放電等離子燒結(jié)MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

李 恒，郝安林，王雅雷，熊 翔，陳招科，孫 威，韓欣欣

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放電等離子燒結(jié)MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能

李 恒1，郝安林2，王雅雷1，熊 翔1，陳招科1，孫 威1，韓欣欣1

(1. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；2. 安陽(yáng)工學(xué)院，安陽(yáng)455000)

以微米級(jí)MoSi2粉末為原料，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備致密度達(dá)99%的MoSi2陶瓷材料。研究燒結(jié)溫度對(duì)MoSi2陶瓷的致密化、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：SPS燒結(jié)技術(shù)制備的MoSi2陶瓷由MoSi2、少量的Mo5Si3和SiO2組成；隨著燒結(jié)溫度的升高，材料的致密化效果明顯加強(qiáng)；當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí)，材料的綜合性能最優(yōu)，相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度達(dá)到98.9%和417 MPa。但當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1800 ℃時(shí)，致密度基本保持不變，MoSi2晶粒長(zhǎng)大明顯，材料抗彎強(qiáng)度降低。

MoSi2；放電等離子燒結(jié)；微觀結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能

隨著近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，航天、航空和先進(jìn)能源等領(lǐng)域?qū)Σ牧系哪透邷睾涂寡趸阅艿囊笥訃?yán)苛。MoSi2因其高熔點(diǎn)、低密度、良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性以及優(yōu)良的高溫抗氧化能力[1]，特別是具有在高溫下保持屈服強(qiáng)度不變的特性而備受關(guān)注[2]，是當(dāng)前高溫結(jié)構(gòu)材料的研究熱點(diǎn)之一。然而，MoSi2陶瓷在低溫環(huán)境中(500 ℃)會(huì)發(fā)生粉化現(xiàn)象[3]，嚴(yán)重影響了MoSi2的適用范圍。近年來(lái)，有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)[4?5]，通過(guò)提高M(jìn)oSi2材料的致密度(大于MoSi2理論密度的98%)可以有效抑制MoSi2陶瓷的低溫粉化現(xiàn)象。因此，如何制備出高致密的MoSi2陶瓷成為當(dāng)下的研究熱點(diǎn)。

目前，MoSi2陶瓷常見(jiàn)的制備方法有原位合成 法[6]、自蔓延合成法(SHS)[7]、機(jī)械合金化法(MA)[8]、微波燒結(jié)(WA)[9]、熱壓燒結(jié)(HP)[10]和熱噴涂法[11]等。放電等離子燒結(jié)(SPS)作為一種新的特種燒結(jié)技術(shù)，具有燒結(jié)溫度低、燒結(jié)時(shí)間短、單件能耗低、晶粒細(xì)小和操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)[12?14]。SPS對(duì)于制備高密度的MoSi2陶瓷材料是一種有效的燒結(jié)手段。目前，通過(guò)放電等離子燒結(jié)技術(shù)來(lái)制備MoSi2材料的研究報(bào)道較少，還需要大量的研究工作。在此，本文作者采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)來(lái)制備MoSi2陶瓷，研究了不同燒結(jié)溫度對(duì)MoSi2陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，并探討了其致密化行為。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

實(shí)驗(yàn)所用MoSi2粉末為遼寧德盛特種陶瓷制造公司生產(chǎn)，粒徑為3~5 μm，純度≥99.9%。由于粉末采用真空包裝，導(dǎo)致粉末出現(xiàn)軟團(tuán)聚，為排除粉末團(tuán)聚對(duì)燒結(jié)造成的影響，將MoSi2粉末進(jìn)行研磨分散。為了防止粉末在干燥過(guò)程中氧化，選擇將粉末在50 ℃條件下鼓風(fēng)干燥4 h以充分去除水分。

將干燥后的MoSi2粉末裝填入石墨模具，然后將模具放置于放電等離子快速燒結(jié)爐(德國(guó)FCT公司生產(chǎn)，型號(hào)為HP D 25/3)，在真空條件下進(jìn)行燒結(jié)。SPS燒結(jié)工藝如下：升溫速率為100 ℃/min，燒結(jié)溫度為1200、1400、1600和1800 ℃，燒結(jié)時(shí)間為10 min，對(duì)試樣施加的軸向壓力為30 MPa。

