莫桑比克Nicanda Hill地區(qū)石墨礦選礦試驗(yàn)研究

焦　玄，邱楊率，張凌燕，管俊芳，歐陽(yáng)志軍

(1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，武漢　430070；2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢　430070)

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莫桑比克Nicanda Hill地區(qū)石墨礦選礦試驗(yàn)研究

焦玄1,2，邱楊率1,2，張凌燕1,2，管俊芳1,2，歐陽(yáng)志軍1

(1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，武漢430070；2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430070)

對(duì)莫桑比克Nicanda Hill地區(qū)石墨礦在原礦性質(zhì)分析的基礎(chǔ)上，進(jìn)行粗選試驗(yàn)，確定粗選工藝條件包括磨礦介質(zhì)類型、磨礦細(xì)度、pH調(diào)整劑用量、捕收劑煤油用量以及起泡劑2#油用量。為提高精礦固定碳含量，在粗精礦基礎(chǔ)上進(jìn)行三次再磨四次精選的開(kāi)路試驗(yàn)，最后進(jìn)行閉路試驗(yàn)提升其回收率，確定閉路工藝流程，最終精礦產(chǎn)率8.19%，固定碳含量95.80%，回收率97.57%，尾礦1固定碳含量0.50%，尾礦2固定碳含量0.61%。

莫桑比克； 石墨； 浮選； 開(kāi)路； 閉路

1　引　言

莫桑比克國(guó)土面積79.94萬(wàn)平方公里，位于非洲東南部，礦藏豐富，石墨為其重要資源之一，而近年來(lái)對(duì)石墨的開(kāi)發(fā)和利用正在逐步增加[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，石墨被多國(guó)列為重要戰(zhàn)略資源，世界工業(yè)對(duì)石墨的需求量也不斷增加[2]，大鱗片石墨已經(jīng)滿足不了當(dāng)今生產(chǎn)的要求，細(xì)鱗片石墨的開(kāi)發(fā)和利用正在逐步受到重視[3-5]。但如今細(xì)鱗片石墨品位低，粒度細(xì)，單體解離難度大，因此流程復(fù)雜，磨礦能耗大，藥劑消耗多[6]。

本次試驗(yàn)?zāi)康氖菍?duì)莫桑比克Nicanda Hill礦區(qū)細(xì)鱗片石墨礦進(jìn)行選礦試驗(yàn)研究，確定合適的選礦工藝流程，提高石墨精礦固定碳含量，為該地區(qū)石墨礦石的利用提供技術(shù)支持，并且運(yùn)用于以后細(xì)鱗片的石墨選礦中，更充分的利用石墨礦產(chǎn)資源。

2　原礦性質(zhì)

2.1原礦的化學(xué)成分

原礦的主要化學(xué)成分分析見(jiàn)表1。

表1　原礦化學(xué)成分分析結(jié)果

注：固定碳依據(jù)國(guó)標(biāo)GB3521-2008測(cè)定，其他為XRF檢測(cè)。

由表1可知，礦石固定碳含量17.50%，主要雜質(zhì)成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、K2O、SO3、MgO等，需通過(guò)選礦手段去除雜質(zhì)成分。

2.2原礦的礦物組成及特征

(1)原礦的XRD分析。對(duì)原礦進(jìn)行XRD物相分析，其結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1　原礦XRD圖譜Fig.1　XRD pattern of the raw ore注：G石墨，Q石英，M云母，F(xiàn)長(zhǎng)石。

由圖1可知，原礦的主要礦物有石英、云母類、石墨和長(zhǎng)石類，對(duì)于石墨選礦而言，除石墨外的其他脈石礦物均需除去。

(2)原礦的顯微鏡下特征。礦石為深灰色～灰色，鱗片變晶的結(jié)構(gòu)，片麻狀構(gòu)造、片狀構(gòu)造。根據(jù)鏡下觀察的光片和薄片可知，礦石的目的礦物為石墨，并且為晶質(zhì)石墨礦。

礦石的目的礦物是石墨，脈石礦物有石英、長(zhǎng)石類、白云母、黑云母、石榴石(含鉻鈣釩榴石)、透輝石、金紅石、黃鐵礦、赤鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、鎳黃鐵礦、微量的黃銅礦。

(3)原礦的礦物組成。結(jié)合原礦的化學(xué)成分分析、顯微鏡下分析結(jié)果和XRD圖譜可知，可以得出原礦石的礦物組成。結(jié)果如表2所示。

