• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    放電等離子燒結(jié)MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

    2016-10-14 06:21:01郝安林王雅雷陳招科韓欣欣

    李 恒,郝安林,王雅雷,熊 翔,陳招科,孫 威,韓欣欣

    ?

    放電等離子燒結(jié)MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

    李 恒1,郝安林2,王雅雷1,熊 翔1,陳招科1,孫 威1,韓欣欣1

    (1. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083;2. 安陽(yáng)工學(xué)院,安陽(yáng)455000)

    以微米級(jí)MoSi2粉末為原料,利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備致密度達(dá)99%的MoSi2陶瓷材料。研究燒結(jié)溫度對(duì)MoSi2陶瓷的致密化、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:SPS燒結(jié)技術(shù)制備的MoSi2陶瓷由MoSi2、少量的Mo5Si3和SiO2組成;隨著燒結(jié)溫度的升高,材料的致密化效果明顯加強(qiáng);當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí),材料的綜合性能最優(yōu),相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度達(dá)到98.9%和417 MPa。但當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1800 ℃時(shí),致密度基本保持不變,MoSi2晶粒長(zhǎng)大明顯,材料抗彎強(qiáng)度降低。

    MoSi2;放電等離子燒結(jié);微觀結(jié)構(gòu);力學(xué)性能

    隨著近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,航天、航空和先進(jìn)能源等領(lǐng)域?qū)Σ牧系哪透邷睾涂寡趸阅艿囊笥訃?yán)苛。MoSi2因其高熔點(diǎn)、低密度、良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性以及優(yōu)良的高溫抗氧化能力[1],特別是具有在高溫下保持屈服強(qiáng)度不變的特性而備受關(guān)注[2],是當(dāng)前高溫結(jié)構(gòu)材料的研究熱點(diǎn)之一。然而,MoSi2陶瓷在低溫環(huán)境中(500 ℃)會(huì)發(fā)生粉化現(xiàn)象[3],嚴(yán)重影響了MoSi2的適用范圍。近年來(lái),有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)[4?5],通過(guò)提高M(jìn)oSi2材料的致密度(大于MoSi2理論密度的98%)可以有效抑制MoSi2陶瓷的低溫粉化現(xiàn)象。因此,如何制備出高致密的MoSi2陶瓷成為當(dāng)下的研究熱點(diǎn)。

    目前,MoSi2陶瓷常見(jiàn)的制備方法有原位合成 法[6]、自蔓延合成法(SHS)[7]、機(jī)械合金化法(MA)[8]、微波燒結(jié)(WA)[9]、熱壓燒結(jié)(HP)[10]和熱噴涂法[11]等。放電等離子燒結(jié)(SPS)作為一種新的特種燒結(jié)技術(shù),具有燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、單件能耗低、晶粒細(xì)小和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)[12?14]。SPS對(duì)于制備高密度的MoSi2陶瓷材料是一種有效的燒結(jié)手段。目前,通過(guò)放電等離子燒結(jié)技術(shù)來(lái)制備MoSi2材料的研究報(bào)道較少,還需要大量的研究工作。在此,本文作者采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)來(lái)制備MoSi2陶瓷,研究了不同燒結(jié)溫度對(duì)MoSi2陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響,并探討了其致密化行為。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 樣品制備

    實(shí)驗(yàn)所用MoSi2粉末為遼寧德盛特種陶瓷制造公司生產(chǎn),粒徑為3~5 μm,純度≥99.9%。由于粉末采用真空包裝,導(dǎo)致粉末出現(xiàn)軟團(tuán)聚,為排除粉末團(tuán)聚對(duì)燒結(jié)造成的影響,將MoSi2粉末進(jìn)行研磨分散。為了防止粉末在干燥過(guò)程中氧化,選擇將粉末在50 ℃條件下鼓風(fēng)干燥4 h以充分去除水分。

    將干燥后的MoSi2粉末裝填入石墨模具,然后將模具放置于放電等離子快速燒結(jié)爐(德國(guó)FCT公司生產(chǎn),型號(hào)為HP D 25/3),在真空條件下進(jìn)行燒結(jié)。SPS燒結(jié)工藝如下:升溫速率為100 ℃/min,燒結(jié)溫度為1200、1400、1600和1800 ℃,燒結(jié)時(shí)間為10 min,對(duì)試樣施加的軸向壓力為30 MPa。

    1.2 分析與表征

    采用Archimedes排水法測(cè)定MoSi2陶瓷試樣的體積密度,并計(jì)算得出陶瓷試樣的相對(duì)密度,計(jì)算公式如下:

    (2)

    式中:0為陶瓷試樣的體積密度,g/cm3;1為實(shí)驗(yàn)溫度下浸漬液體的密度,g/cm3;1為干燥陶瓷試樣的質(zhì)量,g;2為液體中飽和試樣的表觀質(zhì)量,g;rel為陶瓷試樣的相對(duì)密度,%;th為MoSi2的理論密度(6.24 g/cm3)。

