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    堿式硫酸鎂水泥的配料規(guī)律與基本物理力學(xué)性能研究

    2016-10-13 07:53:54黃泓萍余紅發(fā)朱海威
    硅酸鹽通報(bào) 2016年8期
    關(guān)鍵詞:堿式安定性膠砂

    黃泓萍,余紅發(fā),張 娜,朱海威,李 舜,馮 賀

    (1.南京航空航天大學(xué)土木工程系,南京 210016;2.沈陽金輝籃鼎建材科技有限公司,沈陽 110020)

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    堿式硫酸鎂水泥的配料規(guī)律與基本物理力學(xué)性能研究

    黃泓萍1,余紅發(fā)1,張 娜2,朱海威1,李 舜2,馮 賀2

    (1.南京航空航天大學(xué)土木工程系,南京 210016;2.沈陽金輝籃鼎建材科技有限公司,沈陽 110020)

    堿式硫酸鎂水泥是一種新發(fā)明的具有優(yōu)良力學(xué)性能與耐久性的節(jié)能環(huán)保型新型膠凝材料。本文研究了活性MgO(active magnesia,a-MgO)與MgSO4的摩爾比對(duì)其膠砂強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間和安定性的影響規(guī)律,并在最佳摩爾比的基礎(chǔ)上分別研究了粉磨工藝、養(yǎng)護(hù)濕度、硫酸鎂結(jié)晶形態(tài)與a-MgO含量等對(duì)堿式硫酸鎂水泥基本物理力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,堿式硫酸鎂水泥宜采用a-MgO含量60%以上,f-CaO含量1.5%以下和過燒MgO含量不超過15%的輕燒氧化鎂與七水硫酸鎂或四水硫酸鎂作為主要原材料,a-MgO/MgSO4摩爾比為8,混合工藝生產(chǎn),(20±3)℃、60%±5%的濕度環(huán)境下養(yǎng)護(hù)。

    堿式硫酸鎂水泥; 膠砂強(qiáng)度; 凝結(jié)時(shí)間; 安定性

    1 引 言

    堿式硫酸鎂水泥(basic magnesium sulfate cement,BMSC) 是由活性氧化鎂、硫酸鎂和適當(dāng)外加劑以一定比例混合形成的一種氣硬性鎂質(zhì)膠凝材料。是余紅發(fā)等[1-6]在硫氧鎂水泥的研究基礎(chǔ)上通過現(xiàn)代外加劑技術(shù),使MgO-MgSO4-H2O膠凝體系中形成一種具有致密結(jié)構(gòu)不溶性堿式硫酸鎂晶須(5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O,5·1·7)為主要水化產(chǎn)物的新型膠凝材料,它具有耐火性高、導(dǎo)熱性低等特點(diǎn)。吳成友等[7-10]系統(tǒng)研究堿式硫酸鎂水泥基本力學(xué)性能,表明該水泥具有早強(qiáng)、高強(qiáng)、抗水、抗腐蝕、抗碳化等優(yōu)點(diǎn),其物理化學(xué)、力學(xué)與護(hù)筋能力等耐久性能與硅酸鹽水泥相當(dāng)。與普通硅酸鹽水泥比,堿式硫酸鎂水泥具有現(xiàn)配現(xiàn)用,韌性好(相同抗壓強(qiáng)度條件下,抗折強(qiáng)度是普通硅酸鹽水泥的兩倍)等特點(diǎn),但水泥凈漿凝結(jié)時(shí)間較慢,并且強(qiáng)度受活性氧化鎂含量的影響不利于成品水泥的儲(chǔ)存和使用。目前對(duì)堿式硫酸鎂的合理配制及性能研究非常有限,因此對(duì)堿式硫酸鎂水泥的配料規(guī)律和基本性能探討對(duì)其在建筑材料應(yīng)用的推廣具有重要意義。

    本實(shí)驗(yàn)通過改變活性MgO (active magnesium oxide,a-MgO)與MgSO4的摩爾比進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試,選出最佳摩爾比后,研究了粉磨工藝、養(yǎng)護(hù)濕度、硫酸鎂結(jié)晶形態(tài)、輕燒氧化鎂的a-MgO含量等因素對(duì)堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度、安定性等基本物理力學(xué)性能的影響規(guī)律。