1.2 分析與表征

采用Archimedes排水法測(cè)定MoSi2陶瓷試樣的體積密度，并計(jì)算得出陶瓷試樣的相對(duì)密度，計(jì)算公式如下：

(2)

式中：0為陶瓷試樣的體積密度，g/cm3；1為實(shí)驗(yàn)溫度下浸漬液體的密度，g/cm3；1為干燥陶瓷試樣的質(zhì)量，g；2為液體中飽和試樣的表觀質(zhì)量，g；rel為陶瓷試樣的相對(duì)密度，%；th為MoSi2的理論密度(6.24 g/cm3)。

利用日本理學(xué)D/max2550VB+18K轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀(XRD)分析陶瓷材料的物相組成。利用掃描電子顯微鏡(FEI CO., NOVA Nano230)對(duì)陶瓷材料的顯微組織結(jié)構(gòu)和斷口形貌進(jìn)行分析。根據(jù)GB/T 6569?2006在INSTRON試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定MoSi2陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為40 mm×5 mm×4 mm，試樣跨距為30 mm，加載速率為1 mm/min，每組試樣5個(gè)。彎曲強(qiáng)度按式(3)計(jì)算：

式中：f為彎曲強(qiáng)度，MPa；為最大破壞載荷，N；為跨距，mm；為試樣厚度，mm；為試樣寬度，mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 MoSi2粉末的燒結(jié)行為

圖1所示為不同燒結(jié)溫度條件下模具壓頭位移隨燒結(jié)時(shí)間的變化曲線?？梢钥闯?，在燒結(jié)的初始階段，殘余氣體和粉末的受熱會(huì)導(dǎo)致試樣發(fā)生輕微的膨脹；在燒結(jié)過(guò)程進(jìn)行1200 s之后，試樣開(kāi)始出現(xiàn)收縮位移，實(shí)現(xiàn)致密化過(guò)程。由圖1還可以看出，當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí)，燒結(jié)試樣的收縮位移及速度均遠(yuǎn)小于1400、1600和1800 ℃燒結(jié)試樣的，MoSi2試樣的燒結(jié)致密化效果較差，這是由于燒結(jié)溫度偏低導(dǎo)致試樣無(wú)法完成有效燒結(jié)。但當(dāng)燒結(jié)溫度≥1400℃時(shí)，MoSi2試樣的收縮位移及速率迅速提高，MoSi2試樣能快速地完成致密化過(guò)程，達(dá)到較高的致密度。隨著燒結(jié)溫度進(jìn)一步提高，試樣的最大收縮位移逐漸提升。但1600 ℃燒結(jié)和1800 ℃燒結(jié)相比，致密化效率已無(wú)明顯差異。

圖1 不同燒結(jié)溫度下MoSi2試樣收縮程度與時(shí)間的關(guān)系

2.2 MoSi2陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)

圖2所示為不同燒結(jié)溫度條件下MoSi2陶瓷試樣的SEM像?？梢悦黠@發(fā)現(xiàn)，1200 ℃條件下燒結(jié)的MoSi2陶瓷材料疏松多孔，材料燒結(jié)不充分，整體致密化效果較差(見(jiàn)圖2(a))。放大圖片顯示(見(jiàn)圖2(b))，1200 ℃燒結(jié)的MoSi2陶瓷內(nèi)部存在大量孔隙結(jié)構(gòu)，MoSi2晶粒尺寸與原始粉末相近，顆粒間結(jié)合較差，燒結(jié)效果不明顯。當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1400 ℃以上時(shí)，MoSi2材料燒結(jié)充分，燒結(jié)體內(nèi)部孔隙的尺寸大大減小，數(shù)量明顯減少，僅存在少量微小孔洞(見(jiàn)圖2(c)，(e)，(g))。進(jìn)一步放大觀察(見(jiàn)圖2(d)，(f)，(g))，燒結(jié)后的MoSi2陶瓷結(jié)構(gòu)主要由灰色和白色兩種晶粒構(gòu)成，隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)體內(nèi)部孔洞的數(shù)量、形狀發(fā)生了明顯的變化，尤其是孔洞的形狀隨著燒結(jié)溫度的升高逐漸顯現(xiàn)出球化特征。

