胡麻膠超聲萃取工藝研究

高忠東

(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，山西太原 030031)

?

胡麻膠超聲萃取工藝研究

高忠東

(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，山西太原 030031)

[目的]優(yōu)化超聲提取胡麻膠的工藝。[方法]在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇超聲功率、提取溫度、提取時(shí)間、提取次數(shù)為自變量，胡麻膠提取率為響應(yīng)值，利用Box-Behnken試驗(yàn)和響應(yīng)面分析法，研究各自變量及交互作用對(duì)胡麻膠提取率的影響。[結(jié)果]超聲提取胡麻膠最佳工藝參數(shù)：超聲功率280 W、提取溫度56 ℃、提取時(shí)間57 min，在此條件下，胡麻膠提取率達(dá)14.62%。[結(jié)論]該工藝切實(shí)可行，可為胡麻膠的高效提取提供理論依據(jù)。

胡麻；超聲；優(yōu)化；響應(yīng)面

胡麻膠又名亞麻膠、富蘭克膠，主產(chǎn)于我國(guó)北方，是采用優(yōu)質(zhì)胡麻籽為原料，經(jīng)精選、清洗、浸提、濃縮、干燥而得到的一種純天然、無(wú)污染的植物膠，是國(guó)家綠色食品發(fā)展中心認(rèn)定的綠色食品專用添加劑[1]。胡麻膠是新開(kāi)發(fā)研制的一種新型天然高分子多糖膠，在干粉狀態(tài)時(shí)，膠的分子像纏繞的線團(tuán)，加入水后，由于水分子的靜電作用，使膠分子開(kāi)始舒展，形成新的氫鏈，使溶膠變稠，成為黏度很高的膠液[2]。胡麻膠具有增稠、乳化、起泡等獨(dú)特的性能，可應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、鉆井、造紙等行業(yè)[3]。筆者優(yōu)化超聲提取胡麻膠工藝，以期為胡麻膠的高效提取提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料胡麻來(lái)源于山西右玉。

1.2超聲提取胡麻膠方法工藝流程：胡麻粕→粉碎、過(guò)30目篩→超聲浸提處理→離心取上清―減壓濃縮→醇沉→真空冷凍干燥→粉碎→胡麻膠。

首先將胡麻粕原料粉碎、過(guò)30目篩后，取胡麻粕粉末于圓底燒瓶中，選擇一定料液比(1∶4)，調(diào)節(jié)，在一定溫度下浸提，浸提液離心，后取上清液。水洗沉淀離心，合并上清液。減壓濃縮上清液至原體積的1/4，冷卻后邊加無(wú)水乙醇邊攪拌，至一定醇沉濃度，靜置離心分離后得沉淀，后經(jīng)冷凍干燥得到胡麻膠。

1.3單因素試驗(yàn)考察超聲功率、提取時(shí)間、提取溫度、提取次數(shù)對(duì)胡麻膠提取率的影響，改變其中一個(gè)因素，固定另3個(gè)因素，進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.4響應(yīng)面法優(yōu)化超聲提取胡麻膠工藝在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以超聲功率、提取時(shí)間、提取溫度為考察變量，提取率為響應(yīng)值，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析方法優(yōu)化提取工藝參數(shù)[4](表1)。

表1胡麻膠提取響應(yīng)面分析因素和水平

Table 1Factors and levels of flaxseed gum extraction response surface analysis

水平Levels因素Factors超聲功率(A)Ultrasonicpower∥W提取溫度(B)Extractiontemperature∥℃提取時(shí)間(C)Extractiontimemin-124050500260555512806060

2　結(jié)果與分析

2.1超聲功率對(duì)胡麻膠提取率的影響由圖1可知，隨著超聲功率的增加，胡麻膠的提取率逐漸增大，當(dāng)達(dá)到一定功率后(280 W)，溶液達(dá)到平衡，提取率不再遞增。因此，選擇超聲功率280 W。

圖1　超聲功率對(duì)胡麻膠提取率的影響Fig.1　Effects of ultrasonic power on extraction yield of flaxseed gum

2.2提取溫度對(duì)胡麻膠提取率的影響由圖2可知，胡麻膠提取率隨提取溫度的增加而增加，在提取溫度范圍內(nèi)(40～70 ℃)，提取率持續(xù)增加，由于高溫會(huì)造成胡麻膠黏性不可逆下降。因此，選擇提取溫度55 ℃。

圖2　提取溫度對(duì)胡麻膠提取率的影響Fig.2　Effects of temperature on extraction yield of flaxseed gum

2.3提取時(shí)間對(duì)胡麻膠提取率的影響由圖3可知，胡麻膠提取率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)提取時(shí)間為55 min時(shí)，提取率基本達(dá)到最高值，之后延長(zhǎng)提取時(shí)間，提取率不再顯著增加。因此，選擇提取時(shí)間55 min。

圖3　超聲時(shí)間對(duì)胡麻膠提取率的影響Fig.3　Effects of time on extraction yield of flaxseed gum

