一種防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置研制

劉運(yùn)傳，孟祥艷，王　康，周燕萍，王雪蓉，段　劍，王倩倩，李峙澂，張　霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟(jì)南 250031）

一種防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置研制

劉運(yùn)傳，孟祥艷，王康，周燕萍，王雪蓉，段劍，王倩倩，李峙澂，張霞

（山東非金屬材料研究所，山東 濟(jì)南 250031）

該文介紹一種防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)高溫測(cè)量裝置，其具備溫度、長(zhǎng)度與熱量可溯源性。采用耐高溫不銹鋼板加工護(hù)熱板與計(jì)量板，熱電堆控制量護(hù)溫差，PT100型鉑電阻溫度傳感器控制溫度，金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量樣品熱面與冷面的溫度，安捷倫3458A多功能數(shù)字表測(cè)量0.01Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻與計(jì)量板加熱器電壓計(jì)量板的熱量，冷板上安裝位移傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量受熱樣品的厚度。在600℃條件下，裝置溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.01℃，測(cè)量硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.194W/（m·K），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%。

導(dǎo)熱系數(shù)；護(hù)熱板；重復(fù)性；可溯源

0　引　言

在國(guó)防領(lǐng)域，準(zhǔn)確測(cè)量隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)對(duì)武器系統(tǒng)的熱防護(hù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)至關(guān)重要。與建筑用隔熱材料的低溫使用環(huán)境不同，像坦克發(fā)動(dòng)機(jī)的隔熱板，往往需要承受幾百攝氏度的高溫輻射，而且需具有良好的隔熱性能[1]。因此，在隔熱結(jié)構(gòu)與隔熱層設(shè)計(jì)過程中，需要測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)來評(píng)價(jià)其隔熱性能。在諸多導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法與測(cè)量設(shè)備中，防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀具有最高的測(cè)量準(zhǔn)確度和較寬的測(cè)量范圍，特別適合復(fù)合材料、無機(jī)材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量[2-4]。目前，市售的防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀的測(cè)量溫度上限達(dá)幾百攝氏度，而用于儀器校準(zhǔn)用的導(dǎo)熱系數(shù)參比板的有效使用溫度則低于200℃[5-6]。本文研制了一種護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)高溫測(cè)量裝置，具備把導(dǎo)熱系數(shù)溯源到國(guó)際單位米、開爾文與安培的功能，以期用于中高溫條件下導(dǎo)熱系數(shù)參比板的定值。

1　測(cè)量原理

防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置采用單試樣結(jié)構(gòu)，計(jì)量熱板、內(nèi)護(hù)熱板、外護(hù)熱板、背護(hù)熱板與冷板安裝在圓形的絕熱爐體中。其中，計(jì)量熱板安裝在內(nèi)護(hù)熱板中間，與內(nèi)護(hù)熱板四周有1mm空氣隔熱帶，計(jì)量熱板與內(nèi)護(hù)熱板由導(dǎo)熱極差的耐高溫膠粘結(jié)，計(jì)量熱板背面安裝加熱器，呈三面懸空狀。當(dāng)計(jì)量熱板、內(nèi)護(hù)熱板、外護(hù)熱板與背護(hù)熱板溫度完全相同時(shí)，計(jì)量熱板的加熱器產(chǎn)生的熱量會(huì)在一維導(dǎo)熱條件下，垂直通過樣品中心區(qū)域流向冷板。本裝置冷板與熱板為上下結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

圖1　裝置結(jié)構(gòu)示意圖

在上述理想一維傳熱狀態(tài)下，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)[7]計(jì)算分式為