    利用日本理學(xué)D/max2550VB+18K轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀(XRD)分析陶瓷材料的物相組成。利用掃描電子顯微鏡(FEI CO., NOVA Nano230)對(duì)陶瓷材料的顯微組織結(jié)構(gòu)和斷口形貌進(jìn)行分析。根據(jù)GB/T 6569?2006在INSTRON試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定MoSi2陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度,試樣尺寸為40 mm×5 mm×4 mm,試樣跨距為30 mm,加載速率為1 mm/min,每組試樣5個(gè)。彎曲強(qiáng)度按式(3)計(jì)算:

    式中:f為彎曲強(qiáng)度,MPa;為最大破壞載荷,N;為跨距,mm;為試樣厚度,mm;為試樣寬度,mm。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 MoSi2粉末的燒結(jié)行為

    圖1所示為不同燒結(jié)溫度條件下模具壓頭位移隨燒結(jié)時(shí)間的變化曲線??梢钥闯?,在燒結(jié)的初始階段,殘余氣體和粉末的受熱會(huì)導(dǎo)致試樣發(fā)生輕微的膨脹;在燒結(jié)過(guò)程進(jìn)行1200 s之后,試樣開(kāi)始出現(xiàn)收縮位移,實(shí)現(xiàn)致密化過(guò)程。由圖1還可以看出,當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),燒結(jié)試樣的收縮位移及速度均遠(yuǎn)小于1400、1600和1800 ℃燒結(jié)試樣的,MoSi2試樣的燒結(jié)致密化效果較差,這是由于燒結(jié)溫度偏低導(dǎo)致試樣無(wú)法完成有效燒結(jié)。但當(dāng)燒結(jié)溫度≥1400℃時(shí),MoSi2試樣的收縮位移及速率迅速提高,MoSi2試樣能快速地完成致密化過(guò)程,達(dá)到較高的致密度。隨著燒結(jié)溫度進(jìn)一步提高,試樣的最大收縮位移逐漸提升。但1600 ℃燒結(jié)和1800 ℃燒結(jié)相比,致密化效率已無(wú)明顯差異。

    圖1 不同燒結(jié)溫度下MoSi2試樣收縮程度與時(shí)間的關(guān)系

    2.2 MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)

    圖2所示為不同燒結(jié)溫度條件下MoSi2陶瓷試樣的SEM像??梢悦黠@發(fā)現(xiàn),1200 ℃條件下燒結(jié)的MoSi2陶瓷材料疏松多孔,材料燒結(jié)不充分,整體致密化效果較差(見(jiàn)圖2(a))。放大圖片顯示(見(jiàn)圖2(b)),1200 ℃燒結(jié)的MoSi2陶瓷內(nèi)部存在大量孔隙結(jié)構(gòu),MoSi2晶粒尺寸與原始粉末相近,顆粒間結(jié)合較差,燒結(jié)效果不明顯。當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1400 ℃以上時(shí),MoSi2材料燒結(jié)充分,燒結(jié)體內(nèi)部孔隙的尺寸大大減小,數(shù)量明顯減少,僅存在少量微小孔洞(見(jiàn)圖2(c),(e),(g))。進(jìn)一步放大觀察(見(jiàn)圖2(d),(f),(g)),燒結(jié)后的MoSi2陶瓷結(jié)構(gòu)主要由灰色和白色兩種晶粒構(gòu)成,隨著燒結(jié)溫度的升高,燒結(jié)體內(nèi)部孔洞的數(shù)量、形狀發(fā)生了明顯的變化,尤其是孔洞的形狀隨著燒結(jié)溫度的升高逐漸顯現(xiàn)出球化特征。

    由圖2(b)可以看到,在1200 ℃燒結(jié)時(shí)粉末顆粒間已經(jīng)形成了燒結(jié)頸,顆粒相連成片,但粉末顆粒間仍有一定孔隙,大量孔隙連通形成疏松結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诜烹姷入x子燒結(jié)條件下,MoSi2粉末的燒結(jié)過(guò)程受到焦耳熱和顆粒放電的共同作用,MoSi2顆粒間放電會(huì)產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫使顆粒表面熔化和蒸發(fā),顆粒接觸處形成燒結(jié)頸,熱量由中心向四周迅速擴(kuò)散導(dǎo)致頸部快速冷卻,蒸汽壓低于其他部位,氣相物質(zhì)凝聚在頸部形成蒸發(fā)?凝固傳遞[15];但是由于燒結(jié)溫度較低,MoSi2的原子活化度不足,原子擴(kuò)散與流動(dòng)速度較低,粉末顆粒之間的燒結(jié)頸在較短的燒結(jié)過(guò)程中不能充分長(zhǎng)大,導(dǎo)致材料內(nèi)部存在大量連通的孔隙網(wǎng)絡(luò),使MoSi2燒結(jié)體的致密化程度較低。在1400 ℃燒結(jié)溫度下,大部分連通孔隙消失,進(jìn)而形成形狀不規(guī)則的細(xì)小閉孔(見(jiàn)圖2(d)),陶瓷體已經(jīng)比較致密,表明試樣得到了較為充分的燒結(jié)。當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1600 ℃時(shí),試樣內(nèi)部的孔隙已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為閉孔,并開(kāi)始球化,部分小孔消失,孔隙數(shù)量明顯減少(見(jiàn)圖2(f)),這說(shuō)明在1600 ℃燒結(jié)溫度下,試樣的燒結(jié)程度較1400℃時(shí)燒結(jié)更加充分。而當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1800 ℃時(shí),試樣內(nèi)部的孔隙已經(jīng)基本球化,并且平均孔徑有所減小(見(jiàn)圖2(h)),說(shuō)明試樣燒結(jié)程度再次提升。這是因?yàn)樘嵘裏Y(jié)溫度可以使粉末顆粒的活性增加,促進(jìn)原子的擴(kuò)散流動(dòng),加快燒結(jié)的進(jìn)行,提升陶瓷燒結(jié)的致密化效率,使陶瓷的致密化程度得到提高。