2.4提取次數(shù)對(duì)胡麻膠提取率的影響由圖4可知，胡麻膠提取率隨提取次數(shù)的增加而增加，當(dāng)提取次數(shù)為4時(shí)，提取率基本達(dá)到最高值，之后增加提取次數(shù)，提取率不再顯著增加。

圖4　提取次數(shù)對(duì)胡麻膠提取率的影響Fig.4　Effects of times on extraction yield of flaxseed gum

2.5Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與響應(yīng)面試驗(yàn)分析 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上確定了顯著因子(超聲功率、提取時(shí)間、提取溫度)的最佳取值范圍，按照Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理，在這3個(gè)因素的響應(yīng)區(qū)取3個(gè)水平，使用Design-Expert V8.0.6軟件設(shè)計(jì)3因素3水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)進(jìn)行3次重復(fù)，Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

R1 =+13.99+1.76A+0.90B-0.39C-0.18AB+0.33AC+0.28BC-0.99A2-0.72B2-0.51C2

由表2可知，在回歸模型中，因素A-A、B-B、C-C表現(xiàn)影響極顯著(P<0.001)，AC、BC表現(xiàn)影響顯著(P<0.05)，決定系數(shù)R2為0.991 2>0.900 0，說(shuō)明模型達(dá)到較好的擬合程度，調(diào)整后的Adj R-Squared = 0.979 8，說(shuō)明回歸方程的擬合性很好。

表2　響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

圖5　兩因素交互作用對(duì)胡麻膠提取率的響應(yīng)面Fig.5　Response surface of two factors interaction on extraction yield of flaxseed gum

從圖5可以看出，超聲功率、提取時(shí)間對(duì)胡麻膠提取率的影響最大，提取溫度次之，方差分析結(jié)果也與該結(jié)果相吻合，超聲功率、提取時(shí)間和提取溫度三者對(duì)應(yīng)的P值均小于0.05，達(dá)到顯著水平。

由回歸方程并結(jié)合響應(yīng)面分析，得到超聲提取胡麻膠的最佳工藝參數(shù)：超聲功率280 W，提取溫度56 ℃，提取時(shí)間57 min，在此條件下，胡麻膠的理論提取率為14.62%。

2.6驗(yàn)證試驗(yàn)為驗(yàn)證響應(yīng)面分析法所得結(jié)果的可靠性，采用上述優(yōu)化條件進(jìn)行5次平行試驗(yàn)。在實(shí)際提取過(guò)程中，將試驗(yàn)條件調(diào)整為提取功率280 W，提取溫度55 ℃，提取時(shí)間55 min，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到胡麻膠的平均提取率為16.71%，與理論值較為接近，表明該數(shù)學(xué)模型對(duì)優(yōu)化超聲提取胡麻膠的工藝是可行的。

3　結(jié)論

該研究采用響應(yīng)面法對(duì)超聲提取胡麻膠的工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明，超聲提取胡麻膠的最佳工藝參數(shù)：超聲功率280 W，提取溫度56 ℃，提取時(shí)間57 min，在此條件下，胡麻膠的理論提取率為14.62%。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)表明，該工藝切實(shí)可行，可為胡麻膠的高效提取提供理論依據(jù)，也為其他植物膠的提取提供參考。

[1] 羅彤彤，唐燕祥，單齊梅，等.胡麻膠提取新工藝的研究[J].礦冶，2003，12(4)：92-95.

[2] 黃慧福，趙叢叢.影響胡麻膠黏度因素的研究[J].食品科技，2012，37(12)：264-267.

[3] 施樹(shù)，趙國(guó)華.胡麻籽功能成分的研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)食品添加劑，2007(6)：117-119.

[4] 林建原，季麗紅.響應(yīng)面優(yōu)化銀杏葉中黃酮的提取工藝[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào)，2013，13(2)：83-90.

Study on Technology of Ultrasonic Extraction of Flaxseed Gum

GAO Zhong-dong

(Institute of Agricultural Products Processing, Shanxi Academy of Agricultural Sciences, Taiyuan, Shanxi 030031)

[Objective] The aim was to optimize ultrasonic extraction of flaxseed gum. [Method] On the basis of single factor experiment, selecting ultrasonic power, extraction temperature, time, times as independent variables, extraction yield of flaxseed gum as response value, using Box-Behnken experiment and response surface analysis method, effects of each variable and interaction on extraction yield of flaxseed gum were studied, the prediction model of quadratic polynomial regression equation was simulated. [Result] The optimal technical parameters were: ultrasonic power 280 W, extraction temperature 56 ℃, time 57 min, under the above conditions, the extraction yield reached 14.62%. [Conclusion] The technique is feasible, which can provide technical basis for high efficiency extraction of flaxseed gum.

Flax; Ultrasonic; Optimization; Response surface

高忠東(1970- )，男，山西清徐人，助理研究員，從事胡麻的綜合開(kāi)發(fā)研究。

2016-06-22

S 565.9

A

0517-6611(2016)24-082-03