積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)中防止漏檢的方法

王庚林，李寧博，董立軍，李　飛，劉永敏

(北京市科通電子繼電器總廠有限公司，北京　100041)

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工程與應(yīng)用

積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)中防止漏檢的方法

王庚林，李寧博，董立軍，李飛，劉永敏

(北京市科通電子繼電器總廠有限公司，北京100041)

作者在積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)存在粗漏漏檢現(xiàn)象，美國(guó)宇航局2013年2014年的研究報(bào)告揭示，各種組合檢測(cè)復(fù)測(cè)中均存在粗漏細(xì)漏漏檢現(xiàn)象。文章對(duì)積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)和氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)的粗漏檢測(cè)，提出了確定最長(zhǎng)粗漏檢測(cè)時(shí)間的方法；對(duì)這兩種組合檢測(cè)和氦質(zhì)譜檢測(cè)的細(xì)漏檢測(cè)，綜合給出了定量確定和拓展細(xì)漏檢測(cè)最長(zhǎng)候檢時(shí)間的方法，論證了壓氦壓力不應(yīng)小于2倍的大氣壓力，提出了確定預(yù)充氦法和預(yù)充氦氬法最小候檢時(shí)間的方法，提出了確定最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間的方法，從而可減少和防止粗漏和細(xì)漏漏檢；并通過(guò)對(duì)美國(guó)宇航局報(bào)告中實(shí)例的分析，驗(yàn)證了以上方法的有效性。同時(shí)指出漏孔堵塞是造成漏檢的原因之一，但不是形成微型元器件高比率漏檢的主要原因。

密封性檢測(cè);積累氦質(zhì)譜;粗漏檢測(cè);細(xì)漏檢測(cè);漏檢;漏孔堵塞

0　引　言

為了滿足高可靠裝備長(zhǎng)期貯存和工作的應(yīng)用需求，為了實(shí)現(xiàn)密封元器件更加嚴(yán)密的密封性檢測(cè)，自二十一世紀(jì)初開(kāi)始，國(guó)際上相繼出現(xiàn)了積累氦質(zhì)譜組合檢漏儀(CHLD)，氪85組合檢漏儀(Kr85)和光干涉組合檢漏儀(OLT)。

文獻(xiàn)[1]已介紹，自2012年以來(lái)，作者同Inficon公司、中國(guó)電子四院、中國(guó)電科43所合作，先后在德國(guó)和中國(guó)，采用Pernicka 700H型CHLD進(jìn)行過(guò)8個(gè)批次的測(cè)試試驗(yàn)。有時(shí)氣泡法檢為粗漏且之后內(nèi)部氣體分析判定為粗漏的樣品，采用CHLD的粗漏檢出率只有17.1%，粗漏加細(xì)漏的泄漏檢出率只有57.1%，粗漏細(xì)漏的漏檢率達(dá)42.9%。依據(jù)測(cè)試過(guò)程和數(shù)據(jù)，作者和德國(guó)工程師均認(rèn)為，形成漏檢的主要原因是，將被檢件放入檢測(cè)室抽真空至讀取粗漏或細(xì)漏數(shù)據(jù)的時(shí)間——粗漏或細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間偏長(zhǎng)，在偏長(zhǎng)的檢測(cè)時(shí)間里，一些存在嚴(yán)重泄漏的樣品中的內(nèi)部氦氣分氣壓已衰減至判據(jù)對(duì)應(yīng)值、甚至正?？諝庵械暮夥謿鈮阂韵?；或者是一次壓氦后進(jìn)行了兩次組合檢測(cè)，相鄰兩次檢測(cè)的中間間隔時(shí)間較短，前一次檢測(cè)將樣品中內(nèi)部氦氣分氣壓抽得太低，在較短的間隔時(shí)間內(nèi)，內(nèi)部氦氣分氣壓還沒(méi)有恢復(fù)至正常空氣中的氦氣分氣壓。即漏檢主要是由于內(nèi)部示蹤氣體氦的過(guò)度泄漏引起的。

依據(jù)美國(guó)宇航局電子元器件與封裝部(NEPP)計(jì)劃項(xiàng)目13-294“密封相關(guān)性研究”和14-294“密封相關(guān)性再研究”，馬歇爾空間飛行中心(MSFC)和哥達(dá)德空間飛行中心(GSFC)共同開(kāi)展了研究，于2013年發(fā)表了研究報(bào)告《密封性檢測(cè)現(xiàn)狀》[2]，于2014年發(fā)表了《密封相關(guān)性再研究報(bào)告》[3]。這兩份研究報(bào)告共同突顯了各種粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)方法復(fù)測(cè)中漏檢問(wèn)題的嚴(yán)重性。

在這兩份報(bào)告中，三種內(nèi)腔容積較小或微小的微型密封元器件，經(jīng)Kr85初始檢測(cè)為細(xì)漏的各5只、為粗漏的各5只，而且這些樣品在經(jīng)過(guò)CHLD、Kr85和OLT的多次復(fù)測(cè)后，經(jīng)殘余氣體分析(RGA，即內(nèi)部氣體分析IGA)均驗(yàn)證為泄漏即密封性不合格。但在各種方法的復(fù)測(cè)中，普遍有許多樣品變?yōu)槊芊庑院细?，即粗漏?xì)漏均漏檢。復(fù)測(cè)中漏檢的比率——檢測(cè)為密封性合格的次數(shù)與檢測(cè)次數(shù)之比，見(jiàn)表1，其中“ND”為無(wú)數(shù)據(jù)。