    2 實(shí) 驗(yàn)

    2.1 原 料

    (1)硫酸鎂:MgSO4·7H2O(純度大于99%),分析純,沈陽新化試劑廠。其中四水硫酸鎂、三水硫酸鎂、一水硫酸鎂由1000 g七水硫酸鎂分別在97 ℃、117 ℃和155 ℃下恒溫55 min、132 min、205 min后,稱重計(jì)算其平均結(jié)晶水?dāng)?shù),并經(jīng)XRD定量分析校準(zhǔn),所制備硫酸鎂的結(jié)晶形態(tài)符合要求。

    (2)氧化鎂:來自遼寧海城金砂鎂業(yè)有限公司的輕燒氧化鎂粉,由菱鎂礦輕燒、粉磨所制備,細(xì)度為0.080 μm,篩余率6%,其化學(xué)成分見表1。利用水合法[11]測(cè)得其活性MgO含量為62.0%。該輕燒鎂粉在850 ℃的高溫爐煅燒45 min、70 min、100 min和160 min后,分別制成活性MgO含量為77.1%、71.4%、60.0%和54.0%的氧化鎂試樣。不同氧化鎂試樣的物相組成由水合法和XRD定量綜合分析所得,詳見表2。

    表1 輕燒氧化鎂粉的化學(xué)組成Tab.1 Chemical composition of light burned magnesia

    表2 不同氧化鎂試樣的XRD定量與水合法定量綜合分析Tab.2 XRD quantitative and quantitative water comprehensive analysis of different magnesium oxide sample /%

    (3)外加劑:采用化學(xué)純的外加劑,代號(hào)S表示。

    (4)砂:中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂,廈門艾斯歐標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司。

    (5)實(shí)驗(yàn)用水:自來水。

    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    實(shí)驗(yàn)通過改變a-MgO與MgSO4摩爾比,組成堿式硫酸鎂水泥的基本配方,A組設(shè)計(jì)3個(gè)典型摩爾比(7∶1、8∶1、9∶1)。以編號(hào)A-1、A-2、A-3表示。選出最佳摩爾比后,依次改變粉磨工藝(磨細(xì)后混合,簡(jiǎn)稱混合;混合后磨細(xì),簡(jiǎn)稱混磨)、養(yǎng)護(hù)條件、硫酸鎂結(jié)晶形態(tài)、a-MgO、過燒MgO和f-CaO含量(其中過燒MgO和f-CaO含量隨著a-MgO含量的變化而變化,具體詳見表2)等因素進(jìn)行系列試驗(yàn),分別以B、C、D、E組表示。詳細(xì)實(shí)驗(yàn)方案如表3所示,其中B-1、C-1、D-1和E-1均等同于A-2。

    表3 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)Tab.3 Experiment scheme design

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    由于堿式硫酸鎂水泥比普通硅酸鹽水泥粘性大,對(duì)比用振實(shí)臺(tái)和振動(dòng)臺(tái)成型的水泥試件,發(fā)現(xiàn)用振實(shí)臺(tái)成型的試件不密實(shí),氣孔較多,因此本實(shí)驗(yàn)的所有試件全部采用振動(dòng)臺(tái)。以A組試件為例:將輕燒鎂粉和七水硫酸鎂皆分別先用粉碎機(jī)粉碎,細(xì)度為75 μm,篩余率為6%,摻加外加劑混合均勻制成堿式硫酸鎂水泥試樣,將水泥試樣和ISO標(biāo)準(zhǔn)砂加水后置于行星式水泥膠砂攪拌機(jī)中攪拌,然后將漿體澆筑到40 mm×40 mm×160 mm的模具中,在震動(dòng)臺(tái)震動(dòng)2 min后抹平。每個(gè)摩爾比澆筑4組試件,在20 ℃、相對(duì)濕度為60%±5%的條件下養(yǎng)護(hù)24 h后脫模,繼續(xù)在此條件下養(yǎng)護(hù)至3 d、7 d和28 d,分別測(cè)定強(qiáng)度。凝結(jié)時(shí)間與安定性試件都在20 ℃、相對(duì)濕度為60%±5%的條件下養(yǎng)護(hù)。B組、C組、D組和E組分別改變其中之一的條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。凝結(jié)時(shí)間、安定性和抗壓與抗折強(qiáng)度方法分別參考以下規(guī)范:

