復(fù)混肥料中總氮含量檢驗技術(shù)及常見問題解析

馬永志

【摘要】氮屬于多價態(tài)元素，它能夠和其他的元素一起形成不同的化合物，并且以不一樣的形態(tài)在肥料當中存在，尤其是當它們共存的時候，無疑要對總氮含量的測定工作增加一些難度。為此，對于它們之間相互轉(zhuǎn)換的關(guān)系，必須掌握到位。

【關(guān)鍵詞】總氮含量；復(fù)混肥料；檢驗技術(shù)

【分類號】TQ440.72

一、前言

作為植物生長當中的一個重要且特殊的營養(yǎng)元素，氮更是農(nóng)作物需求量最大的營養(yǎng)元素。由此可見，對于植物而言氮的重要性，以及復(fù)混肥料當中氮元素的重要性。在對復(fù)混肥料當中的總氮含量進行檢驗的時候，需要針對于不同形態(tài)的氮都進行測定，才能夠保證結(jié)果的準確性。

二、復(fù)混肥料中氮的形態(tài)分布以及來源

植物其體內(nèi)的氨基酸組成與氮有關(guān)，包括蛋白質(zhì)、酶以及核酸、維生素等的主要成分都與氮有關(guān)系，甚至植物要實現(xiàn)光合作用其中會產(chǎn)生決定性作用的葉綠色的組成當中也有氮，核蛋白以及植物堿同樣不例外。被植物吸收的氮氣主要有銨態(tài)氮以及硝態(tài)氮，除此之外，植物能夠直接對有機氮進行吸收，譬如說尿素、酞胺酸以及氨基酸等。只是，不同農(nóng)作物其對氮的吸收形態(tài)有所差別，并且不同的農(nóng)作物對于氮也有不同的需求量。通過試驗不難知道，如果能夠?qū)⒉煌螒B(tài)的氮實現(xiàn)配合使用，那么能夠?qū)r(nóng)作物起到比較好的增產(chǎn)效果。由此同樣可見，氮肥對于農(nóng)作物的產(chǎn)量可以實現(xiàn)提升，更能夠令其質(zhì)量得到提高。相反，如果氮元素其形態(tài)以及配比存在不合理之處，反而會對農(nóng)作物的產(chǎn)量與質(zhì)量造成不良影響。

我國肥料當中的標準，譬如說復(fù)混肥料在進行養(yǎng)分含量的標明的時候，其中的一些養(yǎng)分形態(tài)并沒有做出明確的要求，譬如說關(guān)于氮含量的檢測，并不會要求對其中有多少銨態(tài)氮或者硝態(tài)氮進行標明。只是，對于大部分的農(nóng)作物而言，將銨態(tài)氮、硝態(tài)氮以及有機氮配合使用，其效果是比任何一種單獨使用都更好的。是以，在進行肥料研究的時候，要注意不同形態(tài)氮的配合問題，并且將此作為研究的一個方向。這其中，關(guān)于肥料里不同形態(tài)氮的研究以及測定，同樣能夠?qū)κ┓首龅接幸嬷笇?dǎo)。也就是說，肥料當中氮元素的來源，有來自于銨鹽的銨態(tài)氮，或者是來自于硝酸銨等的硝態(tài)氮，以及來自于尿素的酞胺態(tài)氮，或者是來自于有機質(zhì)的有機質(zhì)氮。

在復(fù)肥當中，氮元素有多種形態(tài)分布，銨態(tài)氮肥其氮元素形式是以氨或者是銨根離子等形式存在的，以硫酸銨、氯化銨、碳酸銨、液氨以及氨水比較常見。硝態(tài)氮肥中，其氮素形態(tài)主要是硝酸根離子，以硝酸鉀比較常見。硝銨態(tài)氮肥，其氮素形態(tài)可以以硝酸根離子以及銨根離子兩種形式在化肥當中存在，以硝酸銨比較常見。酞胺態(tài)氮肥中，氮素形式存在形式是酞胺態(tài)，主要是尿素。當進行肥料當中氮的測定時，如果是堿性介質(zhì)，那么可以借助于定氮合金實現(xiàn)硝酸根的還原，從而進行氨的蒸餾。如果是在酸性介質(zhì)當中，則可以將硝酸鹽還原成銨鹽。如果有混合催化劑存在，那么可以利用濃硫酸進行消化，從而讓有機態(tài)氮以及酞胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮向著銨鹽進行轉(zhuǎn)換，也從堿性的溶液當中實現(xiàn)氨的蒸餾。氨可以吸收在過量硫酸溶液里面，再在相應(yīng)指示劑的作用下，完成借助于氫氧化鈉標準滴定溶液的反滴定。

三、關(guān)于復(fù)混肥料中總氮含量的檢測

1.硝態(tài)氮的定性鑒定

在對復(fù)混肥料當中硝態(tài)氮進行定性鑒定的時候，因為硝態(tài)氮具有氧化性，是以在進行關(guān)于總氮量的測定時應(yīng)該選擇還原，亦即是不能夠選擇硫酸消化的辦法，至于其他的幾種形態(tài)的氮，是可以選擇直接消化的辦法的。針對未知成分的試樣，為了避免出現(xiàn)組分的丟棄讓檢驗的結(jié)果更加準確，則必須先進行還原再進行消化，只是其檢驗過程會比較麻煩，不僅耗費時間也耗費工力，對于試劑同樣是浪費還可能造成污染。如果肥料當中不存在硝態(tài)氮，那么就是無用功，是以，硝態(tài)氮其定性鑒定辦法很有必要。