表1　密封性不合格元器件在各種組合檢測(cè)方法復(fù)測(cè)中漏檢的比率

由表1可見(jiàn)，OLT檢測(cè)，對(duì)10只內(nèi)腔容積0.002 6 cm3的陶封UB全無(wú)數(shù)據(jù)，對(duì)10只0.034 5 cm3的TO-18有1只無(wú)數(shù)據(jù)，OLT方法所適用的小內(nèi)腔容積范圍偏窄。研究報(bào)告[3]認(rèn)為，在將OLT方法列入標(biāo)準(zhǔn)中的密封性檢測(cè)方法之前，還應(yīng)經(jīng)過(guò)更多的資格試驗(yàn)，而且一種器件的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，不足以作為這種儀器被認(rèn)定為檢測(cè)方法的條件。

在沒(méi)有給出如此高比率漏檢原因的證據(jù)，也沒(méi)有對(duì)內(nèi)部氣體分析數(shù)據(jù)與漏檢相關(guān)性進(jìn)行分析的情況下，研究報(bào)告[3]簡(jiǎn)單地認(rèn)為復(fù)測(cè)過(guò)程中，CHLD、OLT和Kr85方法所出現(xiàn)的漏檢，普遍或全部是漏孔堵塞造成的。研究人員已著手在封裝上加工微型圓截面漏孔，準(zhǔn)備進(jìn)行堵塞試驗(yàn)，以驗(yàn)證這種看法。

由表1可見(jiàn)，三種儀器組合檢測(cè)方法中復(fù)測(cè)漏檢比率相對(duì)較低的CHLD，共30只粗漏或細(xì)漏樣品，在60次組合檢測(cè)中漏檢25次；若刪除后面“5.1”指出的情況反常的粗漏陶封UB樣品的復(fù)測(cè)，在50次組合檢測(cè)中漏檢25次。在密封元器件的工藝控制、篩選交收、鑒定周期檢驗(yàn)和用戶驗(yàn)收過(guò)程中，一般均需經(jīng)歷多次密封性檢測(cè)，在普遍實(shí)施密封工藝控制時(shí)，篩選檢漏已經(jīng)是復(fù)測(cè)。微型元器件CHLD組合檢測(cè)復(fù)測(cè)中的這種漏檢狀況，如果是漏孔阻塞造成的，應(yīng)波及不同大小的元器件，將嚴(yán)重影響密封性檢測(cè)的可信性。

文獻(xiàn)[2、3]使用的是經(jīng)Kr85初測(cè)為不合格的樣品，不能說(shuō)明初測(cè)是否存在漏檢。但在文獻(xiàn)[4]中，美國(guó)國(guó)防供應(yīng)中心(DSCC)ORS公司2008年統(tǒng)計(jì)分析了之前進(jìn)行的9773只密封樣品的內(nèi)部氣體分析數(shù)據(jù)，這些樣品已通過(guò)制造方進(jìn)行的檢漏和篩選。其中2.3%的樣品含有氟碳化合物，含有氟碳化合物樣品中的一半以上內(nèi)部水汽高于標(biāo)準(zhǔn)要求的5000 ppm。氟碳化合物的進(jìn)入，可以認(rèn)為這些樣品是粗漏。不管粗漏是密封時(shí)形成的，還是測(cè)試試驗(yàn)過(guò)程中形成的，粗漏樣品均應(yīng)該經(jīng)歷過(guò)了初次細(xì)漏粗漏檢測(cè)，即使將樣品中粗漏的比例高估為5%，2.3%所對(duì)應(yīng)的初測(cè)漏檢比例也相當(dāng)高。另外，文獻(xiàn)[4]的樣品中，內(nèi)部水汽超標(biāo)的占14%；2011年美國(guó)發(fā)表的報(bào)告[5]統(tǒng)計(jì)了具有資格的8家美國(guó)歐洲試驗(yàn)室的內(nèi)部氣體分析，在統(tǒng)計(jì)的1889只樣品中，內(nèi)部水汽超標(biāo)的占10.7%。造成樣品內(nèi)部水汽超標(biāo)，可能是粗漏漏檢，可能是細(xì)漏漏檢，也可能是細(xì)漏判據(jù)過(guò)于寬松。所以從報(bào)告[4、5]可以看出，各種密封性檢測(cè)方法的初測(cè)中也同樣或很可能存在粗漏細(xì)漏漏檢，同樣將嚴(yán)重影響密封性檢測(cè)的可信性。

本文將基于作者在CHLD上所進(jìn)行的測(cè)試試驗(yàn)和理論分析，更全面地分析造成以氦氣為示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜(CHLD)粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)和氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)中漏檢的機(jī)理，提出對(duì)積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)、防止和減少漏檢的方法。

1　積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)中減少粗漏漏檢的方法

1.1以氦氣為粗漏細(xì)漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)

(1)

式中，PE為壓氦的壓力(即[3]中的He Bombing Pressure)；V為被檢件內(nèi)腔容積。

(2)

式中，P0為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，P0=1.013×105Pa；MA為以克表示的正常空氣的平均摩爾質(zhì)量，MA=28.96g；MHe為以克表示的氦氣摩爾質(zhì)量，MHe=4.003g。