    (1)凝結(jié)時(shí)間試驗(yàn)。根據(jù)GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》[12]測(cè)定水泥凝結(jié)時(shí)間。其中,養(yǎng)護(hù)條件改成在20℃,濕度為60%±5%的條件下養(yǎng)護(hù)。

    (2)安定性試驗(yàn)。根據(jù)GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》的代用法測(cè)定水泥安定性(試餅法)。

    (3)膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)。根據(jù)GB/T 2419-2005《膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》[13],以流動(dòng)度(180±2) mm確定用水量。試件根據(jù)GB/T 17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》[14]進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)試。其中,養(yǎng)護(hù)條件改成20 ℃、相對(duì)濕度為60%±5%。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)濕度的確定

    表4 養(yǎng)護(hù)濕度對(duì)堿式硫酸鎂水泥性能的影響Tab.4 Effect of curing humidity for the performance of basic magnesium sulfate cement

    表4是在不同相對(duì)濕度養(yǎng)護(hù)下堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間、安定性和膠砂強(qiáng)度。由表可見,養(yǎng)護(hù)濕度并不影響堿式硫酸鎂水泥的安定性,但養(yǎng)護(hù)濕度越大,凝結(jié)時(shí)間越長(zhǎng)。當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度大于60%±5%時(shí),堿式硫酸鎂水泥膠砂試件抗折與抗壓強(qiáng)度明顯下降,并且環(huán)境濕度越大,強(qiáng)度越低;當(dāng)相對(duì)濕度大于80±5%時(shí),水泥膠砂強(qiáng)度倒縮。這是因?yàn)檩^高的相對(duì)濕度,促進(jìn)了Mg(OH)2的早期形成,反而不利于5·1·7晶須的形成與生長(zhǎng)。因此,堿式硫酸鎂水泥的適宜養(yǎng)護(hù)條件是:20 ℃、相對(duì)濕度60%±5%。

    3.2 水泥粉磨工藝的選擇

    表5是采用兩種粉磨工藝的堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間、安定性和膠砂強(qiáng)度。如表所示,采用混合方式的水泥初凝與終凝時(shí)間分別比混磨方式的水泥縮短了13.0%和11.9%,但對(duì)安定性沒有顯著影響。該現(xiàn)象的原因是混磨工藝過程中,輕燒氧化鎂與七水硫酸鎂之間發(fā)生了輕微的水化反應(yīng),實(shí)際降低了水泥原料的有效成分。

    (1)

    (2)

    (3)

    表5 粉磨方式對(duì)堿式硫酸鎂水泥性能的影響Tab.5 Effect of mixed process for the performance of basic magnesium sulfate cement

    3.3 水泥配料摩爾比對(duì)膠砂強(qiáng)度的影響

    依次改變a-MgO /MgSO4摩爾比為7、8和9進(jìn)行試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)配合比見表6。

    表6 各摩爾比的堿式硫酸鎂水泥配方與膠砂配比Tab.6 Formula of basic magnesium sulfate cement with different mole ratio /g

    圖1是不同摩爾比對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂試件強(qiáng)度的影響規(guī)律。如圖所示,膠砂強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)而增長(zhǎng);A-1組水泥膠砂試件的1 d強(qiáng)度最高,這是因?yàn)锳-1組漿體中溶解的MgSO4·7H2O較多,水化反應(yīng)比較快,所以早期強(qiáng)度比較明顯。而到后期,水泥強(qiáng)度取決于水化產(chǎn)物的相對(duì)含量,摩爾比過大不利于5·1·7的形成與結(jié)晶,而有利于Mg(OH)2的形成。因此,a-MgO與MgSO4存在一個(gè)最佳比例。從抗折強(qiáng)度來看,摩爾比越小,抗折強(qiáng)度越高;從抗壓強(qiáng)度上看,當(dāng)a-MgO/MgSO4摩爾比為8時(shí)水泥膠砂28 d抗壓強(qiáng)度最高。綜合分析表明,a-MgO/ MgSO4最佳摩爾比為8。

