變形溫度及變形量對擠壓態(tài)FGH96合金晶粒異常長大的影響

王超淵，　東赟鵬，　宋曉俊，　方　爽，　于秋穎，　李　凱，　王淑云

(北京航空材料研究院 焊接與塑性成形研究所， 北京 100095)

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變形溫度及變形量對擠壓態(tài)FGH96合金晶粒異常長大的影響

王超淵，東赟鵬，宋曉俊，方爽，于秋穎，李凱，王淑云

(北京航空材料研究院 焊接與塑性成形研究所， 北京 100095)

基于楔形試樣等溫鍛造試驗，采用Deform-3D模擬軟件，模擬確定了楔形試樣中不同位置的變形量，研究了不同變形溫度和不同變形量對擠壓態(tài)FGH96合金晶粒異常長大的影響。結(jié)果表明：在壓下速率0.04 mm/s的平模鐓粗試驗條件下，擠壓態(tài)FGH96合金出晶粒異常長大的臨界變形溫度為1100 ℃，臨界變形量為2%；1000～1070 ℃鍛造變形時，合金不易發(fā)生晶粒異常長大，但也有“臨界變形量”特征，變形量5%～10%區(qū)域晶粒平均直徑最大；選擇15%及以上的變形量，可以避免晶粒異常長大，并獲得均勻細小的晶粒組織。

FGH96合金；楔形試樣；臨界變形溫度；臨界變形量；晶粒異常長大

粉末高溫合金由于成分、組織均勻，在高溫下具有強度高，良好蠕變性能及抗疲勞性能，已成為高性能航空發(fā)動機渦輪盤的首選材料。FGH96合金是我國研制的第二代高強和高損傷容限型粉末高溫合金，長期使用溫度為700～750 ℃；但是該合金的合金化程度高，熱加工性能差，工藝窗口窄，目前國外先進的工藝路線是采用熱擠壓開坯，細化合金晶粒組織，提高合金塑性，再采用真空等溫鍛造制得盤鍛件毛坯，最后熱處理制得渦輪盤。國內(nèi)在十二五期間，針對FGH96合金開展了熱擠壓+等溫鍛造+熱處理制備渦輪盤的研究，并取得很大突破[1-3]。FGH96合金經(jīng)過熱擠壓后，晶粒組織較原始的熱等靜壓態(tài)更加細小[4]，在后續(xù)的等溫鍛造和熱處理過程中，組織演變規(guī)律必然與熱等靜壓態(tài)錠坯不同。若熱加工工藝控制不當(dāng)，在盤件的局部區(qū)域會出現(xiàn)異常晶粒組織，或為直徑大于500 μm甚至達到毫米級的幾個晶粒，或為300～500 μm的粗大晶粒與正常晶粒的混合組織[5]。這種晶粒組織異常長大會嚴重影響渦輪盤的疲勞壽命，降低盤件可靠性和耐久性，通常若盤件出現(xiàn)晶粒組織異常長大，將直接報廢，造成巨大的經(jīng)濟損失。

