對JJG 229檢定規(guī)程檢定方法差錯的實驗驗證

付志勇，廖　艷，陳桂生，劉旭棟，朱育紅，趙　晶

（1.中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021；2.中國人民解放軍第5719工廠，四川 彭州 611936）

對JJG 229檢定規(guī)程檢定方法差錯的實驗驗證

付志勇1，廖艷1，陳桂生1，劉旭棟2，朱育紅1，趙晶1

（1.中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021；2.中國人民解放軍第5719工廠，四川 彭州 611936）

依據(jù)JJG 229——2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程規(guī)定的條件和方法，采用兩支標稱電阻值（Rtp）為25Ω的標準鉑電阻溫度計作標準，多支Pt100型工業(yè)鉑熱電阻作被檢樣品，兩個不同準確度的測量儀器，完成兩種檢定方法比較試驗。試驗時標準器分別用自測Rtp值和上級證書值，用比較法完成對工業(yè)鉑熱電阻的檢定。從結(jié)果可以看出：用自測標準Rtp值檢定，增加的結(jié)果偏差是用上級證書值的5倍以上，表明標準器由從本級標準裝置賦值開展檢定是不科學的，其效果可能南轅北轍。

溫度計量；檢定規(guī)程；熱電阻；標準鉑電阻；水三相點；誤差

0　引　言

工業(yè)鉑熱電阻是中低溫段對溫度進行準確測量的首選傳感器，使用廣泛，它的量值準確具有重要的科學和經(jīng)濟價值。國內(nèi)評判工業(yè)鉑熱電阻示值偏差大小的方法依據(jù)是檢定規(guī)程JJG 229——2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》［1］，數(shù)十年來，該方法在規(guī)程各版本中沒有大的變化［1-3］。

近十年來，已有較多專著［4-12］對該方法的正確性和檢定結(jié)果的不確定度進行了論證。該方法的關(guān)鍵是檢定工業(yè)鉑熱電阻的標準裝置必須配備水三相點裝置，在檢定時由操作者自行給標準鉑電阻溫度計賦Rtp值（用本級標準裝置的儀器設(shè)備測量取得標準鉑電阻的Rtp值替代上級證書值）。規(guī)程規(guī)定檢定允差等級高的工業(yè)鉑熱電阻時必須自行給標準賦值；使用的電測儀器準確度等級稍低時（如 0.01級、0.02級）也必須自行給標準賦值；檢定允差等級低的工業(yè)鉑熱電阻時，若操作者對標準器的量值有懷疑也可以采用自行給標準賦值的方法，然后使用自行賦值的標準鉑電阻通過比較法檢定工業(yè)鉑熱電阻，據(jù)說這樣可顯著減小檢定結(jié)果的不確定度，即提高工業(yè)鉑熱電阻檢定結(jié)果量值的準確性，降低誤判風險［1］。

然而，近年來國內(nèi)已有資深專家發(fā)表文章對該檢定方法提出質(zhì)疑［13-14］，由于缺少理論分析和詳實的實驗數(shù)據(jù)被原起草人駁回［5］或沒有回應(yīng)。最近，本課題組在《中國測試》就工業(yè)鉑熱電阻的檢定方法問題連續(xù)刊登了多篇論證文章［15-20］，文章采用不確定度分析評估和誤差分析兩種方法進行分析論證，兩種方法分析的數(shù)據(jù)結(jié)果都與規(guī)程規(guī)定方法的依據(jù)恰恰相反，規(guī)程的自行給標準賦值法不僅沒有減小檢定結(jié)果的不確定度，反而更大。

鑒于國內(nèi)還沒看到詳實的有說服力的方法比較試驗數(shù)據(jù)發(fā)表，有必要進行該項試驗。本文采用實驗室現(xiàn)有儀器設(shè)備用不同的檢定方法完成對工業(yè)鉑熱電阻的檢定試驗，通過真實的試驗過程和詳實的試驗數(shù)據(jù)結(jié)果來說明不同檢定方法檢定結(jié)果的差別，用事實驗證檢定方法的正確性。

1　試驗方法與試驗條件

1.1試驗方法

規(guī)程規(guī)定工業(yè)鉑熱電阻的檢定方法是以二等標準鉑電阻溫度計作標準，標準器與被檢工業(yè)鉑熱電阻同置于0℃和100℃溫度點附近的恒溫槽中用比較法完成檢定。但是還規(guī)定檢定時應(yīng)先在水三相點裝置上重新測量二等標準鉑電阻溫度計的Rtp值（即自行給標準賦值）。

