微波消解-ICP-OES法測定玉蝴蝶中的礦質(zhì)元素*

曹蕾，王珊，喬勝軍

（咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西咸陽712000）

微波消解-ICP-OES法測定玉蝴蝶中的礦質(zhì)元素*

曹蕾，王珊，喬勝軍

（咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西咸陽712000）

以微波消解法對玉蝴蝶樣品進行前處理，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析測定了樣品中礦質(zhì)元素的組成及含量。實驗結(jié)果表明，從玉蝴蝶中定量分析了12種礦質(zhì)元素，分別為K、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Sr和Zn，未檢出元素Tl、Ti、Sn、Cu、Si以及Pb、Cd、Cr等重金屬元素。各元素的RSD值在0.47%～13.43%之間。研究結(jié)果為玉蝴蝶食療藥用價值的進一步開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。

玉蝴蝶；微波消解；礦質(zhì)元素；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

玉蝴蝶（學(xué)名Oroxylum indicum（L.）Vent.），原名木蝴蝶，別名千張紙、白玉紙、兜鈴、三百兩銀藥等，為紫葳科木蝴蝶屬植物木蝴蝶的種子，主產(chǎn)于云南、貴州、廣西、廣東、福建及四川等地，其性苦、寒，入肺、肝經(jīng)，具有潤肺疏肝、清熱利咽、消炎鎮(zhèn)痛、和胃生肌、美白養(yǎng)顏、降壓減肥等功效，對急慢性支氣管炎、咽喉腫痛、扁桃體炎有很好的食療效果，長期飲用能促進機體新陳代謝、延緩衰老、提高免疫力等［1，2］。

本實驗以市售玉蝴蝶為研究對象，以濃HNO3/H2O2混合酸體系微波消解法對樣品進行前處理［3，4］，利用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES法）分析測定了樣品中礦質(zhì)元素的組成及含量［4-6］，為玉蝴蝶及其新產(chǎn)品的開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。

1　實驗部分

1.1材料與試劑

玉蝴蝶（原產(chǎn)地廣西，購自咸陽世紀金花超市，烘干粉碎后備用）；濃HNO3（洛陽市化學(xué)試劑廠）；30%H2O2（天津市天力化學(xué)試劑有限公司），均為分析純；高純Ar（純度≥99.999%，咸陽秦虹氣體制造有限公司）；超純水。

1.2儀器設(shè)備與工作條件

ICP 715-ES型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Varian公司）；BS224S型電子天平、MA 50型水份測定儀（德國Sartorius公司）；SG-70型單體消解罐、MDS-6型微波消解儀、ECH-1型電子控溫加熱板（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）。ICP-OES儀器工作條件［5］見表1。

表1　ICP-OES工作條件Tab.1 Working conditions of ICP-OES

1.3微波消解方法

（1）準確稱取小于0.5000g的幾份玉蝴蝶樣品，分別移入聚四氟乙烯消解罐中；（2）加入5mL濃HNO3和2mLH2O2混勻，置于110℃電熱板上預(yù)消解15min；（3）將消解罐冷卻3min，補加2mL濃HNO3和1mLH2O2，置于微波消解儀中按表2中的程序進行消解；（4）消解結(jié)束待壓力降至0.2MPa以下時，取出放入冷水浴中冷卻20min；（5）打開消解罐，置于110℃電熱板上加熱趕酸，至無黃煙冒出為止；（6）將消解液轉(zhuǎn)入小燒杯中，用超純水定容至50mL容量瓶中；（7）同法制備11份空白溶液［5］。

表2　微波消解程序Tab.2 Procedure ofmicrowave digestion

1.4標準溶液

實驗中共配制了4種標準溶液，其濃度及所測定的元素見表3。

表3　標準溶液Tab.3 Standard solution

2　結(jié)果與分析

2.1樣品水份測定

取適量玉蝴蝶樣品平鋪在水份測定儀的樣品盤中，于終溫105℃條件下測定樣品的含水量，結(jié)果見表4。

表4　樣品含水量Tab.4 Water contentof sample

2.2ICP-OES法元素的分析線及檢出限

利用ICPExpert TMII軟件，綜合每條譜線的強度、信噪比、共存元素干擾等情況，選擇干擾少、靈敏度高、強度大的一條譜線作為該元素的分析線［5，6］；按表1所列儀器工作條件依次測定11份空白溶液，測定結(jié)果標準偏差的3倍為該元素的檢出限［5-7］，其結(jié)果見表5。