表2　原礦的礦物組成及其含量

2.3目的礦物石墨的嵌布特征

依照線測(cè)法，在顯微鏡下統(tǒng)計(jì)石墨鱗片的片徑，得到石墨的嵌布粒度特征，見(jiàn)表3。

由表3可知，石墨鱗片較細(xì)，主要分布在0.053～0.180 mm。當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.053 mm時(shí)，石墨單體解離度86.68%；當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.045 mm，石墨單體解離度92.05%。說(shuō)明該礦區(qū)礦石嵌布粒度細(xì)，提高固定碳含量必須達(dá)到較細(xì)的磨礦細(xì)度。

表3　石墨的嵌布粒度特征

3　試　驗(yàn)

3.1粗選條件試驗(yàn)

粗選試驗(yàn)是開(kāi)路試驗(yàn)的基礎(chǔ)。本次粗選試驗(yàn)包括球磨和棒磨對(duì)比試驗(yàn)、磨礦細(xì)度試驗(yàn)、pH調(diào)整劑(生石灰)用量試驗(yàn)、捕收劑(煤油)用量試驗(yàn)以及起泡劑(2#油)用量試驗(yàn)。棒磨采用三輥四筒棒磨機(jī)(磨筒容積為2L)磨礦，磨礦濃度為50%，球磨設(shè)備為XMQ-67φ240×90錐形球磨機(jī)，磨礦濃度為65%。

3.1.1棒磨和球磨對(duì)比試驗(yàn)

為確定粗選磨礦介質(zhì)，在磨礦細(xì)度條件相近條件下進(jìn)行浮選試驗(yàn)，固定試驗(yàn)條件：pH=8～9，調(diào)整劑石灰用量2000 g/t，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度為25%，變化磨礦介質(zhì)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　球磨和棒磨對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，球磨粗精礦固定碳含量更高，而棒磨粗精礦回收率更高，但是二者相差不大。然而，球磨比棒磨更穩(wěn)定，波動(dòng)更小，所以確定球磨為粗選磨礦介質(zhì)。

3.1.2磨礦細(xì)度試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件為：pH=8～9，調(diào)整劑石灰用量2000 g/t，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度為25%，變化磨礦細(xì)度-0.074 mm含量：53.93%、69.66%、81.10%、87.78%和90.72%。試驗(yàn)結(jié)果如圖2。

圖2　磨礦細(xì)度試驗(yàn)Fig.2　Grinding fineness test

由圖2可知，隨著磨礦時(shí)間的增加，粗精礦固定碳含量不斷升高，回收率先增大后減小，但總體變化趨勢(shì)不大，回收率均高于97%。當(dāng)磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量達(dá)到69.66%時(shí)，粗精礦固定碳含量達(dá)到41.21%，回收率98.54%，綜合考慮高回收率和工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際需求，確定磨礦細(xì)度為-0.074 mm含量69.66%。

圖3　生石灰用量試驗(yàn)Fig.3　Lime dosage test

3.1.3生石灰用量試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件為：磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量69.66%，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度25%，變化pH調(diào)整劑石灰用量：0，1000 g/t，2000 g/t。結(jié)果如圖3。

由圖3可知，隨著生石灰用量的增加，粗精礦固定碳含量略微上升，回收率均在98%以上，考慮節(jié)省藥劑，選擇不加生石灰，即礦漿pH=6～7。

3.1.4煤油用量試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件為：磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量69.66%，不加pH調(diào)整劑，礦漿pH=6～7，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度25%，變化捕收劑煤油用量：354 g/t，442 g/t，530 g/t，618 g/t。試驗(yàn)結(jié)果如圖4。

圖4　煤油用量試驗(yàn)Fig.4　Kerosene dosage test

圖5　2#油用量試驗(yàn)Fig.5　2# oil dosage test

由圖4可知，當(dāng)捕收劑煤油用量增加時(shí)，粗精礦固定碳含量先增大后減小，回收率均在97%以上。當(dāng)煤油用量為530 g/t時(shí)，粗精礦固定碳含量最高，且具有較高回收率，故確定煤油用量530 g/t。

3.1.52#油用量試驗(yàn)

