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    高效液相色譜法測(cè)定亞麻籽中木酚素的含量

    2016-10-24 15:37:33馮小慧李國(guó)銀
    畜牧與飼料科學(xué) 2016年12期
    關(guān)鍵詞:亞麻液相甲醇

    馮小慧 ,李國(guó)銀 ,宋 潔 ,邵 海

    [1.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(呼和浩特),內(nèi)蒙古 呼和浩特 010031;2.內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院資源環(huán)境與檢測(cè)技術(shù)研究所,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010031;3.赤峰市農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全管理站,內(nèi)蒙古 赤峰 024000]

    高效液相色譜法測(cè)定亞麻籽中木酚素的含量

    馮小慧1,2,李國(guó)銀1,2,宋 潔1,2,邵 海3

    [1.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(呼和浩特),內(nèi)蒙古 呼和浩特 010031;2.內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院資源環(huán)境與檢測(cè)技術(shù)研究所,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010031;3.赤峰市農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全管理站,內(nèi)蒙古 赤峰 024000]

    [目的]建立高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)測(cè)定亞麻籽中木酚素的含量。[方法]采用液—液萃取法提取樣品,以木酚素標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定量,利用Agilent C18Sym 250 mm×4.6 mm色譜柱,以甲醇水溶液(甲醇∶水=4∶6)為流動(dòng)相,采用紫外檢測(cè)器(波長(zhǎng)為290 nm)檢測(cè)。通過(guò)加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn),進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。[結(jié)果]亞麻籽中木酚素回收率為95%~108%,精密度RSD為7.43%。不同實(shí)驗(yàn)室復(fù)核檢測(cè)木酚素含量接近,重復(fù)性好。[結(jié)論]該方法可用于測(cè)定亞麻籽中木酚素的含量,為木酚素的工業(yè)化提純提供了可靠的試驗(yàn)基礎(chǔ)。

    亞麻籽;木酚素;高效液相色譜;測(cè)定

    亞麻籽中含有豐富的木酚素,木酚素具有非常高的抗氧化活性,是公認(rèn)的抗癌物質(zhì)[1],具有抗癌[2]、抗真菌和抗過(guò)敏性疾病的功能。木酚素是一種植物雌激素[3],可以延緩女性的更年期,也可以緩解更年期癥狀,可以預(yù)防乳腺癌、前列腺癌[4]和結(jié)腸癌[5]。亞麻是地球上木酚素含量最高的植物,其木酚素含量是其他植物的800倍,號(hào)稱木酚素之王。木酚素主要存在于亞麻的種皮中[6-8],提純木酚素可以提高亞麻籽的附加值。為了實(shí)現(xiàn)亞麻籽中木酚素含量的準(zhǔn)確檢測(cè),該試驗(yàn)建立了亞麻籽中木酚素含量測(cè)定的高效液相色譜法,優(yōu)選了液相色譜條件。

    1 儀器、材料和試劑

    1.1 儀器 高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器(波長(zhǎng)為 290 nm);電子天平:感量 0.1 mg和 0.01 g;高速離心機(jī):配50 mL離心管;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:配250 mL茄型瓶;樣品研磨機(jī);加熱回流提取裝置:配250 mL三角瓶;恒溫水浴振蕩器;自然對(duì)流烘箱;備有變色硅膠的干燥器;索氏提取器。

    1.2 材料 樣品:亞麻籽,由農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心實(shí)驗(yàn)室保存。標(biāo)準(zhǔn)品:上海源葉生物科技有限公司生產(chǎn),純度≥98%,色譜級(jí)。

    1.3 試劑 無(wú)水乙醚。無(wú)水乙醇。60%乙醇溶液。1.8 mol/L氫氧化鈉溶液。鹽酸溶液。甲醇,色譜純。去離子水。 甲醇水溶液∶甲醇∶水=4∶6。

    2 方法

    2.1 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取樣品1.00 g(精確至0.01 g)于濾紙筒(直徑 2 cm,高約 7.5 cm)內(nèi),置于索氏提取器中,用無(wú)水乙醚浸泡12 h后,再用索氏提取器加熱回流提取8 h,取出樣品(連同濾紙筒),在室溫通風(fēng)條件下放置5 h,在(105±5)℃下烘2 h,取出,放入干燥器中,冷卻至室溫。打開濾紙筒,將樣品置于250 mL三角瓶中,加入15 mL 60%乙醇溶液,在50℃條件下回流提取4 h。將提取液和殘?jiān)D(zhuǎn)入離心管中,以6 000 r/min離心10 min,取上清液,向殘?jiān)屑尤?5 mL 60%乙醇溶液;重復(fù)上述操作1次,合并上清液,待凈化處理。

    圖1 木酚素標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖2 木酚素標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    圖3 測(cè)定樣品色譜圖

    表1 回收率和精密度檢測(cè)(n=6)

    表2 不同實(shí)驗(yàn)室HPLC檢測(cè)木酚素的含量 g/100 g

    向提取液中加入10 mL 1.8 mol/L氫氧化鈉溶液,在40℃條件下振蕩堿解40 min。用鹽酸溶液調(diào)pH值至4~6,過(guò)濾,將濾液移入茄型瓶中,45℃真空濃縮至近干。用甲醇水溶液溶解并定容至200 mL,搖勻,過(guò)膜,待上機(jī)分析。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 準(zhǔn)確稱取木酚素標(biāo)準(zhǔn)品15.0 mg,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得濃度為1 500.0 μg/mL的木酚素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于-20℃條件下儲(chǔ)存,備用。

    木酚素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:使用前,將儲(chǔ)備液用甲醇水溶液稀釋, 工作曲線溶度為 10、25、50、75、100、120 μg/mL,上機(jī)備用。

