟化點(diǎn)和25℃彈性恢復(fù)較基質(zhì)瀝青相比明顯提高，并且各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到聚合物改性瀝青SBS類I-C的要求，其中5℃延度比標(biāo)準(zhǔn)高27 mm，軟化點(diǎn)提高18.0℃，25℃彈性恢復(fù)比標(biāo)準(zhǔn)高16.6%。

SBSMA的5℃延度最大，這是由于SBS吸油溶脹，在體系中形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，SBS起到交聯(lián)的作用［1］；然而其軟化點(diǎn)較低，比基質(zhì)瀝青的軟化點(diǎn)低1.3℃，這是由于加入糠醛抽出油使瀝青中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的相對含量減少［10］。CRMA由于膠粉發(fā)生脫硫和降解反應(yīng)，膠粉中主要的交聯(lián)鍵S—S、S—C和少量C—C斷裂，空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞［12］，導(dǎo)致軟化點(diǎn)降低。SBS/CRMA中SBS首先在體系中形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)［1］，加入膠粉后，膠粉在高溫下發(fā)生脫硫和降解反應(yīng)，釋放出橡膠烴分子鏈［12］，這些橡膠烴分子鏈與體系中的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)重新交聯(lián)，形成更為完善的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)一方面阻礙了膠粉發(fā)生過度降解反應(yīng)，使得SBS/CRMA的軟化點(diǎn)比CRMA高；而另一方面橡膠烴分子鏈在分散過程中會破壞部分SBS網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使得SBS/CRMA的5℃延度比SBSMA低。

表6　改性瀝青的性質(zhì)Table 6 Performance of CRMAs

2.4流變性能

2.4.1黏度 圖1所示為試樣的黏度隨溫度變化的曲線。圖1中數(shù)據(jù)表明，隨溫度升高基質(zhì)瀝青的黏度顯著下降，而SBS/CRMA隨溫度升高黏度的變化相對較小，這是由于膠粉吸收了瀝青中的黏性組分，而SBS對吸收黏性組分也起到一定作用［4］，使得SBS/CRMA的溫度敏感性進(jìn)一步降低。通常，瀝青的黏度和溫度之間的關(guān)系可以采用Arrhenius方程進(jìn)行擬合［14］：

式中：K為材料參數(shù)；Ea為黏流活化能；R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度。對Arrhenius方程兩邊取對數(shù)，可以得到lnη關(guān)于1/（RT）的線性方程，通過計(jì)算得到改性瀝青的Ea和ln K值，結(jié)果見表7。

圖1　基質(zhì)瀝青與改性瀝青的黏度隨溫度變化Fig.1 Changes in viscosity of base asphalt and CRMAsat different temperatures

R2為相關(guān)性系數(shù)，R2越接近于1，表明材料的相關(guān)性越好。由表7可知，4種試樣的相關(guān)性良好。Ea可以用來表征黏彈性材料的溫度敏感性，Ea值越小，表明材料的黏度隨溫度的變化越小，即材料的溫度敏感性越低。表7中數(shù)據(jù)表明，SBS/ CRMA的Ea明顯小于基質(zhì)瀝青的Ea，這說明SBS/ CRMA的溫度敏感性較基質(zhì)瀝青相比顯著降低。

表7　基質(zhì)瀝青與改性瀝青的黏流活化能和材料參數(shù)Table 7 Activation energy and pre-exponential factors of base asphalt and CRMAs

2.4.2動態(tài)流變學(xué)特征 復(fù)數(shù)剪切模量G*和損耗因子tanδ可以反映改性瀝青的流變性能。G*是瀝青材料在重復(fù)脈沖剪應(yīng)力之下的總抗變形能力，與其勁度有直接的關(guān)系［15］。tanδ是物質(zhì)的儲存模量G′和損耗模量G″的比值。如果隨著溫度的升高tanδ的曲線越平緩，說明該材料的溫度敏感性越低［16］。圖2（a）中數(shù)據(jù)表明，基質(zhì)瀝青和改性瀝青的G*均隨溫度升高而下降，而膠粉的加入顯著提高了SBS/CRMA在高溫時的G*，另外也可看到SBS對提高SBS/CRMA的G*有較小的作用，因此在高溫時SBS/CRMA的G*最大，勁度最大。由圖2（b）可知，基質(zhì)瀝青的tanδ隨溫度升高顯著增加，而SBS/CRMA的tanδ隨溫度升高幾乎保持不變。因此，SBS/CRMA的溫度敏感性較基質(zhì)瀝青相比顯著降低。G*/sinδ反映了材料高溫抗車轍形變能力，其值越大，說明材料高溫抗車轍形變能力越好［17］。圖3示出了基質(zhì)瀝青與改性瀝青的G*/sinδ隨溫度變化關(guān)系。由圖3可知，當(dāng)溫度高于55℃時，SBS/CRMA相比于其他瀝青的G*/sinδ最大，因此SBS/CRMA的高溫抗車轍形變能力最好。

圖2　基質(zhì)瀝青與改性瀝青的G*和tanδ隨溫度變化曲線Fig.2 Changes in complex modulus and loss tangent of base asphalt and CRMAs at different temperatures

圖3　基質(zhì)瀝青與改性瀝青的G*/sinδ隨溫度變化Fig.3 Changes in G*/sinδof base asphalt and CRMAsat different temperatures

