雙子型VES清潔泡沫壓裂液穩(wěn)泡性能

呂其超，李兆敏，李賓飛，李松巖，盧擁軍，邱曉慧，張昀

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雙子型VES清潔泡沫壓裂液穩(wěn)泡性能

呂其超1，李兆敏1，李賓飛1，李松巖1，盧擁軍2，邱曉慧2，張昀1

(1. 中國石油大學(xué)(華東) 石油工程學(xué)院，山東青島，266580；2. 中國石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院，河北廊坊，065007)

針對雙子型黏彈性表面活性劑(VES)泡沫壓裂液不同于常規(guī)泡沫壓裂液的穩(wěn)泡機理，采用微觀氣體擴散測定、低溫冷凍電鏡透射、界面流變測試、微觀可視化等研究手段，對排液速度、液膜強度、氣體擴散速度等進行測試分析。研究結(jié)果表明：VES泡沫壓裂液的液相中形成互相纏繞的蠕蟲狀膠束，減緩液膜排液速度，促使泡沫析液半衰期相對單一表面活性劑泡沫延長2~3個數(shù)量級；VES泡沫氣液界面上吸附達到飽和狀態(tài)的表面活性劑分子以及體相中互相纏繞的蠕蟲狀膠束抑制了氣體擴散作用；VES泡沫液膜具有較高的界面擴張黏彈模量，這有助于增強氣泡抵抗變形及自我修復(fù)的能力，進而提高泡沫適應(yīng)壓力波動的能力。這些特性使雙子型VES清潔泡沫壓裂液具有比常規(guī)泡沫壓裂液更良好穩(wěn)泡性能。

雙子型VES；泡沫；壓裂液；穩(wěn)泡性

中國非常規(guī)油氣資源非常豐富，總儲量達1.9× 1014m3，是常規(guī)油氣儲量的2倍[1?3]。壓裂改造是非常規(guī)油氣資源開發(fā)的重要措施，而壓裂工藝成功實施的關(guān)鍵在于壓裂液體系。目前國內(nèi)常用水基壓裂液所采用的稠化劑多以植物膠、合成聚合物、纖維素為主，這些體系在地層中難以完全破膠，傷害性較強[4?6]。泡沫壓裂液則由于穩(wěn)定性缺陷[7]，致使其應(yīng)用受到限制，以胍膠、聚合物等稠化劑作為穩(wěn)泡劑又會給地層帶來污染，不利于壓裂增產(chǎn)。黏彈性表面活性劑(viscoelastic surfactant, VES)清潔泡沫壓裂液是近年來研發(fā)的新型壓裂液體系，綜合了VES壓裂液與泡沫壓裂液2種體系的特點，具有攜砂能力強、濾失量低、無殘渣傷害、返排量高等優(yōu)勢，特別適用于非常規(guī)油氣藏的壓裂增產(chǎn)[8?9]。泡沫壓裂液的各項性能優(yōu)勢只有在保持致密均勻的泡沫形態(tài)時才能得到良好的發(fā)揮[10?11]，因此，VES清潔泡沫壓裂液的穩(wěn)定性對于壓裂改造至關(guān)重要。國內(nèi)對泡沫壓裂液穩(wěn)定性的研究多是對析液半衰期或消泡半衰期等宏觀數(shù)據(jù)的統(tǒng)計，缺乏對其微觀角度的認識。本文作者從影響壓裂液泡沫穩(wěn)定性的3種主要因素出發(fā)，對雙子型VES清潔泡沫壓裂液的進行微觀實驗研究，并與單一表面活性劑泡沫及常規(guī)胍膠泡沫壓裂液的穩(wěn)泡性能進行對比，闡述了雙子型VES泡沫壓裂液的穩(wěn)泡機理及性能優(yōu)勢。