固定試驗(yàn)條件為：磨礦細(xì)度-0.074 mm粒級(jí)含量69.66%，不加pH值調(diào)整劑，礦漿pH=6～7，捕收劑煤油用量530 g/t，浮選濃度25%，變化起泡劑2#油用量：74 g/t，148 g/t，222 g/t，295 g/t，369 g/t。試驗(yàn)結(jié)果如圖5。

由圖5可知，隨著起泡劑2#油用量的增加，粗精礦固定碳含量呈降低趨勢(shì)，回收率先增加后降低。當(dāng)2#油用量為148 g/t時(shí)，粗精礦固定碳含量和回收率均保持較高水平，故確定起泡劑2#油用量為148 g/t。

3.2開(kāi)路試驗(yàn)

完成粗選條件試驗(yàn)后，為獲得固定碳含量更高的石墨精礦，需要對(duì)粗精礦進(jìn)行階段磨礦階段選別的開(kāi)路試驗(yàn)。

進(jìn)行開(kāi)路試驗(yàn)前，需要確定最佳的再磨Ⅰ的磨礦細(xì)度，即在粗磨磨礦細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量69.66%和最佳粗選藥劑制度的條件下進(jìn)行粗精礦再磨I磨礦細(xì)度試驗(yàn)。再磨設(shè)備為XMQ-67φ150×50型球磨機(jī)，磨礦介質(zhì)為小鋼球，變化再磨I時(shí)間為3 min、5 min、7 min和9 min，即磨礦細(xì)度分別為-0.045 mm粒級(jí)含量為53.88%、61.42%、72.28%和77.94%，以考察再磨I磨礦細(xì)度對(duì)精選I的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明再磨Ⅰ的時(shí)間為7 min，磨礦細(xì)度為-0.045 mm粒級(jí)含量78.28%時(shí)，精礦指標(biāo)最佳，固定碳含量77.38%，回收率95.55%。

在最佳的粗選條件以及再磨Ⅰ磨礦細(xì)度的基礎(chǔ)上，進(jìn)行開(kāi)路試驗(yàn)。通過(guò)對(duì)再磨段數(shù)、精選藥劑制度、再磨濃度的優(yōu)化，最終確定的最優(yōu)開(kāi)路流程如圖6所示。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5　開(kāi)路試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，粗精礦經(jīng)過(guò)三次再磨四次精選，最終精礦固定碳含量96.78%，回收率84.36%；尾礦固定碳含量0.80%，損失率為2.59%。同時(shí)也可以注意到中礦1～4中亦損失了一部分的固定碳，因此，考慮進(jìn)行一個(gè)閉路試驗(yàn)，盡可能的回收中礦中的固定碳。

圖6　開(kāi)路試驗(yàn)流程圖Fig.6　Open circuit process

圖7　中礦處理試驗(yàn)流程圖Fig.7　Middling handing test process

3.3閉路實(shí)驗(yàn)

圖8　閉路試驗(yàn)流程Fig.8　Closed-circuit test process

根據(jù)開(kāi)路試驗(yàn)結(jié)果，中礦1和中礦2固定碳含量較低，產(chǎn)率較大，需合并進(jìn)行中礦處理，進(jìn)一步拋除尾礦，并提高固定碳含量，然后再確定其在閉路流程中的返回點(diǎn)。試驗(yàn)流程如圖7，試驗(yàn)結(jié)果如表6。

由表6可知，尾礦1固定碳含量0.61%，損失率1.97%。中礦1和中礦2合并后再磨得到掃選精礦(中礦5)固定碳含量35.44%，回收率5.42%，尾礦2固定碳含量0.43%，損失率0.42%。

根據(jù)中礦處理試驗(yàn)結(jié)果，中礦1和中礦2合并再磨再選得到的中礦5固定碳含量35.44%，高于原礦品位而低于精選Ⅰ入料品位，且其粒度較細(xì)，故中礦5直接返回粗選，尾礦1、2直接拋尾處理。同理，中礦3、中礦4分別返回精選Ⅰ、精選Ⅱ。

表6　中礦處理試驗(yàn)結(jié)果

閉路試驗(yàn)流程和試驗(yàn)條件如圖8，閉路試驗(yàn)結(jié)見(jiàn)表7。

表7　閉路試驗(yàn)結(jié)果

由表7可知，對(duì)原礦采用一次粗磨、一次粗選，粗精礦三次再磨四次精選的閉路工藝流程，最終獲得石墨精礦固定碳含量95.80%，回收率97.57%。閉路精礦固定碳含量較開(kāi)路試驗(yàn)低0.98%，而回收率卻提高了20.81%，因此，閉路試驗(yàn)流程較開(kāi)路試驗(yàn)流程更加適用于該石墨礦石選礦。

