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    一種聚氨酯-銅導(dǎo)電膠粘劑的研究

    2016-10-13 11:58:38周亞民李輝廖旭東鄭育貴
    關(guān)鍵詞:導(dǎo)電膠二異氰酸酯銅粉

    周亞民 李輝 廖旭東 鄭育貴

    (東莞理工學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,廣東東莞 523808)

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    一種聚氨酯-銅導(dǎo)電膠粘劑的研究

    周亞民李輝廖旭東鄭育貴

    (東莞理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,廣東東莞523808)

    以多元醇和異氰酸酯合成聚氨酯預(yù)聚體,用封閉劑封端,添加交聯(lián)劑和銅粉制成聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑。研究了不同多元醇、異氰酸酯、封閉劑和銅粉用量對聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑性能的影響。

    聚氨酯;銅粉;導(dǎo)電膠

    近年來,導(dǎo)電膠粘劑在電子產(chǎn)品制造行業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛,其中環(huán)氧樹脂為基料制備的導(dǎo)電膠粘劑最常見[1-6]?;诃h(huán)氧樹脂的導(dǎo)電膠粘劑粘結(jié)力強(qiáng),但其抗沖擊能力差,粘結(jié)處易開裂。聚氨酯膠粘劑具有優(yōu)良的化學(xué)粘結(jié)力、粘彈性能和耐疲勞性能,而且可通過調(diào)節(jié)分子鏈中官能團(tuán)結(jié)構(gòu)和軟硬段比例合成不同模量的膠粘劑,特別適用于高頻振蕩環(huán)境[7-12]。目前市場上大部分導(dǎo)電膠都是基于銀粉填充的高分子材料,單質(zhì)銀的導(dǎo)電性和化學(xué)惰性都好,但銀粉價(jià)格較貴,而且存在電子遷移現(xiàn)象限制了其應(yīng)用[13-18]。銅粉價(jià)格大大低于銀粉,而他們的導(dǎo)電率相差不多,基于銅粉導(dǎo)電膠粘劑有較好的市場前景[19-22]。本試驗(yàn)選用硅烷偶聯(lián)劑處理的銅粉做為導(dǎo)電功能填料,以聚多元醇和多異氰酸酯為主要原料制備了聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑,討論了材料組成對聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑導(dǎo)電性能和粘結(jié)性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1原材料

    多元醇:聚葵二酸乙二醇酯(PEN),聚氧四亞甲基二醇(PTHF),聚丙二醇(PPG);

    二異氰酸酯:亞甲基二對苯基二異氰酸酯MDI,對苯二異氰酸酯PPDI,六甲撐二異氰酸酯HMDI;

    封閉劑:己內(nèi)酰胺,丙酮肟,丙二酸二乙酯;

    交聯(lián)劑:季戊四醇;

    催化劑:二月桂酸二丁基錫;

    銅粉表面處理劑:硅烷偶聯(lián)劑KH-560。

    1.2 制備工藝

    銅粉的保護(hù)性預(yù)處理:將銅粉倒入無水乙醇溶液,攪拌10 min,抽濾;加入到0.5 mol/L的稀鹽酸溶液攪拌20 min后用無水乙醇溶液沖洗數(shù)次,抽濾后在真空干燥箱60 ℃下干燥6 h;干燥后的銅粉加入到硅烷偶聯(lián)劑溶液中,攪拌30 min使其充分反應(yīng),抽濾;用無水乙醇溶液沖洗數(shù)次后抽濾,在真空干燥箱中50 ℃下干燥2 h后,取出備用。

    預(yù)聚體合成:將多元醇在110 ℃真空脫水3 h,按1 mol︰1.2 mol比例加入計(jì)量好的二異氰酸酯,保持體系在80 ℃反應(yīng)3 h,得聚氨酯預(yù)聚體,然后加封閉劑繼續(xù)反應(yīng)2 h后加入交聯(lián)劑季戊四醇得到導(dǎo)電膠基材。

    導(dǎo)電膠粘劑制備:先將表面處理銅粉與導(dǎo)電膠基材混合,真空脫泡,100 ℃澆注成型制得聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑。

    1.3測試方法

    導(dǎo)電膠粘劑體積電阻率的測試按GJB 548A—96—5011方法進(jìn)行,采用長×寬為2.5 cm×7.6 cm玻璃載片來制備試樣。在150 ℃固化30 min,利用直流數(shù)字電阻測試儀測試固化后的體積電阻率。每組試樣測5次,記錄平均值。

