火焰原子吸收法測(cè)定含銀敷料中銀含量

劉中廷 袁召 劉德陽(yáng) 劉朝建 周新欽 劉堯 朱天鋼

【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測(cè)定敷料中銀含量的最佳條件。結(jié)果表明，1g含銀敷料，采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液，在600W微波條件下，200℃，10min可完全消解。采用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定銀含量，線性范圍0—5mg/L，檢出限0.0021mg/L，加標(biāo)回收率在98.36%—102.1%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，該方法適用于含銀敷料的批量檢測(cè)。

【關(guān)鍵詞】微波消解火焰原子吸收法含銀敷料批量檢測(cè)

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀與人類關(guān)系非常密切，銀離子具有殺菌功能，開(kāi)發(fā)了各種含銀敷料，如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見(jiàn)測(cè)定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法（ICP）[6]等。一直以來(lái)，在分析方法簡(jiǎn)便快捷的基礎(chǔ)上，提高方法測(cè)定的靈敏度是化學(xué)分析工作者追求的目標(biāo)之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發(fā)展，對(duì)測(cè)定方法的精密度、準(zhǔn)確度都相應(yīng)的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已經(jīng)無(wú)法滿足這些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有機(jī)試劑毒副作用大；ICP法又因操作冗長(zhǎng)、繁瑣、成本高，不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以，筆者基于銀易于原子化的特點(diǎn)和批量檢測(cè)需要準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、低成本的要求，研究了一種可提高測(cè)定銀靈敏度的方法，采用硝酸和雙氧水消解樣品，使用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定含銀醫(yī)用敷料樣品中的銀含量。

微波消解技術(shù)具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7]，樣品溶解完全、快速，試劑消耗少，空白值低，同時(shí)可以避免揮發(fā)元素?fù)p失，回收率較高。本文研究了微波消解含銀敷料樣品的最佳條件。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

原子吸收光譜儀：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司A3F-13型

銀空心陰極燈：北京曙光明電子光源儀器有限公司KY-1型

空氣壓縮機(jī)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司AC-1Y無(wú)油型

微波消解儀：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6G型

乙炔氣：純度99.99%

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院GSBG62039—90濃度1000ug/ml，介質(zhì)：5%硝酸。氨水、硝酸、鹽酸、氯化鈉溶液均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)所用其它試劑為分析純。

1.2消解方法

稱取1.000g藥膏樣品置于聚四氟乙烯高壓消解罐中，加入12ml硝酸和2ml雙氧水，輕搖消解罐，試劑與樣品充分接觸，放置1～2h，充分排出氣泡，避免消解罐內(nèi)壓力過(guò)高，置于微波消解裝置內(nèi)，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。結(jié)束后取出消解罐冷卻至室溫，將溶液用適量純凈水沖洗并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。

2.結(jié)果分析

2.1消解條件選擇

2.1.1消解液用量選擇

取1g（精確至0.1mg）含銀敷料樣品，采用不同量的硝酸和雙氧水混合溶液進(jìn)行消解，結(jié)果表明：加入12mL硝酸和2mL雙氧水混合溶液可以達(dá)到完全消解目的，且消解的時(shí)間短。

2.1.2微波消解的功率和時(shí)間

通過(guò)對(duì)消解功率和時(shí)間的考察發(fā)現(xiàn)，采用大功率消解，升溫過(guò)快，溶樣反應(yīng)激烈，壓力瞬間過(guò)高，容易發(fā)生意外。因此，采用低功率逐級(jí)升溫的方法，保證樣品完全消解。結(jié)果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控溫消解，消解效果良好。

2.2測(cè)定條件選擇

采用空氣—乙炔火焰，其他條件不變，改變空氣—乙炔壓力和通氣量，對(duì)GSBG62039—90標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：空氣壓力0.25MPa、乙炔壓力0.05MPa，通氣量1300mL/min條件下，測(cè)定效果最好。

2.3線性范圍和檢出限

在上述選定的試驗(yàn)條件下，改變銀的用量進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：銀含量在0—5mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為：y=4.1264x-0.0300，相關(guān)系數(shù)r=0.9993。根據(jù)11次空白試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合工作曲線，得到檢出限為0.0021mg/L。

2.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在按照本實(shí)驗(yàn)方法處理的含銀敷料樣品中，加入相當(dāng)于1mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算回收率。

2.5方法的精密度

按照測(cè)試方法對(duì)含銀敷料連續(xù)測(cè)定10次。根據(jù)測(cè)定結(jié)果，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，如下表所示：

結(jié)果表明，本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%，精密度較好，能滿足含銀敷料樣品中微量銀的測(cè)定。

3.結(jié)語(yǔ)

微波消解—火焰原子吸收測(cè)定含銀敷料中微量銀，適用于不同種類含銀敷料（如含銀乳膏、銀霜?jiǎng)?、含銀水凝膠、含銀纖維等）以及銀的不同存在形式（如硝酸鹽、磺胺嘧啶銀、納米銀等），該方法所需樣品量少，簡(jiǎn)單，快速，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，且成本低，污染小。因此該方法適用于含銀敷料的批量檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介

劉中廷：性別：男。出生年月：1989年12月。籍貫：河南省南陽(yáng)市唐河縣桐寨鋪鎮(zhèn)代河村劉小廟。民族：漢。學(xué)歷：本科。研究方向：醫(yī)用食品檢測(cè)分析。所在單位：南陽(yáng)市匯博生物技術(shù)有限公司。職稱：研發(fā)部技術(shù)員。所在地郵編：473000。