不同激發(fā)劑激發(fā)建筑垃圾再生微粉活性研究

李　琴 ，張春紅，孫可偉

(1.云南開放大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，昆明　650500；2.云南大學(xué)工程技術(shù)研究院，昆明　650091；3.昆明理工大學(xué)固體廢棄物國家工程研究中心，昆明　650093)

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不同激發(fā)劑激發(fā)建筑垃圾再生微粉活性研究

李琴1，張春紅2，孫可偉3

(1.云南開放大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，昆明650500；2.云南大學(xué)工程技術(shù)研究院，昆明650091；3.昆明理工大學(xué)固體廢棄物國家工程研究中心，昆明650093)

本文選用五種不同的激發(fā)劑，在相同的條件下激發(fā)再生微粉的活性，以砂漿的抗壓強(qiáng)度、孔隙率、平均孔徑、SEM為指標(biāo)，根據(jù)指標(biāo)判斷五種激發(fā)劑激發(fā)再生微粉的效果，實驗結(jié)果表明：CaCl2激發(fā)再生微粉效果最好，CaSO4·2H2O激發(fā)效果次之，NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)效果稍差，但其再生微粉活性激發(fā)的效果都好于無激發(fā)劑作用的對比試樣。

活性激發(fā)劑； 抗壓強(qiáng)度； 孔隙率； 平均孔徑

1　引　言

水泥是建筑工業(yè)三大基本材料之一，使用廣，用量大，素有“建筑工業(yè)的糧食”之稱。而水泥生產(chǎn)過程中能源資源消耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重。于是越來越多的研究傾向于激發(fā)粉煤灰、鋼渣粉、建筑廢棄物微粉等的某些成分的活性，使其產(chǎn)生類似于水泥的膠凝作用。

對粉煤灰、鋼渣粉等活性激發(fā)的研究，大多采用化學(xué)方法，尋找有效的粉煤灰活性激發(fā)劑。李鳳義等[1]通過正交實驗尋找粉煤灰復(fù)合活化劑，在此激發(fā)劑激發(fā)下，粉煤灰釋放活性，形成大量針狀鈣礬石和水化硅酸鈣凝膠，且鈣礬石由膠凝包裹，從而提高漿體的抗壓強(qiáng)度。高敏等[2]采用添加Na2CO3和NaOH混合活化劑對粉煤灰進(jìn)行高溫煅燒活化。當(dāng)煅燒溫度高于400 ℃時，Na2CO3起顯著的活化作用，當(dāng)煅燒溫度低于400 ℃時，NaOH起主要活化作用。因此，Na2CO3和NaOH混合物是粉煤灰的活化劑。趙鵬凱等[3]用石灰，硬石膏、氯化鈣作活化劑，制備高爐礦渣基膠凝材料。用所制備的膠凝材料與普硅水泥作膠結(jié)料的應(yīng)用性能無差別。向新[4]用復(fù)合型活化劑h1活化粉煤灰取代水泥，活化后的32.5級粉煤灰水化產(chǎn)生鈣釩石，Ca(OH)2等大量絮狀水化產(chǎn)物，結(jié)構(gòu)緊密，能提高砂漿早期強(qiáng)度。林輝等[5]采用一定量鈉鹽、改性醇胺、堿激發(fā)粉煤灰活性，能提高粉煤灰水泥28 d 強(qiáng)度。柳東等[6]采用CaO和Na2SO4作為高P鋼渣的活化劑，發(fā)現(xiàn)適量的CaO和適量Na2SO4可以提高其各齡期強(qiáng)度；并根據(jù)強(qiáng)度效果確定CaO的適宜摻量為4%，Na2SO4的適宜摻量為1%。

近年來，建筑垃圾再生微粉活性激發(fā)也有研究，多側(cè)重于機(jī)械力學(xué)活化，少數(shù)采用化學(xué)方法。有文獻(xiàn)[7]指出再生微粉活性與其比表面積、真密度及粒度分布等物理性能有關(guān)；其規(guī)律是再生微粉的細(xì)度越細(xì)，比表面積越大，再生微粉的活性越高。因此，文獻(xiàn)[8]對再生微粉進(jìn)行機(jī)械活化及化學(xué)活化后，可制備水泥或作為水泥原料制備水泥，使用該水泥制備的混凝土各齡期強(qiáng)度都能達(dá)標(biāo)，只是這種再生水泥在標(biāo)準(zhǔn)稠度下需水量增大。對再生微粉活性大小與自身粒徑關(guān)系的研究[9]發(fā)現(xiàn)粒徑為0.075 mm左右的再生微粉活性較低，只能作惰性礦物摻和料使用，粒徑遠(yuǎn)小于0.075 mm的再生微粉才具有較好的活性。也有學(xué)者[10]發(fā)現(xiàn)再生微粉的活性，在堿性激發(fā)劑的激發(fā)作用下會有所提高，在堿性激發(fā)劑的激發(fā)下再生微粉制備混凝土，混凝土的耐久性得到提高。但再生微粉混凝土的強(qiáng)度與抗碳化性能均隨再生微粉摻量的增加而逐漸降低[11]。低摻量條件下再生微粉活性與粉煤灰相近，在摻量不變的情況下，對再生微粉超細(xì)化激發(fā)處理后其活性提高，能提高混凝土早期強(qiáng)度。

