不同產(chǎn)地天麻藥材總灰分及浸出物含量分析*

陳思穎， 楊傳玉， 胡　珺， 王愛民， 譚　丹 ， 楊　暢

(1.貴州醫(yī)科大學(xué) 藥學(xué)院， 貴州 貴陽(yáng)　550004； 2.貴州醫(yī)科大學(xué) 貴州省藥物制劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 貴州 貴陽(yáng)　550004； 3.貴州醫(yī)科大學(xué) 國(guó)家苗藥工程中心， 貴州 貴陽(yáng)　550004； 4.貴州醫(yī)科大學(xué) 民族藥與中藥開發(fā)應(yīng)用教育部工程研究中心， 貴州 貴陽(yáng)　550004)

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不同產(chǎn)地天麻藥材總灰分及浸出物含量分析*

陳思穎1,2,3， 楊傳玉1,4， 胡珺1,4， 王愛民1，4**， 譚丹1,4， 楊暢1,2

(1.貴州醫(yī)科大學(xué) 藥學(xué)院， 貴州 貴陽(yáng)550004； 2.貴州醫(yī)科大學(xué) 貴州省藥物制劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 貴州 貴陽(yáng)550004； 3.貴州醫(yī)科大學(xué) 國(guó)家苗藥工程中心， 貴州 貴陽(yáng)550004； 4.貴州醫(yī)科大學(xué) 民族藥與中藥開發(fā)應(yīng)用教育部工程研究中心， 貴州 貴陽(yáng)550004)

目的： 測(cè)定不同產(chǎn)地天麻藥材的總灰分和浸出物的含量，為天麻藥材質(zhì)量控制提供理論依據(jù)。方法： 對(duì)不同產(chǎn)地60個(gè)天麻樣品進(jìn)行總灰分和醇溶性浸出物測(cè)定，總灰分測(cè)定按照《中國(guó)藥典》2015年版四部2302灰分測(cè)定法，浸出物采用熱浸法進(jìn)行測(cè)定，使用的溶劑為95%乙醇和50%乙醇，比較不同產(chǎn)地60個(gè)天麻的總灰度及乙醇浸出物含量。結(jié)果： 60批天麻藥材中總灰分均不高于4.5%，95%乙醇浸出物含量為2%～9.5%，50%乙醇浸出物含量為15.1%～17.1%。結(jié)論： 全國(guó)不同產(chǎn)地60批天麻樣品中總灰分達(dá)到2015年版《中國(guó)藥典》要求。50%乙醇浸出物含量高。

天麻； 乙醇； 總灰分； 浸出物

[Abstract]Objective: To determine the total ash and extracts ofGastrodiaelatafrom different producing areas and to provide useful references for controlling the quality of theGastrodiaelata. Methods： Total ash and alcohol extracts of 60Gastrodiaelatasamples from different producing area were determined. Total ash was determined by the fourth part 2302 total ash determination method of Chinese Pharmacopoeia in 2015 edition. The extract was measured by hot dip method. The contents of volume extract in 60 batches of different producing area were compared between solvent 95% ethanol and solvent 50% ethanol in total ash level 2. Results: The contents of the total ash in 60 batches were less than 4.5%, 95% ethanol extract content was 2%～9.5% and 50% ethanol extract content was 15.1%～17.1%. Conclusion: The total ash content of the 60 batches ofGastrodiaelatasamples in the different producing areas of China reached the 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia. The extract content in 50% ethanol is highest.

[Key words]Gastrodiaelata; ethanol; total ash; extracts

天麻為蘭科天麻屬植物天麻(GastrodiaelataBl.)的干燥塊莖，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為上品，《藥性本草》稱赤箭芝，《開寶本草》稱天麻，有平肝息風(fēng)、通絡(luò)止痛的功效。天麻素是天麻的主要有效成分，具有較好的鎮(zhèn)靜和安眠作用，對(duì)神經(jīng)衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用，素有“治風(fēng)之神藥”之稱，主治頭痛眩暈、肢體麻木、癲癇抽搐等癥[2-7]。天麻主產(chǎn)于貴州、云南、四川、東北等地，不同栽培產(chǎn)地可能因其環(huán)境等影響對(duì)天麻藥材質(zhì)量產(chǎn)生一定的影響[8]。本課題組前期以不同產(chǎn)地天麻藥材為研究對(duì)象，參照《中國(guó)藥典》2010年版項(xiàng)下規(guī)定對(duì)天麻總灰分及醇溶性浸出物含量進(jìn)行測(cè)定，又根據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版浸出物的測(cè)定方法將溶劑改為為稀乙醇(50%乙醇)，為天麻藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1　材料與方法

1.1主要儀器與試劑

溫度自動(dòng)控制臺(tái)(上海路達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)，箱式電阻爐(滬南電爐烘箱廠)， AE240電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)；95%乙醇、恒溫水浴鍋(HHS-11-1，杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司)及AE240電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。60個(gè)天麻樣品均由貴州省食品藥品檢驗(yàn)所熊惠林主任藥師鑒定，均為蘭科植物天麻(GastrodiaelataBl.)的干燥塊莖。見表1。

