靜電懸浮無(wú)容器方法測(cè)量熱膨脹系數(shù)的研究

孫一寧，王飛龍，孫志斌，于　強(qiáng)，翟光杰

（1.中國(guó)科學(xué)院復(fù)雜航天系統(tǒng)電子信息技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院國(guó)家空間科學(xué)中心，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

靜電懸浮無(wú)容器方法測(cè)量熱膨脹系數(shù)的研究

孫一寧1，2，王飛龍1，2，孫志斌1，于強(qiáng)1，翟光杰1

（1.中國(guó)科學(xué)院復(fù)雜航天系統(tǒng)電子信息技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)科學(xué)院國(guó)家空間科學(xué)中心，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

傳統(tǒng)接觸測(cè)量的方法無(wú)法對(duì)高溫范圍金屬材料的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)量，結(jié)合靜電懸浮無(wú)容器技術(shù)和圖像測(cè)量方法，通過(guò)半導(dǎo)體激光器加熱懸浮樣品，在加熱的過(guò)程中利用CCD采集懸浮樣品的圖像，采用方向梯度算法提取圖像中樣品的邊緣，并利用球諧函數(shù)擬合樣品的體積，計(jì)算得到材料在不同溫度下的熱膨脹系數(shù)。采用純鋯的金屬材料樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在750～1800℃的溫度范圍內(nèi)，測(cè)量得到固態(tài)樣品鋯的熱膨脹系數(shù)隨溫度變化的表達(dá)式，驗(yàn)證該測(cè)量方法的有效性和準(zhǔn)確度。

熱膨脹系數(shù)；無(wú)容器方法；圖像處理；熱物性測(cè)量

0　引　言

熱膨脹系數(shù)是材料的基本熱物性參數(shù)，在工程設(shè)計(jì)、精密儀器制造、焊接、材料制備等領(lǐng)域中有著重要作用［1-2］。

傳統(tǒng)的熱膨脹系數(shù)測(cè)量方法包括頂桿法、干涉法和熱膨脹法等［3］，這些方法都是通過(guò)加熱裝置與待測(cè)樣品接觸采用熱傳導(dǎo)的方式加熱樣品，再利用光學(xué)等方法測(cè)量樣品在不同溫度下長(zhǎng)度或體積的變化。由于測(cè)量過(guò)程樣品與測(cè)試儀器的接觸，能加熱到的最高溫度有限，并且在溫度較高時(shí)材料樣品的溫度分布均勻性差，影響測(cè)量準(zhǔn)確度，導(dǎo)致有效的溫度測(cè)量范圍窄（一般低于1500K）。20世紀(jì)60年代，以電磁懸浮技術(shù)為代表的無(wú)容器非接觸測(cè)量技術(shù)開(kāi)始用于材料熱物性的測(cè)量［4］。無(wú)容器技術(shù)利用氣流［5］、聲場(chǎng)［6］、電磁場(chǎng)［7］、靜電場(chǎng)［8-9］等手段使樣品懸浮起來(lái)，脫離與容器壁的接觸，通過(guò)大功率激光器加熱使樣品達(dá)到的溫度范圍更廣甚至高于樣品的熔點(diǎn)使樣品熔化；另外，懸浮的樣品不易受器壁的遮擋，通過(guò)圖像技術(shù)能夠更準(zhǔn)確測(cè)量樣品體積的變化。對(duì)于溫度范圍較高的金屬材料的熱膨脹系數(shù)測(cè)量，需要在高真空環(huán)境下進(jìn)行，這是因?yàn)檎婵窄h(huán)境下樣品只通過(guò)輻射散熱即可加熱到更高的溫度，并防止樣品氧化影響測(cè)量準(zhǔn)確度。氣懸浮和聲懸浮不適用于真空的環(huán)境，電磁懸浮技術(shù)的懸浮和加熱是相耦合的，不能獨(dú)立控制加熱的溫度，對(duì)于低溫范圍無(wú)法測(cè)量，并且電磁場(chǎng)產(chǎn)生的渦流使熔化的樣品形狀不穩(wěn)定，影響測(cè)量準(zhǔn)確度。