1 實驗

1.1 實驗材料與裝置

主要實驗材料為BHT?1(季銨鹽雙子型表面活性劑，活性成分30%)、SDBS(十二烷基苯磺酸鈉，Sigama公司生產(chǎn)，分析純)、羥丙基胍膠(東營市信德化工公司生產(chǎn))、HTC?160交聯(lián)劑(東營市信德化工公司生產(chǎn))、A支撐劑(粒徑0.60~0.80 mm石英砂，東營市現(xiàn)河工貿(mào)有限責(zé)任公司生產(chǎn))、B支撐劑(粒徑0.13~0.15 mm石英砂，東營市現(xiàn)河工貿(mào)有限責(zé)任公司生產(chǎn))、FITC熒光素(Sigama公司生產(chǎn)，分析純)、氮氣(純度大于99.0%)和去離子水。

主要實驗儀器為Teclis Tracker表界面流變儀、FEI Tecnai 20透射電子顯微鏡、Brookfield DV?2 Pro黏度儀、DMI3000B熒光顯微鏡、DJ1C攪拌器、METTLER TOLEDO電子天平和TC?202水浴鍋。

1.2 實驗方法

1.2.1 溶液的制備與表征

在室溫下配置不同質(zhì)量分數(shù)的表面活性劑溶液，包括2.0% BET-1溶液、0.3% SDBS溶液以及經(jīng)過優(yōu)選的VES泡沫基液，其主要成分為2.0% BET-1+0.3% SDBS (質(zhì)量分數(shù))混合液。同時，配置常規(guī)胍膠泡沫壓裂液作為對照試驗，其泡沫基液主要成分為0.4% 羥丙基胍膠+0.4% HTC-160交聯(lián)劑+0.3% SDBS(質(zhì)量分數(shù))混合液。

采用Brookfield DV?2 Pro黏度儀測定溫度20~ 90 ℃剪切速率170 s?1下的溶液的表觀黏度；在液態(tài)乙烷浴中將VES溶液冷凍水化，采用FEI Tecnai 20透射電子顯微鏡觀察液氮冷卻環(huán)境下的VES溶液的冷凍水化樣品。

1.2.2 泡沫的制備與表征

采用Waring Blender方法發(fā)泡，在恒溫、氮氣環(huán)境中對100 mL的待測溶液攪拌起泡，控制轉(zhuǎn)速7 000 r/min，攪拌時間300 s，結(jié)束后，將泡沫與不同砂比的支撐劑顆粒攪拌混合均勻(此處砂比為支撐劑的視體積與泡沫體積的比值)，并迅速移入密封恒溫筒中，記錄析出50 mL液體所需要的時間。

采用FITC熒光粉(熒光粉對泡沫穩(wěn)定性影響可忽略)標(biāo)記起泡溶液，將生成的氮氣泡沫盛放在密封的比色皿中，采用熒光顯微鏡監(jiān)測泡沫微觀衰變的過程。

1.2.3 微觀氣體擴散速度測定

微觀氣體擴散測定裝置可精確控制初始時刻氣泡的體積，實現(xiàn)不同溫度條件下氣泡聚并的動態(tài)觀察及氣體擴散速度的測定。

如圖1中實驗裝置包括氣泡生成系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、圖像采集與處理系統(tǒng)。氣泡生成系統(tǒng)用于產(chǎn)生具有一定體積差的2個相鄰氣泡，包括微量泵、氣泡生成微管、石英玻璃槽。溫控系統(tǒng)用于恒定氣體擴散的環(huán)境溫度，包括Julabo溫控器、溫度信號傳感器、計算機，溫度調(diào)控范圍為15~100 ℃，誤差＜0.1 ℃。圖像采集與處理系統(tǒng)包括光源、CCD探頭、氣泡圖像處理軟件，CCD探頭將采集到的氣泡聚并圖樣傳輸入計算機后，圖像處理軟件可將氣泡二維切面圖轉(zhuǎn)化為三維體積數(shù)據(jù)，通過計算氣泡體積差與擴散時間的比值得到氣體的擴散速率。

圖1 氣擴散速度測定實驗裝置示意圖

1.2.4 界面黏彈性測定

在溫度20~80 ℃下，采用法國Teclis Tracker界面流變儀生成以氮氣為內(nèi)相，泡沫壓裂液基液為外相的氣泡，在氣泡膜上添加正弦震蕩，震蕩頻率為0.1 Hz，振幅為1 μm2，測定氣液的界面擴張彈性模量。