表1　60個(gè)天麻樣品信息

1.2方法

1.2.1總灰分測(cè)定對(duì)60個(gè)天麻樣品進(jìn)行總灰度按照《中國(guó)藥典》2015年版四部2302灰分測(cè)定法進(jìn)行檢測(cè)。各個(gè)天麻樣品分別粉碎后，過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取各產(chǎn)地天麻粉末3 g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01 g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算各產(chǎn)地天麻總灰分(%)。

1.2.2醇溶性浸出物測(cè)定對(duì)60個(gè)天麻樣品分別醇溶，浸出物采用熱浸法進(jìn)行測(cè)定。使用的溶劑95%乙醇或50%乙醇。方法如下：取供試品4 g，精密稱定，置150 mL的錐形瓶中，精密加溶劑95%乙醇或50%乙醇100 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h；放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量[3-4]。

2　結(jié)果

按照2015年版《中國(guó)藥典》規(guī)定天麻總灰分不得過(guò)4.5%，其醇溶性浸出物不得少于15%。對(duì)來(lái)源于8個(gè)場(chǎng)地的60個(gè)天麻樣品檢測(cè)，結(jié)果顯示其總灰分和醇溶性浸出物均達(dá)到2015版藥典規(guī)定含量，其中總灰分為2.3%～4.3%，95%乙醇浸出物含量為2.0%～9.0%，50%乙醇浸出物含量為15.1%～17.1%。見表2。

表2　60個(gè)不同天麻藥材總灰分與浸出物測(cè)定(n=2)

3　討論

天麻中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有較豐富的無(wú)機(jī)成分。這些無(wú)機(jī)成分維持人體的正常生理功能，構(gòu)成人體組織方面有著十分重要的作用。作為總灰分的限量檢查，主要是防止人為摻入加重物質(zhì)，保證藥用的安全和有效性[8]。本文對(duì)全國(guó)不同產(chǎn)地60批天麻樣品中總灰分進(jìn)行測(cè)定結(jié)果均合格。

本研究根據(jù)《中國(guó)藥典》2010和2015年版項(xiàng)下規(guī)定的不同方法對(duì)天麻中醇溶性浸出物進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果將溶劑由2010年版中規(guī)定的乙醇改為2015年版的稀乙醇后，浸出物含量大幅提高，樣品全部合格。原因是天麻中水溶性成分較多，用乙醇作為溶劑測(cè)定醇溶性浸出物不能很好的使天麻中成分浸出，提取率低。溶劑加入水后能大幅度提升藥材成分的浸出程度。

水溶性和醇溶性浸出物的測(cè)定，是《中國(guó)藥典》用來(lái)鑒定、檢查中草藥質(zhì)量的一種方法。近年來(lái)，由于我國(guó)對(duì)傳統(tǒng)醫(yī)藥(特別是民族藥)的應(yīng)用日益崛起,因而引起了有關(guān)方面的普遍關(guān)注，不少地區(qū)對(duì)民族藥進(jìn)行了整理研究，有的載入了《地方標(biāo)準(zhǔn)》和《中國(guó)藥典》[9]。對(duì)于一種傳統(tǒng)應(yīng)用的植物藥，在它的有效成分和無(wú)效成分尚未完全清楚之前，要確定取舍是很困難的。因此，借助于這總灰分和浸出物測(cè)定來(lái)控制它們的質(zhì)量是有一定價(jià)值的。

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[4]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2015年版(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:58.

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(2016-02-27收稿，2016-06-30修回)

中文編輯： 文箐潁； 英文編輯： 劉華

Determination of Total Ash and Extracts Content inGastrodiaelatafrom Different Producing Areas

CHEN Siying1,2,3, YANG Chuanyu1,4, HU Jun1,4, WANG Aimin1,4, TAN Dan1,4, YANG Chang1,2

(1.SchoolofPharmacy,GuizhouMedicalUniversity,Guiyang550004,Guizhou,China; 2.GuizhouProvincialKeyLaboratoryofPharmaceutics,Guiyang550004,Guizhou,China; 3.NationalEngineeringResearchCenterofMiao'sMedicines,Guiyang550004,Guizhou,China； 4.EngineeringResearchCenterfortheDevelopmentandApplicationofEthnicMedicineandTCM,MinistryofEducation,Guiyang550004,Guizhou,China)

國(guó)家自然科學(xué)基金(81560646)； 民族藥與中藥開發(fā)應(yīng)用產(chǎn)學(xué)研基地建設(shè)[KY字(2013)122； 貴州省民族藥與中藥開發(fā)應(yīng)用工程技術(shù)研究中心[黔科合重G字(2013)40010]

Email:gywam100@163.com

R931.5

A

1000-2707(2016)08-0887-04

10.19367/j.cnki.1000-2707.2016.08.005

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