    導(dǎo)電膠粘劑剪切性能測試按GB7124—2008進(jìn)行測試。對2片鋁片進(jìn)行表面處理,然后涂膠,2片被涂部分重疊搭接。在150 ℃加熱固化3 h后,到拉力機(jī)上進(jìn)行測試。每組實(shí)驗(yàn)制作5個(gè)試樣,記錄平均值。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

    2.1銅粉表面處理對導(dǎo)電膠粘劑性能影響

    為了防止銅粉在保存過程中被氧化,市售銅粉大多包覆有機(jī)物保護(hù)層,銅粉表面的有機(jī)物和氧化層影響銅粉導(dǎo)電顆粒之間的電子傳輸性能。將3組銅粉分別進(jìn)行不處理、用乙醇洗去銅粉有機(jī)層并用硅烷偶聯(lián)劑KH-560保護(hù)、用稀鹽酸溶液除去銅粉表面氧化銅并用硅烷偶聯(lián)劑KH-560保護(hù)處理;聚丙二醇(PPG)和亞甲基二對苯基二異氰酸酯(MDI)合成的預(yù)聚體用己內(nèi)酰胺封閉后與銅粉混合(添加銅粉質(zhì)量百分含量為65 %)并做成導(dǎo)電膠試樣,測得電阻率見表1。由表1可知,未經(jīng)處理的銅粉電阻率較大,去掉銅粉有機(jī)層提高了銅粉之間的有效接觸,其電阻率降低,經(jīng)過去有機(jī)物和氧化銅并保護(hù)的銅粉電阻率最低,因此,以下試驗(yàn)均采用去有機(jī)物和氧化銅并用硅烷偶聯(lián)劑保護(hù)的800目銅粉用來制備導(dǎo)電膠粘劑。

    表1 銅粉表面處理對導(dǎo)電膠粘劑體積電阻率/(Ω·cm)的影響

    2.2多元醇對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    聚氨酯導(dǎo)電膠粘劑的粘接強(qiáng)度由導(dǎo)電膠的內(nèi)聚強(qiáng)度和材質(zhì)之間的相互作用力決定,這種相互作用力取決于聚氨酯膠粘劑和基材的表面結(jié)構(gòu)特征。將六甲撐二異氰酸酯(HMDI)與聚氧四亞甲基二醇(PTHF)、聚葵二酸乙二醇酯(PEN)和聚丙二醇(PPG)分別聚合反應(yīng)合成預(yù)聚體,將預(yù)聚體用己內(nèi)酰胺封閉后和處理后的銅粉混合(添加銅粉質(zhì)量百分含量為65 %)并做成導(dǎo)電膠粘劑試樣,測得電阻率見表2。對結(jié)晶性聚酯多元醇,由于聚酯鏈段的重結(jié)晶容易使體積收縮,可以提高導(dǎo)電膠粘劑導(dǎo)電性能和粘接強(qiáng)度,宜用作導(dǎo)電膠粘劑的基礎(chǔ)原料;非結(jié)晶性聚酯多元醇作為導(dǎo)電膠粘劑的柔性鏈段,由于體積收縮不明顯,不能有效增加銅粉之間的相互連接,其導(dǎo)電性相對較差。因此在合成聚氨酯預(yù)聚體時(shí),選用聚葵二酸乙二醇酯(PEN)作為成鏈材料。

    表2 多元醇對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    2.3異氰酸酯對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    聚氨酯膠中多異氰酸酯常用的有芳香族二異氰酸酯和脂肪族或脂環(huán)族二異氰酸酯。將聚葵二酸乙二醇酯(PEN) 與亞甲基二對苯基二異氰酸酯(MDI)、對苯二異氰酸酯(PPDI)和六甲撐二異氰酸酯(HMDI)分別聚合合成預(yù)聚體,將預(yù)聚體用己內(nèi)酰胺封閉后和處理后的銅粉混合(添加銅粉質(zhì)量百分含量為65 %)并做成導(dǎo)電膠試樣,測得電阻率見表3。由對苯二異氰酸酯(PPDI)制備的聚氨酯由于硬段含有剛性芳環(huán),內(nèi)聚能增大,材料強(qiáng)度高,導(dǎo)電膠的電性能較好。