晶粒異常長大是金屬及合金經(jīng)變形后，在退火過程中大部分晶粒的長大由于各種原因受阻而只有極少數(shù)晶粒偏離正常長大的現(xiàn)象。國內(nèi)外對高溫合金中晶粒組織異常長大的形成機制及熱工藝控制方面都進行了大量研究[6]，有些學(xué)者研究了織構(gòu)及晶界形態(tài)對晶粒異常長大的影響[7-9]；有些學(xué)者則探討了晶界的γ′相和碳化物等第二相粒子對晶界的釘扎作用，即當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ臃植疾痪鶆驅(qū)е氯芙獠痪鶆驎r，出現(xiàn)晶粒異常長大現(xiàn)象[10-11]；有些學(xué)者則關(guān)注于位錯結(jié)構(gòu)，即變形過程中不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率產(chǎn)生的位錯結(jié)構(gòu)對正常及異常晶粒長大的作用[12-14]。Blankenship 通過室溫壓縮楔形試樣再過固溶處理后，觀察到了一種粉末高溫合金René88DT的晶粒尺寸隨位置的變化規(guī)律，臨界應(yīng)變量處于變形量為5%的位置[15]。楊杰等研究了變形工藝參數(shù)對熱等靜壓態(tài)FGH96合金晶粒異常長大的影響，給出了易于出現(xiàn)晶粒異常長大的等溫變形溫度和應(yīng)變速率范圍，并指出在壓下速率0.1 mm/s，變形溫度1040 ℃，應(yīng)變0.03～0.2范圍內(nèi)的熱壓縮試樣晶粒組織均勻，無異常晶粒組織出現(xiàn)[16]。宋曉俊等研究了應(yīng)變速率對擠壓態(tài)鎳基粉末高溫合金晶粒異常長大的影響，發(fā)現(xiàn)在1070 ℃變形時，隨著應(yīng)變速率增大，晶粒異常長大區(qū)域向小應(yīng)變區(qū)偏移[17]。這些研究或者偏向與理論機制研究，或者基于室溫壓縮獲得結(jié)論，或者研究的FGH96合金為熱等靜壓態(tài)，而非針對細小的擠壓態(tài)晶粒組織，或者僅給出了應(yīng)變速率的影響，并未明確給出晶粒異常長大的臨界變形溫度及臨界變形量。

本研究開展擠壓態(tài)FGH96合金楔形試樣等溫鍛造實驗，研究在壓下速率0.04 mm/s，變形溫度1000～1120 ℃范圍內(nèi)，擠壓態(tài)FGH96合金發(fā)生晶粒異常長大的臨界變形溫度及臨界變形量，對于制定擠壓態(tài)FGH96合金的等溫鍛造工藝，避免鍛件出現(xiàn)晶粒組織異常長大，制備組織合格的渦輪盤鍛件具有指導(dǎo)意義。

1　實驗材料及方法

1.1實驗材料

實驗原材料為直徑φ250 mm的FGH96合金擠壓棒材，原始組織如圖1，晶粒平均直徑8 μm，顯微晶粒度級別數(shù)11。在棒材的R/2處，采用線切割的方法取楔形試樣，并在楔形試樣上標(biāo)線標(biāo)記變形量為0%，10%，20%，30%，40%的部位，具體試樣尺寸如圖2所示。

1.2實驗方法

主要設(shè)備有2000T液壓機、帶有加熱爐的平模和箱式電阻爐。擠壓態(tài)FGH96合金楔形試樣在箱式電阻爐中加熱到相應(yīng)溫度后，放入平模中進行等溫鍛造變形，變形溫度1000～1120 ℃，壓下速率0.04 mm/s，壓下量20 mm。完成鍛造后，將楔形試樣覆蓋硅酸鋁纖維氈，緩冷至室溫。

如圖2所示，沿平分線將鍛后楔形試樣平分為兩半，一半試樣保留鍛態(tài)，另一半試樣進行過固溶處

理，過固溶制度1150 ℃保溫4 h后空冷，然后分別觀察試樣的低倍和高倍組織。低倍組織觀察方法為：采用磨床(80目的砂輪)將擬觀察的試樣面打磨；再用體積比為HF ∶HCl ∶H2O2=5 ∶2 ∶1的腐蝕劑浸泡30 min，用清水和酒精清洗擦干腐蝕面；用掃描儀對試樣的低倍組織進行掃描拍照。高倍組織觀察方法為：觀察完畢低倍組織后，用2000#的耐水砂紙將磨過低倍的試樣面進一步打磨;然后用金相試樣拋光機和金相專用拋光劑拋光；接著用體積比為甲醇 ∶HCL ∶H2O2=4 ∶4 ∶1的腐蝕劑擦拭腐蝕面30～60 s；最后用徠卡DM4000M型光學(xué)顯微鏡觀察試樣高倍組織。