對(duì)閉路試驗(yàn)下的石墨精礦進(jìn)行化學(xué)多元素分析、XRD分析和SEM分析。由化學(xué)多元素分析結(jié)果可知，精礦主要成分為固定碳，主要雜質(zhì)有Al2O3、SiO2和Fe2O3。由XRD圖譜可知(如圖9)，精礦主要為石墨，含有少量石英，其他雜質(zhì)峰值很低，說(shuō)明該精礦純度較高。 SEM照片(如圖10)顯示石墨顆粒很細(xì)，晶體表面干凈，附著物較少。

圖9　精礦XRD圖譜Fig.9　XRD pattern of concentrate

圖10　精礦SEM照片(×2000)Fig.10　SEM image of concentrate(×2000)

4　結(jié)　論

(1)原礦性質(zhì)分析得知，該地區(qū)石墨礦石固定碳含量為17.50%，主要化學(xué)成分SiO256.50%，Al2O311.24%，F(xiàn)e2O34.61%，CaO 1.92%等。目的礦物為細(xì)鱗片石墨，主要脈石礦物為石英，云母類和長(zhǎng)石類;

(2)確定推薦的閉路工藝流程為：一次粗磨一次粗選，粗精礦三次再磨四次精選，中礦1和中礦2合并后再磨再選，掃選精選返回粗選，中礦3返回至精選Ⅰ，中礦4返回至精選Ⅱ。最終得到精礦產(chǎn)率18.19%，固定碳含量95.80%，回收率97.57%，尾礦1固定碳含量0.50%，尾礦2固定碳含量0.61%的選別指標(biāo)。

[1] 何振華.莫桑比克礦產(chǎn)資源概況[J].海上國(guó)際，2011.

[2] 張福良，殷騰飛，周楠，等.我國(guó)石墨資源開(kāi)發(fā)利用現(xiàn)狀及優(yōu)化路徑選擇[J].碳素技術(shù)，2013(6)：32-33.

[3] 張凌燕，黃雯，邱楊率，等.細(xì)鱗片低碳石墨浮選工藝研究[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2011,(11)：107.

[4] 李玉峰，賴奇，魏亞林，等.細(xì)鱗片石墨的提純研究[J].化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)，2007,(10)：10-12.

[5] 王鵬.選礦磨礦介質(zhì)生產(chǎn)研究應(yīng)用的思考[J].金屬礦山，2010,(1)：132-133.

[6] 陸康.低品位難選細(xì)鱗片石墨選礦工藝研究[D].武漢：武漢理工大學(xué)學(xué)位論文，2014.

Experimental Research on Beneficiation of Graphite in Nicanda Hill of Mozambique

JIAOXuan1,2,QIUYang-shuai1,2,ZHANGLing-yan1,2,GUANJun-fang1,2,OUYANGZhi-jun1

(1.School of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China；2.Hubei Key Laboratory of Mineral Resources Processing and Environment，Wuhan 430070，China)

Based on property analyses of graphite ore in Nicanda Hill of Mozambique firstly, the roughing condition experiments were carried out, including the test of grinding media type, grinding fineness, the test of the dosage of pH adjusting agent, the test of the dosage of collector kerosene, as well as the test of the dosage of 2#oil, to determine the optimal conditions for roughing preliminarily. In order to improve the fixed carbon content of the concentrate, the open-circuit test with three regrindings and four selections was conducted based on the roughing tests. Finally the closed-circuit test was performed for the sake of the increase in recovery. With the recommended closed-circuit process, an indicator was showed as follows: the rate of the concentrate is 18.19%, the fixed carbon content is 95.80%, recovery is 97.57%, the fixed carbon content of the tailing 1 is 0.50%, and the fixed carbon of the tailing 2 is 0.61%.

Mozambique；graphite；floatation；open-circuit；closed-circuit

焦玄(1992-)，男，碩士研究生.主要從事非金屬礦選礦及深加工，特別是石墨制品以及石墨烯的研究.

張凌燕，教授.

TD985

A

1001-1625(2016)06-1940-06