由此可見，機(jī)械活化和化學(xué)激發(fā)對再生微粉活性釋放都具有一定效果，為此，本文采用先機(jī)械活化，后化學(xué)激發(fā)相結(jié)合，激發(fā)建筑垃圾再生微粉的活性。先對再生微粉進(jìn)行球磨，再采用一定量的NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4、CaSO4·2H2O、CaCl2為激發(fā)劑，激發(fā)球磨后再生微粉的活性，以再生微粉砂漿抗壓強(qiáng)度和砂漿內(nèi)孔隙狀況和微觀形貌為指標(biāo)，考察各種激發(fā)劑對球磨后再生微粉活性的激發(fā)效果，結(jié)合部分砂漿試樣的SEM圖，分析各激發(fā)劑激發(fā)再生垃圾微粉的微觀狀況和機(jī)理?；钚约ぐl(fā)實驗配比見表1。

2　實　驗

2.1實驗材料及儀器

試驗材料：試驗材料為滇峨牌P．S 32.5(礦渣硅酸鹽水泥)、化學(xué)激發(fā)劑NaOH、 Na2SO4、Ca(OH)2、Ca2SO4·2H2O、6CaCl2五種均為分析純。自來水以及昆明城中村改造4.75 mm以下的建筑垃圾微粉。試驗設(shè)備及儀器：抗壓強(qiáng)度儀(YSH-2)，掃描電鏡分析儀(AIS2100)。壓汞儀型號為mMK-AutoPoreIV9500。

2.2再生微粉活性激發(fā)實驗配比

對建筑垃圾再生微粉剔除草屑和大塊，進(jìn)行球磨過篩，取粒徑小于1.000 mm以下的再生微粉作為化學(xué)激發(fā)研究的對象。

為了考察不同水泥系再生微粉的激發(fā)效果及原理，設(shè)計6組試驗，每組試樣除了列出的成分其余用料均為相同細(xì)骨料，方案見表1。

表1　再生微粉砂漿堿激發(fā)實驗配比

注：在以上各組實驗中，除表1中列出成分外，其余成分為砂

2.3實驗方法

試樣制成規(guī)格為100 mm×100 mm×100 mm的混凝土試塊。制備試樣時，用行星攪拌機(jī)把混合微粉料攪拌均勻，并在振實臺上振實成型。如法制備試樣，并把每3個分為一組。根據(jù)《建筑砂漿基本性能實驗方法》(JGJ70-90)測試抗壓強(qiáng)度指標(biāo)進(jìn)行，拆模時間為成型后24 h，放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室，養(yǎng)護(hù)條件：溫度(20±3) ℃，相對濕度大于90%。在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)7 d、28 d、90 d，分別測試塊抗壓強(qiáng)度。壓汞法測定試樣孔隙狀況；將養(yǎng)護(hù)至90 d部分試樣用無水乙醇浸泡終止水化，用SEM(型號AI S2100)測試其微觀形貌。壓汞儀型號為mMK-AutoPoreIV9500。