1.3 實驗原理

1) 氣體擴散速度測定。泡沫形成后，相鄰氣泡粒徑呈不均勻狀態(tài)，大小氣泡間通過氣體擴散發(fā)生聚并即奧氏熟化效應(yīng)。圖2所示為氣體擴散測定裝置中生成的相鄰氣泡。根據(jù)Laplace方程可以推出氣泡A和B間的壓力差Δ為

其中：A和B分別為氣泡A和B的曲率半徑；為氣泡的表面張力。在壓力差Δ作用下，小氣泡B中氣體會透過液膜擴散到大氣泡A中，導(dǎo)致氣泡A體積減小，以致消失，而氣泡B體積增大，圖1中裝置即可通過氣泡體積的變化測定氣體透過液膜的擴散速度。

圖2 不同曲率半徑的相鄰氣泡

2) 界面擴張黏彈性測定。氣泡在震蕩過程中發(fā)生有規(guī)律的擴張和收縮，這個過程打破了表面活性劑分子在界面的吸附平衡，進而產(chǎn)生了界面張力梯度，氣液界面擴張黏彈模量由氣液界面張力梯度計算得出：

式中：為氣/液界面張力，mN/m；為氣泡表面積，mm2；d為表面積的增量。氣液界面擴張黏彈模量為氣液界面抵抗變形及修復(fù)變形能力的綜合表征[12]。

2 穩(wěn)泡性能

泡沫是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，泡沫的破滅主要由液膜的蒸發(fā)、液膜的排液、液膜的擾動破裂、氣體的擴散4種作用構(gòu)成[13?14]。因為壓裂液在施工過程中流經(jīng)管道和地層，沒有接觸空氣，所以可以忽略蒸發(fā)導(dǎo)致的液膜變薄乃至破裂。因此，從液膜的排液速度、氣泡膜的強度、氣體的擴散速度3方面研究VES清潔泡沫壓裂液穩(wěn)泡機理。

2.1 液膜排液速度

泡沫壓裂液中析液作用是重力勢能和Plateau邊界壓能釋放的結(jié)果，其液體的析出通道為液膜，控制液膜的排液速度，進而減少泡沫能量的釋放是維持泡沫壓裂液穩(wěn)定性的重要手段。

BHT-1溶液中的活性成分為季銨鹽雙子型表面活性劑分子，該類黏彈性表面活性劑分子到達一定濃度后，會形成小型蠕蟲狀膠束[15]，進而使溶液的黏度略有升高。2.0% BHT-1溶液中加入0.3% SDBS表面活性劑溶液進行混合后，原溶液中的小型蠕蟲膠束會生長成巨型蠕蟲狀膠束。圖3所示為蠕蟲狀膠束結(jié)構(gòu)示意圖。雙子型表面活性劑分子的正電頭基被SDBS分子的負電頭基壓縮后，增大了表面活性劑分子的排布系數(shù)，蠕蟲狀膠束需要更高的能量來封閉膠束兩端，這一作用有助于膠束的增長。圖4所示為低溫冷凍透射電鏡下VES溶液中巨型蠕蟲狀膠束的形態(tài)及分布，其中膠束的長度已經(jīng)達到了微米級，并且這些蠕蟲狀膠束纏繞在一起，形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

圖3 蠕蟲狀膠束結(jié)構(gòu)示意圖

圖4 低溫冷凍透射下VES泡沫壓裂液中膠束的形態(tài)

這種巨型蠕蟲狀膠束形成的網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)有利于增大溶液的黏度。剪切速率170 s?1下不同體系溶液的黏溫曲線如圖5所示?？梢姡涸诩羟兴俾?70 s?1下VES溶液表觀黏度相對2種單一的表面活性劑溶液明顯增加，體相黏度的增加使溶液在泡沫液膜通道中的流動緩慢，因而，泡沫析液半衰期顯著延長。不同溶液起泡后析液半衰期如圖6所示?？梢姡?種單一的表面活性劑溶液所形成的泡沫都不都具備較長的析液半衰期?；旌?種表面活性劑溶液，即配置成VES清潔泡沫壓裂液基液，再進行起泡，相對于單一表面活性劑泡沫半衰期延長了2~3個數(shù)量級。