與組合檢測(cè)粗漏測(cè)量漏率判據(jù)R0max(即[3]中的GLT)對(duì)應(yīng)的粗漏時(shí)間常數(shù)τHe0為：

(3)

式中，PHe0為正?？諝庵械暮夥謿鈮?，PHe0=0.533 Pa。

通常應(yīng)R1max

(4)

如文獻(xiàn)[10]公式(12)，考慮到空氣中的氦氣分氣壓PHe0，對(duì)初測(cè)的壓氦法積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)，檢測(cè)開(kāi)始時(shí)的測(cè)量漏率R1公式為：

(5)

設(shè)將被檢件放入檢測(cè)盒后，從對(duì)檢測(cè)盒換氣沖洗、抽真空開(kāi)始至讀取粗漏漏率值的時(shí)間為粗漏檢測(cè)時(shí)間t4，則讀值時(shí)的測(cè)量漏率R1公式為：

(6)

對(duì)V=0.1 cm3的典型被檢件， 取PE=4.0×105Pa，t1=23 h，τHemin=2 000 d，R0max=1×10-4Pa·cm3/s，則由公式(3)得τHe0=533 s，變換公式(1)得R1max=1.11×10-7Pa·cm3/s，由公式(4)得τHe0.m=4.80×105s，由后面的公式(11b)得細(xì)漏檢測(cè)最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max=1 564 h。對(duì)此典型被檢件，分別取t4為0、0.01τHe0、0.1τHe0、τHe0/e和τHe0，依據(jù)公式(6)作t2max時(shí)的R1～τHe的關(guān)系曲線，見(jiàn)圖1。

圖1　壓氦法積累氦質(zhì)譜粗漏檢測(cè)的R1～τHe典型關(guān)系曲線

(7a)

這時(shí)，在τHe0～2.70×10-2τHe0范圍內(nèi)，R1均大于等于0.905R0max。即取粗漏判據(jù)為0.905R0max，基于分子流，可保證L在L0～37.0L0范圍內(nèi)的粗漏被檢件不漏檢。若考慮到這個(gè)范圍的L經(jīng)常處于過(guò)渡流或粘滯流，則其中的粘滯流分量可使保證不漏檢的范圍更大些。但是，這種取t4max=0.1τHe0的方法，并不能保證具有更大L的被檢件不漏檢，所以還應(yīng)采用目檢法等其他有效方法，補(bǔ)充檢測(cè)更大些的粗漏。

同樣，依據(jù)文獻(xiàn)[6-12]可以論證，對(duì)適用的其它V、τHemin、PE、t1值的初測(cè)壓氦法被檢件，對(duì)初測(cè)預(yù)充氦法、復(fù)測(cè)的多次壓氦法和預(yù)充氦壓氦法被檢件，這種取最長(zhǎng)粗漏檢測(cè)時(shí)間t4max=0.1τHe0的減少粗漏漏檢、并采用輔助方法進(jìn)一步防止粗漏漏檢的方法均適用。

30 s≤t4max≤900s

(7b)

但實(shí)際的t4應(yīng)小于t4max。

1.2氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)

依據(jù)文獻(xiàn)[13、14]，對(duì)以氬氣為粗漏示蹤氣體、以氦氣為細(xì)漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)，粗漏氬氣時(shí)間常數(shù)τAr0為：

(8)

式中，PAr0為正?？諝庵械臍鍤夥謿鈮?，PAr0=946 Pa；RAr0max為粗漏檢測(cè)的氬氣測(cè)量漏率判據(jù)。

采用前面“1.1”的論證方法，如同文獻(xiàn)[14]中的“2.2”的論證，可以證明，取最長(zhǎng)粗漏檢測(cè)時(shí)間：

(9)

并取粗漏判據(jù)為0.905RAr0max，能有效減少初測(cè)和復(fù)測(cè)中粗漏的漏檢，同時(shí)還應(yīng)采用其他有效方法補(bǔ)充檢測(cè)更大些的粗漏。該t4max的另一限制條件同公式(7b)。

2　防止細(xì)漏漏檢的基本方法—定量確定和拓展細(xì)漏檢測(cè)最長(zhǎng)候檢時(shí)間

密封性檢測(cè)的專業(yè)技術(shù)人員都知悉，在氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)或積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)中，當(dāng)候檢時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)漏率較大的細(xì)漏被檢件會(huì)發(fā)生漏檢?，F(xiàn)行有效的我國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)中的密封性檢測(cè)方法[15-18]均定性地確定了壓氦法細(xì)漏檢測(cè)的最長(zhǎng)候檢時(shí)間為0.5 h、1 h或4 h，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)[18]表Ⅴ中對(duì)預(yù)充10%氦氣的預(yù)充氦法不作規(guī)定。

如同文獻(xiàn)[19、8]所指出，當(dāng)這些定性確定的最長(zhǎng)候檢時(shí)間超出后面定量確定和拓展的最長(zhǎng)候檢時(shí)間時(shí)，會(huì)出現(xiàn)細(xì)漏的漏檢；對(duì)一些高嚴(yán)密等級(jí)τHemin被檢件，在定性確定的最長(zhǎng)候檢時(shí)間內(nèi)，被檢件吸附氦的去除難以保證信噪比——測(cè)量漏率判據(jù)對(duì)吸附氦漏率之比不小于3。