3　結(jié)果與討論

圖1是NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4、CaSO4·2H2O、CaCl2五種激發(fā)劑激發(fā)下再生微粉砂漿抗壓強(qiáng)度與對比試樣的抗壓強(qiáng)度(無激發(fā)劑作用)圖，從圖1可見7 d齡期時，NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)下砂漿試樣抗壓強(qiáng)度均小于無激發(fā)劑作用的砂漿試樣，可見，再生微粉量在10%～80%的實驗范圍內(nèi)強(qiáng)堿對水泥的水化起到抑制作用。齡期延長到28 d，當(dāng)再生微粉添量較少時，NaOH、Ca(OH)2的加入降低砂漿的抗壓強(qiáng)度，由于砂漿內(nèi)再生微粉顆粒強(qiáng)度增長來源于水泥水化產(chǎn)物的膠結(jié)作用，過量堿性物質(zhì)的加入會抑制水泥的水化而導(dǎo)致再生微粉砂漿強(qiáng)度降低[12]；隨著再生微粉量增加，砂漿強(qiáng)度增長一方面來源于水泥水化產(chǎn)物膠凝再生微粉，另一方面來源于再生微粉活性被激發(fā)，其反應(yīng)物相互膠結(jié)，同時活性物質(zhì)的激發(fā)反應(yīng)消耗堿性物使得體系堿度降低，對水泥的水化抑制作用減弱[13]，相反能促進(jìn)水泥水化，使得水化程度提高，試樣抗壓強(qiáng)度提高。由于NaOH溶解度大于Ca(OH)2，前期抑制作用較大，后期加速活性物質(zhì)表面腐蝕，活性激發(fā)反應(yīng)的程度也大，因此砂漿試樣的抗壓強(qiáng)度起伏較大。隨著再生微粉摻量增大，砂漿強(qiáng)度變化較大。當(dāng)砂漿養(yǎng)護(hù)到齡期90 d時，摻NaOH、Ca(OH)2的抗壓強(qiáng)度都有不同程度的增加，再生微粉加入量較小時，抗壓強(qiáng)度增長較少；再生微粉加入量增加時，抗壓強(qiáng)度增加較大。再生微粉在70%至80%范圍內(nèi)，Ca(OH)2激發(fā)下再生微粉的砂漿抗壓強(qiáng)度高于NaOH激發(fā)下再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度，這可能是同等質(zhì)量的物質(zhì)Ca(OH)2能提供更多的活化成分，或者Ca(OH)2本身具有很好的膠凝作用，這與砂漿中Ca(OH)2作用原理一致[14]。

實驗所選5種激發(fā)劑中只有CaCl2激發(fā)再生微粉砂漿抗壓強(qiáng)度在實驗的各齡期時，都高于無激發(fā)劑的砂漿試樣的抗壓強(qiáng)度。在7 d齡期時，從抗壓強(qiáng)度判斷CaCl2對水泥的水化具有一定的促進(jìn)作用，這與文獻(xiàn)[15]CaCl2對的作用效果類似。隨再生微粉摻量增加，7 d齡期所有激發(fā)再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度均有增長，只是齡期較短，水化物膠結(jié)再生微粉顆粒提高砂漿強(qiáng)度的作用并不太大，可能是由于及細(xì)小顆粒的填充作用使再生微粉砂漿更加密實，從而提高強(qiáng)度。

當(dāng)試樣養(yǎng)護(hù)到28 d齡期，再生微粉摻量范圍10%～30%，CaSO4·2H2O激發(fā)下再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度大于無激發(fā)劑試樣，在再生微粉添量30%～80%范圍內(nèi)，再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度與無激發(fā)劑作用試樣抗壓強(qiáng)度基本相當(dāng)，由于CaSO4·2H2O溶解度在實驗條件下僅為0.21%，強(qiáng)度增長的部分來源可能是CaSO4·2H2O自身對再生微粉顆粒的膠結(jié)及對顆粒間孔隙的填充，而不是生成新物質(zhì)的作用，當(dāng)再生微粉量增加時，膠結(jié)與填充作用不足，砂漿強(qiáng)度有明顯降低。

當(dāng)養(yǎng)護(hù)到90 d齡期，CaSO4·2H2O和Na2SO4激發(fā)試樣的抗壓強(qiáng)度都分別與28 d的有相似的變化趨勢，推測強(qiáng)度產(chǎn)生的原理與28 d時的基本相似；只是齡期延長，同配比的試樣內(nèi)部反應(yīng)更充分，生成更多對強(qiáng)度增長有利的物質(zhì)[16]，因此抗壓強(qiáng)度都得到提高。

從圖2可見，養(yǎng)護(hù)到7 d齡期，各試樣內(nèi)部的孔隙率并未表現(xiàn)出與抗壓強(qiáng)度相反的規(guī)律，再生微粉從10%～40%的范圍內(nèi)，各試樣孔隙率相差不大，且都表現(xiàn)出稍微降低的趨勢；再生微粉從40%～80%的范圍內(nèi)，各試樣孔隙率差距變大，其中CaSO4·2H2O激發(fā)下再生微粉砂漿的孔隙率最大，CaCl2激發(fā)下再生微粉孔隙率最小，對比試樣的孔隙率與NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)下試樣孔隙率差別不大，在該再生微粉用量范圍砂漿內(nèi)孔隙率都呈迅速增加的趨勢。