本文利用靜電懸浮無(wú)容器材料實(shí)驗(yàn)裝置［10］進(jìn)行熱膨脹系數(shù)的測(cè)量。靜電懸浮的加熱是獨(dú)立控制的，可避免電磁懸浮的不足，樣品從加熱到熔化都處于穩(wěn)定的狀態(tài)。該裝置使用CCD相機(jī)與背景光源，從側(cè)面獲取清晰的樣品圖像并通過(guò)圖像處理算法計(jì)算樣品的體積變化。最后，通過(guò)對(duì)純鋯樣品的實(shí)驗(yàn)，對(duì)該測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行了驗(yàn)證和測(cè)試。

1　實(shí)驗(yàn)裝置

對(duì)材料熱膨脹系數(shù)的測(cè)量是基于靜電懸浮材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，該實(shí)驗(yàn)裝置包括真空腔體、懸浮位置控制系統(tǒng)、加熱激光器、雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀和CCD測(cè)溫儀，裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示。真空腔體通過(guò)一組機(jī)械泵和分子泵保持在5×10-5Pa以下的高真空的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。測(cè)試的材料為直徑2～3mm的球形樣品，在真空腔體內(nèi)部有一組間距為10mm的高壓平行極板，產(chǎn)生的高壓電場(chǎng)使帶電荷的測(cè)量樣品在庫(kù)侖力的作用下，抵消樣品自身的重力懸浮起來(lái)，樣品的位置通過(guò)反饋控制系統(tǒng)保持穩(wěn)定［11］。

圖1　靜電懸浮裝置結(jié)構(gòu)圖

樣品穩(wěn)定懸浮之后，激光加熱器對(duì)樣品進(jìn)行加熱并通過(guò)雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀獲取樣品的溫度。對(duì)測(cè)量樣品的加熱采用808nm的大功率半導(dǎo)體激光器，激光器的功率為90 W，激光通過(guò)光纖引出，經(jīng)過(guò)透鏡聚焦到樣品表面，對(duì)于金屬材料最高加熱溫度可以達(dá)到2500℃。樣品加熱溫度的測(cè)量通過(guò)一臺(tái)采樣頻率為50Hz的雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀（SENSORTHERM MQ22）實(shí)現(xiàn)。雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀利用兩個(gè)臨近波長(zhǎng)的輻射度的比值計(jì)算樣品的溫度，不與樣品的發(fā)射率、測(cè)量立體角等參數(shù)有關(guān)，測(cè)溫準(zhǔn)確度較高。材料的熱膨脹系數(shù)在加熱過(guò)程中通過(guò)圖像采集裝置測(cè)量。

當(dāng)樣品在加熱到很高溫度后，自身會(huì)產(chǎn)生明亮的可見(jiàn)光，使圖像邊緣變得模糊。為了獲得清晰的圖像輪廓，采用鹵素?zé)艉兔Ａё鳛楸尘肮庠矗瑴p弱樣品自身發(fā)光的影響。由于樣品處于無(wú)容器懸浮狀態(tài)，即使樣品熔化為液態(tài)，在表面張力的作用下仍保持近似球形，根據(jù)球形軸對(duì)稱的性質(zhì)，采集側(cè)視的圖像就可以通過(guò)圖像處理算法準(zhǔn)確得到樣品的體積［12］。