專利和論文文獻(xiàn)[6-12、20、21]先后對(duì)密封性初測(cè)的氦質(zhì)譜預(yù)充氦法和壓氦法細(xì)漏檢測(cè)、復(fù)測(cè)的細(xì)漏檢測(cè)，以氦氣為示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜粗漏細(xì)漏組合檢測(cè)和氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)的初測(cè)和復(fù)測(cè)，給出了定量確定細(xì)漏檢測(cè)最長(zhǎng)候檢時(shí)間的方法，文獻(xiàn)[10]給出了當(dāng)細(xì)漏氦氣測(cè)量漏率判據(jù)Rmax小于R0max時(shí)，定量拓展最長(zhǎng)候檢時(shí)間的方法，并且提出了多次檢測(cè)壓氦或壓氦氬的條件，提出了檢測(cè)過(guò)程中保持被檢件內(nèi)部氦氣分氣壓PHe不低于0.9倍的正常空氣中氦氣分氣壓PHe0、氬氣分氣壓PAr不低于0.9倍正常空氣中氬氣分氣壓PAr0的方法和此時(shí)的判據(jù)。

以上依據(jù)分子流模式定量確定和拓展的最長(zhǎng)候檢時(shí)間，在0.5小時(shí)至數(shù)千小時(shí)，發(fā)明專利“氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)方法”[21]預(yù)充氬壓氦氬法固定方案，當(dāng)τHemin為2 000 d、V為0.002～<0.06 cm3時(shí)，最長(zhǎng)候檢時(shí)間為185～1 440 h，遠(yuǎn)遠(yuǎn)長(zhǎng)于標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)[17、18]規(guī)定的0.5 h、1 h和4 h，不僅可保證去除吸附氦所需時(shí)間，保證不發(fā)生細(xì)漏漏檢，滿足批量檢測(cè)的要求，而且能擴(kuò)展所適用的嚴(yán)密等級(jí)τHemin和內(nèi)腔容積V范圍。

以上定量確定和拓展細(xì)漏檢測(cè)最長(zhǎng)候檢時(shí)間的方法，是最基本的防止細(xì)漏漏檢方法。對(duì)于文獻(xiàn)[2][3]所進(jìn)行的壓氦法CHLD組合檢測(cè)復(fù)測(cè)實(shí)例，按現(xiàn)行的中國(guó)和美國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)，其測(cè)量漏率判據(jù)和最長(zhǎng)候檢時(shí)間均可按初次壓氦取值，適用的最長(zhǎng)候檢時(shí)間公式如下。

當(dāng)R1max≥R0max時(shí)，最長(zhǎng)候檢時(shí)間t2max為：

(10)

當(dāng)R1max

(11a)

(11b)

3　Rmax不小于0.905R0max時(shí)進(jìn)一步防止細(xì)漏檢測(cè)漏檢的方法

3.1粘滯流占比lHe.n

細(xì)漏測(cè)量漏率判據(jù)大于等于粗漏測(cè)量漏率判據(jù)R0max，一般存在于氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)和氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)的細(xì)漏檢測(cè)中。前者采用氟碳化合物氣泡法進(jìn)行粗漏檢測(cè)，據(jù)文獻(xiàn)[22]，可取最小可檢等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L0=1.0 Pa·cm3/s，相應(yīng)的R0max為：

(12)

以氦氣為粗漏細(xì)漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)[9]，受限于檢測(cè)儀和檢測(cè)盒的本底漏率，可取R0max為1×10-4～1×10-2Pa·cm3/s，相應(yīng)的L0為7.07～707 Pa·cm3/s。

氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)，粗漏氬氣測(cè)量漏率判據(jù)為RAr0max，在預(yù)充氬、預(yù)充氦氬和壓氦氬的氬氣分氣壓PAr均為PAr0，且被檢件貯存在正常空氣中的條件下，相應(yīng)的R0max為：

(13)

文獻(xiàn)[13、14]中，依據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)，對(duì)微小被檢件、小型檢測(cè)盒到較大的被檢件、大型檢測(cè)盒，分別取RAr0max為取7.95×10-4Pa·cm3/s～2.39×10-2Pa·cm3/s，相應(yīng)的L0為0.1～3 Pa·cm3/s。

綜合文獻(xiàn)[23-27]的闡述和數(shù)據(jù)圖表，當(dāng)L≥1×10-2Pa·cm3/s時(shí)，在漏孔兩端壓力分別為1.0 Pa 和0的標(biāo)準(zhǔn)條件下，一般應(yīng)考慮粘滯流在總流量中的占比，而且可以偏保守地取在標(biāo)準(zhǔn)條件下，L0=1.0 Pa·cm3/s的氦氣總流量中的粘滯流占比lHe.n為0.50。從文獻(xiàn)[25]圖3.3和3.4均可見(jiàn)，在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)系中，氦氣粘滯流占比lHe.n與標(biāo)準(zhǔn)氦漏率LHe或等效標(biāo)準(zhǔn)漏率L成正向線性關(guān)系，以圖3.4中截面長(zhǎng)寬比10∶1的漏孔為代表，可求出斜率系數(shù)為0.314，從而得:

(14)

依據(jù)公式(14)，可得標(biāo)準(zhǔn)條件下不同L0、LHe0時(shí)的粘滯流占比lHe.n，見(jiàn)表2。

表2　標(biāo)準(zhǔn)條件下不同L0、LHe0時(shí)的粘滯流占比lHe.n，預(yù)充氦法、預(yù)充氦氬法的t3min/τHe0和壓氦法、壓氦氬法的PEmin/P0