式中：λ——試樣的導(dǎo)熱系數(shù)，W/（m·K）；

Q——計(jì)量熱板加熱器生成的熱量，W；

L——試樣的厚度，m；

A——計(jì)量板面積，m2；

Th——計(jì)量熱板的溫度，℃；

Tc——冷板的溫度，℃。

2　測(cè)量裝置

2.1裝置的結(jié)構(gòu)構(gòu)成

導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置如圖2所示，采用單試樣設(shè)計(jì)方式，圓形爐體，分上下兩部分。冷板在上面爐體內(nèi)，上面爐體與冷板固定在支架上，在上固定板與冷板間，安裝壓力傳感器與萬向節(jié)，其中兩支位移傳感器垂直安裝在冷板單元上，另兩支位移傳感器垂直安裝在上面爐體上面板上方；熱板固定在下面爐體內(nèi)，下面爐體在升降裝置牽引下可上下移動(dòng)，打開與關(guān)閉爐體；計(jì)量板四周為內(nèi)護(hù)熱板，下面為絕熱層與背護(hù)熱板，內(nèi)護(hù)熱板周圍安裝4個(gè)外護(hù)熱板，爐子合閉后，熱板與樣品完全被外護(hù)熱板包圍；在冷板、外護(hù)熱板、背護(hù)熱板與爐殼體夾層鋪設(shè)絕熱材料。

圖2　導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置示意圖

2.2裝置的加熱單元

加熱單元由計(jì)量板加熱器、冷板加熱器、內(nèi)護(hù)熱板加熱器、外護(hù)熱板加熱器與背護(hù)熱板加熱器組成，加熱器為纏繞扁平加熱絲的金云母加熱板。計(jì)量板加熱器通過不銹鋼后檔板固定在計(jì)量板下面，整體嵌入一個(gè)不銹鋼板中心的方形凹槽內(nèi)，凹槽四周鋪設(shè)內(nèi)護(hù)熱板加熱器，通過螺栓把計(jì)量板加熱器、內(nèi)護(hù)熱板加熱器固定在外護(hù)熱板、計(jì)量板與不銹鋼板之間，計(jì)量板尺寸為120mm×120mm，內(nèi)護(hù)熱板尺寸為300mm×300mm，計(jì)量板與內(nèi)護(hù)熱板周圍的空氣隔熱帶寬度為1mm。在內(nèi)護(hù)熱板與計(jì)量板下鋪設(shè)10mm厚的絕熱層，絕熱層下面為背護(hù)熱板，背護(hù)熱板加熱器鋪設(shè)在絕熱材料與背護(hù)熱板之間，背護(hù)熱板與爐體底懸空，中間鋪設(shè)絕熱材料。冷板加熱器鋪設(shè)在兩塊不銹鋼板間，冷板背面為絕熱層，絕熱層上面鋪設(shè)水冷裝置，用于帶走從熱面?zhèn)鬟f過來的熱量。外護(hù)熱板的加熱系統(tǒng)由4個(gè)加熱器構(gòu)成，分別用不銹鋼板固定在外護(hù)熱板周圍的4個(gè)面上，4個(gè)加熱器的電阻絲阻值完全相同，保證4個(gè)面上溫度完全一致。

2.3裝置的控溫單元

控溫單元采用5位半可編程智能化儀表與工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器進(jìn)行冷板、熱板與護(hù)熱板的溫度控制，工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器為四線制引線，可在850℃內(nèi)正常工作，與AIJ工業(yè)儀表連接，通過計(jì)算機(jī)軟件來控制工業(yè)儀表的輸入與輸出。量護(hù)溫差通過安裝在內(nèi)護(hù)熱板上的4支K型熱電偶與計(jì)量板上的4只K型熱電偶反串測(cè)量，溫差調(diào)整通過設(shè)定冷板、熱板、內(nèi)護(hù)熱板、外護(hù)熱板與背護(hù)熱板的溫度相同，加熱功率為零來實(shí)現(xiàn)。

2.4裝置的測(cè)溫單元

冷板與熱板的溫度測(cè)量由四線制工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器和金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)來實(shí)現(xiàn)，在低溫條件下，兩種溫度傳感器的指示結(jié)果一致，隨著溫度的增加，指示結(jié)果差異變大。因此，本裝置設(shè)計(jì)了金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量冷板與計(jì)量板溫度的方式，把熱板、冷板、外護(hù)熱板與爐體開圓孔直至計(jì)量板中心，各插入1支福祿克公司生產(chǎn)的金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，準(zhǔn)確測(cè)量熱板與冷板的溫度；二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)可作為檢定工業(yè)鉑電阻的標(biāo)準(zhǔn)器，溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性高，滿足導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量不確定度設(shè)計(jì)要求[8]。分別采用兩種溫度傳感器的溫度值參與導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算，得到兩個(gè)導(dǎo)熱系數(shù)值，測(cè)量結(jié)果以金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的溫度測(cè)量值為準(zhǔn)確值。