2　圖像處理算法

為了根據(jù)樣品的圖像精確測(cè)量樣品的體積，需要通過(guò)圖像處理的方法實(shí)現(xiàn)。首先，要從背景中提取樣品的邊緣，根據(jù)像素點(diǎn)灰度值的梯度變化來(lái)確定邊緣位置［13］，但梯度是具有方向的，通用的方法為采用水平和垂直兩個(gè)正交的方向計(jì)算梯度變化。由于樣品為球形，在樣品圖像中垂直于邊緣各點(diǎn)切線的方向具有最明顯的梯度變化；所以，只采用水平或垂直方向進(jìn)行梯度變化的檢測(cè)對(duì)邊緣的提取準(zhǔn)確度不夠，本系統(tǒng)針對(duì)圓的邊緣特點(diǎn)采用了方向梯度算法進(jìn)行邊緣像素點(diǎn)提取。

采用360組從圓心（x0，y0）發(fā)出的方向向量，每一組向量上采集到一組具有方向特性的像素序列。（x0，y0）是用來(lái)產(chǎn)生方向向量的近似圓心位置，可以采用外切矩形框的中心近似替代。產(chǎn)生的360組方向向量上的像素序列表示為

式中i是360組方向向量的索引；j是每一個(gè)方向向量上像素序列的索引；x和y是水平和垂直的像素點(diǎn)坐標(biāo)；rj是產(chǎn)生像素序列的半徑，由于圖像的像素點(diǎn)離散，半徑rj以一個(gè)像素點(diǎn)進(jìn)行遞增，直到產(chǎn)生的像素點(diǎn)到達(dá)圖像邊緣。

之后分別對(duì)每一組二維像素點(diǎn)序列作為一維的像素灰度值進(jìn)行微分處理，得到該方向上梯度變化。樣品的邊緣就是在每一組方向向量上最大灰度梯度變化的像素點(diǎn)位置，處理得到360個(gè)邊緣像素點(diǎn)坐標(biāo)（xi，yi）。

為了提高邊緣提取的精度，以x和y方向坐標(biāo)的平均值作為新的近似中心點(diǎn)（x0，y0），用這個(gè)新的中心點(diǎn)重復(fù)式（1）的過(guò)程，重新產(chǎn)生360組向量并搜索邊緣像素點(diǎn)。最終應(yīng)用方向梯度算法得到樣品圖像邊緣提取的結(jié)果如圖2所示。

圖2　方向梯度算法提取樣品圖像的邊緣

通過(guò)方向梯度方法得到邊緣信息為一組像素點(diǎn)坐標(biāo)，這些像素點(diǎn)坐標(biāo)是離散的，即使采用高分辨率的CCD相機(jī)進(jìn)行采集，像素點(diǎn)離散的特性也無(wú)法完全消除提取圖像邊緣的鋸齒狀，這對(duì)準(zhǔn)確計(jì)算樣品的體積產(chǎn)生影響。

系統(tǒng)采用球諧函數(shù)擬合的方法，通過(guò)有限的離散像素坐標(biāo)點(diǎn)，擬合得到準(zhǔn)確的球諧函數(shù)：

式中Pn0（cosθ）是階數(shù)為n的Legendre多項(xiàng)式，階數(shù)越高擬合的精確度越高，但計(jì)算量也隨之增大，系統(tǒng)采用6階進(jìn)行擬合；cn是擬合過(guò)程需要計(jì)算的系數(shù)。

為了對(duì)球諧函數(shù)進(jìn)行擬合，需要把邊緣提取得到的像素點(diǎn)從直角坐標(biāo)轉(zhuǎn)換為如下的極坐標(biāo)形式：

式中Lx和Ly是水平和垂直方向上的像素度量系數(shù)（mm/像素），表示圖像兩個(gè)像素點(diǎn)之間的實(shí)際距離，和相機(jī)CCD芯片、與樣品的距離以及鏡頭焦距等參數(shù)有關(guān)，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)尺寸的樣品標(biāo)定得到；（X0，Y0）是準(zhǔn)確的像素坐標(biāo)中心，需通過(guò)擬合確定。由式（3）可以把樣品圖像邊緣點(diǎn)由直徑坐標(biāo)（xi，yi）轉(zhuǎn)化為極坐標(biāo)（Ri，θi）來(lái)表示。