3.2預(yù)充氦法和預(yù)充氦氬法的最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5max和最小候檢時(shí)間t3min

對(duì)積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)、氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)初測(cè)的預(yù)充氦法和氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)初測(cè)的預(yù)充氦氬法，預(yù)充氣體的總氣壓一般等于或略高于P0，在氣壓為P0的正常空氣中貯存候檢，粘滯流分量基本不起作用，若在小于最長(zhǎng)候檢時(shí)間t3max之內(nèi)，最小候檢時(shí)間t3min能使內(nèi)部氦氣分氣壓保持為完全按分子流的1.1倍，在t3min至t3max之間進(jìn)行細(xì)漏檢測(cè)，取細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5≤0.1τHe0，接近τHe0的細(xì)漏被檢件的測(cè)量漏率不會(huì)小于判據(jù)Rmax，則細(xì)漏被檢件均不會(huì)漏檢，因此取允許的最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間:

(15a)

常用氦質(zhì)譜檢漏儀的細(xì)漏檢測(cè)周期t5一般為30～60 s，可取t5max≥30 s，但實(shí)際的t5必須小于t5max：當(dāng)按公式(15a)計(jì)算的t5max達(dá)300 s時(shí)，實(shí)際的t5遠(yuǎn)小于t5max，已能充分保證防止細(xì)漏漏檢，所以?。?/p>

30 s≤t5max≤300 s

(15b)

現(xiàn)有積累氦質(zhì)譜組合檢漏儀細(xì)漏檢測(cè)周期約為120 s，考慮改進(jìn)后的以氦為示蹤氣體和氬粗漏氦細(xì)漏兩種氦質(zhì)譜組合檢漏儀可能縮短至60 s，同時(shí)t5max應(yīng)大于t4max，?。?/p>

60 s≤t5max≤1200s

(15c)

假設(shè)最小候檢時(shí)間t3min<0.3τHe0，可以近似按線性計(jì)算τHe=τHe0被檢件在t3min時(shí)的內(nèi)部氦分壓。不考慮粘滯流，僅考慮分子流時(shí)的時(shí)間常數(shù)，

在t3min時(shí)，為使不考慮粘滯流時(shí)的內(nèi)部氦氣分氣壓為完全按分子流的1.1倍，應(yīng)滿足：

(16a)

對(duì)不同L0、LHe，按公式(16a)求得的t3min/τHe0亦見(jiàn)表2。在L0≥0.1 Pa·cm3/s范圍，表2中的t3min/τHe0均小于0.3，滿足前面的假設(shè)。為使細(xì)漏檢測(cè)有足夠的時(shí)間，同時(shí)應(yīng)規(guī)定：

(16b)

3.3壓氦法和壓氦氬法的最小壓氦壓力PEmin和最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5max

對(duì)初測(cè)的壓氦法積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)和預(yù)充氬壓氦氬法氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)的細(xì)漏檢測(cè)，設(shè)將被檢件放入檢測(cè)盒，自對(duì)檢測(cè)盒換氣沖洗，抽真空開(kāi)始，經(jīng)粗漏檢測(cè)，至讀取細(xì)漏漏率值的時(shí)間為細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5，則讀值時(shí)的測(cè)量漏率公式為：

(17)

得有效解:

(18)

依據(jù)公式(18)，求得Rmax≥R0max、不同L0或LHe0時(shí)，為防止細(xì)漏漏檢的壓氦最小壓力PEmin/P0，亦見(jiàn)表2。

由表2中的PEmin/P0數(shù)據(jù)可見(jiàn)，當(dāng)L0≥0.1 Pa·cm3/s時(shí)，均可取最小壓氦壓力PEmin為2P0。

這時(shí)的最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5max仍應(yīng)符合公式(15a)、(15b)或(15c)。

另外為與Rmax小于R0max時(shí)t5max相銜接，按本文“4”章末尾的推演，該“3”章適用的范圍應(yīng)為Rmax不小于0.905R0max。

4　Rmax小于0.905R0max時(shí)進(jìn)一步防止細(xì)漏檢測(cè)漏檢的方法

4.1壓氦法和壓氦氬法中的最小壓氦壓力PEmin

細(xì)漏檢測(cè)中，Rmax<0.905R0max的情況存在于以氣泡法進(jìn)行粗漏檢測(cè)的氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)法、以氦氣為示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)法和氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)法的初測(cè)和復(fù)測(cè)。這時(shí)的細(xì)漏氦氣測(cè)量漏率判據(jù)所對(duì)應(yīng)的Lmax可能小至10-3～10-7Pa·cm3/s，但細(xì)漏中的大漏被檢件，其L接近L0、τHe接近τHe0，為使其不被漏檢，考慮到其存在的粘滯流，應(yīng)使τHe等于τHe0的被檢件所壓入的氦氣流量和分氣壓等于完全按分子流計(jì)算所壓入的氦氣流量和分氣壓：

(19)

