安徽野生一支黃花花期葉揮發(fā)油GC-MS分析

梁利香，張耀洲，陳利軍

(1．信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院 生物技術(shù)系，河南 信陽(yáng) 464000；2．信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院 農(nóng)業(yè)科學(xué)系，河南 信陽(yáng) 464000)

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安徽野生一支黃花花期葉揮發(fā)油GC-MS分析

梁利香1，張耀洲1，陳利軍2

(1．信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院 生物技術(shù)系，河南 信陽(yáng) 464000；2．信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院 農(nóng)業(yè)科學(xué)系，河南 信陽(yáng) 464000)

為了研究一支黃花花期葉揮發(fā)油的化學(xué)成分，采用水蒸氣蒸餾法提取一支黃花葉子的揮發(fā)油，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)儀測(cè)定揮發(fā)油化學(xué)組分.共分離到21個(gè)組分，鑒定了其中21個(gè)組分，占揮發(fā)油總量的100%，主要成分為(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氫-7-甲基-4-亞甲基-1-(1異丙基)-萘(40.179%)、香橙烯(10.387%)、D-檸檬烯(10.184%).一支黃花葉揮發(fā)油中萘類成分含量較高，在考慮綜合利用的同時(shí)，應(yīng)防止人畜中毒.

一支黃花；花期；葉；揮發(fā)油；GC-MS

一枝黃花(SolidagodecurrensLour.)為菊科一枝黃花屬植物，廣泛分布于中國(guó)湖北、安徽、浙江等南方各省，生長(zhǎng)于山坡、闊葉林緣、林下、路旁及草叢之中，有退熱行血，疏風(fēng)解毒，消腫止痛的作用[1]，應(yīng)用于一枝黃花抗感顆粒中，用于外感風(fēng)熱證[2]，其花期葉干燥后揮發(fā)油化學(xué)成分未見報(bào)道.本研究采用水蒸氣蒸餾法提取了其花期葉陰干后的揮發(fā)油并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行分析鑒定，為其開發(fā)利用提供依據(jù).

1　材料與方法

1．1研究對(duì)象

一支黃花采自安徽合肥新華學(xué)院校園東側(cè)林蔭處，經(jīng)信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院植物學(xué)專業(yè)周巍教授鑒定為菊科一支黃花屬一支黃花，標(biāo)本留存于信陽(yáng)農(nóng)林學(xué)院中藥標(biāo)本室.

1．2儀器與試劑

Agilent6850/5975GC/MSD氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司，NIST05譜庫(kù).

試劑：乙醚(分析純)，天津市巴斯夫化工有限公司，2014年10月.

1．3方法

1.3.1揮發(fā)油的提取

將一支黃花于陰涼通風(fēng)處干燥，粉碎過(guò)二號(hào)篩.取200 g樣品加入蒸餾燒瓶中，按《中華人民共和國(guó)藥典》(2010版)附錄ⅩD揮發(fā)油測(cè)定法甲法進(jìn)行揮發(fā)油提取，5 h后提取得到淡黃色的透明液體，收得率為0.17%，于4 ℃冰箱中保存?zhèn)溆?

1.3.2揮發(fā)油化學(xué)成分的測(cè)定

將揮發(fā)油用少量乙醚稀釋后，通過(guò)GC-MS測(cè)定其中的化學(xué)成分.

氣相色譜條件：HP-5MS毛細(xì)管柱色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升溫.柱溫：溫度60 ℃保持1 min，然后以10 ℃/min升溫速率升至230 ℃，保持20 min，進(jìn)樣溫度230 ℃，接口溫度150 ℃，進(jìn)樣量1.0 μL.載氣為高純He，柱流速1.0 mL/min，恒流模式，平均線速：40 cm/s；分流模式，分流比10∶1.

質(zhì)譜分析條件：電離方式為EI，電子能量為70 eV，EM電壓1 729 V.質(zhì)量掃描范圍30～350 amu，四級(jí)桿溫度150 ℃，離子源溫度230 ℃.

2　結(jié)果與分析

按上述色譜條件，對(duì)一支黃花花期葉的揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行了分析，共分離到21個(gè)組分,其中相對(duì)含量超過(guò)1%的組分16種，相對(duì)含量為97.761%.利用色譜峰面積歸一法計(jì)算出各組分的相對(duì)含量，所得質(zhì)譜中各峰的鑒定主要通過(guò)NIST05質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對(duì)，對(duì)揮發(fā)油中的成分一一進(jìn)行確認(rèn).其分析鑒定結(jié)果見表1.