    圖2 不同溫度燒結(jié)MoSi2陶瓷的SEM像

    2.3 MoSi2陶瓷的相組成

    圖3所示為MoSi2原料粉末的XRD譜。粉末主要由MoSi2和少量的Mo5Si3組成。圖4所示為不同燒結(jié)溫度下MoSi2陶瓷的XRD譜??梢钥吹?,當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),陶瓷的物相成分仍只為MoSi2和少量的Mo5Si3,且各組成物相的衍射峰位置及相對(duì)強(qiáng)度與原始粉末基本一致。當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1400 ℃時(shí),陶瓷試樣的XRD譜中出現(xiàn)了微弱的SiO2衍射峰,說(shuō)明MoSi2粉末在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生了輕微的氧化。同樣,當(dāng)燒結(jié)溫度上升至1600 ℃和1800 ℃時(shí),陶瓷試樣由MoSi2、少量的Mo5Si3和SiO2組成。SiO2的生成是由于MoSi2粉末體在壓力的作用下緊密接觸,粉末坯體內(nèi)部存在的少量氧在燒結(jié)過(guò)程中無(wú)法有效排出,在高溫條件下將會(huì)與MoSi2粉末表面發(fā)生反應(yīng)(見(jiàn)式(4))。因此,SPS燒結(jié)MoSi2陶瓷的XRD譜中出現(xiàn)了SiO2衍射峰,MoSi2陶瓷的XRD譜中無(wú)明顯SiO2衍射峰是由SiO2含量較小所致。

    圖4 不同燒結(jié)溫度下MoSi2陶瓷試樣的XRD譜

    圖5(a)所示為1600℃燒結(jié)制備MoSi2陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)的BES像??梢钥吹剑牧现饕苫疑?見(jiàn)圖5(a)中1處)、白色相(見(jiàn)圖5(a)中2處)和孔洞組成。圖5(b)所示為1800 ℃燒結(jié)制備MoSi2陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)的SEM像??梢园l(fā)現(xiàn),陶瓷基體上有不規(guī)則環(huán)形亮斑。根據(jù)EDS元素分析(見(jiàn)圖6),灰色組織相由Mo和Si組成,且兩者摩爾比約為1:2(見(jiàn)圖6(a)),說(shuō)明此灰色相為MoSi2。不規(guī)則塊狀特征的白色相分布在MoSi2基體內(nèi),由Mo和Si組成,兩者摩爾比約為5:3(見(jiàn)圖6(b)),說(shuō)明此白色相為Mo5Si3。不規(guī)則環(huán)形亮斑由Si和O組成,兩者摩爾比約為1:2(見(jiàn)圖6(c)),說(shuō)明此亮斑為SiO2。由于SiO2導(dǎo)電性差,所以在二次電子掃描下產(chǎn)生放電現(xiàn)象,形成環(huán)形亮斑。

    圖5 不同溫度燒結(jié)MoSi2陶瓷內(nèi)部組織的SEM像

    2.4 MoSi2陶瓷的力學(xué)性能

    表1所列為不同燒結(jié)溫度MoSi2試樣的體積密度、相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度數(shù)據(jù)??梢钥闯?,當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),MoSi2試樣尚未達(dá)到致密化,其體積密度為4.81 g/cm3, 相對(duì)密度僅為77.1%。而當(dāng)燒結(jié)溫度提升至1400、1600和1800 ℃時(shí),MoSi2試樣的體積密度和相對(duì)密度明顯上升,基本實(shí)現(xiàn)致密化,且隨著燒結(jié)溫度的升高,試樣的體積密度和相對(duì)密度進(jìn)一步上升,1800 ℃燒結(jié)條件下試樣的體積密度和相對(duì)密度分別可達(dá)6.18 g/cm3和99.0%。另外,由表1還可看到,隨著燒結(jié)溫度的升高,MoSi2試樣的抗彎強(qiáng)度逐步增加,1800 ℃燒結(jié)條件下稍有下降。當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí),MoSi2試樣的抗彎強(qiáng)度最高,達(dá)到417 MPa。綜合上述數(shù)據(jù)分析表明,在1600℃燒結(jié)條件下,MoSi2材料的致密化效果和力學(xué)性能最為理想。