2.5裝置的計(jì)量熱板加熱功率

計(jì)量板加熱功率測(cè)量模塊由安捷倫3458A型高精度的數(shù)字萬用表，0.01 Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻與可編程直流電源組成，標(biāo)準(zhǔn)電阻與計(jì)量板加熱器串聯(lián)，通過數(shù)字萬用表測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電阻與加熱器的電壓，計(jì)算直流電源輸出到計(jì)量板上的功率。可編程直流電源也可以直接顯示電源的輸出功率。實(shí)驗(yàn)表明，兩種方法得到的功率基本相同，也直接表明了可編程直流電源輸出功率的準(zhǔn)確性。通過定期對(duì)數(shù)字萬用表和標(biāo)準(zhǔn)電阻檢定，保證計(jì)量板加熱功率的準(zhǔn)確可靠和量值溯源[9]。

2.6裝置的位移測(cè)量模塊

位移測(cè)量模塊由4支線性位移傳感器組成，2支線性位移傳感器安裝在爐體上面板上方，指示爐體上表面水平位置，為位移基準(zhǔn)面；2支線性位移傳感器安裝在冷板上方，隨樣品膨脹或收縮，冷板位置上下移動(dòng)，線性位移傳感器指示受熱后樣品的厚度。

3　裝置的溫控準(zhǔn)確度

采用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置測(cè)試硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)，室溫下硅酸鈣板的厚度為22.65mm，在600℃時(shí)樣品的厚度為22.87 mm，裝置給樣品施加載荷為300N，計(jì)量面積為0.0144m2，標(biāo)準(zhǔn)電阻的阻值為0.01000046 Ω。經(jīng)過十幾個(gè)小時(shí)的熱量平衡，裝置各加熱單元達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，在計(jì)算機(jī)程序控制下可編程直流電源開始輸出功率，每隔20min，記錄熱面、冷面與各護(hù)熱板的數(shù)據(jù)，觀測(cè)值如表1所示?？梢钥闯觯?00℃高溫環(huán)境下，工業(yè)PT100鉑電阻傳感器的溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差接近0.01℃。

表1　導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的溫控重復(fù)性水平

4　裝置測(cè)量的重復(fù)性

裝置的溫控準(zhǔn)確度較高，預(yù)示著導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性可靠，由于安裝在計(jì)量板、冷板上的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)探測(cè)的溫度與工業(yè)PT100鉑電阻溫度傳感器指示的溫度差別較大，最終裝置以標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的探測(cè)溫度、標(biāo)準(zhǔn)電阻的電壓、計(jì)量板加熱器電壓與受熱樣品厚度計(jì)算出硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)（連續(xù)9次測(cè)量的導(dǎo)熱系數(shù)），考察了裝置的測(cè)量重復(fù)性，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%（見表2）。

表2　導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置測(cè)量硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果1）

5　裝置的可靠性考察

為了驗(yàn)證新研制的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的可靠性，采用耐馳儀器有限公司制造的GHP456保護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)量同一硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)，GHP456防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀的測(cè)溫元件為PT100鉑電阻傳感器，測(cè)量結(jié)果為0.202W/（m·K），本裝置采用標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量得到的測(cè)量結(jié)果為0.194W/（m·K），二者測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差為4%；由文獻(xiàn)[10]報(bào)道在400～1000K的溫度范圍內(nèi)不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差＞10%可知，研制的防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的測(cè)量結(jié)果可靠。由于標(biāo)準(zhǔn)電阻、3458A型高精度的數(shù)字萬用表、二等金屬桿式標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)與位移傳感器能夠定期檢定，確保本裝置的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

6　結(jié)束語

研制了中高溫度的防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置。在600℃條件下，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置溫控重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為0.01℃，硅酸鈣板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.194W/（m·K），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1%。需進(jìn)一步研究影響裝置測(cè)量準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)因素，從溫度測(cè)量、功率測(cè)量、樣品厚度與環(huán)境因素對(duì)測(cè)量裝置的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)定。本裝置具備計(jì)量板加熱功率、溫度與長(zhǎng)度參數(shù)的溯源能力，具有用作600℃內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的潛力。

[1]薛瑩瑩，白敏麗，呂繼組.隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)預(yù)測(cè)及其在發(fā)動(dòng)機(jī)排氣管隔熱中的應(yīng)用[J].內(nèi)燃機(jī)學(xué)報(bào)，2015，25（5）：439-444.