為了確定楔形試樣中不同變形量(工程應(yīng)變)的位置，采用Deform-3D有限元模擬軟件，構(gòu)建幾何模型，輸入相應(yīng)擠壓態(tài)FGH96合金的本構(gòu)方程[18]及摩擦系數(shù)，對楔形試樣的鍛造過程進行數(shù)值模擬，得到不同溫度鍛造楔形試樣的等效真應(yīng)變分布。

圖1　FGH96合金棒材組織Fig.1　Microstructures of FGH96 superalloy bar

圖2　楔形試樣尺寸及加工圖Fig.2　Dimension and working diagram of strain gradient sample

2　結(jié)果與分析

2.1楔形試樣的等效真應(yīng)變分布

采用Deform-3D有限元模擬軟件，對楔形試樣在不同溫度鍛造的過程進行了數(shù)值模擬，圖3為楔形試樣在1100 ℃等溫鍛造變形的等效真應(yīng)變分布，以試樣高20 mm的水平線位置為觀察對象(圖中虛線所示)，經(jīng)過Deform-3D軟件的后處理，可以讀出該水平線上各個位置的等效真應(yīng)變值，采用公式(1)，可以推出各個位置的變形量，其他變形溫度采用同樣處理方法。

e=-ln(1-ε)

(1)

式中：e為等效真應(yīng)變;ε為變形量。

可以看出，試樣從右到左有兩段不同的應(yīng)變分布特征，第一段為距離右端約20 mm長的區(qū)內(nèi)，應(yīng)變梯度非常小，等效真應(yīng)變介于0～0.03，變形量介于0%～3%，這是由于楔形式樣在鐓粗變形時，金屬會向試樣左右兩端自由變形，使得在高度上未變形(設(shè)計變形量為0%)的區(qū)域，實際產(chǎn)生了0%～3%的變形量。第二段為距離右端20～100 mm的距離內(nèi)，具有明顯的應(yīng)變梯度，等效真應(yīng)變逐漸增加，介于0.03～0.52，變形量介于3%～40%。

2.2不同變形溫度鍛造楔形試樣的低倍組織

圖4為楔形試樣低倍組織，在1000～1120 ℃的鍛造變形后，鍛態(tài)組織均未出現(xiàn)晶粒異常長大現(xiàn)象，經(jīng)過過固溶處理后，1000～1070 ℃鍛造的試樣未出現(xiàn)晶粒異常長大，1100～1120 ℃鍛造的試樣在變形量為2%左右的區(qū)域出現(xiàn)了發(fā)亮的異常粗晶組織，如圖4(b)中箭頭所示。這是因為FGH96合金中含有大量的γ′相和少量的碳化物，在1120 ℃以下變形時，γ′相溶解有限，更達不到碳化物溶解溫度，位于晶界的γ′相及碳化物阻礙了再結(jié)晶晶粒的長大[4-5]，包括晶粒正常長大和異常長大，當(dāng)鍛后試樣經(jīng)過過固溶熱處理后，γ′相完全溶解，再結(jié)晶晶粒發(fā)生長大，處于臨界變形量區(qū)域的晶粒會發(fā)生異常長大，形成粗晶。

圖3　楔形試樣1100 ℃等溫鍛造變形的等效真應(yīng)變分布圖Fig.3　True strain profile and variation in the strain gradient sample forged at 1100 ℃

圖4　楔形試樣低倍組織　(a)鍛態(tài)；(b)熱處理態(tài)Fig.4　Macrograph of strain gradient samples　(a)as forged;(b)after heat treatment