    圖6 MoSi2陶瓷組織的EDS譜

    表1 MoSi2陶瓷材料的密度、相對(duì)密度及抗彎強(qiáng)度

    圖7所示為不同燒結(jié)溫度下MoSi2試樣斷口的SEM像。不同燒結(jié)溫度條件下MoSi2試樣均呈脆性斷裂特征。當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí),材料斷口可以明顯看到大量的MoSi2粉末顆粒,其尺寸大小與原始粉末差異不大(見(jiàn)圖7(a))。這說(shuō)明在1200 ℃燒結(jié)條件下,MoSi2粉末顆粒未發(fā)生有效燒結(jié),材料內(nèi)部存在大量孔隙,這是此溫度條件下燒結(jié)試樣抗彎強(qiáng)度較低的主要原因。當(dāng)燒結(jié)溫度為1400 ℃時(shí),MoSi2粉末顆粒發(fā)生了充分的燒結(jié)長(zhǎng)大,形成較大的晶粒,且材料內(nèi)部孔隙減少,材料致密化效果明顯提高。試樣斷口以巖石形貌為主(見(jiàn)圖7(b)),表明斷裂的主要模式為沿晶斷裂[16],說(shuō)明MoSi2晶粒間的結(jié)合較弱,因而其彎曲強(qiáng)度提高幅度較小,提高至301 MPa。當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí),材料內(nèi)部孔隙數(shù)量減少,材料相對(duì)密度明顯提高,但MoSi2晶粒尺寸增大,材料內(nèi)部閉孔數(shù)量增加,連通孔隙消失,斷口上出現(xiàn)明顯的臺(tái)階形貌(見(jiàn)圖7(c)),表明斷裂模式由沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚?裂[16],晶粒結(jié)合強(qiáng)度高,因此抗彎性能較1400 ℃時(shí)有了較大提升(見(jiàn)表1)。而當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1800 ℃時(shí),材料內(nèi)部晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大,孔隙呈明顯的球形特征,且主要分布在晶界和晶粒內(nèi)部(見(jiàn)圖7(d))。但由于材料內(nèi)部晶粒明顯長(zhǎng)大,力學(xué)性能稍有下降??傊?,隨著燒結(jié)溫度的升高,MoSi2的燒結(jié)越充分,材料內(nèi)部缺陷減少,結(jié)構(gòu)更加致密,斷裂時(shí)需要的能量增大,裂紋擴(kuò)展所需要的臨界應(yīng)力也相應(yīng)增大,因此試樣的抗彎強(qiáng)度明顯上升。

    圖7 不同溫度燒結(jié)溫度試樣的斷口形貌

    3 結(jié)論

    1) 采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)可大大促進(jìn)MoSi2陶瓷材料的燒結(jié)致密化,在1400 ℃的條件下即可達(dá)到97%以上的高致密度,在1600 ℃可達(dá)到98.9%,接近全致密狀態(tài)。

    2) 在1600 ℃燒結(jié)溫度和30 MPa壓力條件下,MoSi2陶瓷的燒結(jié)密度為6.17 g/cm3,抗彎強(qiáng)度可達(dá)417 MPa,材料的致密化效果和抗彎性能最為理想。材料的抗彎性能主要由材料的致密度和晶粒尺寸所影響,隨著燒結(jié)溫度的升高,材料致密化程度增加,材料抗彎強(qiáng)度增加,同時(shí),材料的晶粒尺寸也伴隨著燒結(jié)溫度的升高而增大,從而使材料抗彎性能下降。

    REFERENCES

    [1] 張來(lái)啟, 高 強(qiáng), 林均品. MoSi2超高溫結(jié)構(gòu)材料的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)材料進(jìn)展, 2015, 34(2): 126?134. ZHANG Lai-qi, GAO Qiang, LIN Jun-pin. The state-of-art of ultra-high-temperature structural MoSi2[J]. Materials China, 2015, 34(2): 126?134.

    [2] 韓 超. MoSi2基耐高溫涂層的制備及性能研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2014: 5?6. HAN Chao. Preparation and properties of MoSi2-based high temperature ceramics coating[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2014: 5?6.

    [3] YAN J H, XU H M, ZHANG H A. MoSi2oxidation resistance coatings for Mo5Si3/MoSi2composites[J]. Rare Metals, 2009, 28(4): 418?422.

    [4] CHEN J X., LI C H , FU Z , TU X Y , SUNDBERG M , POMPE R. Low temperature oxidation behavior of a MoSi2-based material[J]. Materials Science and Engineering A, 1999, 261(1/2): 234?244.

    [5] KUCHINO J, KUROKAWA K, SHIBAYAMA T, TAKAHASHI H. Effect of microstructure on oxidation resistance of MoSi2fabricated by spark plasma sintering[J]. Vacuum, 2004, 73(3/4): 623?628.

    [6] DAI Lei, YU Yao, ZHOU Hui-zhu, YAN Xiao-yong, ZHU Jing, LI Yue-hua, WANG Ling. In-situ synthesis of MoSi2coating on molybdenum substrate by electro-deoxidation of a SiO2layer in molten salt[J]. Ceramics International, 2015, 41(10): 13663?13670.

    [7] MIKHEEV M V, BAZHIN P M, STOLIN A M, ALYMOV M I.Effect of titanium on the rheological properties of MoSi2-based materials prepared by SHS[J]. Inorganic Materials, 2016, 52(2): 141?146.

