氣相色譜儀測(cè)控系統(tǒng)設(shè)計(jì)

摘 要：目的 建立氣相色譜法對(duì)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的鑒定方法，明確氣相色譜儀的測(cè)控系統(tǒng)設(shè)計(jì)。方法 采用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀，配火焰光度檢測(cè)器對(duì)蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，先提取樣品清液，在對(duì)其進(jìn)行凈化，最后進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果 將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行準(zhǔn)確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進(jìn)行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，在相關(guān)的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等對(duì)其進(jìn)行分析，通過(guò)峰面積對(duì)質(zhì)量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計(jì)算需要借助3倍信噪比與相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行計(jì)算。通過(guò)試驗(yàn)分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出水果農(nóng)藥的殘留成分。結(jié)論 氣相色譜儀能夠?qū)κ卟怂修r(nóng)藥殘留進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)，并且應(yīng)用非常廣泛。

關(guān)鍵詞：蔬菜水果的農(nóng)藥殘留；島津氣相色普儀；2010 島津液相色譜儀；島津氣質(zhì)聯(lián)用儀

在蔬菜水果等的種植過(guò)程中，有機(jī)磷農(nóng)藥由于具有廣譜、高效的殺蟲(chóng)作用，被廣泛的應(yīng)用到農(nóng)藥的噴灑中。但是這類(lèi)農(nóng)藥具有較強(qiáng)的急性毒性，并且其農(nóng)藥成分容易的殘留到蔬菜、水果中。人們?cè)谑秤眠@樣的蔬菜水果時(shí)，容易引發(fā)食物中毒。為了避免食物中毒的情況發(fā)生，就需要對(duì)蔬菜水果的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。常用的檢測(cè)方式為氣相色譜法。

1、材料與方法

1.1 儀器與試劑

島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀，配火焰光度檢測(cè)器；固相萃取中空抽濾裝置；氮吹儀以及400/r min的離心機(jī)。在實(shí)驗(yàn)中所使用的試劑主要包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷以及無(wú)水硫酸銅等，這些試劑全部為色譜純。此外，還包括蒸餾水以及活性炭。水果殘留的農(nóng)藥種類(lèi)主要為有機(jī)農(nóng)藥，例如樂(lè)果、甲拌磷、甲胺磷、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、乙酰甲胺磷等。

1.2 氣相色譜條件

色譜柱：尺寸為30m×0.53mm×1.0μm的DB1701石英毛細(xì)管柱，色譜柱的溫度應(yīng)該保持在140℃，并且需要持續(xù)2分鐘。溫度在升溫時(shí)，應(yīng)該按照10℃/min的速度開(kāi)始升溫，直到溫度達(dá)到200℃為止，之后按照2℃/min的速度繼續(xù)升溫，直到溫度達(dá)到254℃為止。檢測(cè)器的溫度應(yīng)該為250℃，進(jìn)樣口溫度與其保持與一致。載氣選用的為幾乎接近100%的高純氮?dú)?、空氣、氫氣以及尾吹氣等幾種，并且其速度分別保持5.0ml/min、15ml/min、75ml/min以及10ml/min。載氣的進(jìn)樣量為2μl，并且采用峰面積外標(biāo)法定量的方式進(jìn)行定量。

1.3 測(cè)定步驟

先進(jìn)行樣品的稱取，一般粉碎樣品的重量為2.0g即可，將這粉碎的樣品放置于容積為10ml的塑料管中。之后向塑料管中加入蒸餾水1ml，加入無(wú)水硫酸鈉1g。將其進(jìn)行均勻的混合，這個(gè)操作需要在混均器上進(jìn)行?；旌暇鶆蚝?，將5ml的乙酸乙酯加入混合液中，并且在混均器上繼續(xù)進(jìn)行混合液體的混合，混合時(shí)間控制在2分鐘左右?；旌辖Y(jié)束后，使用離心機(jī)對(duì)混合液進(jìn)行離心取樣，離心機(jī)工作時(shí)應(yīng)該保持400/r min的轉(zhuǎn)速。提取完上層清液后，還需要再對(duì)殘?jiān)M(jìn)行2次清液的提取，每次提取時(shí)向殘?jiān)屑尤?ml的乙酸乙酯。最后將三次的提取液進(jìn)行充分的混合，在40℃溫度下的氮吹儀上進(jìn)行清液的濃縮，直到清液剩到1ml時(shí)停止，濃縮結(jié)束后還需要將濃縮液通過(guò)活性炭柱對(duì)其進(jìn)行凈化。在固相萃取真空抽濾裝置上安裝活性炭小柱，并且將活性炭小柱使用1ml的乙酸乙酯溶液進(jìn)行反復(fù)的清洗，一般清洗三次即可。在活性炭小柱上通過(guò)濃縮后的提取液，并且使用比例為2：1的丙酮和正己烷的混合液對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗完成后再次清洗一遍。將所以的洗脫液收集好，在40℃溫度下的氮吹儀上進(jìn)行洗脫液的濃縮，直到洗脫液剩到1ml時(shí)為止，之后進(jìn)行相色譜的分析。分析結(jié)果見(jiàn)圖1.