按“3.3”節(jié)取PEmin=2P0，即可有余量地滿足公式(19)的要求。

4.2最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5max

對(duì)預(yù)充氦法、預(yù)充氦氬法、壓氦法和壓氦氬法等各種方法的初測(cè)和復(fù)測(cè)，在最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間t5max之內(nèi)，依據(jù)公式(17)并參見(jiàn)圖1，但圖題中的粗漏檢測(cè)應(yīng)改為細(xì)漏檢測(cè)，圖中的t4應(yīng)更換為t5，τHe等于τHe0的被檢件，最長(zhǎng)候檢時(shí)間時(shí)細(xì)漏檢測(cè)的初始測(cè)量漏率R0max在t5max時(shí)不應(yīng)衰減至Rmax之下，可得：

對(duì)以氟碳化合物氣泡法進(jìn)行粗漏檢測(cè)的氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)，

(20a)

式中，L0=1.0 Pa·cm3/s，R0max=1.42×10-5Pa·cm3/s。

同時(shí)，如同“3.2”?。?/p>

30s≤t5max≤300s

(20b)

對(duì)以氦氣為示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)：

(21a)

同時(shí)，如同“3.2”?。?/p>

60s≤t5max≤1 200s

(21b)

對(duì)氬粗漏氦細(xì)漏積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)：

(22a)

60s≤t5max≤1 200s

(22b)

由此可得，Rmax=0.905R0max。

所以，前面“3”的條件是Rmax不小于0.905R0max，“4”的條件是Rmax小于0.905R0max,同時(shí)已通過(guò)計(jì)算和作圖證明，在R0max>Rmax>0.905R0max范圍，取t5max=0.1τHe0，不會(huì)出現(xiàn)不合格細(xì)漏被檢件的漏檢。

5　實(shí)例分析

5.1候檢和檢測(cè)時(shí)間內(nèi)示蹤氣體的泄漏，可以解釋大部分漏檢和不漏檢現(xiàn)象

運(yùn)用本文“1”-“4”減少粗漏漏檢和防止細(xì)漏漏檢的方法，計(jì)算分析文獻(xiàn)[2、3]中的檢測(cè)實(shí)例。實(shí)例中3組微型樣品的檢測(cè)條件和最長(zhǎng)候檢時(shí)間、最長(zhǎng)粗漏細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　文獻(xiàn)[2、3] 樣品CHLD檢測(cè)條件和計(jì)算結(jié)果

注：①檢測(cè)條件來(lái)自文獻(xiàn)[3]32頁(yè)表格；②變換公式(12)得L0；③t4、t5數(shù)據(jù)很重要，但文獻(xiàn)[3]未提供；④該R0max小于R1max，設(shè)置不恰當(dāng)；⑤依據(jù)公式(10)；⑥依據(jù)公式(11b)；⑦t4max依據(jù)公式(7a)；⑧依據(jù)公式(15a)；⑨依據(jù)公式(21a)。

該實(shí)例中，3組采用壓氦法進(jìn)行CHLD組合檢測(cè)的樣品，PE均為4.08P0，均大于PEmin=2P0，不會(huì)因此而漏檢。

依據(jù)多次在相同型號(hào)Pernicka 700H上測(cè)試的經(jīng)驗(yàn)，此實(shí)例分析中作者暫取t4=1min，t5=2min。

對(duì)比表3的t2與t2max、t4與t4max、t5與t5max的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，各組樣品的t2均小于t2max，不會(huì)因候檢時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而細(xì)漏漏檢。第2組T0-5樣品，t4小于t4max，t5遠(yuǎn)小于t5max，所以如表1所示，該組粗漏細(xì)漏樣品，在CHLD組合檢測(cè)中均未發(fā)生漏檢；第1組T0-18樣品，t4大于t4max，t5明顯大于t5max，所以如表1所示，該組粗漏細(xì)漏樣品在CHLD組合檢測(cè)中，t4和t5時(shí)間內(nèi)示蹤氣體的過(guò)度泄漏形成相當(dāng)高的漏檢率；第3組陶封UB樣品，其t4遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于t4max，t5明顯大于t5max，所以如表1所示，該組的細(xì)漏樣品在CHLD組合檢測(cè)中，t4和t5時(shí)間內(nèi)示蹤氣體的過(guò)度泄漏形成細(xì)漏樣品的全部漏檢。以上對(duì)大部分不漏檢和漏檢現(xiàn)象的解釋，比較有力地驗(yàn)證了本文綜合給出和提出的減少和防止漏檢方法的正確性和有效性。

但3組陶封UB粗漏樣品，同樣t2小于t2max，t4遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于t4max，t5明顯大于t5max，但CHLD組合檢測(cè)全部粗漏不合格，無(wú)一只漏檢，情況反常。這可以解釋為，一種可能是吸附氦，如作者的試驗(yàn)研究[19]和中國(guó)電科43所進(jìn)行的測(cè)試，陶封外殼在壓氦后的初始吸附氦漏率明顯偏高，這5只陶封樣品確實(shí)存在較大的粗漏，在t2和t4時(shí)間里，樣品內(nèi)部氦氣的漏率如表3所預(yù)示，已經(jīng)衰減至很低，按后面“5.2”的分析如果樣品a的漏孔已經(jīng)被堵塞則漏率接近于零，但外殼吸附氦形成的漏率仍大于粗漏判據(jù)R0max；另一種可能是較大的細(xì)漏，通常Kr85和CHLD組合檢測(cè)所檢出的粗漏均包括許多細(xì)漏的被檢件，這5只樣品雖在Kr85初測(cè)被檢為粗漏，其實(shí)是較大泄漏的細(xì)漏。進(jìn)一步地計(jì)算分析可說(shuō)明，只要依據(jù)公式(6)計(jì)算的R1大于R0max，大部分的UB細(xì)漏樣品在CHLD組合檢測(cè)中均會(huì)被判為粗漏。這里的解釋，需要NASA的試驗(yàn)者予以確認(rèn)。如果這里二種解釋的一種成立，則示蹤氣體的泄漏加“5.2”的部分堵塞分析，可相當(dāng)圓滿地解釋文獻(xiàn)[2、3]CHLD測(cè)試的所有漏檢和不漏檢現(xiàn)象。