28 d齡期各試樣隨著再生微粉增加變化趨勢與7 d齡期的基本一致。區(qū)別于不同激發(fā)劑激發(fā)效果差異拉大，其中在NaOH激發(fā)下試樣內(nèi)孔隙率較高，在CaSO4·2H2O、Na2SO4和CaCl2激發(fā)下，試樣孔隙率較低，Ca(OH)2試樣在再生微粉添加量到60%時突然變高，可能是實驗誤差所致，但有激發(fā)劑激發(fā)試樣的孔隙率均比無激發(fā)劑激發(fā)試樣的孔隙率低。90 d齡期試樣孔隙率與28 d齡期試樣孔隙率變化趨勢基本一致。

圖1　不同激發(fā)劑激發(fā)下各不同齡期的體系活性指數(shù)Fig.1　Activity index of the system activated by diffent activators at different age

圖2　不同激發(fā)劑激發(fā)下各不同齡期的體系內(nèi)孔隙率Fig.2　Porosity index of the system bore by diffent activators at different age

圖3　不同激發(fā)劑激發(fā)下各不同齡期的體系內(nèi)平均孔徑Fig.3　Average pore diameter of the system by diffent activators at different age

從圖3可見，養(yǎng)護(hù)到7 d齡期，各試樣內(nèi)部的平均孔徑和圖2中孔隙率隨再生微粉增加的變化情況大致一致。再生微粉從10%～40%的變化范圍內(nèi)，各試樣孔徑呈現(xiàn)稍微降低的趨勢；再生微粉從40%～80%的范圍內(nèi)，各試樣平均孔徑隨著再生微粉添量增加而增加。28 d齡期試樣的平均孔徑和該齡期孔隙率變化趨勢基本一致，其中對比試樣的平均孔徑最高；CaCl2和CaSO4·2H2O激發(fā)下試樣的平均孔徑最小,這與文獻(xiàn)[17]結(jié)果相似。90 d齡期試樣的平均孔徑與28 d齡期平均孔徑變化趨勢相似。

對比在同一激發(fā)劑作用下，不同齡期的孔隙率和平均孔徑(圖2和圖3)可以看出試樣的孔隙率和平均孔徑隨著齡期的延長而降低，這解釋了圖1各不同齡期下試樣的抗壓強(qiáng)度隨著齡期的延長而增長，微觀孔隙率和平均孔徑越高，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密性越差，宏觀抗壓強(qiáng)度越低；反之，微觀孔隙率和平均孔徑越高，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密性越好，宏觀抗壓強(qiáng)度越高。在各激發(fā)劑一定的情況下，隨著再生微粉用量的增多，砂漿孔隙率升高，平均孔徑增大，與砂漿抗壓強(qiáng)度變化趨勢相反，這說明激發(fā)劑不足量的情況下，再生微粉活性沒有得到充分激發(fā)，體系內(nèi)膠凝物質(zhì)較少，結(jié)構(gòu)較松散，強(qiáng)度較低，且隨著再生微粉用量增加，激發(fā)劑不足情況越嚴(yán)重。在其它條件相同的情況下，不同激發(fā)劑激發(fā)下再生微粉砂漿試樣孔隙率和平均孔徑差別也很大，CaCl2激發(fā)下，試樣的孔隙率和平均孔徑均為最小，CaSO4·2H2O激發(fā)試樣次之；NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)試樣的孔隙率和平均孔徑相差不大，且高于前兩種激發(fā)劑激發(fā)試樣，小于對比試樣孔隙率和平均孔徑。這一現(xiàn)象再次從砂漿的微觀孔隙狀況解釋了CaCl2激發(fā)下砂漿抗壓強(qiáng)度最高，CaSO4·2H2O激發(fā)試樣次之，NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)試樣相似。所有激發(fā)劑作用下砂漿抗壓強(qiáng)度都高于無激發(fā)劑作用的試樣的抗壓強(qiáng)度，這和張海波等[18]微觀孔隙結(jié)構(gòu)決定材料宏觀性能結(jié)論一致。

圖4　不同激發(fā)劑激發(fā)下激發(fā)劑加量40%試樣的SEM(90 d)Fig.4　Different activator excited activator plus 40% of the amount of sample SEM