1—BHT-1+SDBS泡沫；2—BHT-1泡沫；3—SDBS泡沫。

1—2.0% BHT-1+0.3% SDBS；2—2.0% BHT-1；3—0.3% SDBS。

隨著溫度的升高，分子熱運動增強，蠕蟲狀膠束的穩(wěn)定性減弱，膠束溶液的流動性增大，因此，VES壓裂液基液的表觀黏度隨溫度升高而下降，液膜的排液作用增強，進而縮短了排液半衰期。VES泡沫穩(wěn)泡能力隨溫度升高而減弱，但在80 ℃條件下，VES泡沫的析液半衰期仍可達到540 min，且大幅度高于2種單一表面活性劑泡沫。

泡沫壓裂過程中支撐劑的加入同樣會影響泡沫的穩(wěn)定性，泡沫流體中的表面活性劑會吸附在支撐劑顆粒的表面，這會消耗泡沫中有效表面活性劑的含量，降低表面活性劑的穩(wěn)泡性能。圖7所示為泡沫析液半衰期隨砂比(0~60%)的變化曲線?？梢姡弘S著砂比的升高，3種泡沫的析液的半衰期均逐漸縮短，且小粒徑支撐劑相對大粒徑支撐劑縮短泡沫的析液半衰期能力更強。這是由于小粒徑支撐劑的比表面積較大，消耗表面活性劑的能力較強。此外，表面活性劑的消耗也會發(fā)生在地層巖石的表面，因此，在實際壓裂過程中，應(yīng)適當(dāng)增加表面活性劑的含量，以使壓裂液達到預(yù)期穩(wěn)泡等性能要求。

1—VES泡沫+大粒徑支撐劑；2—VES泡沫+小粒徑支撐劑；3—BHT-1泡沫+大粒徑支撐劑；4—BHT-1泡沫+小粒徑支撐劑；5—SDBS泡沫+大粒徑支撐劑；6—SDBS泡沫+小粒徑支撐劑。

2.2 氣體的擴散速度

實驗測定了3種溶液體系中氣泡A和B間氣體擴散規(guī)律，初始時刻氣泡A體積為5 μL、氣泡B體積為4.5 μL。3種體系分別為0.3%SDBS溶液、胍膠泡沫壓裂液基液、VES泡沫壓裂液基液。

圖8所示為氣泡A和B體積差隨時間的變化曲線?？梢姡簹馀菰?種溶液中均呈現(xiàn)初始階段氣泡聚并速度較慢，隨時間的延長聚并速度加快。這是由于初始時兩氣泡的曲率半徑相差較小，隨著氣泡間聚并，A氣泡體積增大，曲率半徑A增大，B氣泡體積減小，曲率半徑B減小，根據(jù)式(1)可知：氣泡間壓差Δ升高，為氣體分子提供擴散能量的壓能升高，氣體擴散速度加快，氣泡聚并隨之加快。因此，泡沫壓裂液前期形成的氣泡粒度差異越大，液膜抑制氣體擴散的能力越弱，則氣泡聚并越快，泡沫越趨于不穩(wěn)定。

1—SDBS溶液；2—胍膠泡沫基液；3—VES泡沫基液。

進一步對比研究氣泡間氮氣平均擴散速度，圖9所示為20~80 ℃下3種體系中氣泡間氮氣擴散速度，可見：氮氣擴散速度由大到小依次為SDBS溶液、胍膠泡沫基液、VES泡沫基液。氮氣分子擴散必須要穿過氣泡膜，該氣泡膜由2個氣液界面和1個液相通道構(gòu)成。

在氣液界面上，3種體系中的表面活性劑濃度均超過臨界膠束濃度，氣液界面上吸附的表面活性劑分子均已經(jīng)達到飽和。這種情況下，氣液界面抵抗氣體分子擴散的能力主要取決于界面上表面活性劑分子?xùn)艡诘拿芏群烷L度。SDBS泡沫及胍膠泡沫的氣液界面上飽和吸附著SDBS分子。VES泡沫的氣液界面上飽和吸附著頭基互相壓縮的SDBS分子及BET-1分子，其界面上表面活性劑分子的密度更高，另外，BET-1分子的烷基鏈比SDBS分子烷基鏈長，因此VES泡沫的氣液界面具有最強地抵抗氣體擴散的能力。在液相通道中，VES溶液形成了互相交叉纏繞的蠕蟲狀膠束，胍膠溶液中也形成了交聯(lián)聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)均抑制了分子的運移。