5.2堵塞是存在的，但不是形成高比率漏檢的主要原因

仔細(xì)觀察文獻(xiàn)[3]16、18、19頁(yè)的3幅內(nèi)部氣體分析數(shù)據(jù)圖表可以發(fā)現(xiàn)，多數(shù)細(xì)漏或粗漏樣品的內(nèi)部氧氣和內(nèi)部水汽是有規(guī)律地相關(guān)的，19頁(yè)第1組T0-18樣品中細(xì)漏的5只和粗漏的a、c、d共8只樣品，它們的內(nèi)部水汽含量與內(nèi)部氧氣含量的相關(guān)系數(shù)計(jì)算值為0.958，相當(dāng)有規(guī)律，不像存在檢測(cè)過(guò)程中因漏孔被堵塞或因漏孔不穩(wěn)定發(fā)生變化的異常現(xiàn)象。異常的是粗漏的e和b被檢件，特別是e被檢件，內(nèi)部水汽含量最高但氧氣含量為0(或小于0.1%)，這只e被檢件可以解釋為存在大的粗漏，在組合檢測(cè)中因漏孔堵塞而被漏檢：在初始Kr85真空檢測(cè)中或之后某次CHLD或Kr85的真空檢測(cè)中，內(nèi)部氣體被抽空，所以氧氣等于0；在開(kāi)始回充氣體時(shí)，外部和內(nèi)部的壓差為P0，形成向內(nèi)的粘滯流，在這個(gè)氣流的帶動(dòng)下，回充氮?dú)庵械念w粒物或者漏孔周邊的粘附、腐蝕物顆粒被吸入漏孔，將漏孔堵死；之后的組合檢測(cè)都顯示合格(漏檢)。在內(nèi)部氣體分析前的長(zhǎng)時(shí)間、100 ℃預(yù)焙烘中，貯存過(guò)程中進(jìn)入、吸附在內(nèi)部表面和膠等吸水物中的水汽被釋放至腔體，所以分析出高達(dá)49%的內(nèi)部水汽，這只大漏的粗漏樣品應(yīng)該是測(cè)試過(guò)程中漏孔被堵塞，其IGA分析的內(nèi)部氣壓應(yīng)較低。另一只粗漏b樣品，可能在OLT后被堵塞、部分堵塞或是不穩(wěn)定漏孔。與第1組TO-18粗漏e相同的有第3組UB粗漏a；與第1組TO-18粗漏b相似的有第2組TO-5粗漏c。30只中其它樣品的內(nèi)部氣體分析數(shù)據(jù)，看不出漏孔堵塞和不穩(wěn)定漏孔的跡象，其中，TO-5和UB樣品中，有泄露嚴(yán)重、內(nèi)部氧氣含量一般大于19%，但內(nèi)部氣體分析前預(yù)焙烘時(shí)水汽逸出較多，分析的內(nèi)部水汽含量偏低的情況?？赡艽嬖诙氯筒糠侄氯虿环€(wěn)定漏孔的4只樣品均為粗漏樣品，粗漏漏孔較大，壓氦氣流和回充氣流更可能是粘滯流，更容易帶動(dòng)顆粒進(jìn)入漏孔。

以上解釋說(shuō)明，經(jīng)多次檢測(cè)后，在內(nèi)部氣體分析中，實(shí)例中漏孔堵塞和部分堵塞或不穩(wěn)定漏孔樣品最多占粗漏樣品的26.7%，最多占全部粗漏細(xì)漏樣品的13.3%，多數(shù)漏檢并不是漏孔被堵塞所致。

若認(rèn)為所有漏檢均是漏孔被堵塞所致，則無(wú)法解釋，為什么UB細(xì)漏樣品全部被堵塞，TO-18粗漏細(xì)漏樣品70%以上被堵塞，而UB粗漏樣品和TO-5粗漏細(xì)漏樣品均沒(méi)有被堵塞。

在積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)、氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)和氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)的初測(cè)和復(fù)測(cè)過(guò)程中，確實(shí)存在因漏孔堵塞而使粗漏細(xì)漏被檢件漏檢，但堵塞不是造成微型元器件高比率漏檢的主要原因。分析研究和防止漏孔被堵塞及不穩(wěn)定漏孔是有意義的，但僅此不能解決防止高比率漏檢的主要問(wèn)題。

標(biāo)準(zhǔn)[16、18]均規(guī)定，一次壓氦后初測(cè)為不合格，不能通過(guò)復(fù)測(cè)改判為合格，可以理解為，這正是為避免初測(cè)和復(fù)測(cè)的累計(jì)候檢時(shí)間和檢測(cè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而使復(fù)測(cè)漏檢。

6　結(jié)　語(yǔ)