    [8] SHAHROUZ Z, HAMID R B, ALI S. Synthesis and characterization of MoSi2-Mo5Si3nanocomposite by mechanical alloying and heat treatment[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2012, 31: 236?241.

    [9] PANNEERSELVAM M, AGRAWAL A, RAO K J. Microwave sintering of MoSi2-SiC composites[J]. Materials Science and Engineering A, 2003, 356(1/2): 267?273.

    [10] WU Wen-wen, WANG Zhuo, ZHANG Guo-jun. ZrB2-MoSi2composites toughened by elongated ZrB2grains via reactive hot pressing[J]. Scripta Materialia, 2009, 61(3): 316?319.

    [11] 王 平, 熊 翔, 閔小兵. 熱噴涂制備MoSi2高溫結(jié)構(gòu)材料的工藝研究[J]. 礦冶工程, 2013(2): 108?111. WANG Ping, XIONG Xiang, MIN Xiao-bing. Hot spraying technique for mosi2-based high-temperature structural materials[J]. Mining and Metallurgical Engineering, 2013(2): 108?111.

    [12] MUNIR Z A. The effect of external electric fields on the nature and properties of materials synthesized by self-propagating combustion[J]. Materials Science and Engineering, 2000, 287(2): 125?137.

    [13] 倪東惠, 譚文昌, 鄭軍君. Si含量對(duì)放電等離子燒結(jié)制備(1?)Ti3SiC2+SiC復(fù)合材料的影響[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2011, 21(6): 1279?1284. NGAI Tung-wai, TAN Wen-chang, ZHENG Jun-jun. Influence of Si content on (1?)Ti3SiC2+SiC composites prepared by spark plasma sintering[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(6): 1279?1284.

    [14] 黃平軍, 張玉勤, 蔣業(yè)華. 放電等離子燒結(jié)溫度對(duì)Ti-3Zr-2Sn-3Mo-15Nb合金微觀組織和力學(xué)性能的影響[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2013, 23(8): 2200?2205. HUANG Ping-jun, ZHANG Yu-qin, JIANG Ye-hua. Effect of spark plasma sintering temperatures on microstructure and mechanical properties of Ti-3Zr-2Sn-3Mo-15Nb alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2013, 23(8): 2200?2205.

    [15] 白 玲, 葛昌純, 沈衛(wèi)平. 放電等離子技術(shù)[J]. 粉末冶金技術(shù), 2007, 25(3): 217?223. BAI Ling, GE Chang-chun, SHEN Wei-ping. Spark plasma sintering technology[J]. Powder Metallurgy Technology, 2007, 25(3): 217?223.

    [16] 鐘群鵬, 趙子華, 張 崢. 斷口學(xué)的發(fā)展及微觀斷裂機(jī)理研究[J]. 機(jī)械強(qiáng)度, 2005, 27(3): 358?370. ZHONG Qun-peng, ZHAO Zi-hua, ZHANG Zheng. Development of “fractography” and research of fracture micromechanism[J]. Journal of Mechanical Strength, 2005, 27(3): 358?370.

    (編輯 龍懷中)

    Microstructure and mechanical properties of MoSi2prepared by spark plasma sintering

    LI Heng1, HAO An-lin2, WANG Ya-lei1, XIONG Xiang1, CHEN Zhao-ke1, SUN Wei1, HAN Xin-xin1

    (1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. Anyang Institute of Technology, Anyang 455000, China)

    Using MoSi2micropowder as raw material, MoSi2ceramics with relative density of 99% was prepared by spark plasma sintering. The effects of sintering temperature on the densification, microstructure and mechanical properties of MoSi2ceramics were studied. The results show that the MoSi2ceramics prepared by SPS are made of MoSi2and a small amount of Mo5Si3and SiO2. With the increase of sintering temperature, the relative density of product is improved apparently. When the sintering temperature is 1600 ℃, the comprehensive property of the products is optimal, and the relative density and bending strength are up to 98.9% and 417 MPa, respectively. When the sintering temperature rises to 1800 ℃, the relative density remains the same, while the bending strength reduces due to the grain size growth.

    MoSi2; spark plasma sintering; microstructure; mechanical property

    Project(2014M562129) supported by the Postdoctoral Fund Project of China; Project(51405522) supported by the National Natural Science Foundation of China

    2015-12-28; Accepted date: 2016-05-21

    XIONG Xiang; Tel: +86-13308414388; E-mail: xiongx@csu.edu.cn

    1004-0609(2016)-11-2296-07

    TB321

    A

    中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2014M562129);國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51405522)

    2015-12-28;