由圖9可見：隨著溫度的升高，氮氣擴散速度加快，這是因為溫度的升高使氮氣分子熱運動加快，同時使液膜中分子的分布及排列趨于雜亂無序，進一步削弱了液膜對氮氣分子的阻攔能力。在20~80 ℃內(nèi)，VES泡沫基液中氣泡間氮氣擴散速度一直低于2種對比體系，液膜表現(xiàn)出良好地抑制氣體擴散的能力，這減弱了泡沫的奧氏熟化效應(yīng)，對于泡沫穩(wěn)定有積極作用。

1—SDBS溶液；2—胍膠泡沫基液；3—VES泡沫基液。

2.3 氣泡膜強度

泡沫壓裂液的中的氣泡膜受到外界沖擊或壓力波動時會發(fā)生變形而使液膜變薄甚至破裂，因此，氣泡膜抵抗干擾的能力是衡量泡沫穩(wěn)定性的一個重要因素。氣泡膜機械強度的一個重要表征參數(shù)是液膜的界面擴張黏彈模量[12]，對于黏彈性界面，擴張模量用復(fù)數(shù)形式表示為[16]

式中：實部d稱為界面擴張彈性模量，表示界面在形變過程中儲存的能量，mN/m，該參數(shù)越大，氣液界面變形后，自我修復(fù)能力越強；虛部ε，稱為界面擴張黏性模量，該參數(shù)越大，氣液界面變形的難度越高。由式(2)可以看出界面擴張模量是對擴張彈性模量和擴張黏性模量的綜合表征。其值越高，氣泡膜抵抗變形及自修復(fù)能力也就越強，機械強度越大。實驗測定了3種溶液體系氣液界面擴張黏彈模量，如表1所示。

表1 泡沫壓裂液氣液界面參數(shù)(30 ℃)

由表1可知：3種體系中的d對的貢獻度要比ε高很多。因此，本實驗中將d作為影響的主導(dǎo)因素。VES體系中氣泡膜的d要明顯比另外2種體系的高。d產(chǎn)生的原因為：氣泡膜受到擾動變形后，膜表面積增大，氣液界面吸附分子的密度減小，表面張力增大，從而形成局部的表面張力梯度。如前所述，VES泡沫中氣液界面上吸附著高密度的表面活性劑分子，這使液膜的變形過程中產(chǎn)生較大的表面張力梯度，因此，相對其他體系，VES泡沫有更強的能力驅(qū)使液膜恢復(fù)原形態(tài)。

在壓裂施工中，壓力波動會引起的氣泡膜的收縮和擴張，容易導(dǎo)致氣泡的破裂，同時破裂的氣泡產(chǎn)生的波動也會影響周圍的氣泡膜的穩(wěn)定。氣液界面較高的擴張黏彈模量有助于增強氣泡膜抵抗變形及自我修復(fù)能力，提升泡沫適應(yīng)壓力波動的能力。

2.4 泡沫微觀形態(tài)

由于泡沫液膜透明重疊，觀察難度較高，在泡沫液膜上添加熒光素，在熒光顯微鏡下可以清晰地觀測到3種泡沫體系中氣泡液膜形態(tài)隨著時間的變化。熒光顯微鏡中泡沫的形態(tài)隨時間變化情況(30 ℃)如圖10所示。觀察初始時刻3種體系形成的泡沫，VES泡沫相對致密均勻度最高，而SDBS泡沫及胍膠泡沫氣泡間粒度差異相對較大。如前所述，初始時刻氣泡粒徑差異較大將加快氣泡間氣體擴散速度，不利于泡沫穩(wěn)定。

圖10 熒光顯微鏡中泡沫的形態(tài)隨時間變化情況(30 ℃)