通過(guò)式（3）表示的極坐標(biāo)點(diǎn)對(duì)式（2）中的系數(shù)進(jìn)行擬合，擬合系數(shù)包括Legendre多項(xiàng)式的6階系數(shù)c0到c6以及坐標(biāo)中心（X0，Y0），可以通過(guò)對(duì)如下的目標(biāo)函數(shù)求取最小值來(lái)得到相關(guān)的擬合系數(shù)：

式中，在角度θi的方向上，樣品圖像邊緣點(diǎn)與對(duì)應(yīng)的球諧函數(shù)的半徑差值進(jìn)行平方，對(duì)360組數(shù)據(jù)進(jìn)行累加，對(duì)應(yīng)目標(biāo)函數(shù)的最小值就是擬合系數(shù)的最優(yōu)解。首先，坐標(biāo)中心（X0，Y0）用各像素點(diǎn)水平和垂直坐標(biāo)的平均值進(jìn)行初始化，根據(jù)式（2），（R，θ）對(duì)于擬合系數(shù)是c0到c6是線性的，可以采用最小二乘法進(jìn)行計(jì)算，得到初始X0和Y0下的最優(yōu)系數(shù)解。分別改變X0和Y0的值，每次改變都需要重新對(duì)式（3）中的極坐標(biāo)點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算，并采用最小二乘法重新計(jì)算使目標(biāo)函數(shù)最小的一組新的Legendre多項(xiàng)式系數(shù)。經(jīng)過(guò)擬合得到球諧函數(shù)式（2）的最優(yōu)系數(shù)之后，可通過(guò)公式對(duì)樣品圖像輪廓半徑的積分計(jì)算得到樣品的體積：

得到樣品的體積之后，結(jié)合雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀采集溫度變化數(shù)據(jù)，可以通過(guò)下式計(jì)算樣品材料的膨脹系數(shù)：

3　實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果

在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前，首先懸浮一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)尺寸的不銹鋼球樣品對(duì)圖像采集系統(tǒng)的分辨率進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定樣品懸浮穩(wěn)定之后，調(diào)整CCD相機(jī)鏡頭的光圈、焦距和圖像的對(duì)比度等參數(shù)，使樣品圖像清晰，一旦調(diào)整好在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持這些光學(xué)參數(shù)固定。通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品在圖像中的像素?cái)?shù)，得到式（3）中水平和垂直方向上的像素度量系數(shù)Lx和Ly。

系統(tǒng)經(jīng)過(guò)標(biāo)定后，放入經(jīng)過(guò)真空電弧爐制備的純鋯樣品（純度99.99%），樣品穩(wěn)定懸浮狀態(tài)下，通過(guò)半導(dǎo)體激光器加熱至完全熔化，然后關(guān)閉加熱激光，樣品通過(guò)輻射降溫，緊接著凝固再輝。測(cè)溫儀得到的熔點(diǎn)溫度（Tm=1852℃）與鋯的熔點(diǎn)相符合。實(shí)驗(yàn)過(guò)程的激光加熱和測(cè)溫儀測(cè)量得到的溫度數(shù)據(jù)如圖3所示。

測(cè)溫儀溫度的采集周期為20ms，系統(tǒng)每從測(cè)溫儀獲取一次溫度數(shù)據(jù)，就同步觸發(fā)一次圖像采集，這些圖像數(shù)據(jù)連同對(duì)應(yīng)的溫度信息一起存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)的硬盤上，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)圖像進(jìn)行處理。由于裝置的懸浮樣品的位置穩(wěn)定不確定度為±0.2mm，可以根據(jù)第1幅圖像選定樣品圖像的處理區(qū)域并通過(guò)批處理的方法對(duì)每幅圖像進(jìn)行處理，根據(jù)式（5）計(jì)算樣品的體積，結(jié)合溫度信息得到樣品體積隨溫度變化的曲線，如圖4所示。