2.3變形溫度對合金晶粒異常長大的影響

各楔形試樣變形量2%區(qū)域的高倍晶粒組織特征如圖5所示，隨著變形溫度升高，平均晶粒尺寸呈增大趨勢。變形溫度1000 ℃時，晶粒平均直徑為18 μm，顯微晶粒度級別數(shù)為8～8.5，但晶粒組織不均勻，個別粗大晶粒的直徑達到了60 μm；1050 ℃和1070 ℃時，晶粒平均直徑分別為19 μm和22 μm，顯微晶粒度級別數(shù)為7.5～8，個別晶粒直徑達到40 μm；變形溫度為1100 ℃時，合金發(fā)生晶粒異常長大，晶粒平均直徑160 μm，顯微晶粒度級別數(shù)為2.5，個別粗大晶粒的直徑達到250 μm，晶界彎曲無規(guī)則，如圖5中箭頭所指，紅色曲線標(biāo)出的晶粒；變形溫度為1120 ℃時，也發(fā)生晶粒異常長大，晶粒平均直徑100 μm，較1100 ℃時小，顯微晶粒度級別數(shù)為4。因此，1100 ℃為該擠壓態(tài)FGH96合金出現(xiàn)異常晶粒長大的臨界變形溫度。

圖5　不同溫度鍛造并過固溶處理后楔形試樣變形量為2%區(qū)域晶粒組織Fig.5　Microstructure of part with strain 2% in wedge-shaped samples forged at different temperature(a)1000 ℃；(b)1050 ℃；(c)1070 ℃；(d)1100 ℃；(e)1120 ℃

2.4變形量對合金晶粒異常長大的影響

圖6為楔形試樣平均晶粒尺寸與變形量關(guān)系曲線。在1000～1070 ℃變形時變形量雖然未出現(xiàn)明顯的晶粒異常長大現(xiàn)象，但是也有“臨界變形量”特征，具體表現(xiàn)為在1000 ℃和1050 ℃變形時，變形量5%處晶粒平均直徑達到最大值，約26 μm；隨著變形量繼續(xù)增大，平均晶粒直徑逐漸減小至20 μm。在1070 ℃變形時，變形量5%～10%的區(qū)間內(nèi)，晶粒平均直徑最大，約30 μm。若應(yīng)變速率稍大或者其他因素導(dǎo)致合金內(nèi)出現(xiàn)溫升，使得實際變形溫度大于或等于1100 ℃，則該變形量區(qū)間的晶粒可能會發(fā)生異常長大[14]，變形量15%～30%時，晶粒平均直徑逐漸減小至24 μm并趨于穩(wěn)定。

在1100 ℃和1120 ℃變形時，合金在臨界變形量處發(fā)生晶粒異常長大，如圖6(b)所示，1100 ℃時臨界變形量為2%，1120 ℃時臨界變形量為1.7%。變形量1.7%～3%為晶粒平均直徑急劇變化區(qū)間，發(fā)生晶粒異常長大。變形量15%～40%為晶粒平均直徑穩(wěn)定區(qū)間，晶粒平均直徑達到最小值20 μm。

圖7為變形溫度1070 ℃時，楔形試樣不同變形量位置晶粒組織。雖然在該變形溫度下未出現(xiàn)晶粒異常長大現(xiàn)象，但是也有臨界變形量特征，即隨著變形量增大，平均晶粒直徑先增大后減小。在變形量1.7%～2%區(qū)間，平均晶粒直徑最小，約18 μm，且晶粒組織不均勻；變形量3%～15%區(qū)間，晶粒平均直徑較其他部位大，約30 μm；變形量15%～25%區(qū)間，晶粒平均直徑逐漸減小到24 μm，組織較均勻。說明在變形溫度1070 ℃時，變形量15%以上可以使合金在后續(xù)的過固溶處理再結(jié)晶過程中，大范圍內(nèi)均勻形核，再結(jié)晶晶粒之間相互制約，獲得均勻細小的晶粒組織。

圖6　擠壓態(tài)FGH96合金晶粒平均直徑與變形量關(guān)系曲線Fig.6　Average grain size of extruded FGH96 superalloy as function of strain　(a)1000～1070 ℃;(b)1100～1120 ℃