圖4中a、b、c、d、e、f分別是無激發(fā)劑、NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4、CaSO4·2H2O、CaCl2激發(fā)劑激發(fā)試樣90 d齡期時的SEM。從它們相同齡期時各自的SEM圖可見，不同激發(fā)劑激發(fā)下試樣的微觀形貌差別很大。在不用激發(fā)劑激發(fā)時，試樣中再生微粉僅靠水泥水化物激發(fā)其活性，再生微粉活性激發(fā)的程度大大降低，從a圖可見，微觀上呈現(xiàn)出塊狀板結(jié)物，膠凝效果較差，這從微觀形貌上說明圖1種無激發(fā)劑激發(fā)的再生微粉試樣抗壓強(qiáng)度較低的原因。從b、c、d圖可以看出在NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)劑激發(fā)下試樣中呈現(xiàn)蜂窩狀形貌，這種形貌是由針狀鈣礬石被凝膠包覆和填充而成[19]，相對于a圖，b、c、d圖結(jié)構(gòu)較為致密，因此，其相應(yīng)試樣的孔隙率和平均孔徑較低，抗壓強(qiáng)度較高。e圖中呈現(xiàn)出大量的凝膠物而無針狀鈣礬石，這可能是在CaSO4·2H2O參與下，再生微粉大量參與反應(yīng)，生成大量的凝膠和一定量的鈣礬石，凝膠完全包裹了鈣礬石，使得機(jī)構(gòu)非常致密，試樣孔隙率和平均孔徑大大降低，抗壓強(qiáng)度顯著提高[20]。f圖中生成凝膠和鈣礬石的同時，漿膠凝體系中有棒狀物生成，推測可能是Frediel鹽。因為在水化后期CaCl2中的Ca2+和Cl-擴(kuò)散能力較強(qiáng)，能夠穿過顆粒表面的水化層，與內(nèi)部的活性Al2O3和CaCl2能繼續(xù)反應(yīng)生成生成較大膨脹性水化氯鋁酸鈣，填補(bǔ)了水化漿體的空隙[21]，這樣再生微粉砂漿體系中，激發(fā)產(chǎn)生的膠凝物相互膠結(jié)在一起，使得再生微粉砂漿微觀結(jié)構(gòu)也得以改善，孔隙得到細(xì)化，抗壓強(qiáng)度得到提高。

4　結(jié)　論

(1)激發(fā)劑能激發(fā)再生微粉活性提高再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度，在一定量的水泥作用下，激發(fā)劑用量為2.5%時，再生微粉在40%～60%范圍內(nèi)，再生微粉活性激發(fā)效果較好，再生微粉砂漿的抗壓強(qiáng)度較高。再生微粉40%時，砂漿微觀孔隙率和平均孔徑也較低；

(2)不同激發(fā)劑激發(fā)再生微粉的效果不同，在選用的五種激發(fā)劑中，CaCl2激發(fā)再生微粉效果最好，CaSO4·2H2O激發(fā)效果次之，NaOH、Ca(OH)2、Na2SO4激發(fā)效果稍差，但其再生微粉活性激發(fā)的程度都好于無激發(fā)劑作用的對比試樣；

(3)再生微粉砂漿微觀結(jié)構(gòu)決定宏觀性能，激發(fā)劑激發(fā)再生微粉，生成大量的凝膠物和一定量的鈣礬石或Fredel鹽，凝膠物完全包裹或部分包裹鈣礬石和Fredel鹽，使得砂漿內(nèi)微觀孔隙率降低、平均孔徑減小，結(jié)構(gòu)致密，宏觀抗壓強(qiáng)度顯著提高。

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Preliminary Study on Micronized Active Regeneration Experiment with Different Activator Excitation Construction Waste

LIQin1,ZHANGChun-hong2,SUNKe-wei3

(1.College of Chemical Engineering,Yunnan Open University,Kunming 650500,China;2.Engineering Technology Research Institute,Yunnan University,Kunming 650091,China;3.National Engineering Research Center of Solid Waste,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China)

In the experiment of the paper, five different activators were chosen to activate the building debris and their activating effects are quantified by five indexes, i.e. compressive strength, porosity, average pore diameter and SEM of the mortar made with the activators under the same condition. The experiment results explain that CaCl2is the most effective to activate the recycled building debris, and CaSO4·2H2O is the second effective. NaOH,Ca(OH)2, and Na2SO4are the poorest, but the mortar activated with them has better indexes than that without activators.

activator;compressive strength;porosity;average pore diameter

云南省教育廳科學(xué)研究基金(2012TC)；國家自然科學(xué)基金(51403182,51408532)

李琴(1976-)，女，博士，副教授.主要從事硅酸鹽材料的研究.

張春紅，講師.

TU522

A

1001-1625(2016)07-2187-06