以上針對(duì)積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)、氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)和氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)中的粗漏細(xì)漏漏檢現(xiàn)象，進(jìn)行的理論和實(shí)例分析表明，在過(guò)長(zhǎng)的候檢時(shí)間和檢測(cè)時(shí)間里，內(nèi)部示蹤氣體的過(guò)度泄漏是微型元器件出現(xiàn)高比率漏檢的主要原因。規(guī)定最長(zhǎng)粗漏檢測(cè)時(shí)間，定量確定和拓展細(xì)漏檢測(cè)的最長(zhǎng)候檢時(shí)間，規(guī)定壓氦壓力不小于2倍的大氣壓力，規(guī)定預(yù)充氦或預(yù)充氦氬法的最小候檢時(shí)間，規(guī)定最長(zhǎng)細(xì)漏檢測(cè)時(shí)間，能減少或防止因泄漏引起的粗漏和細(xì)漏的漏檢，如果再輔以有效檢測(cè)更大粗漏的方法，并從設(shè)計(jì)、工藝和過(guò)程質(zhì)量控制上防止不穩(wěn)定漏孔的產(chǎn)生和漏孔的堵塞，則能完全防止初測(cè)和復(fù)測(cè)的漏檢，能有效保證密封性積累氦質(zhì)譜組合檢測(cè)、氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)和氦質(zhì)譜細(xì)漏檢測(cè)的可信性。

本文防止漏檢的方法，同在氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)方法中增加預(yù)充氬壓氦氬法、擴(kuò)展粗漏檢測(cè)氬氣漏率判據(jù)并擴(kuò)展適用范圍[14]，同定量拓展最長(zhǎng)候檢時(shí)間[10]一起，構(gòu)成了發(fā)明專利“氬粗漏氦細(xì)漏組合檢測(cè)方法”[21]的創(chuàng)新點(diǎn)。該專利已獲中國(guó)專利局受理，并已公布，正在申請(qǐng)美國(guó)發(fā)明專利。采用該專利，不僅能更有效防止和減少初測(cè)和復(fù)測(cè)的粗漏細(xì)漏漏檢，而且可以擴(kuò)展適用不同嚴(yán)密等級(jí)τHemin的內(nèi)腔容積范圍，使檢測(cè)要求更加均衡可靠，檢測(cè)方法更為可行可信。

十分感謝韓勤研究員提供了重要的參考資料，十分感謝賈松良教授、胡潤(rùn)卿研究員和審稿專家對(duì)本文的審閱和修改建議。真誠(chéng)期待業(yè)界人士對(duì)作者發(fā)表的文章給以推敲批評(píng)指正，共同開(kāi)展研究；期待改進(jìn)氣泡法并出現(xiàn)新的粗漏檢測(cè)方法，以有效防止粗漏漏檢；期待Kr85和OLT儀器的設(shè)計(jì)和使用工程師，能進(jìn)一步研究Kr85和OLT方法漏檢的原因，作出更為合理的解釋和改進(jìn)；希望作者申請(qǐng)的發(fā)明專利能獲得經(jīng)授權(quán)的應(yīng)用。

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王庚林(1940—)，遼寧人，高級(jí)工程師，主要研究方向電子元器件密封性檢測(cè)技術(shù)；E-mail:wgl68860377@126.com

李寧博(1987—)，陜西人，主要研究方向?yàn)闇y(cè)試與仿真；

董立軍(1979—)，河北人，主要研究方向?yàn)榛旌衔㈦娐费b配與封裝技術(shù)；

李飛(1986—)，北京人，主要研究方向?yàn)榛旌衔㈦娐饭に嚭唾|(zhì)量控制技術(shù)；

劉永敏(1982—)，河北人，主要研究方向?yàn)殡娮釉骷芊庑詸z測(cè)技術(shù)。

Methods of Preventing Detection Missing in Accumulative Helium Mass Spectrometry Combination Test

WANG Geng-lin，LI Ning-bo，DONG Li-jun，LI Fei， LIU Yong-min

(Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd., Beijing, 100041, China)

The author found that the detection missing situation always occurred in the gross-leak test of the accumulative helium mass spectrometry combination test. The gross/fine-leak detection missing situation, as reported in 2013 and 2014 NASA’s Hermeticity Correlation Study, also occurs in repetitive tests for different combination tests. For gross-leak test of the accumulative helium mass spectrometric combination test and the combination test by using argon as gross-leak tracer gas and using helium as fine-leak tracer gas, the method of determining the maximum gross-leak detection time is proposed in this article; and for the two combination test and the helium mass spectrometric test, the methods of quantitatively determining and expanding the maximum detection-waiting time for fine-leak test are given. It is demonstrated that the helium pressure should be no less than 2 times of the atmospheric pressure. Thus, the methods, including determining the minimum detection-waiting time for helium prefilling method and helium-argon prefilling method and determining the maximum detection-waiting time for fine-leak test, are proposed in this article. All the methods above can be used to prevent or reduce the detection missing caused by the leakage of the tracer gas in the components under test, and are proved to be effective by the analysis in the NASA’s report. Thus, this article pointed out that the leak blocking is one of the reasons for the detection missing, but not the most common reason, especially for the micro-components.

Hermeticity test; accumulative helium mass spectrometry; gross-leak test; fine-leak test; detection missing; the leak blocking

10.3969/j.issn.1673-5692.2016.04.014

2015-12-15

2016-05-18

TB774+.3

A

1673-5692(2016)04-407-10