為了驗證規(guī)程規(guī)定方法的正確性和合理性，使用兩支標準鉑電阻溫度計作標準器，標準的Rtp值分別采用自測給標準賦值和上級標準裝置檢定時簽發(fā)的證書值，同時對多支被檢樣品進行比較測量分度，用以克服單支標準或被檢樣品測量結(jié)果可能出現(xiàn)的不確定性，保證試驗結(jié)果的可信度。

1.2試驗條件

試驗時使用一臺水三相點裝置用以得到標準器新的Rtp值，一臺低溫槽和一臺恒溫油槽提供0℃點、100℃點的比較測量溫場。

1.2.1電測儀器

本試驗主要驗證電測儀器測量準確度變化與不同的檢定方法組合對工業(yè)鉑熱電阻檢定結(jié)果的影響。試驗選用兩臺不同準確度的電測儀器，一臺高精密測溫儀（編號：A93463#），其測量準確度約為±5× 10-6；一臺6位半數(shù)字多用表（編號：1355872#），其測量準確度經(jīng)實測相當于工業(yè)鉑熱電阻檢定規(guī)程規(guī)定的0.02級（±0.02%R±0.00X%F）水平。

1.2.2標準器

試驗使用的兩支標準鉑電阻溫度計上級證書數(shù)據(jù)見表1。

表1　標準鉑電阻溫度計的證書參數(shù)［21-22］

1.2.3試驗樣品

試驗選用4支四線制Pt100型工業(yè)鉑熱電阻，編號分別為10#、11#、13#、14#。

2　試驗過程和測量數(shù)據(jù)

試驗時根據(jù)各設(shè)備的使用條件要求及規(guī)程的規(guī)定進行準備和操作。在電測儀器經(jīng)過預(yù)熱校零，各溫度點槽的溫場穩(wěn)定后分別巡回快速讀取各標準鉑電阻溫度計和工業(yè)鉑熱電阻的數(shù)據(jù)，取多次測量的平均值列于表2～表4（試驗時間2016-02-04）。

表2　標準鉑電阻在水三相點的自測值　Ω

表3　0℃點測量值　Ω

表4　100℃點測量值　Ω

3　試驗結(jié)果的計算與分析

根據(jù)檢定規(guī)程JJG 229——2010［1］，0℃點被檢樣品的溫度示值偏差為

100℃點被檢樣品的溫度示值偏差為

式中：Δt0、Δt100——被檢樣品在0℃、100℃點的示值偏差值，℃；

Ri、Rh——被檢樣品在0℃、100℃點的測量值，Ω；

R0、R100——被檢樣品在0℃、100℃時的標稱值，分別為100.00，138.51Ω；

（dR/dt）t=0、（dR/dt）t=100——被檢樣品的電阻對溫度的變化率，分別為：0.39083，0.37928Ω/℃；

按照重新測量取得標準鉑電阻溫度計Rtp值的檢定方法和直接使用上級檢定證書值的檢定方法分別進行數(shù)據(jù)處理，把被檢樣品和標準溫度計的各項數(shù)據(jù)代入式（1）、式（2）計算得到在各溫度點的檢定結(jié)果，并進行下述分析。

3.112085#標準試驗結(jié)果

3.1.1A93463#儀器測量

從表1、表2、表5、表6可以看出12085#標準器的量值穩(wěn)定性很好，由于A93463#儀器準確度較高（約為±5×10-6），測得的熱阻值Rtp與標準器證書上的值很接近，差值很小。從4支被檢樣品檢定結(jié)果的示值偏差值可以看到兩種檢定方法下檢定結(jié)果的差值不大，在0℃點的差為0.3mK，0.4mK，在100℃點的差為0.6mK，兩種方法的差值小于級別最高的AA級工業(yè)鉑熱電阻允差的1/200。