    2016-05-21

    熊翔,教授,博士;電話(huà):13308414388;E-mail:xiongx@csu.edu.cn

    a级毛片在线看网站| 操出白浆在线播放| 久久久久久国产a免费观看| 国产91精品成人一区二区三区| 国产一区二区在线观看日韩 | 国产精品九九99| videosex国产| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲熟妇熟女久久| 天堂动漫精品| 免费在线观看完整版高清| 国产91精品成人一区二区三区| 免费av毛片视频| 国产私拍福利视频在线观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 欧美日韩乱码在线| 18禁美女被吸乳视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 嫩草影院精品99| 日本免费a在线| 国产黄色小视频在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 99精品欧美一区二区三区四区| 国产三级黄色录像| 精品久久久久久久毛片微露脸| 听说在线观看完整版免费高清| 欧美日韩乱码在线| 一夜夜www| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久精品影院6| 99在线人妻在线中文字幕| 国产黄a三级三级三级人| 黄色视频不卡| 久久久久久大精品| 国产亚洲欧美在线一区二区| videosex国产| 久久精品国产亚洲av高清一级| 久久亚洲真实| 亚洲精华国产精华精| 久久九九热精品免费| 免费在线观看黄色视频的| 真人一进一出gif抽搐免费| 午夜福利成人在线免费观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| www.熟女人妻精品国产| 国产av一区在线观看免费| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 日本熟妇午夜| 精品国产乱子伦一区二区三区| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产成人啪精品午夜网站| 日韩欧美在线二视频| 色尼玛亚洲综合影院| 欧美极品一区二区三区四区| 两人在一起打扑克的视频| 成年免费大片在线观看| 亚洲免费av在线视频| 两人在一起打扑克的视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产麻豆成人av免费视频| 给我免费播放毛片高清在线观看| 中亚洲国语对白在线视频| 久久中文字幕人妻熟女| 国产亚洲欧美在线一区二区| 波多野结衣高清作品| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 美女大奶头视频| 色在线成人网| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产精品久久久久久久电影 | 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 在线观看一区二区三区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 日本黄色视频三级网站网址| 婷婷精品国产亚洲av| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 成人永久免费在线观看视频| 99国产精品一区二区三区| 天天一区二区日本电影三级| 成人精品一区二区免费| 免费观看精品视频网站| 国产成人av激情在线播放| 黑人欧美特级aaaaaa片| 亚洲人成网站高清观看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 午夜久久久久精精品| 免费一级毛片在线播放高清视频| 成人18禁在线播放| 国产精品久久电影中文字幕| 精品久久久久久成人av| 精品日产1卡2卡| 久久伊人香网站| 特大巨黑吊av在线直播| 老司机福利观看| 99久久综合精品五月天人人| 国产成人欧美在线观看| 亚洲免费av在线视频| 久99久视频精品免费| tocl精华| 青草久久国产| 高清毛片免费观看视频网站| 午夜福利在线观看吧| 高清毛片免费观看视频网站| 一级片免费观看大全| 欧美zozozo另类| 亚洲精华国产精华精| 久久久国产成人免费| 成人国语在线视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产成人欧美在线观看| 精品久久久久久久久久久久久| 91大片在线观看| 黄色毛片三级朝国网站| 欧美不卡视频在线免费观看 | 久久精品国产亚洲av高清一级| 99riav亚洲国产免费| 两性夫妻黄色片| 麻豆国产av国片精品| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 老司机福利观看| 日本在线视频免费播放| 国产精品 欧美亚洲| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产激情欧美一区二区| 搞女人的毛片| 亚洲精品在线美女| 2021天堂中文幕一二区在线观| 在线永久观看黄色视频| 亚洲男人天堂网一区| 精品国产乱码久久久久久男人| 99riav亚洲国产免费| 在线观看日韩欧美| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产激情久久老熟女| 亚洲av成人精品一区久久| 在线国产一区二区在线| 亚洲专区字幕在线| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲精品中文字幕在线视频| 好男人电影高清在线观看| 国产一区二区在线观看日韩 | 亚洲一码二码三码区别大吗| www.www免费av| 一级作爱视频免费观看| 免费看十八禁软件| 99精品久久久久人妻精品| 在线看三级毛片| svipshipincom国产片| 日本在线视频免费播放| 麻豆一二三区av精品| 亚洲最大成人中文| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 午夜影院日韩av| 国产高清激情床上av| 久久香蕉国产精品| 国产成人精品久久二区二区91| 在线观看午夜福利视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 啦啦啦韩国在线观看视频| netflix在线观看网站| 国语自产精品视频在线第100页| 大型黄色视频在线免费观看| 在线观看一区二区三区| 天堂√8在线中文| 丝袜美腿诱惑在线| www.www免费av| 在线看三级毛片| 午夜成年电影在线免费观看| 黑人操中国人逼视频| 757午夜福利合集在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 美女大奶头视频| 88av欧美| 亚洲av熟女| 欧美日韩一级在线毛片| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 女人被狂操c到高潮| 成人18禁在线播放| 欧美日本视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 久久精品影院6| 午夜福利在线观看吧| 亚洲免费av在线视频| 国产av麻豆久久久久久久| 免费无遮挡裸体视频| 欧美又色又爽又黄视频| 天堂动漫精品| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 国内揄拍国产精品人妻在线| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 免费搜索国产男女视频| 热99re8久久精品国产| 成人三级做爰电影| 