    3.4 硫酸鎂的結(jié)晶水?dāng)?shù)量對(duì)膠砂強(qiáng)度的影響

    圖2是不同結(jié)晶水的硫酸鎂對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響規(guī)律。由圖可知,D-4組水泥膠砂試件28 d的抗折強(qiáng)度最高,抗壓強(qiáng)度卻低于D-1和D-2組; D-1和D-2組無論從抗折強(qiáng)度還是抗壓強(qiáng)度來看,強(qiáng)度都比較高。因此,作為主要原料之一的硫酸鎂,可以選用七水硫酸鎂或者四水硫酸鎂。

    圖1 不同摩爾比對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂試件強(qiáng)度的影響(a)抗折強(qiáng)度;(b)抗壓強(qiáng)度Fig.1 Influence of different mole ratio on the mortar strength of basic magnesium sulfate cement specimen

    圖2 不同結(jié)晶水的硫酸鎂對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響(a)抗折強(qiáng)度;(b)抗壓強(qiáng)度Fig.2 Influence of different water of crystallization on the mortar strength of basic magnesium sulfate cement specimen

    3.5 輕燒氧化鎂組成對(duì)膠砂強(qiáng)度的影響

    在850 ℃煅燒條件下,輕燒氧化鎂隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng),其a-MgO含量先增加后減少,輕燒氧化鎂中的有害成分如過燒MgO和f-CaO卻一直增多。圖3、圖4和圖5分別是不同a-MgO含量、不同f-CaO含量與不同過燒MgO含量對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響。由圖3可知,E-2組堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度都要高于E-1組,而E-3組與E-1組相比,28 d水泥膠砂強(qiáng)度都開始下降。由圖4和圖5可知,水泥膠砂強(qiáng)度是隨著f-CaO含量和過燒MgO含量的增加而減小,說明f-CaO和過燒MgO含量較高時(shí),在長(zhǎng)期的硬化過程中不利于水泥水化作用,影響水泥強(qiáng)度。結(jié)合表2可知,f-CaO含量超過1.5%,過燒MgO含量超過15%時(shí),不利于水泥膠砂強(qiáng)度的發(fā)展。對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸分析,可得到以下回歸方程:

    Y1=9.00+17.52X1+27.51X2-829.95X3

    (4)

    Y2=54.02+18.31X1+2.24X2-456.90X3

    (5)

    式中,Y1和Y2為水泥膠砂試件的抗折與抗壓強(qiáng)度/MPa,X1、X2和X3分別代表輕燒氧化鎂中a-MgO含量、過燒MgO和f-CaO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)/%,兩個(gè)方程的相關(guān)系數(shù)R1=R2=0.87。由方程的變量系數(shù)可知,f-CaO含量對(duì)堿式硫酸鎂水泥強(qiáng)度的影響更大。

    圖3 不同a-MgO含量對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響(a)抗折強(qiáng)度;(b)抗壓強(qiáng)度Fig.3 Influence of different a-MgO content on the mortar strength of basic magnesium sulfate cement specimen

    圖4 不同f-CaO含量對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響(a)抗折強(qiáng)度;(b)抗壓強(qiáng)度Fig.4 Influence of different f-CaO content on the mortar strength of basic magnesium sulfate cement specimen

    圖5 不同過燒MgO含量對(duì)堿式硫酸鎂水泥膠砂強(qiáng)度的影響(a)抗折強(qiáng)度;(b)抗壓強(qiáng)度Fig.5 Influence of different burn MgO content on the mortar strength of basic magnesium sulfate cement specimen

    3.6 凝結(jié)時(shí)間

    表7匯總了A、D和E系列實(shí)驗(yàn)的凝結(jié)時(shí)間。

    表7 堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間Tab.7 Setting time of basic magnesium sulfate cement

    /續(xù)表

    圖6 堿式硫酸鎂水泥凈漿試餅沸煮前后對(duì)比 (a)沸煮前;(b)沸煮后Fig 6 Contrast of basic magnesium sulfate cement specimen after boiling