表5　A93463#儀器0℃點兩種方法被檢樣品的示值偏差比較

表6　A93463#儀器100℃點兩種方法被檢樣品的示值偏差比較

表7　1355872#儀器0℃點兩種方法被檢樣品的示值偏差比較

表8　1355872#儀器100℃點兩種方法被檢樣品的示值偏差比較

3.1.21355872#儀器測量

雖然12085#標準器的量值穩(wěn)定性很好，但是從表7、表8可以看出用1355872#儀器測量時兩種檢定方法檢定結(jié)果的示值偏差相差很大，比用A93463#儀器測量時的差值大150倍以上。那么，用1355872#儀器（即準確度較低時［1］，如±0.02%R±0.00X%F）測量時哪種檢定方法的結(jié)果更準確呢？若以表5、表6中A93463#儀器檢定結(jié)果為準作為被檢樣品的參考值，則由1355872#儀器測量時在兩種檢定方法下增加的示值偏差列于表9、表10。從4個被檢樣品在0℃點和100℃點檢定結(jié)果中增加的偏差比較，可以看出重測Rtp法增加的結(jié)果偏差是用上級證書值法的6～8倍。重測Rtp法在檢定結(jié)果中增加的偏差很大，已接近AA級工業(yè)鉑熱電阻的允差，而用上級證書值法在檢定結(jié)果中增加的偏差很小，小于AA級工業(yè)鉑熱電阻允差的1/7。從兩種檢定方法在樣品檢定結(jié)果中增加的偏差大小可以判斷出，重測Rtp法無法用于檢AA級、A級工業(yè)鉑熱電阻，只能檢低級別的B級、C級的熱電阻；上級證書值法可適用于檢AA級、A級工業(yè)鉑熱電阻，這與規(guī)程規(guī)定的依據(jù)和相關(guān)論證正好相反［1，4-6，9-12］。

表9　標準器12085#0℃點兩種方法增加的被檢樣品示值偏差比

表10　標準器12085#100℃點兩種方法增加的被檢樣品示值偏差比

表11　標準器45016#0℃點兩種方法被檢樣品的示值偏差比較

3.245016#標準試驗結(jié)果

從表1、表2、表11可以看出45016#標準器的量值穩(wěn)定性比12085#標準器差，標準的量值與上級標準裝置檢定時（2014-6-25）的水三相點值變化了約4mK。那么，由于標準器的量值改變，測量儀器準確度不是很高時（如±0.02%R±0.00X%F），采用重測Rtp的檢定方法會減小檢定結(jié)果的偏差嗎？由于45016#標準器的量值變化（不到周檢允許變化量的一半），用A93463#儀器測量的兩種檢定方法的結(jié)果有明顯差別。以A93463#儀器重測Rtp法的檢定結(jié)果為參考值，計算用1355872#儀器測量時兩種檢定方法增加的檢定結(jié)果偏差見表12、表13。

表12　標準器45016#0℃點兩種方法增加的被檢樣品示值偏差比

表13　標準器45016#100℃點兩種方法增加的被檢樣品示值偏差比

比較表12、表13和表9、表10中的數(shù)據(jù)可以看出，由于45016#標準器的量值變化，1355872#儀器測量時兩種檢定方法檢定結(jié)果的示值偏差增量比用12085#標準時稍大一些。從4個被檢樣品在0℃點和100℃點檢定結(jié)果中增加的偏差可以看出，重測Rtp法增加的結(jié)果偏差是用上級證書值法的5.6～7.4倍。重測Rtp法在檢定結(jié)果中增加的偏差同樣很大，已接近AA級工業(yè)鉑熱電阻的允差，而用上級證書值法在檢定結(jié)果中增加的偏差雖略有增大，但仍小于AA級工業(yè)鉑熱電阻允差的1/6。45016#標準器的試驗結(jié)果與12085#標準的試驗結(jié)果基本一致，證明在普通標準裝置上對標準器進行自行賦值的方法是不科學的。45016#標準器的試驗結(jié)果還說明在某些測量中方法不當可能比標準器量值的變化對結(jié)果的影響更大，這與文獻［15］、文獻［20］中理論分析論證的結(jié)果基本一致。

4　結(jié)束語

從本文試驗結(jié)果可以看出保證檢定結(jié)果的準確可靠，所用方法的正確性和合理性至關(guān)重要。若方法欠缺科學合理性，即使使用了頂級設(shè)備，也不會達到預(yù)期的效果，有可能是南轅北轍。規(guī)程規(guī)范規(guī)定方法與標準裝置能力的理論論證評估是否科學合理或存在認知和論證誤區(qū)，正確的實驗室試驗驗證過程是不可缺少的重要環(huán)節(jié)，這不僅關(guān)乎到標準裝置的建標投入費用，還影響到向社會提供的量值是否準確可靠。

［1］工業(yè)鉑、銅熱電阻：JJG 229—2010［S］.北京：中國質(zhì)檢出版社，2010.

［2］工業(yè)鉑、銅熱電阻：JJG 229—1987［S］.北京：中國計量出版社，1987.

［3］工業(yè)鉑、銅熱電阻：JJG 229—1998［S］.北京：中國計量出版社，1998.