男女那种视频在线观看| 国内精品一区二区在线观看| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲片人在线观看| 国产一区二区激情短视频| 久久久久国内视频| 狂野欧美激情性xxxx| 看片在线看免费视频| 午夜两性在线视频| 亚洲真实伦在线观看| 99热只有精品国产| 日韩欧美免费精品| 亚洲人与动物交配视频| 91老司机精品| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 黄色 视频免费看| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 十八禁人妻一区二区| 午夜福利成人在线免费观看| 中文资源天堂在线| 亚洲精品中文字幕在线视频| www.999成人在线观看| 国产在线观看jvid| 欧美一区二区国产精品久久精品 | 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 哪里可以看免费的av片| 久久久久久久午夜电影| 在线观看免费日韩欧美大片| xxxwww97欧美| 亚洲 欧美一区二区三区| 一边摸一边做爽爽视频免费| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产精品久久久久久人妻精品电影| x7x7x7水蜜桃| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产视频一区二区在线看| 色噜噜av男人的天堂激情| 我要搜黄色片| 很黄的视频免费| 黄色毛片三级朝国网站| ponron亚洲| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 一边摸一边抽搐一进一小说| 亚洲男人的天堂狠狠| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲成人精品中文字幕电影| 精品久久久久久久毛片微露脸| 深夜精品福利| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 法律面前人人平等表现在哪些方面| netflix在线观看网站| 老司机靠b影院| 亚洲熟妇熟女久久| 国产欧美日韩一区二区精品| 国产精品永久免费网站| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 久久久久久九九精品二区国产 | 久久久久国产一级毛片高清牌| 一本综合久久免费| 神马国产精品三级电影在线观看 | 久久久久久久久免费视频了| 国产免费男女视频| 亚洲精品一区av在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 精品一区二区三区四区五区乱码| 亚洲在线自拍视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 亚洲18禁久久av| av福利片在线| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 好男人电影高清在线观看| 无遮挡黄片免费观看| 免费看美女性在线毛片视频| xxxwww97欧美| 一本综合久久免费| 久久欧美精品欧美久久欧美| 成在线人永久免费视频| 很黄的视频免费| 国产伦一二天堂av在线观看| 精品久久久久久,| 一个人免费在线观看电影 | 一本一本综合久久| 国产成人欧美在线观看| 亚洲中文日韩欧美视频| 日本免费一区二区三区高清不卡| av有码第一页| 美女 人体艺术 gogo| 精品高清国产在线一区| 国产三级在线视频| 天堂动漫精品| 在线观看免费日韩欧美大片| 正在播放国产对白刺激| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品,欧美在线| 国产精品久久视频播放| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲天堂国产精品一区在线| 在线a可以看的网站| 一a级毛片在线观看| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产精品永久免费网站| 又紧又爽又黄一区二区| 丰满人妻一区二区三区视频av | 成人三级做爰电影| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲片人在线观看| 在线观看午夜福利视频| 精品久久久久久久久久久久久| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲国产精品sss在线观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产真实乱freesex| 国产成人欧美在线观看| 丁香六月欧美| 老司机在亚洲福利影院| 在线视频色国产色| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 欧美日韩乱码在线| 精品午夜福利视频在线观看一区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 村上凉子中文字幕在线| 性色av乱码一区二区三区2| 久久草成人影院| 老司机在亚洲福利影院| 久久中文看片网| 国产成人aa在线观看| 搡老熟女国产l中国老女人| 一区福利在线观看| 成人手机av| 国产成人精品久久二区二区免费| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 婷婷丁香在线五月| 国语自产精品视频在线第100页| 精品乱码久久久久久99久播| 久久九九热精品免费| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 我的老师免费观看完整版| or卡值多少钱| 欧美中文日本在线观看视频| 黄色成人免费大全| 亚洲熟妇熟女久久| 成年女人毛片免费观看观看9| 国语自产精品视频在线第100页| 1024香蕉在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产熟女xx| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 少妇的丰满在线观看| 成人国产综合亚洲| 国产高清激情床上av| 亚洲五月婷婷丁香| 久久 成人 亚洲| 国产真人三级小视频在线观看| 久久久久九九精品影院| 一级毛片女人18水好多| 色在线成人网| 日韩欧美三级三区| av有码第一页| 亚洲精品色激情综合| 村上凉子中文字幕在线| 国产爱豆传媒在线观看 | 国产亚洲精品一区二区www| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久久国产欧美日韩av| 在线观看午夜福利视频| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 一级a爱片免费观看的视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 中文亚洲av片在线观看爽| 听说在线观看完整版免费高清| 久久久久精品国产欧美久久久| 欧美日本亚洲视频在线播放| 久久久久九九精品影院| 国产精品亚洲美女久久久| 久久天堂一区二区三区四区| 成年免费大片在线观看| 精品国产亚洲在线| 精品久久久久久久末码| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 成人av一区二区三区在线看| 中亚洲国语对白在线视频| netflix在线观看网站| 欧美黑人欧美精品刺激| 成人亚洲精品av一区二区| 久久欧美精品欧美久久欧美| 久久精品91无色码中文字幕| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 最新在线观看一区二区三区| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 90打野战视频偷拍视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| www.