SDBS泡沫液膜排液速度最快，液膜厚度迅速減小，8 h以后視野內(nèi)液膜的平均厚度已經(jīng)不足3 μm，氣泡膜非常不穩(wěn)定，同時由于其初始時刻氣泡粒度就存在較大的差值，導(dǎo)致氣泡間壓差較高，而且氣泡膜阻礙氣體擴散的能力較弱，氣泡聚并速度非?？?，8 h后氣泡的平均粒徑已經(jīng)超過100 μm的氣泡。

VES泡沫壓裂液的液膜黏度高，排液速度較慢，3 h后液膜的厚度減小不大，同時氣泡初始形成時致密均勻，粒度差異相對較小，加之氣泡膜抑制氣體擴散的能力較強，氣泡間的聚并作用最為緩慢，8 h后氣泡仍成球狀，氣泡平均粒徑保持最小且均勻度最高，相對于常規(guī)胍膠泡沫壓裂液及SDBS泡沫表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

1) VES泡沫壓裂液基液中形成了互相纏繞蠕蟲狀膠束，引起溶液表觀黏度顯著上升，這減慢了液膜通道析出溶液的速度，促使VES泡沫半衰期相對于單一表面活性劑泡沫延長了2~3個數(shù)量級。

2) 氣液界面上表面活性劑分子?xùn)艡诘拿芏群烷L度優(yōu)勢以及液相通道中互相纏繞的蠕蟲狀膠束增強了VES泡沫中液膜抑制氣體分子擴散的能力，減弱了泡沫的奧氏熟化效應(yīng)。

3) VES泡沫的氣液界面表現(xiàn)出相對較高的擴張黏彈模量，這有助于增強氣泡膜抵抗變形及自我修復(fù)能力，提升泡沫適應(yīng)壓力波動的能力。

4) 液膜排液速度慢、氣泡膜強度高、氣體擴散速度慢等優(yōu)勢共同使VES清潔泡沫壓裂液表現(xiàn)出比常規(guī)泡沫更良好穩(wěn)泡性能。

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Foam stability of Gemini-VES clean foam fracturing fluid

Lü Qichao1, LI Zhaomin1, LI Binfei1, LI Songyan1, LU Yongjun2, QIU Xiaohui2, ZHANG Yun1

(1. School of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China; 2. Langfang Branch, Petrochina Research Institute of Petroleum Exploration and Development, Langfang 065007, China)

To study the foam stability mechanism of Gemini-VES (viscoelastic surfactant) foam fracturing fluid that is different from the conventional foam fracturing fluid. Micro gas diffusion measuring device, cryo-transmission electron microscope, interfacial rheological test, microscopic visualization were used to measure and analyze the drainage speed of liquid through film between bubbles, mechanical strength of foam film and the rate of N2gas diffusion through foam film. The results show that there are entangled worm-like micelles in VES foam fracturing fluid which can slow the rate of liquid drainage and extend the foam drainage half-life 2?3 orders of magnitude. Surfactant molecules which have reached saturated adsorption quantity in the interface and entangled worm-like micelles in body phase block gas diffusion channel together. In addition, high viscoelastic modulus of VES foam film enhances self-repair ability and deformation resistance of bubbles, thus, enhances the adaptability of foam to the pressure fluctuation. With these characters Gemini-VES clean foam fracturing fluid has better foam stability than conventional foam fracturing fluid.

Gemini-VES; foam; fracturing fluid; foam stability

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.09.026

TE357

A

1672?7207(2016)09?3101?07

2015?09?04；

2015?12?10

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2013AA064803)；國家科技重大專項項目(2011ZX05051003)；中國石油大學(xué)(華東)自主創(chuàng)新科研計劃項目(15CX06023A)；中國石油大學(xué)(華東)研究生創(chuàng)新工程資助項目(YCX2015014) (Project (2013AA064803) supported by the National High Technology Research and Development Program (863 Program) of China; Project(2011ZX05051003) supported by National Science and Technology Major Program; Project(15CX06023A) supported by Innovative Scientific Research Program of China University of Petroleum; Project(YCX2015014) supported by Innovative Research Project for Graduate at China University of Petroleum)

呂其超，博士研究生，從事泡沫流體提高油氣開采效率技術(shù)研究；E-mail: lqc6868@126.com

(編輯 趙俊)