由圖2(b)可以看到，在1200 ℃燒結(jié)時(shí)粉末顆粒間已經(jīng)形成了燒結(jié)頸，顆粒相連成片，但粉末顆粒間仍有一定孔隙，大量孔隙連通形成疏松結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诜烹姷入x子燒結(jié)條件下，MoSi2粉末的燒結(jié)過(guò)程受到焦耳熱和顆粒放電的共同作用，MoSi2顆粒間放電會(huì)產(chǎn)生的瞬時(shí)高溫使顆粒表面熔化和蒸發(fā)，顆粒接觸處形成燒結(jié)頸，熱量由中心向四周迅速擴(kuò)散導(dǎo)致頸部快速冷卻，蒸汽壓低于其他部位，氣相物質(zhì)凝聚在頸部形成蒸發(fā)?凝固傳遞[15]；但是由于燒結(jié)溫度較低，MoSi2的原子活化度不足，原子擴(kuò)散與流動(dòng)速度較低，粉末顆粒之間的燒結(jié)頸在較短的燒結(jié)過(guò)程中不能充分長(zhǎng)大，導(dǎo)致材料內(nèi)部存在大量連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)，使MoSi2燒結(jié)體的致密化程度較低。在1400 ℃燒結(jié)溫度下，大部分連通孔隙消失，進(jìn)而形成形狀不規(guī)則的細(xì)小閉孔(見(jiàn)圖2(d))，陶瓷體已經(jīng)比較致密，表明試樣得到了較為充分的燒結(jié)。當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1600 ℃時(shí)，試樣內(nèi)部的孔隙已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為閉孔，并開(kāi)始球化，部分小孔消失，孔隙數(shù)量明顯減少(見(jiàn)圖2(f))，這說(shuō)明在1600 ℃燒結(jié)溫度下，試樣的燒結(jié)程度較1400℃時(shí)燒結(jié)更加充分。而當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1800 ℃時(shí)，試樣內(nèi)部的孔隙已經(jīng)基本球化，并且平均孔徑有所減小(見(jiàn)圖2(h))，說(shuō)明試樣燒結(jié)程度再次提升。這是因?yàn)樘嵘裏Y(jié)溫度可以使粉末顆粒的活性增加，促進(jìn)原子的擴(kuò)散流動(dòng)，加快燒結(jié)的進(jìn)行，提升陶瓷燒結(jié)的致密化效率，使陶瓷的致密化程度得到提高。

圖2 不同溫度燒結(jié)MoSi2陶瓷的SEM像

2.3 MoSi2陶瓷的相組成

圖3所示為MoSi2原料粉末的XRD譜。粉末主要由MoSi2和少量的Mo5Si3組成。圖4所示為不同燒結(jié)溫度下MoSi2陶瓷的XRD譜?？梢钥吹?，當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí)，陶瓷的物相成分仍只為MoSi2和少量的Mo5Si3，且各組成物相的衍射峰位置及相對(duì)強(qiáng)度與原始粉末基本一致。當(dāng)燒結(jié)溫度升高至1400 ℃時(shí)，陶瓷試樣的XRD譜中出現(xiàn)了微弱的SiO2衍射峰，說(shuō)明MoSi2粉末在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生了輕微的氧化。同樣，當(dāng)燒結(jié)溫度上升至1600 ℃和1800 ℃時(shí)，陶瓷試樣由MoSi2、少量的Mo5Si3和SiO2組成。SiO2的生成是由于MoSi2粉末體在壓力的作用下緊密接觸，粉末坯體內(nèi)部存在的少量氧在燒結(jié)過(guò)程中無(wú)法有效排出，在高溫條件下將會(huì)與MoSi2粉末表面發(fā)生反應(yīng)(見(jiàn)式(4))。因此，SPS燒結(jié)MoSi2陶瓷的XRD譜中出現(xiàn)了SiO2衍射峰，MoSi2陶瓷的XRD譜中無(wú)明顯SiO2衍射峰是由SiO2含量較小所致。