自偷自拍.com| 母亲3免费完整高清在线观看| 国产精品电影一区二区三区| 大型黄色视频在线免费观看| 午夜福利在线观看吧| 国产亚洲精品av在线| 亚洲,欧美精品.| 免费看日本二区| 久久久久久免费高清国产稀缺| 黄色视频,在线免费观看| 成人18禁在线播放| 色在线成人网| tocl精华| 欧美日韩精品网址| 色综合站精品国产| 国产高清videossex| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 色综合婷婷激情| 免费电影在线观看免费观看| 桃色一区二区三区在线观看| 国产乱人伦免费视频| 午夜福利免费观看在线| 九色国产91popny在线| 国产不卡一卡二| 亚洲人成伊人成综合网2020| 不卡一级毛片| 亚洲一码二码三码区别大吗| 一级a爱片免费观看的视频| 制服丝袜大香蕉在线| 两个人看的免费小视频| 精品久久久久久,| 免费在线观看黄色视频的| 久热爱精品视频在线9| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 日本一本二区三区精品| 午夜影院日韩av| 1024手机看黄色片| 国产黄片美女视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 精品国产美女av久久久久小说| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 妹子高潮喷水视频| 人成视频在线观看免费观看| 99国产精品99久久久久| 亚洲av美国av| 91麻豆av在线| 日韩精品青青久久久久久| 中亚洲国语对白在线视频| 在线国产一区二区在线| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久久久久九九精品二区国产 | 婷婷亚洲欧美| 免费观看人在逋| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 免费av毛片视频| 人妻久久中文字幕网| 精品久久久久久,| 国产成人aa在线观看| 成人特级黄色片久久久久久久| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产伦在线观看视频一区| 亚洲av成人av| 观看免费一级毛片| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 欧美黄色淫秽网站| 一区二区三区高清视频在线| 国产成人影院久久av| 欧美性长视频在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品久久久人人做人人爽| 中出人妻视频一区二区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 久久九九热精品免费| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产亚洲精品av在线| 亚洲人成77777在线视频| 国产99久久九九免费精品| 国产精品免费一区二区三区在线| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 日韩欧美精品v在线| 国内精品久久久久久久电影| 亚洲成人久久性| 成人午夜高清在线视频| 精品高清国产在线一区| 五月玫瑰六月丁香| 精品久久久久久久久久久久久| 国产一区二区在线观看日韩 | 人人妻人人看人人澡| 91麻豆精品激情在线观看国产| 精品久久蜜臀av无| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产av又大| 身体一侧抽搐| 禁无遮挡网站| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲av熟女| 亚洲最大成人中文| 男女之事视频高清在线观看| 91在线观看av| 亚洲无线在线观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 变态另类丝袜制服| 91老司机精品| 国产精品一及| 成人18禁在线播放| www日本黄色视频网| 精品欧美一区二区三区在线| 国产亚洲精品第一综合不卡| 国产亚洲欧美98| 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲人成伊人成综合网2020| www.自偷自拍.com| 国产麻豆成人av免费视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 真人一进一出gif抽搐免费| 午夜两性在线视频| 俺也久久电影网| 亚洲国产高清在线一区二区三| 毛片女人毛片| 我的老师免费观看完整版| 后天国语完整版免费观看| 久久久久久免费高清国产稀缺| 91国产中文字幕| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 免费看十八禁软件| 日韩中文字幕欧美一区二区| 又大又爽又粗| 久久香蕉精品热| 成人手机av| 悠悠久久av| 女警被强在线播放| 嫩草影视91久久| 免费在线观看亚洲国产| 午夜福利在线在线| 欧美丝袜亚洲另类 | 国产av麻豆久久久久久久| 国产一区二区在线av高清观看| 一级毛片精品| 国产三级黄色录像| 亚洲国产欧美网| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产精品亚洲美女久久久| 日日干狠狠操夜夜爽| 又黄又爽又免费观看的视频| 色播亚洲综合网| 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲成av人片免费观看| 老汉色∧v一级毛片| 99在线视频只有这里精品首页| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 久久这里只有精品19| 国产亚洲精品第一综合不卡| 又爽又黄无遮挡网站| 男人舔女人下体高潮全视频| 久久伊人香网站| 色综合亚洲欧美另类图片| 日本一本二区三区精品| 亚洲精品粉嫩美女一区| 中文字幕高清在线视频| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 欧美性长视频在线观看| 夜夜爽天天搞| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 一本一本综合久久| 嫩草影视91久久| 成年免费大片在线观看| 亚洲国产精品999在线| 亚洲欧美精品综合久久99| 五月伊人婷婷丁香| √禁漫天堂资源中文www| 精品国产美女av久久久久小说| 欧美久久黑人一区二区| 久久精品影院6| 成人精品一区二区免费| 国产精品av久久久久免费| 欧美性长视频在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 熟女电影av网| 麻豆成人午夜福利视频| 91字幕亚洲| 少妇的丰满在线观看| 国产主播在线观看一区二区| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲成av人片在线播放无| av视频在线观看入口| av福利片在线观看| 两性夫妻黄色片| 成人国产一区最新在线观看| 欧美黄色淫秽网站| 久久这里只有精品中国| 亚洲人成网站高清观看| 国产黄a三级三级三级人| 中文资源天堂在线| 69av精品久久久久久| 午夜两性在线视频| 亚洲人成电影免费在线| 日本五十路高清| 欧美极品一区二区三区四区| 免费电影在线观看免费观看| 天堂av国产一区二区熟女人妻 |