表1　一支黃花花期葉揮發(fā)油的化學(xué)成分分析

從表1可以看出，一支黃花花期(干品)揮發(fā)油中，含有烯類、芳烴、酯類.含量較高的成分依次為(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氫-7-甲基-4-亞甲基-1-(1-異丙基)-萘(40.179%)、香橙烯(10.387%)、D-檸檬烯(10.184%).

3　討論

菊科一枝黃花屬外來(lái)物種加拿大一枝黃花，具有很強(qiáng)的入侵特性，在長(zhǎng)江流域泛濫成災(zāi)[3].為變害為寶，很多研究者對(duì)其鮮葉進(jìn)行研究，其中竺錫武研究了加拿大一枝黃花和一枝黃花二者開花前鮮葉揮發(fā)油成分分析對(duì)比，加拿大一枝黃花鮮葉揮發(fā)油中主要成分為異大香葉烯，一枝黃花鮮葉揮發(fā)油主要成分為欖香烯和石竹烯[4-5].本研究采用樣品為一枝黃花花期陰干的干燥葉，揮發(fā)油成分主要為(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氫-7-甲基-4-亞甲基-1-(1-異丙基)-萘、香橙烯、D-檸檬烯，說(shuō)明一枝黃花葉揮發(fā)性成分與其產(chǎn)地、生長(zhǎng)時(shí)期等因素關(guān)系密切.一枝黃花精油對(duì)農(nóng)業(yè)病原菌和皮膚真菌的抑制作用應(yīng)和提取部位、產(chǎn)地、干燥方法、化學(xué)成分結(jié)合起來(lái)考慮其有效部分.

在一枝黃花葉揮發(fā)油中，萘類成分含量為40.179%.萘是重要的稠環(huán)烴，是生產(chǎn)增塑劑、染料、合成樹脂等工業(yè)產(chǎn)品的中間體，是生產(chǎn)表面活性劑、合成纖維、涂料、油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的原料，但因其毒性大，作為家用殺蟲劑已禁止使用[6].萘類物質(zhì)在葉含量較高，除避免人畜食用外，應(yīng)考慮綜合利用.

[1]中國(guó)科學(xué)院中國(guó)植物志編輯委員會(huì).中國(guó)植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1985:72-76.

[2]蘭燕宇,何訊,王永林,等.一枝黃花抗感顆粒中揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物制備工藝研究[J].中國(guó)中藥雜志,2004,29(5):469-470.

[3]王開金,陳列忠,俞曉平.一枝黃花屬植物的化學(xué)成分和生物活性研究進(jìn)展[J].科技通報(bào),2007,23(1):75-82.

[4]竺錫武,徐鵬,曹躍芬,等.2種一枝黃花葉的揮發(fā)油化學(xué)成分和抑菌活性[J].林業(yè)科學(xué),2009,45(4):167-170.

[5]竺錫武,陳海相,李松華,等.一枝黃花揮發(fā)油化學(xué)成分分析[J].中國(guó)中藥雜志,2007,32(20):2191-2193.

[6]叢黎明,胡家慶,李愛師.萘毒性的研究進(jìn)展[J].中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2002,3(3): 252-254.

Analysis of leaves volatile oil of Anhui wildSolidagodecurrensLourin the flower period by GC-MS

LIANG Lixiang1,ZHANG Yaozhou1,CHEN Lijun2

(1.Department of Biology Technology, Xinyang College of Agriculture and Forestry，Xinyang 464000,China；2.Department of Agricultural Science,Xinyang College of Agriculture and Forestry， Xinyang 464000,China)

Objective:Studies on the chemical constituents of leaves volatile oil ofSolidagodecurrensLourMethod:The essential oil was extracted fromSolidagodecurrensLourby steam distillation. Components of the leaves essential oils were analyzed by GC-MS. Result: 21 ingredients have been found, and 21 of them have been identified,accounting for 100% of the total essential oil.The main chemical components are Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-1-(1-methylethyl)-, (1.alpha.,4a.alpha.,8a.alpha.)-(40.179%),1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene-(10.387%),D-Limonene(10.184%).Conclusion:Naphthalene class was high in the volatile composition of the leaves ofSolidagodecurrensLour. Considering the comprehensive utilization at the same time, we should prevent livestock poisoning.

SolidagodecurrensLour;flower period;leaves ;volatileoil;GC-MS

2016-03-17;

2016-04-20

梁利香(1973- )，女，河南修武人，碩士，副教授，主要從事中藥鑒定及化學(xué)成分分析、中藥資源開發(fā)等方向研究.

O658

A

1671-9476(2016)05-0095-03

10.13450/j.cnki.jzknu.2016.05.025