    2.3 高效液相色譜定量色譜條件 色譜柱:C18Sym Agilent 250 mm×4.6 mm;流動(dòng)相:甲醇∶水=4∶6;流速:1.0 mL/min;波長(zhǎng):290 nm;柱箱溫度:35℃;進(jìn)樣量:20 μL。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 配制不同濃度的木酚素標(biāo)準(zhǔn)溶液,以HPLC測(cè)定其峰面積。木酚素濃度與峰面積的關(guān)系為y=3.53x-1.96,相關(guān)系數(shù)r=0.9999(見圖1)。 結(jié)果表明木酚素在1.54~308.00 μg/mL范圍內(nèi)線性良好。

    3.2 試驗(yàn)方法的加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn) 在樣本中添加不同濃度的木酚素標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行回收率和精密度試驗(yàn)。結(jié)果顯示(見表1),不同水平的木酚素各組分的平均回收率為95%~108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為7.43%。

    3.3 樣品含量測(cè)定 按照2.1中的方法對(duì)輪選3號(hào)、Y-0310、9925-7-4-3-2、9910-10、2000-16、同亞12號(hào)和99-42共6種亞麻籽進(jìn)行樣品前處理,采用HPLC法檢測(cè)6種亞麻籽中木酚素含量的測(cè)定。結(jié)果見圖2、圖3和表2、表3。由圖2和圖3可知,檢測(cè)樣本與木酚素標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間一致,峰形較好。

    表3 HPLC檢測(cè)6種亞麻籽中木酚素的含量 g/100 g

    將該實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣本送至4家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法復(fù)核檢測(cè)。由表2可知,復(fù)核實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)木酚素含量(平均值)與該實(shí)驗(yàn)檢測(cè)參考值接近,說(shuō)明檢測(cè)方法在不同的實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性較好。

    由表3可知,6種亞麻籽提取物木酚素含量與上海復(fù)核單位檢測(cè)結(jié)果接近,說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室建立的HPLC檢測(cè)6種亞麻籽中木酚素含量的方法準(zhǔn)確、有效。

    4 結(jié)論與討論

    該研究通過(guò)無(wú)水乙醚脫脂、無(wú)水乙醇提取、C18色譜柱分離、HPLC法檢測(cè)亞麻籽中木酚素,檢測(cè)方法準(zhǔn)確、快速,回收率高,線性好。該試驗(yàn)建立的利用高效液相色譜法 (high performance liquid chromatography,HPLC)測(cè)定亞麻籽中木酚素的含量的方法便于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品檢測(cè),為木酚素的工業(yè)化提供了可靠的依據(jù)。

    [1]邵文捷,馮小慧,姚一萍,等.亞麻木酚素提取方法的初步研究[J].內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)科技,2013(1):36-37.

    [2]孫偉潔,楊宏志,李佩毅,等.溶劑法提取亞麻木酚素的工藝研究[J].糧油加工,2009(2):58-61.

    [3]馮小慧,張福金,邵文捷,等.亞麻木酚素實(shí)驗(yàn)室提取的關(guān)鍵影響因子研究[J].內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)科技,2013(5):35-36.

    [4]馮小慧,邵文捷,李國(guó)銀,等.亞麻木酚素提取方法研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊),2014(1):30-31.

    [5]陳志強(qiáng),高嵐,鄭躍,等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選亞麻籽餅粕中亞麻木酚素的提取工藝 [J].天津農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,14(2):1-3.

    [6]胡曉軍.亞麻木酚素的營(yíng)養(yǎng)保健作用[J].中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2005(8):36-37.

    [7]楊宏志.亞麻籽中木脂素提取工藝的研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊),2005(4):18-20,23.

    [8]趙利,黨占海,李毅.亞麻木酚素研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2006,22(4):88-93.

    Determination of Lignan in Flaxseed by HPLC

    FENG Xiao-hui1,2,LI Guo-yin1,2,SONG Jie1,2,SHAO Hai3
    (1.Supervision,Inspection and Testing Centre of Agricultural Products Quality and Security (Hohhot),Ministry of Agriculture,Hohhot 010031,China;2.Institute of Resources,Environment and Detection Technology,Inner Mongolia Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences,Hohhot 010031,China;3.Management Station for Agricultural and Livestock Products Quality and Security of Chifeng City,Chifeng 024000,China)

    [Objective]To establish a HPLC method for determination of lignan in flaxseed.[Methods]The samples were treated with liquid-liquid extraction;the standard substance of lignan was used to conduct quantitative analysis;Agilent C18Sym chromatographic column (250 mm×4.6 mm) was used to isolate;aqueous solution of methanol(methanol∶water=4∶6) was used as mobile phase;lignan were detected by UV detector with wavelength of 290 nm;methodology validation were conducted by using standard addition recovery test and precision test.[Results]The recovery of lignan in flaxseed ranged from 95%to 108%,and the RSD of precision was 7.43%.The rechecked results of determination of lignan in flaxseed by the established HPLC method from different laboratories were similar,which proved the good repeatability of the method.[Conclusion]The established HPLC method could be used for determination of lignan in flaxseed and provided reliable experimental basis for the industrial lignan purification.

    flaxseed;lignan;HPLC;determination

    TS201.2

    A文章順序編號(hào):1672-5190(2016)12-0017-02

    2016-11-11

    項(xiàng)目來(lái)源:內(nèi)蒙古農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院青年創(chuàng)新基金(2014 QNJJN05)。

    馮小慧(1979—),女,高級(jí)農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)工作。

    (責(zé)任編輯:錢英紅)

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