圖7　1070 ℃鍛造楔形試樣不同變形量位置顯微組織Fig.7　Microstructure of wedge-shaped samples forged at 1070 ℃　(a)ε=1.7%；(b)ε=2%；(c)ε=3%；(d)ε=5%；(e)ε=10%；(f)ε=15%；(g)ε=20%；(h)ε=25%；(i)ε=30%

圖8為變形溫度1100 ℃時，楔形試樣不同變形量部位晶粒組織。變形量為1.7%時，晶粒平均直徑較小，約為18 μm，但是晶粒組織不均勻，出現(xiàn)了直徑50 μm左右的大晶粒；變形量1.8%時開始出現(xiàn)異常粗晶，如圖8(b)中箭頭所示，呈現(xiàn)為粗大晶粒吞噬細小晶粒的特征；變形量2%時異常粗晶直徑達到最大值250 μm，一個大晶粒內(nèi)部存在未完全融合的鋸齒狀、臺階狀晶界，如圖8(c)中箭頭所示；變形量3%時晶粒平均直徑70 μm，異常粗晶開始減少；變形量15%～30%時，得到均勻細小的再結(jié)晶組織。說明在1100 ℃變形時，變形量15%以上可以使合金在后續(xù)固溶處理中，再結(jié)晶過程充分形核，獲得均勻細小的晶粒組織。

3　結(jié)論

(1)擠壓態(tài)FGH96合金出現(xiàn)晶粒異常長大的臨界變形溫度為1100 ℃;1100 ℃變形時的臨界變形量為2%，1120 ℃變形時的臨界變形量為1.7%;在1100～1120 ℃變形時，選擇15%及以上的變形量，可以避免晶粒異常長大，并獲得均勻細小的晶粒組織。

(2)擠壓態(tài)FGH96合金在1000～1070 ℃變形時，雖不易發(fā)生晶粒異常長大，但也有“臨界變形量”特征；1000～1050 ℃變形時，在變形量5%時，晶粒平均直徑最大;1070 ℃變形時，變形量5%～10%區(qū)域晶粒平均直徑最大；制定鍛造工藝時，也應(yīng)盡量避免該“臨界變形量”，選擇15%及以上的變形量。

圖8　1100 ℃鍛造楔形試樣不同變形量位置顯微組織Fig.8　Microstructure of wedge-shaped samples forged at 1100 ℃　(a)ε=1.7%；(b)ε=1.8%；(c)ε=2%；(d)ε=3%；(e)ε=5%；(f)ε=10%；(g)ε=15%；(h)ε=25%；(i)ε=30%

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Effect of Deforming Temperature and Strain on Abnormal Grain Growth of Extruded FGH96 Superalloy

WANG Chaoyuan，DONG Yunpeng，SONG Xiaojun，F(xiàn)ang Shuang，YU Qiuying，LI Kai,WANG Shuyun

(Laboratory of Welding and Plastic Forming，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China)

Based on the experiments of isothermal forging wedge-shaped samples， Deform-3D numerical simulation software was used to confirm the strain distribution in the wedge-shaped samples. The effect of deforming temperature and strain on abnormal grain growth(AGG) in extruded FGH96 superalloy was examined. It is found that when the forging speed is 0.04 mm/s，the critical AGG occurring temperature is 1100 ℃，and the critical strain is 2%.AGG does not occur within 1000-1070 ℃，but still shows the feature of ‘critical strain’，and the region with strain of 5%-10% has the largest average grain size.AGG can be avoided and the uniform fine grains can be gained when the strain is not less than 15%.

FGH96 superalloy；wedge-shaped sample；critical deforming temperature；critical strain；abnormal grain growth

2016-04-18；

2016-05-26

航空科學(xué)基金(2014ZF21029)

王超淵(1986—)，男，碩士，工程師，主要從事粉末高溫合金擠壓及等溫鍛造工藝研究， (E-mail)wchy2005@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.5.003

TF124

A

1005-5053(2016)05-0014-07