圖4 不同燒結(jié)溫度下MoSi2陶瓷試樣的XRD譜

圖5(a)所示為1600℃燒結(jié)制備MoSi2陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)的BES像?？梢钥吹剑牧现饕苫疑?見(jiàn)圖5(a)中1處)、白色相(見(jiàn)圖5(a)中2處)和孔洞組成。圖5(b)所示為1800 ℃燒結(jié)制備MoSi2陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)的SEM像?？梢园l(fā)現(xiàn)，陶瓷基體上有不規(guī)則環(huán)形亮斑。根據(jù)EDS元素分析(見(jiàn)圖6)，灰色組織相由Mo和Si組成，且兩者摩爾比約為1:2(見(jiàn)圖6(a))，說(shuō)明此灰色相為MoSi2。不規(guī)則塊狀特征的白色相分布在MoSi2基體內(nèi)，由Mo和Si組成，兩者摩爾比約為5:3(見(jiàn)圖6(b))，說(shuō)明此白色相為Mo5Si3。不規(guī)則環(huán)形亮斑由Si和O組成，兩者摩爾比約為1:2(見(jiàn)圖6(c))，說(shuō)明此亮斑為SiO2。由于SiO2導(dǎo)電性差，所以在二次電子掃描下產(chǎn)生放電現(xiàn)象，形成環(huán)形亮斑。

圖5 不同溫度燒結(jié)MoSi2陶瓷內(nèi)部組織的SEM像

2.4 MoSi2陶瓷的力學(xué)性能

表1所列為不同燒結(jié)溫度MoSi2試樣的體積密度、相對(duì)密度和抗彎強(qiáng)度數(shù)據(jù)?？梢钥闯?，當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí)，MoSi2試樣尚未達(dá)到致密化，其體積密度為4.81 g/cm3, 相對(duì)密度僅為77.1%。而當(dāng)燒結(jié)溫度提升至1400、1600和1800 ℃時(shí)，MoSi2試樣的體積密度和相對(duì)密度明顯上升，基本實(shí)現(xiàn)致密化，且隨著燒結(jié)溫度的升高，試樣的體積密度和相對(duì)密度進(jìn)一步上升，1800 ℃燒結(jié)條件下試樣的體積密度和相對(duì)密度分別可達(dá)6.18 g/cm3和99.0%。另外，由表1還可看到，隨著燒結(jié)溫度的升高，MoSi2試樣的抗彎強(qiáng)度逐步增加，1800 ℃燒結(jié)條件下稍有下降。當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí)，MoSi2試樣的抗彎強(qiáng)度最高，達(dá)到417 MPa。綜合上述數(shù)據(jù)分析表明，在1600℃燒結(jié)條件下，MoSi2材料的致密化效果和力學(xué)性能最為理想。