文獻(xiàn)指出［18-20］，在低頻區(qū)改性瀝青的黏彈性行為與高溫時類似，而在高頻區(qū)改性瀝青的黏彈性行為與低溫時類似。由圖4（a）可知，在低頻區(qū)SBS/ CRMA的G*大于基質(zhì)瀝青的G*，表明高溫時SBS/ CRMA更加堅(jiān)硬；而在高頻區(qū)，SBS/CRMA的G*小于基質(zhì)瀝青的G*，表明低溫時SBS/CRMA更加柔韌。因此，SBS/CRMA的高、低溫性能較基質(zhì)瀝青相比明顯提高。圖4（b）表明，基質(zhì)瀝青的tanδ隨頻率升高逐漸減小，而SBS/CRMA的tanδ在所測頻率范圍內(nèi)幾乎保持不變，說明SBS/CRMA的溫度敏感性較基質(zhì)瀝青相比顯著降低。

由改性瀝青的tanδ可以判斷體系是否形成較為完善的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，完善的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為存在“平緩區(qū)”［21-22］，即改性瀝青的G′和G″相交，交點(diǎn)在圖4（b）中表現(xiàn)出來就是試樣的tanδ為1。由圖4（b）中數(shù)據(jù)可知只有SBS/CRMA存在tanδ為1的點(diǎn)，該點(diǎn)對應(yīng)的頻率為0.167 Hz，即在該點(diǎn)G′和G″相交，SBS/CRMA存在平緩區(qū)，說明SBS/CRMA體系形成了較為完善的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

圖4　基質(zhì)瀝青與改性瀝青的G*和tanδ隨頻率變化曲線Fig.4 Changes in complex modulus and loss tangent of base asphalt and CRMAs at different frequencies

2.5SBS/CRMA機(jī)理

圖5所示為SBS/CRMA的熒光顯微鏡結(jié)構(gòu)圖，從圖中可以看出，瀝青相為連續(xù)相，SBS相分布在膠粉顆粒周圍，兩相之間界面模糊，存在化學(xué)鍵，形成二者的接枝產(chǎn)物，整個體系形成穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

圖5　SBS/膠粉復(fù)合改性瀝青熒光顯微鏡結(jié)構(gòu)圖Fig.5 Fluorescence microscope graph of SBS/CRMA

結(jié)合熒光顯微鏡微觀結(jié)構(gòu)圖提出SBS/CRMA的混合過程模型，如圖6所示，將SBS加入到糠醛抽出油中，在高剪切作用下SBS被打碎成小塊，并且被均勻地分散到糠醛抽出油中，在此過程中SBS吸收輕質(zhì)組分（飽和分和芳香分）溶脹。

圖6　SBS/CRMA混合過程模型圖Fig.6 Mixing process model diagram of SBS/CRMA

然后將SBS和糠醛抽出油加入到瀝青中，SBS繼續(xù)被溶脹，形成SBS三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)［1］。加入膠粉后，一方面膠粉在高溫下發(fā)生脫硫和降解反應(yīng)，釋放出橡膠烴分子鏈，這些橡膠烴分子鏈填充到SBS中，起到支撐的作用；另一方面橡膠烴分子鏈與體系中的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)重新交聯(lián)，形成更為完善的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

3　結(jié) 論

（1）通過正交試驗(yàn)對影響SBS/CRMA性能的糠醛抽出油摻量、膠粉摻量、攪拌溫度和攪拌時間4個因素進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)方案為：糠醛抽出油摻量8%，膠粉摻量25%，攪拌溫度210℃，攪拌時間2.5 h。在最優(yōu)方案下制得的SBS/CRMA的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到聚合物改性瀝青SBS類I-C的要求。

（2）將SBS/CRMA與基質(zhì)瀝青、SBSMA、CRMA的性能進(jìn)行比較，并由動態(tài)流變性能分析得出SBS/CRMA在高溫時更加堅(jiān)硬，在低溫時更加柔韌，溫度敏感性顯著降低，抗車轍變形能力得到增強(qiáng)的結(jié)論。結(jié)合熒光顯微鏡微觀結(jié)構(gòu)圖，提出SBS/CRMA的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)模型。

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Performance of SBS/Crumb Rubber Composite Modified Asphalt

LI Guan-long， WANG Feng， KUANG Min-ming， ZHOU Xiao-long
（Petroleum Processing Institute，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China）

Modified asphalt（SBS/CRMA）was prepared using AH-70 as the basic asphalt and adding styrene-butadiene-styrene block copolymer（SBS）pre-swelled by furfural extract oil and crumb rubber. Effects of the amount of furfural extract oil and crumb rubber，stirring temperature and stirring time on the properties of modified asphalt were investigated through orthogonal experiment.Dynamic shear rheometer （DSR）was used to analyze the rheological properties of SBS/crumb rubber composite modified asphalt （SBS/CRMA），SBS modified asphalt（SBSMA）and crumb rubber modified asphalt（CRMA）.Fluorescence microscope was used to observe the microstructure of SBS/CRMA.The results showed that SBS/CRMA has 5℃ductility of 327 mm，softening point of 78.0℃，and elastic recovery of 91.6%under the optimized preparation conditions of furfural extract oil of 8%（mass fraction），crumb rubber amount of 25%（mass fraction），stirring temperature of 210℃and stirring time of 2.5 h.SBS/CRMA is more flexible at low temperature and harder at high temperature，and shows better temperature susceptibility and better rutting resistance.Combining the fluorescence microscope graph of SBS/CRMA，a model of three-dimensional network structure was proposed.

SBS；crumb rubber；modified asphalt；mechanism

TE628.8

A

1006-3080（2016）01-0021-07 DOI：10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.01.004

2015-04-29

李關(guān)龍（1990-），男，山東人，碩士生，主要從事聚合物改性瀝青的研究工作。E-mail：liguanlongq@163.com

周曉龍，E-mail：xiaolong@ecust.edu.cn