［4］崔志尚.溫度計量與測試［M］.北京：中國計量出版社，1998：72-78.

［5］熱電偶、熱電阻自動測量系統(tǒng)校準規(guī)范：JJF 1098—2003［S］.北京：中國計量出版社，2003.

［6］沈正宇.溫度測量不確定度評定［M］.北京：中國計量出版社，2006：84-93.

［7］上海市計量測試技術(shù)研究院編寫.溫度計量［M］.北京：中國計量出版社，2007：284-288.

［8］宋年蘭.關(guān)于 《對JJG 229—1998檢定規(guī)程的修改建議》的幾點看法［J］.中國計量，2008（2）：115-116.

［9］朱家良.工業(yè)鉑、銅熱電阻［M］.北京：中國質(zhì)檢出版社，2011：30-39.

［10］周華.最新工業(yè)鉑電阻檢定規(guī)程，標準水銀溫度計檢定規(guī)程解讀［Z］.福祿克計量學院網(wǎng)絡(luò)課程，2012-4，www. webcasting.cn/fluke/jiangyi/0426.pdf.

［11］美國福祿克公司.檢定規(guī)程更新的解讀及解決方案［J］.上海計量測試，2013（2）：59-61.

［12］周華，李欣.福祿克針對熱工新規(guī)程推出系列產(chǎn)品［J］.中國計量，2013（4）：127.

［13］宋德華，宋濤.對JJG 229—1998檢定規(guī)程的修改建議［J］.中國計量，2006（3）：24-25.

［14］何建華，何欣，劉英茂，等.關(guān)于JJG 229—1998檢定規(guī)程再探討［J］.中國計量，2008（10）：101-102.

［15］陳桂生，付志勇，朱育紅，等.工業(yè)鉑熱電阻不同檢定方法檢定結(jié)果的可信度研究［J］.中國測試，2014（6）：17-21.

［16］陳桂生，付志勇，趙晶，等.低成本提高工業(yè)鉑熱電阻檢定結(jié)果可信度的方法研究［J］.中國測試，2015（1）：24-28.

［17］楊銳，朱育紅，陳桂生，等.不同檢定方法對工業(yè)鉑熱電阻檢定結(jié)果貢獻的誤差研究［J］.中國測試，2015（2）：27-29.

［18］陳桂生，朱育紅，趙晶，等.對JJG 229—2010檢定規(guī)程及相關(guān)問題的分析與修改建議［J］.中國測試，2015（3）:14-17.

［19］陳桂生，趙晶，付志勇，等.能力評定中相關(guān)性處理與結(jié)果可信性及建標經(jīng)濟性研究［J］.中國測試，2015（5）：9-12.

［20］陳桂生.標準鉑電阻使用方法在熱電阻檢定與溫度測量中的差異研究［J］.中國測試，2015（6）：22-25.

［21］標準鉑電阻溫度計：JJG 160—2007［S］.北京：中國計量出版社，2007.

［22］用于標準鉑電阻溫度計的固定點裝置校準規(guī)范：JJF 1178—2007［S］.北京：中國計量出版社，2007.

（編輯：莫婕）

Experimental validation for error verification method in JJG 229 verification regulation

FU Zhiyong1，LIAO Yan1，CHEN Guisheng1，LIU Xudong2，ZHU Yuhong1，ZHAO Jing1
（1.National Institute of Measurement and Testing Techology，Chengdu 610021，China；2.PLA No.5719 Factory，Pengzhou 611936，China）

According to the conditions and methods of the verification regulation JJG 229——2010 for industrial platinum thermal resistance，a comparative test was performed for two verification methods with 2 standard platinum resistance thermometers with 25 Ω（Rtp）nominal resistance value as regulator，several industrial Pt100 platinum resistances as test samples，and 2 measuring instruments of different accuracy ratings.In the test，the regulator with self-test Rtpvalue and higher certificate value was applied to complete the verification of industrial platinum resistance based on comparison method.The results obtained from the instrument used in the test indicate that the error increased from the verification with the self-test standard Rtpvalue is more than five times that of the higher certificate value，which proves that regulator assigned by the equipment at the same level to carry out verification is unscientific and its effect may be poles apart.

temperaturemetrology； verificationregulations； resistancethermometer； standard platinum resistance thermometer；triple point of water；error

A

1674-5124（2016）06-0019-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.06.005

2016-01-07；

2016-02-27

付志勇（1971-），男，重慶市人，高級工程師，碩士，主要從事溫度計量檢測及標準研究。