[2]廖芃，華子愷，張金松，等.熱導(dǎo)率測(cè)量系統(tǒng)的開發(fā)與應(yīng)用[J].電子測(cè)量技術(shù)，2010，33（9）：22-25.

[3]陳桂生，廖艷，曾亞光，等.材料熱物性研究現(xiàn)狀及發(fā)展需求[J].中國(guó)測(cè)試，2010，36（5）：5-8.

[4]張金濤，邱萍，段宇寧．建立國(guó)家材料熱物性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的意義[J].中國(guó)計(jì)量，2005（11）：53-55．

[5]汪洪軍，張金濤，段宇寧.保護(hù)熱板裝置的近代發(fā)展與國(guó)際比對(duì)介紹[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2005（1）：13-16.

[6]陳如冰，昊向東.導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀校準(zhǔn)方法研究[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2007，28（3）：221-223.

[7]ROBERT R.NIST 1 016 mm Guarded-Hot-Plate Apparatus：Extended Analysis for Low-Density Fibrous-Glass Thermal Insulation[J].Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology，2010，115（1）：24-59.

[8]韋靖，孫淑蘭.二等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置檢定工業(yè)鉑熱電阻的不確定度分析[J].計(jì)量技術(shù)，2003（1）：52-55.

[9]張自長(zhǎng)，朱自科，曾舒帆.高精度交直流標(biāo)準(zhǔn)源研制[C]∥首屆電測(cè)儀表學(xué)術(shù)發(fā)展方向研討會(huì)論文集，2009：193-196.

[10]FLYNN D R，ZARR R R，HAHN M H，et al.Design concepts for a new guarded hot plate apparatus for use over an extended temperature range[C]∥Insulation Materials:TestingandApplications：4thVolume,ASTM STP 1426，A.O.Desjarlais and R.R.Zarr，Eds，ASTM International.West Conshohocken，2002.

（編輯：莫婕）

Development of guarded heat plate thermal conductivity measuring apparatus

LIU Yunchuan，MENG Xiangyan，WANG Kang，ZHOU Yanping，WANG Xuerong，DUAN Jian，
WANG Qianqian，LI Zhicheng，ZHANG Xia
（Shandong Nonmetallic Materials Institute，Ji’nan 250031，China）

A guarded hot-plate thermal conductivity measuring apparatus is introduced in this paper.This instrument has the traceability of temperature，length and heat and comprises a guarded hot plate and a measuring plate，both processed from high temperature-resistant stainless steel，a thermopile to control temperature differences，a PT100 platinum resistance temperature sensor，ametalbar-typesecond-standardplatinumresistancethermometertomeasurethe temperature of hot and cold sample surface，an Agilent 3458A digital multi-meter to measure 0.01 Ω standard resistance and the heat quantity of the voltage measuring plate of the measuring plate heater，and a displacement sensor installed on a cold plate to detect the thickness of heated samples in real time.Under the condition of 600℃，the standard deviation in temperature control repeatability is about 0.01℃，the thermal conductivity of measured calcium silicate plates are 0.194W/（m·K），and the relative standard deviation is approximately 1%.

thermal conductivity；guarded hot plate；repeatability；traceable

A

1674-5124（2016）03-0064-03

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.03.015

2015-06-17；

2015-08-17

國(guó)防技術(shù)基礎(chǔ)項(xiàng)目（JSJC2013208C035）

劉運(yùn)傳（1974-），男，山東荷澤市人，研究員，碩士，主要從事計(jì)量測(cè)計(jì)方面的研究。