    表3 異氰酸酯對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    2.4封閉劑對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    預(yù)聚體中的異氰酸酯基團(tuán)用封閉劑保護(hù)起來,使其在常溫下沒有反應(yīng)活性,當(dāng)加熱至一定溫度發(fā)生離解,又生成活性的NCO基團(tuán),與擴(kuò)鏈劑中的活性H反應(yīng),生成聚氨酯樹脂。常用的封閉劑有丙二酸二乙酯、苯酚、己內(nèi)酰胺、壬基酚、丙酮肟、咪唑類化合物等。試驗(yàn)了3 種封閉劑與聚葵二酸乙二醇酯(PEN)和亞甲基二對苯基二異氰酸酯(MDI)預(yù)聚體反應(yīng)并做成導(dǎo)電膠試樣(添加銅粉質(zhì)量百分含量為65 %),測得電阻率見表4。由表1可知,結(jié)果見表2所示,試驗(yàn)表明丙二酸二乙酯封閉率低,己內(nèi)酰胺封閉反應(yīng)容易進(jìn)行完成,配成的導(dǎo)電膠粘度低、導(dǎo)電性差、粘接力小,丙酮肟作為封閉劑配成的導(dǎo)電膠導(dǎo)電性好、剪切強(qiáng)度大,粘接性能好。

    表4 封閉劑對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    2.5銅粉用量對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    銅粉是導(dǎo)電膠導(dǎo)電性能的功能材料,銅粉添加量的多少對導(dǎo)電膠的性能影響很大。銅粉添加量過少,導(dǎo)電膠電阻率過大,達(dá)不到導(dǎo)電膠使用要求;銅粉添加量過多,導(dǎo)電膠的粘結(jié)強(qiáng)度會下降,也會增加生產(chǎn)成本。將聚葵二酸乙二醇酯(PEN)與對苯二異氰酸酯(PPDI)聚合合成預(yù)聚體,將預(yù)聚體用丙酮肟封閉后和處理后的銅粉混合并做成導(dǎo)電膠試樣,測得電阻率見表5。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,隨著銅粉添加量的增大,導(dǎo)電膠電阻率呈明顯下降趨勢。這是因?yàn)閷?dǎo)電粒子相互間形成了穩(wěn)定連續(xù)的接觸,導(dǎo)電性增強(qiáng)。銅粉含量增多,體系的剪切強(qiáng)度隨之下降,但在銅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)65 %~70 %區(qū)間內(nèi),剪切強(qiáng)度變化不多,體系中銅粉質(zhì)量占到70 %時(shí),導(dǎo)電膠的電阻率較小(3.2 Ω·cm),而剪切強(qiáng)度亦符合要求,最終確定銅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70 %。

    表5 銅粉含量對導(dǎo)電膠粘劑性能的影響

    3 結(jié)語

    1)經(jīng)過表面處理并用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行保護(hù)的銅粉導(dǎo)電率好,選用800目銅粉制備的導(dǎo)電膠模量低,導(dǎo)電性能好;

    2)以聚葵二酸乙二醇酯(PEN)、對苯二異氰酸酯(PPDI)為預(yù)聚材料,丙酮肟為封閉劑,銅粉的質(zhì)量添加率為70 %時(shí),所制備的導(dǎo)電膠粘劑具有更好的性能;

    3)試驗(yàn)結(jié)果表明,銅粉導(dǎo)電膠的電阻率為3.2×10-3Ω·cm,剪切強(qiáng)度為3.6 MPa,能達(dá)到特定范圍的使用要求。

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    The Polyurethane-Cu Conductive Adhesive

    ZHOU YaminLI HuiLIAO XudongZHENG Yugui

    (College of Chemistry and Environmental Engineering, Dongguan University of Technology, Dongguan 523808, China)

    This paper introduces a polyurethane-Cu conductive adhesive which is sealed with a closed agent, adding cross-linking agent and copper powder, studying the effect of different polyols, isocyanates, sealants, and amount of copper powder on Polyurethane conductive adhesive performance.

    polyurethane; Cu powder; conductive adhesive

    2016-02-13

    東莞市科技重點(diǎn)項(xiàng)目(2012108101022);2014年大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(011001012)。

    周亞民(1968—),男,湖南衡陽人,副教授,主要從事材料合成和材料分析研究。

    TQ433. 432

    A

    1009-0312(2016)03-0058-04

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