圖3　實(shí)驗(yàn)過(guò)程樣品加熱和測(cè)量溫度數(shù)據(jù)曲線

圖4　樣品體積隨溫度變化曲線

在樣品體積測(cè)量過(guò)程中，低溫階段和熔點(diǎn)溫度附近測(cè)量精度較差，不對(duì)其進(jìn)行計(jì)算，材料的熱膨脹系數(shù)根據(jù)式（6）和體積與溫度的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，得到樣品的熱膨脹系數(shù)與溫度的關(guān)系如圖5所示。

圖5　樣品熱膨脹系數(shù)的變化曲線

由于熱膨脹系數(shù)的計(jì)算與樣品的質(zhì)量參數(shù)無(wú)關(guān)，所以其精度只取決于圖像測(cè)量樣品體積和雙波長(zhǎng)測(cè)溫儀的精度。利用最小二乘法對(duì)圖5中的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，得到固態(tài)樣品鋯的熱膨脹系數(shù)隨溫度變化的表達(dá)式為

式中樣品熱膨脹系數(shù)βZr的單位為K-1，樣品溫度T的單位為℃。

4　結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)靜電懸浮無(wú)容器的方法測(cè)量金屬材料的熱膨脹系數(shù)，提高了傳統(tǒng)測(cè)量方法的溫度測(cè)量范圍，最高有效溫度達(dá)到2000K以上，并且比電磁懸浮等其他無(wú)容器測(cè)量方法準(zhǔn)確度更高，通過(guò)背景光源提高采集樣品圖像邊緣的對(duì)比度，利用基于梯度的邊緣提取算法和球諧函數(shù)擬合算法進(jìn)一步提高樣品體積的測(cè)量準(zhǔn)確度。最后，通過(guò)金屬鋯樣品的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了測(cè)量方法的有效性，為各領(lǐng)域的研究人員提供準(zhǔn)確的高熔點(diǎn)合金材料的熱膨脹系數(shù)測(cè)量數(shù)據(jù)和方法。

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（編輯：莫婕）

Research on measurement of thermal expansion coefficient by electrostatic levitation containerless method

SUN Yi’ning1，2，WANG Feilong1，2，SUN Zhibin1，YU Qiang1，ZHAI Guangjie1
（1.Key Laboratory of Electronics and Information Technology for Space Systems，National Space Science Center，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

Traditional contact measurement methods are difficult for the measurement of thermal expansion coefficient of metal metals at high temperature.By combining with the electrostatic levitationcontainerlesstechniqueandtheimagemeasuringmethod， thethermalexpansion coefficient of the material at different temperatures can be calculated and obtained by using a semiconductor laser to heat the levitation sample，using CCD to collect the images of levitation samples in the heating process，using the orientation gradient algorithm to extract the edges of samples in the images，and using the spherical harmonics to perform function fitting of the sample volume.Experimentisconductedbyusingmetalmaterialsamplewithpurezirconium，measurement is conducted in the temperature range of 750-1 800℃ to get the expression that the thermal expansion coefficient of solid sample zirconium changes along with the temperature，and the validity and precision of the measuring method are verified.

thermal expansion coefficient；containerless method；image processing；thermophysical properties measurement

A

1674-5124（2016）06-0001-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.06.001

2016-02-20；

2016-03-18

國(guó)家國(guó)際科技合作專項(xiàng)（2011DFA10440）；中國(guó)科學(xué)院重大科研裝備研制項(xiàng)目（YZ200928）；中國(guó)科學(xué)院空間科學(xué)戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專項(xiàng)（XDA04073500）

孫一寧（1992-），女，遼寧盤錦市人，碩士研究生，專業(yè)方向?yàn)闊o(wú)容器材料試驗(yàn)裝置和熱物性測(cè)量。