    由表可見,對(duì)于A組數(shù)據(jù),無論初凝時(shí)間還是終凝時(shí)間,摩爾比越大,凝結(jié)時(shí)間越快,但相鄰兩個(gè)摩爾比之間凝結(jié)時(shí)間差別并不明顯,原因在于硫酸鎂溶液的濃度基本一樣,使堿式硫酸鎂水泥中強(qiáng)度相的生成速度和結(jié)晶速度接近,因此導(dǎo)致漿體凝結(jié)時(shí)間差別并不是很大。對(duì)于D組數(shù)據(jù),七水硫酸鎂、四水硫酸鎂和一水硫酸鎂對(duì)堿式硫酸鎂水泥初凝時(shí)間影響并不明顯,但采用四水硫酸鎂比采用三水硫酸鎂更有優(yōu)勢(shì),其終凝時(shí)間縮短了18.8%。在E組中,E-4比E-1組終凝時(shí)間延長(zhǎng)了60.5%,這說明輕燒氧化鎂中的f-CaO與過燒MgO對(duì)堿式硫酸鎂水泥凝結(jié)時(shí)間有明顯的不利影響,當(dāng)f-CaO含量和過燒MgO含量分別超過1.5%和15%時(shí),大大延長(zhǎng)了堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間。

    3.7 安定性

    通過煮沸試餅法實(shí)驗(yàn),A、B、C、D和E系列堿式硫酸鎂水泥凈漿試餅沒有裂縫,并無彎曲,表明5個(gè)系列堿式硫酸鎂水泥的安定性都合格。以E-5試餅為例,如圖6所示,這充分證明,即使堿式硫酸鎂水泥是由a-MgO為主要成分的膠凝材料,其中含有部分過燒MgO和f-CaO,但并不會(huì)發(fā)生安定性問題。

    4 結(jié) 論

    (1)當(dāng)配料a-MgO/ MgSO4摩爾比為8時(shí),或原料采用七水硫酸鎂和四水硫酸鎂,堿式硫酸鎂水泥抗壓強(qiáng)度最高。當(dāng)輕燒氧化鎂的f-CaO含量和過燒MgO含量分別超過1.5%和15%時(shí),水泥膠砂強(qiáng)度明顯降低。粉磨工藝對(duì)該水泥強(qiáng)度并沒有顯著性影響;

    (2)當(dāng)配料a-MgO/ MgSO4摩爾比越大,或采用四水硫酸鎂制備堿式硫酸鎂水泥時(shí),有利于加快其凝結(jié)過程。當(dāng)輕燒氧化鎂的f-CaO含量和過燒MgO含量分別超過1.5%和15%時(shí),或養(yǎng)護(hù)環(huán)境的相對(duì)濕度越高時(shí),堿式硫酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間明顯延長(zhǎng);

    (3)雖然堿式硫酸鎂水泥是a-MgO為主要成分的膠凝材料,并且含有一定數(shù)量的過燒MgO和f-CaO,但是其安定性完全滿足使用要求,完全合格。

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    Ingredients Regularity and Fundamental Characteristics of Basic Magnesium Sulfate Cement

    HUANGHong-ping1,YUHong-fa1,ZHANGNa2,ZHUHai-wei1,LIShun2,F(xiàn)ENGHe2

    (1.Department of Civil Engineering,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China;2.Shenyang Jinhuilanding Materials Technology Co.Ltd,Shenyang 110020,China)

    Basic magnesium sulfate cement is a new kind of efficient energy and environmental friendly cementing material which has good mechanical properties and durability.The effects of a-MgO/MgSO4molar ratio on the mortar strength, setting time and soundness of cement are studied in this paper.Basing on the optimum molar ratio, the effects of different mixed process, curing humility,the crystallization water of magnesium sulfate and the content of active magnesium oxide also are discussed.The result shows that basic magnesium sulfate cement is suitable for light burned magnesia of content of a-MgO more than 60%, the f-CaO content below 1.5% and burnt MgO content less than 15% and magnesium sulfate heptahydrate or magnesium sulfate tetrahydrate as the main raw materials, a-MgO/MgSO4mole ratio of 8, mixing process.The cement curing environment condition is 20 ℃, relative humidity for 60%±5%.

    basic magnesium sulfate cement;mortar strength;setting time;soundness

    國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21276264,51508272) ;江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目(PAPD)

    黃泓萍(1988-),女,碩士研究生.主要從事新型膠凝材料方面的研究.

    余紅發(fā),博士,教授,博導(dǎo).

    TQ177

    A

    1001-1625(2016)08-2561-07

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