圖6 MoSi2陶瓷組織的EDS譜

表1 MoSi2陶瓷材料的密度、相對(duì)密度及抗彎強(qiáng)度

圖7所示為不同燒結(jié)溫度下MoSi2試樣斷口的SEM像。不同燒結(jié)溫度條件下MoSi2試樣均呈脆性斷裂特征。當(dāng)燒結(jié)溫度為1200 ℃時(shí)，材料斷口可以明顯看到大量的MoSi2粉末顆粒，其尺寸大小與原始粉末差異不大(見(jiàn)圖7(a))。這說(shuō)明在1200 ℃燒結(jié)條件下，MoSi2粉末顆粒未發(fā)生有效燒結(jié)，材料內(nèi)部存在大量孔隙，這是此溫度條件下燒結(jié)試樣抗彎強(qiáng)度較低的主要原因。當(dāng)燒結(jié)溫度為1400 ℃時(shí)，MoSi2粉末顆粒發(fā)生了充分的燒結(jié)長(zhǎng)大，形成較大的晶粒，且材料內(nèi)部孔隙減少，材料致密化效果明顯提高。試樣斷口以巖石形貌為主(見(jiàn)圖7(b))，表明斷裂的主要模式為沿晶斷裂[16]，說(shuō)明MoSi2晶粒間的結(jié)合較弱，因而其彎曲強(qiáng)度提高幅度較小，提高至301 MPa。當(dāng)燒結(jié)溫度為1600 ℃時(shí)，材料內(nèi)部孔隙數(shù)量減少，材料相對(duì)密度明顯提高，但MoSi2晶粒尺寸增大，材料內(nèi)部閉孔數(shù)量增加，連通孔隙消失，斷口上出現(xiàn)明顯的臺(tái)階形貌(見(jiàn)圖7(c))，表明斷裂模式由沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚?裂[16]，晶粒結(jié)合強(qiáng)度高，因此抗彎性能較1400 ℃時(shí)有了較大提升(見(jiàn)表1)。而當(dāng)燒結(jié)溫度提高到1800 ℃時(shí)，材料內(nèi)部晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，孔隙呈明顯的球形特征，且主要分布在晶界和晶粒內(nèi)部(見(jiàn)圖7(d))。但由于材料內(nèi)部晶粒明顯長(zhǎng)大，力學(xué)性能稍有下降?？傊?，隨著燒結(jié)溫度的升高，MoSi2的燒結(jié)越充分，材料內(nèi)部缺陷減少，結(jié)構(gòu)更加致密，斷裂時(shí)需要的能量增大，裂紋擴(kuò)展所需要的臨界應(yīng)力也相應(yīng)增大，因此試樣的抗彎強(qiáng)度明顯上升。

圖7 不同溫度燒結(jié)溫度試樣的斷口形貌

3 結(jié)論

1) 采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)可大大促進(jìn)MoSi2陶瓷材料的燒結(jié)致密化，在1400 ℃的條件下即可達(dá)到97%以上的高致密度，在1600 ℃可達(dá)到98.9%，接近全致密狀態(tài)。

2) 在1600 ℃燒結(jié)溫度和30 MPa壓力條件下，MoSi2陶瓷的燒結(jié)密度為6.17 g/cm3，抗彎強(qiáng)度可達(dá)417 MPa，材料的致密化效果和抗彎性能最為理想。材料的抗彎性能主要由材料的致密度和晶粒尺寸所影響，隨著燒結(jié)溫度的升高，材料致密化程度增加，材料抗彎強(qiáng)度增加，同時(shí)，材料的晶粒尺寸也伴隨著燒結(jié)溫度的升高而增大，從而使材料抗彎性能下降。

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(編輯 龍懷中)

Microstructure and mechanical properties of MoSi2prepared by spark plasma sintering

LI Heng1, HAO An-lin2, WANG Ya-lei1, XIONG Xiang1, CHEN Zhao-ke1, SUN Wei1, HAN Xin-xin1

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. Anyang Institute of Technology, Anyang 455000, China)

Using MoSi2micropowder as raw material, MoSi2ceramics with relative density of 99% was prepared by spark plasma sintering. The effects of sintering temperature on the densification, microstructure and mechanical properties of MoSi2ceramics were studied. The results show that the MoSi2ceramics prepared by SPS are made of MoSi2and a small amount of Mo5Si3and SiO2. With the increase of sintering temperature, the relative density of product is improved apparently. When the sintering temperature is 1600 ℃, the comprehensive property of the products is optimal, and the relative density and bending strength are up to 98.9% and 417 MPa, respectively. When the sintering temperature rises to 1800 ℃, the relative density remains the same, while the bending strength reduces due to the grain size growth.

MoSi2; spark plasma sintering; microstructure; mechanical property

Project(2014M562129) supported by the Postdoctoral Fund Project of China; Project(51405522) supported by the National Natural Science Foundation of China

2015-12-28; Accepted date: 2016-05-21

XIONG Xiang; Tel: +86-13308414388; E-mail: xiongx@csu.edu.cn

1004-0609(2016)-11-2296-07

TB321

A

中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2014M562129)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51405522)

2015-12-28；

2016-05-21

熊翔，教授，博士；電話(huà)：13308414388；E-mail：xiongx@csu.edu.cn