2、結(jié)果

將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行準(zhǔn)確的吸取，并且將其與乙酸乙酯進(jìn)行混合，從而配制成濃度在0.02～2.00mg/l的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，在相關(guān)的色譜條件下使用島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等對(duì)其進(jìn)行分析，通過(guò)峰面積對(duì)質(zhì)量濃度做線性回歸分析，最低檢出限的計(jì)算需要借助3倍信噪比與相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行計(jì)算。通過(guò)試驗(yàn)分析得出，氣相色譜儀能夠快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)出水果農(nóng)藥的殘留成分。

3、討論

蔬菜水果中經(jīng)常殘留一些農(nóng)藥，對(duì)人們的健康造成嚴(yán)重的影響，為了快速、準(zhǔn)確的對(duì)蔬菜水果中殘留的農(nóng)藥進(jìn)行分析、檢測(cè)，就需要借助相應(yīng)的檢測(cè)手段。氣相色譜法是非常重要的一種蔬菜水果檢測(cè)手段，主要利用的就是島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等儀器。在檢測(cè)過(guò)程中，毛細(xì)管柱是絕大部分的柱子，主要是由于其具有將強(qiáng)的分離能力與較高的靈敏度。但是如果蔬菜水果中殘留的農(nóng)藥熱穩(wěn)定性較差或者沸點(diǎn)較高時(shí)，采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)就效果不明顯了。針對(duì)這樣的農(nóng)藥殘留，就需要先對(duì)其進(jìn)行衍生化法處理，之后在借助氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。提高殘留農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性與降低殘留農(nóng)藥的沸點(diǎn)就是衍生化法所進(jìn)行的主要目的。但是這樣的操作就會(huì)加大蔬菜水果樣品前處理的難度，并且對(duì)氣相色譜法的應(yīng)用產(chǎn)生一定的影響。因此，為了解決這一問(wèn)題，就需要采用先進(jìn)的氣相色譜檢測(cè)儀器進(jìn)行檢測(cè)，主要為島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀等儀器。在蔬菜水果殘留的農(nóng)藥中，雜原子是非常常見(jiàn)的，并且每一個(gè)分子都可能含有多個(gè)雜原子。在農(nóng)藥雜原子中，比較常見(jiàn)的有F、N、P、O、Cl以及Br等。每一種檢測(cè)儀器只能夠?qū)σ环N官能團(tuán)、原子或者幾種原子等有所反應(yīng)，所以為了能夠快速準(zhǔn)確的進(jìn)行殘留農(nóng)藥成分的檢測(cè)，就需要采用不同的檢測(cè)儀器完成相應(yīng)的檢測(cè)內(nèi)容。

在蔬菜水果農(nóng)藥殘留的分析中，應(yīng)用較為廣泛的就是ECD檢測(cè)儀器，這種檢測(cè)儀器不僅具有非常高的靈敏度，而且對(duì)于有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)分析也是非?？焖贉?zhǔn)確的。但是該檢測(cè)儀器能夠?qū)ζ渌娮釉右灿杏绊懀⑶也荒軌驅(qū)σ恍┰舆M(jìn)行準(zhǔn)確的區(qū)分，所以該儀器的選擇性較差。想要測(cè)定蔬菜水果的殘留農(nóng)藥的氨基甲酸酯類(lèi)與有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥成分時(shí)，可以使用NPD儀器，這事比較常用的一種檢測(cè)器。但是這種檢測(cè)儀器所具有的選擇性是跟隨著時(shí)間的變化而變化的，并且農(nóng)藥中一些化學(xué)鍵可能會(huì)降低這種儀器的選擇性。

在目前的蔬菜水果農(nóng)藥殘留的分析過(guò)程中，一般得分析方式為提取、凈化、檢測(cè)，即先提取蔬菜水果樣品，之后對(duì)提取的樣品進(jìn)行進(jìn)一步的凈化，最后對(duì)取得的凈化物進(jìn)行詳細(xì)的檢測(cè)。但是蔬菜水果中所含有的組分比較的復(fù)雜，想要直接檢測(cè)蔬菜水果的農(nóng)藥殘留具有較大的難度。所以，為了能夠更加快速準(zhǔn)確的對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析檢測(cè)，就需要采用不同的檢測(cè)手段。氣相色譜法能夠通過(guò)相應(yīng)的儀器，如島津氣相色普儀、2010 島津液相色譜儀、島津氣質(zhì)聯(lián)用儀器等完成檢測(cè)，檢測(cè)不僅快速，而且結(jié)果比較準(zhǔn)確。

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作者簡(jiǎn)介：顧為（1980），漢，男，遼寧省錦州市凌河區(qū)，本科，農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作。