進行硝態(tài)氮的定性鑒定，第一可以選擇硝酸試粉法。這種鑒定方法是利用鋅在酸溶液當中會產(chǎn)生新生態(tài)氫的原理，將硝酸鹽還原成為亞硝酸鹽，而亞硝酸鹽在一定作用下會形成紅色的染料。這種辦法具有比較高的靈敏度，只有硝酸鹽達到相應(yīng)的濃度就會有所指示。在應(yīng)用這種辦法的時候，要先將鋅粉與硫酸錳進行充分的混合并且裝入到棕色瓶當中。在進行能夠與亞硝酸鹽相關(guān)的顯色反應(yīng)的溶液配制，之后將兩種試劑進行混合，并且試粉需要在干燥環(huán)境下保存。進行硝態(tài)氮相應(yīng)鑒定的時候，先對肥料溶解，之后往濾液當中加入硝酸試粉，并且加入少許醋酸。如果濾液當中存在硝態(tài)氮，溶液會在兩分鐘內(nèi)呈現(xiàn)出桃紅色。第二可以選擇的辦法就是硫酸加熱觀察法，將肥料放入容器之后再加入少許的濃硫酸，并且進行加熱，如果肥料發(fā)煙且有明顯的棕紅色厭惡，則說明存在硝態(tài)氮，如果只有白煙，則肥料當中不存在硝態(tài)氮。

2.尿素態(tài)氮的定性鑒定

如果復(fù)混肥料其樣品當中含有尿素氮或者是有機氮，則需要先進行酸還原，讓硝態(tài)氮被還原成為銨態(tài)氮，之后再進行消化處理，堿還原方法能夠使用與否，在于試樣當中尿素氮以及有機氮存在與否。一般情況下，肥料當中如果存在有機氮，可以直接利用肉眼進行分辨，因為有機物通常是重黑褐色的，而尿素氮并不能夠被直接觀察，那就需要進行定性鑒定。對尿素態(tài)氮進行定性鑒定的時候，需要借助于其在堿性條件下會緩慢水解的特性，利用堿解蒸餾法，往肥料溶液當中進行氫氧化鈉的加入并且進行加熱與蒸餾。這個時候，接收瓶里面不需要進行硫酸吸收液的添加。當蒸餾出的體積達到了300ML及以上的時候，先用廣泛PH試紙對餾出液進行測試，當PH小于7的時候，說明肥料當中不存在尿素氮。如果PH值大于了8，則需要繼續(xù)進行蒸餾，之后再次進行測試，如果PH值依然大于了8，那么就可以確定肥料當中確實有尿素氮存在。

3.硝態(tài)氮和尿素共存的復(fù)混肥料總氮檢驗

對于既含有硝態(tài)氮又含有尿素的復(fù)混肥料，要對其進行總氮含量的檢驗，應(yīng)該先進行還原與消化的步驟。期檢驗的步驟，也是先進行硝態(tài)氮的定性鑒定，再進行尿素態(tài)氮的定性鑒定，之后才是總氮檢驗的進行。當利用先還原后消化辦法的時候，往往會有總氮測定平行結(jié)果差的情況存在，檢驗結(jié)果也偏低，這主要是因為硝態(tài)氮的檢驗出現(xiàn)了問題。通常情況下，其問題主要在于還原劑的用量和試樣量并不匹配，試樣溶液當中硝態(tài)氮的含量比還原劑的還原能力更強，以致于硝態(tài)氮并沒有全部被還原，那么未被還原的硝態(tài)氮就在硝酸消化的過程當中損失了。一般情況下，可以通過增大稱樣量來讓測量的誤差減小，只是，在進行硝態(tài)氮的還原時，應(yīng)該注意鉻粉的用量問題。為了讓硝態(tài)氮的還原完全，應(yīng)該選擇減少的方式來完成檢驗工作。

四、結(jié)束語

在對復(fù)混肥料其總氮含量進行檢測的時候，定性鑒定氮的形態(tài)是非常重要也非常關(guān)鍵的一步，這一步的正確檢驗是為了令成分不會有被丟棄的情況。令檢驗其準確性得到提升，很重要的內(nèi)容就在于硝態(tài)氮的定性鑒定。只有對等待檢測的試樣其中的氮形態(tài)有了足夠的掌握，才能夠選擇正確方式完成總氮含量的檢測工作。

參考文獻

[1]孫又寧.復(fù)混肥料中總氮含量檢驗技術(shù)及常見問題解析[J].磷肥與復(fù)肥.2010.

[2]韋濟紅.復(fù)肥全氮測定方法比較與當今意義[J].應(yīng)用科學(xué).2010.

[3]馬曉君.肥料中各種形態(tài)氮的測定方法及其應(yīng)注意的問題[J].甘肅科技.2014.

[4]GB1563-2001.復(fù)混肥料中總氮含量測定[S].

[5]GB/T 8572-2001.復(fù)混肥料中總氮含量的測定·蒸餾后滴定法[G].