表5　ICP-OES法元素的分析線及檢出限Tab.5 Analytical lines and detective limits of ICP-OES

2.3玉蝴蝶中礦質(zhì)元素的含量分析

利用ICP-OES法測定各樣品溶液，經(jīng)計算得出樣品中礦質(zhì)元素的含量，結(jié)果見表6。

表6　玉蝴蝶中礦質(zhì)元素的含量（平均值±SD）（n=3）Tab.6 Contents ofmineral elements of Oroxylum indicum（Average±SD）（n=3）

由表6可以看出，利用微波消解-ICP-OES法從玉蝴蝶中定量分析了12種礦質(zhì)元素，分別為K、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Sr、Zn，其中含量最高的為S元素；含量＞3000μg·g-1的元素為P和Ca；含量在1000～3000μg·g-1之間的元素為Mg和K；含量在100～500μg·g-1之間的元素為Al；含量在50～100μg·g-1之間的元素為Fe；含量在10～50μg· g-1之間的元素為Sr、B、Ba和Mn；含量＜10μg·g-1的元素為Zn。未檢出元素Tl、Ti、Sn、Cu、Si以及Pb、Cd、Cr等重金屬元素。各元素的RSD值在0.47%～13.43%之間。

3　結(jié)論

采用濃HNO3/H2O2的混合酸體系，利用微波消解-ICP-OES法分析測定了玉蝴蝶樣品中12種礦質(zhì)元素的含量，研究結(jié)果為玉蝴蝶保健作用及其相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)提供了一定的理論依據(jù)。

［1］蔣細旺.花草茶的種類、保健功能及使用［J］.長江大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2013，10（17）：62-66.

［2］姚致升.紫葳科木蝴蝶藥理作用與臨證應(yīng)用考議［J］.中醫(yī)藥學(xué)刊，2002，20（2）：228-229.

［3］高學(xué)峰，張士任，郭瑩.微波在樣品消解中的應(yīng)用［J］.化學(xué)分析計量，2003，12（1）：50-52.

［4］鄭敏燕，杜帥，李學(xué)超，等.韭菜中20種礦質(zhì)元素的微波消解-ICP-OES法測定［J］.廣東微量元素科學(xué)，2014，21（3）：1-6.

［5］張京京，王瑩，趙丹，等.應(yīng)用ICP-AES同時測定5種花草茶的微量元素［J］.沈陽師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2009，27（2）：224-226.

［6］湯長青，朱芳坤.ICP-AES測定7種花茶中8種微量元素的含量和溶出率［J］.光譜實驗室，2010，27（4）：1415-1418.

Determ ination ofm ineral elements of oroxylum indicum by ICP-OESw ithm icrowave digestion*

CAO Lei，WANG Shan，QIAO Sheng-jun
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Xianyang Normal University，Xianyang 712000，China）

The sampleswere prepared bymicrowave digestion.The constituents and contents ofmineral elements of Oroxylum indicum were determ ined and analyzed by inductively coupled p lasma optical emission spectrometry（ICP-OES）.The experiment results showed that twelve kinds ofmineral elements are quantitatively analyzed from Oroxylum indicum，including K，A l，B，Ba，Ca，F(xiàn)e，Mg，Mn，P，S，Sr and Zn.The elements of Tl，Ti，Sn，Cu，Si and the heavy metal elements of Pb，Cd，Cr were not determined.The RSD was between 0.47%and 13.43%.The results of experiment will provide scientific data for the further development and utilization on the edible and medical value in Oroxylum indicum.

oroxylum indicum；microwave digestion；mineral elements；inductively coupled p lasma optical emission spectrometry（ICP-OES）

TQ041+.7；O657.3

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160230

2015-10-12

陜西省科技廳計劃資助項目（No.2014JQ2077）；咸陽師范學(xué)院科研基金項目（No.13XSYK025）

曹蕾（1982-），女，陜西西安人，工程師，理學(xué)碩士，主要從事天然產(chǎn)物研究。